丹参、酒丹参质量标准及检验操作规程

原药材检验标准操作规程

丹参检验标准操作规程 执行日期

起草 审核 批准

部门 质量控制部 质量控制部 质量保证部 生产制造部 质量负责人

姓名

签名

日期

分发部门 质量控制部、质量保证部

目 的： 建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责 任 人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内 容：

1、性状

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：

本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10~20cm，直径0.3~1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。

栽培品较粗壮，直径0.5~1.5cm。表面红棕色，具纵皱，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。

2、鉴别

主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：

2.1.1 试液配制 2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备

2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀 ，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴， 搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

丹参片生产工艺质量标准及检验方法

1 编号

1.1国家标准：药典标准

1.2企业标准：CPBZ-03040023 01

2 规格:

名称 丹参片

规格 100片/瓶100片/瓶100片*2瓶马来西亚10060片/瓶(28860片/瓶(360160片/瓶180片/瓶代码 1803040018030400180304001803040018030400180304001803040018030400检验量 4瓶

执行文JYGC-CP-03040023 01

贮存 密封

标准依中华人民共和国药典2010版一部

3 质量标准：

3.1性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色，味微苦、涩。

3.2鉴别

3.2.1 理化鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚20ml振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯(6:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显3个相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。

3.3检查

3.3.1 外观：完整光洁，色泽均匀.

3.3.2重量差异：平均片重±5%。按中国药典一部附录Ⅰ D片剂重量差异。

3.3.3崩解时限：按中国药典一部附录Ⅻ Ａ崩解时限检查法。

3.3.3.1国家标准：应在1小时内全部崩解。

3.3.3.2企业标准：应在50分钟内全部崩解。

3.3.4 水分：按中国药典一部附录Ⅸ H水分测定法第一法。

3.3.4.1企业标准：不得过7.5%。

3.3.5 微生物限度：按中国药典附录XIII C微生物限度检查法。

3.3.5.1国家标准：细菌每1g不得过1000 cfu，霉菌和酵母菌每1g不得过100 cfu，大肠埃希菌每1g不得检出，活螨不得检出。

丹参、酒丹参标准饮片的制备技术及其质量评价研究

本论文以丹参标准饮片的制备技术规范为研究内容开展了系列研究。标准饮片是指以中药饮片为原料,按照一定技术规范制备而成的对照物质,专门用以控制饮片质量,类似于化学药的对照品、中药材的对照药材。

“标准饮片”的应用能更准确的鉴别饮片的真伪。丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎,临床常用饮片有丹参和酒丹参。

因此,本论文就丹参的两种饮片的标准物质“丹参标准饮片”和“酒丹参标准饮片”进行了制备工艺和质量评价研究,为丹参和酒丹参的质量控制提供一种准确的定性物质。首先确定标准饮片的原料来源。

本论文通过文献研究与实地调研,确定了药材的采集地、采集时间和产地加工方法。以山东临沂平邑为样品采集地,采收时间以10月底最佳,采用晒干法进行产地加工制备药材。

采样三批。将三批药材于饮片企业进行加工,制备成丹参和酒丹参饮片。

其次确定标准饮片的制备工艺。本课题以粉末的外观、粒度分布、分布的均匀性及药粉存放的稳定性为指标,考察粉碎方式、粉碎设备及粉碎技术参数三因素对丹参、酒丹参标准饮片质量的影响。

最终确定标准饮片的制备技术为:以干法粉碎,采用可变速高速旋转粉碎机,粉碎参数为转速6000r·min-1,1.0mm的筛网,正置。最后对标准饮片质量进行评价研究。

依据2015年版《中国药典》对水分、灰分、浸出物、含量测定等指标进行研究,运用显微鉴别、薄层鉴别对标准饮片进行鉴别,最终确定丹参、酒丹参标准饮片的质量标准为:按干燥品计算,丹参标准饮片水分不得过13.0%;总灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%;铅不得过5mg·kg-1;镉不得过0.3mg·kg-1;砷不得过2mg·kg-1;汞不得过0.2mg·kg-1;铜不得过20mg·kg-1;水浸出物含量不得少于35.0%,醇浸出物含量不得少于11.0%;含丹参酮类成分不得少于0.25%,含丹酚酸B含量不得少于3.0%;酒丹参标准饮片水分不得过10%,其他标准同丹参标准饮片。本文还建立了应用顶空毛细管气相色谱测定酒丹参中的乙醇含量的分析方法。

XXXXXXXXX有限公司

第1页，共4页 题目 丹参质量标准

文件编号 版本号

起草人 部门审核 质量部门审核

起草日期 审核日期 审核日期

审核和批准人 审核和批准人 颁发部门 质量管理部

批准日期 批准日期 执行日期

发往

一、目的：建立丹参药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。

二、范围：本规定适用于丹参药材、饮片的质量控制。

三、责任：

四、内容：

1.标准来源

《中国药典》2015年版一部

2.技术要求

2.1丹参药材：

项目名称 内控标准 法定标准

性状 本品根茎短粗,顶端有时残留茎基。根数条,长圆柱形,略弯曲,有的分枝并具须状细根,长10～20cm.直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。老根外皮疏松,多显紫棕色,常呈鳞片状剥落。质硬而脆,断面疏松,有裂隙或略平整而致密,皮部棕红色,木部灰黄色或本品根茎短粗,顶端有时残留茎基。根数条,长圆柱形,略弯曲,有的分枝并具须状细根,长10～20cm.直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹。老根外皮疏松,多显紫棕色,常呈鳞片状剥落。质硬而脆,断面疏松,有裂隙或略平整而致密,皮部棕红丹参质量标准版本号：

第2页，共5页 紫褐色,导管束黄白色,呈放射状排列。气微,味微苦涩。栽培品较粗壮,直径0.5～1.5cm。表面红棕色,具纵皱纹,外皮紧贴不易剥落。质坚实,断面较平整,略呈角质样。 色,木部灰黄色或紫褐色,导管束黄白色,呈放射状排列。气微,味微苦涩。栽培品较粗壮,直径0.5～1.5cm。表面红棕色,具纵皱纹,外皮紧贴不易剥落。质坚实,断面较平整,略呈角质样。

鉴别 (1)应具有规定的显微特征。

(2)供试品色谱中,在与丹参对照药材 (1)应具有规定的显微特征。

(2)供试品色谱中,在与丹参对照药材 项目名称 内控标准 法定标准

鉴别 色谱和丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品色谱相应的位置上,显相同的斑点或荧光斑点。 色谱和丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品色谱相应的位置上,显相同的斑点或荧光斑点。