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EDS【2元素剖析一、试验目标1.懂得能谱仪 (EDS) 的构造和工作道理.2.控制能谱仪 (EDS) 的剖析办法.特色及运用.二、试验道理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪 (EDS) 是一个重要的附件，它同主机共用一套光学体系，可对材估中感兴致部位的化学成份进行点剖析.面剖析.线剖析.它的重要长处有：(1)剖析速度快，效力高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C.N.0 等超轻元素)进行快速定性.定量剖析；(2)稳固性好，反复性好；(3)能用于光滑表面的成份剖析(断口等);(4)能对材估中的成份偏析进行测量，等等.( 一) EDS 的工作道理探头接收特点X 射线旌旗灯号→把特点X 射线光旌旗灯号改变成具有不同高度的电脉冲旌旗灯号→放大器放大旌旗灯号→多道脉冲剖析器把代表不同能量(波长) X 射线的脉冲旌旗灯号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→运用盘算机进行定性和定量盘算.(二) EDS 的构造1、探测头：把X 射线光子旌旗灯号转换成电脉冲旌旗灯号，脉冲高度与X 射线光子的能量成正比.2、放大器：放大电脉冲旌旗灯号.3、多道脉冲高度剖析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特点X 射线按能量不同进行区分.4、旌旗灯号处理和显示体系：辨别谱.定性.定量盘算；记载剖析成果.( 三) EDS 的剖析技巧1、定性剖析： EDS 的谱图中谱峰代表样品中消失的元素.定性剖析是剖析未知样品的第一步，即辨别所含的元素.假如不能精确地辨别元素的种类，最后定量剖析的精度就毫无意义. 平日可以兴许靠得住地辨别出一个样品的重要成份，但对于肯定次要或者微量元素，惟独卖地处理谱线干扰.掉真和每一个元素的谱线系等问题，才干做到精确无误.定性剖析又分为主动定性剖析和手动定性剖析，个中主动定性剖析是依据能量地位来肯定峰位，直接单击“操作/ 定性剖析"按钮，即可在谱的每一个峰地位显示出响应的元素符号.主动定性剖析辨认速度快，但因为谱峰重叠干扰轻微，会产生必然的误差.2、定量剖析：定量剖析是经由过程X 射线强度来获取构成样品材料的各类元素的浓度.依据现实情形，人们追求并提出了测量未知样品和标样的强度比办法，再把强度比经由定量修改换算成浓度比.最普遍运用的一种定量修改技巧是ZAF 修改.3、元素的面扩散剖析：在多半情形下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X 射线谱和成份含量，称为点剖析办法.在近代的新型SEM 中，大多可以获得样品某一区域的不同成份扩散状况，即：用扫描不雅察装配，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特点X 射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描旌旗灯号同步在阴极射线管CRT 上显示出来，就得到特点X 射线强度的二维扩散的像.这种剖析办法称为元素的面扩散剖析办法，它是一种测量元素二维扩散异常便利的办法.三、试验装备和材料四、试验装备： NORAN System SIX五、试验材料：ZnO 压敏断面四、试验内容与步骤( 一)点剖析该模式许可在电镜图象上采集多个自界说区域的能谱1. 采集参数设置由该模式的目标可知，其采集参数设置包括电镜图象采集参数设置和能谱采集参数设置.对其进行合理设置.2. 采集进程单击采集对象栏中的采集开端按钮，采集一幅电镜图象.可以立刻采集自力区的能谱，也可以批量采集多区域的能谱.立刻采集自力区域的能谱 (1)单击点扫对象栏中的立刻采集按钮，使其处于被按下的状况.(2)选择一种区域外形. (3)在电镜图象上指定区域地位. (4)等待采集完成. (5)如想增长一个新区域，单击指定一个新的区域地位.批量采集多区域的能谱(1)单击点扫对象栏中的立刻采集按钮，使其处于抬起的状况. (2) 单击点扫对象栏中的批量采集按钮，使其处于被按下的状况. (3)选择一种区域外形. (4) 在电镜图象上指定区域地位. (5)反复第(3). (4 )步，指定多个区域. (6)单击采集对象栏中的按钮，体系将采集每一个区域的谱图.3.查看信息(1)单击点扫对象栏中的从新查看按钮. (2)在电镜图象上单击想要查看信息的区域.全谱剖析模式剖析该模式可以对所采电镜图象的每一个像素点采集一组经由逝世时光修改的能谱数据.一 旦采集并存储后，就可以在离开电镜支撑的前提下，生成能谱进行定性.定量剖析，生成面散 布图象.生成线扫描图象.输出报告等.1. 采集参数设置该模式下的采集参数设置分为以下两部份： (1)电镜图象采集参数设置该部份参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置.(2)面扩散图象采集参数设置单击采集对象栏中的采集参数设置按钮，打开采集参数设置2. 采集进程 单击采集对象栏中的采集按钮，进行电镜图象的采集和面扩散采集.Acquisition PropertiesEDS Imagng Mappng Lneeean| MappingHesoluionFtane Tme lsl Dwel Time [us] 50 Number of Aequinhen Time [OphonsAcqire Video Morior SI Specbum[anceQetaut对话框，进行设置.(1)在提取对象栏中选择一种提取对象，在电镜图象上肯定提取区域，即可获得提守信息. (2) 对于 Spot 圆圈和 Linescan 线提取方法，可以进行参数设置.办法是：在电镜图象上右击 鼠标，在弹出的对话框中选中 Image Extract 图象提取选项卡.在这里可以设置圆圈半径. 线宽度及线上的取样点数.(二)线扫描(1)在线扫描图象上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标落款称.改变背风景.选择线 扫描线的显示方法.是否显示光标.是否显示栅格.是否运用粗线条等. (2)如想去除某个 元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择 Inactive. (3) 在电镜图象和线扫描图 像上都运用图象强度光标.当挪移某一个光标时，另一个光标也随之挪移.电镜图象上的光标 指导出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值；线扫描图象上的光标指导出当前光标地点 地位的某一元素的计数值. (4)将某一元素的线扫描图象叠加在电镜图象上显示：单击线 扫描图象下的该元素标签，即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图象.叠加属性可按如下方 法修改： 单击菜单 “EditProperties”, 并选择Linescan 0verlay 选项卡，如下图所示.(三)面扩散(1)在面扩散图象上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标色采.是否显示光标.是 否叠加于电镜图象上，改变面扩散色采.面扩散比较度亮度等. (2)如想去除某个元素的Line PchlesOn the LnescanOn an bxis Uzng Smat AxrDisplay SldeOyesy.StackedSodedlndependenllLneThicknes [ cfimogotThicknest for last emtractNumber cf Ponts 50SpotBadus [%ofimaoel 10Imoge Size: 512x512 picle3. 提取所需信息面扩散，在元素周期表中右击该元素后选择 Inactive. (3)在电镜图象和面扩散图象上都运用图象强度光标.当挪移某一个光标时，另一个光标也随之挪移.电镜图象上的光标指导 出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值；面扩散图象上的光标指导出当前光标地点地位的某一元素的计数值.(4)将某一面扩散图象叠加在电镜图象上显示：单击面扩散图象上的元素标签，即可叠加/不叠加显示该面扩散图象.试验完成后，将所需的扫描图象保存.五、 试验成果及评论辩论分离对ZnO 压敏断面进行点剖析，线剖析，面剖析.起首截取所选的剖析图样，如下图所示Map PropertiesMsp CaloiOuraor PicpoitiesShow Cug Cwa Cokr imaoe PicpertetContatMap Cdor RedBrighinestModn; AutoppbOrolap onto lmageCancel0K第6页，-共13页(1)点剖析起首对样品进行全谱剖析：从图中可以读取到该样品中含有Zn.0 等元素，个中Zn 的含量最高，其它挨次是0及其他元素.对应误差从表格中读取Live Time: 50.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results BaseAl K 0.99 +/-0.162.17 +/-0.35 Zn K 83.97 +/-1.55 76.10 +/-1.41 Sb L 3.80 +/-0.23 1.85 +/-0.11Bi L 6.37 +/-2.691.81 +/-0.76Total 100.00100.00试验中我们拔取了如图3个点进行点剖析，如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 2000(个中，图象名称为ZnO(1), 加快电压为20kV,放大倍数为2000)以下具体列出了3个点剖析：从此图可以看出拔取的点1邻近富含Zn 元素，同时含有少量0和 C 元素.解释在大晶粒中ZnO 占重要成份，即ZnO 富集区，而其它掺杂含量很少.从此图可以看出拔取的点2邻近富含 Sb 元素，同时含有少量 C.0.Zn.Bi.Mn.Co.Ni 等元素.解释在晶界区域掺杂的杂质占重要成份，即杂质富集区，而主项含量很少.从此图可以看出拔取的点3邻近富含Zn.Bi 元素，同时含有少量0.Zn 等元素.解释在小晶粒中Bi 已经掺杂进入主晶相，同时一些其他杂质也已经掺入个中.下面给出了点1.2.3处各元素含量比和误差：Weight %Weight % ErrorBase(1) pt1+/-0.30 +/-1.58Base(1) pt2+/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38Base(1) pt1 Base(1) pt2 Base(1) pt394.54 56.7926.605.46 11.54 1.5524.682.272.09 2.6271.85Base(1) pt3+/-0.16+/-0.97 +/-5.66Atom %Base(1) pt1 Base(1) pt2 Base(1) pt319.09 37.69 11.411.992.022.3380.91 45.39 48.0210.5940.57Atom % Error(2)对样品进行线剖析Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 5000注：加快电压20kV,放大倍数为5000.Base(1) pt1 +/-1.04+/-1.35Base(1) pt2 Base(1) pt3 +/-1.21 +/-1.21+/-0.17 +/-0.19 +/-0.37+/-1.02+/-1.76+/-0.16+/-3.20Base(3)MicronsOKZnKMnKSbLCoBLK NiK如图所示，我们拔取经由大晶粒.晶界.和小晶粒的一条线段进行线剖析.经由过程联合 高低两个图剖析，可以得到如下结论： ( 1 ) 该 ZnO 陶瓷重要的元素为 Zn,并且其富集区在 大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量起码；(2)掺入的 Sb 元素重要富集在小晶粒中，且 比较平均，解释掺杂后果较好；(3)晶界处富集较多的 Bi;(4) 元素 Mn 含量很少并且比较 平均.这也验证了前面点剖析的精确性.(3)对样品进行面剖析拔取如下图所示的样品区域及其灰度图，工作时加快电压为15kV,放大倍数为20005493661830. 1.35 2.69 4.04 5.39 6.73 8.08 9.42 10.7712.12s t n u o C以下为所研讨的元素在样品中的扩散(用不同标志和色采区分)Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV联合面剖析中各元素的含量扩散，并与所选图各区域比较，可得出如下结论： (1) Zn 元 素含量最多，其次是氧，这也验证了其 ZnO 为重要成份，但在一些晶界上显著含量较少；(2) Co.Mn 元素含量起码，应当是少量的掺杂，且三者的扩散较为平均，但是在小晶粒和晶界中含 量较多；(3) Sb 元素含量较少，但在小晶粒中含量较多；(4) Bi 元素含量较少，但是在晶界中 扩散较多.这与前面点剖析和线剖析相吻合.依据晶体发展理论及固体物理常识，以上的现象可以解释为：重要成份 ZnO 晶粒的发展Base(2)15■5 um 5Grey6553525501所需能量较少，是以形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中代替Zn的地位，使得晶粒在发展时须要较多的能量，是以晶粒的尺寸相对较小；而晶界处往往是空位，畸变和位错的富集区，是以一些元素如Bi 往往在晶界处富集.。
sem扫描电镜能谱中氧的峰解释说明1. 引言1.1 概述：本文旨在对SEM（扫描电镜）能谱中氧峰进行深入解释和说明。
SEM是一种通过将样本表面扫描和分析其所产生的信号来观察和研究物质的显微镜技术。
能谱分析则是利用SEM中的能谱仪器，对样本的元素成分进行定性和定量分析。
在SEM扫描电镜能谱中，氧峰是相当常见且重要的一个特征峰。
1.2 文章结构：本文将按照以下结构展开对SEM扫描电镜能谱中氧峰的解释说明：引言部分首先介绍了文章的概述，并提供了文章的整体结构安排。
接下来，将首先介绍扫描电镜原理及SEM能谱分析原理（第2部分），包括SEM 技术实现显微级别成像和显微元素定性定量分析的基本原理。
随后，我们将探讨氧峰在SEM扫描电镜能谱中的特点（第3部分），包括氧元素在样品表面显微成像时的特点以及氧峰信号形态与位置特征分析以及表面氧化与物质成分之间的关系。
然后，我们将解释SEM扫描电镜能谱中氧峰的可能来源（第4部分），包括外部干扰因素导致氧峰出现的可能性、样品表面氧化情况与氧峰强度相关性研究以及其他可能影响氧峰的因素分析与讨论。
最后，结论与展望章节（第5部分）将给出对本文讨论内容的总结和未来进一步研究方向的展望。
1.3 目的：本文旨在深入探讨SEM扫描电镜能谱中氧峰的性质及其可能来源。
通过对SEM 原理、能谱分析原理以及氧元素在SEM能谱中的特征进行详细解释和说明，我们希望读者能够更好地了解氧峰在SEM扫描电镜能谱中的重要意义，并为相关领域的研究提供有价值的参考。
2. 扫描电镜和SEM能谱简介2.1 扫描电镜原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种通过照射样品表面并测量所产生的信号来观察样品表面形貌和组成的仪器。
它使用高能电子束作为探针，扫描样品表面并收集由与样品相互作用而产生的多种信号。
通过控制电子束的位置和强度，可以获得高分辨率的图像，并且能够进行定性和定量分析。
金属材料的分析方法简介研究所：龙绘葵2002年7月金属材料的分析方法简介摘要：本文就金属材料分析中的X射线衍射分析、透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针及其它的一些表面显微分析方法的原理、性能和适用性等方面进行了简单的介绍。
金属材料的常规分析，在力学性能方面主要有拉伸、压缩、弯曲、剪切、硬度、成形等试验方法；在化学成分方面，主要有化学分析方法和光谱分析方法；内部组织结构方面主要是光学显微镜分析。
这些方法是常用的试验方法，无需介绍。
对于金属材料的常规生产检验和质量控制，进行这些常规试验基本上就可以了。
但对于织构及内应力的测定，产品的缺陷及微区成分的分析，以及金属表面和内部更细微的组织结构和成分的分析，等等，这些方法是无法实现的。
在现阶段，进行这些分析所采用的仪器是X射线衍射仪，电子显微镜，电子探针仪及其它的表面显微分析工具(包括离子探针仪、低能电子衍射仪、俄歇电子能谱仪、场离子显微镜、扫描隧道显微镜、X射线光电子能谱仪等)。
这些试验方法和相应的仪器都是近几十年来建立并逐渐完善起来的，在金属材料的分析和研究中起着越来越广泛和重要的作用。
随着科学技术的发展，必将会有更多、更先进的试验方法和仪器用于金属材料的分析。
1 X射线衍射1.1 X射线衍射的基本概念X射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，将发生经典散射。
晶体由大量原子组成，每个原子又有多个电子。
各电子所产生的经典散射线会相互干涉，使在某些方向获得加强，另一些方向则被削弱。
电子散射线干涉的总结果被称为衍射。
获得衍射花样的方法主要有：1.1.1劳埃法：采用波长连续可变的连续X射线照射不动的单晶体，从中挑选出其波长满足布喇格关系的X射线使产生衍射。
劳埃法是德国物理学家劳埃在1912年首先提出的，是最早的X射线分析方法，它用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。
目前这一方法多用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。
1.1.2周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。
扫描电镜在金属材料检测中的应用
扫描电镜在金属材料检测中有广泛的应用。
它可以提供高分辨率的显
微镜图像和表面形貌分析，以及相关的元素分析和晶体结构分析。
以下是
扫描电镜在金属材料检测中的几个主要应用：
1.表面缺陷分析：扫描电镜可以检测金属材料表面的微小缺陷和裂纹，以帮助了解表面破坏的机制和处理方法。
2.颗粒分析：扫描电镜可以用于确定金属材料中粒子的形态、大小、
分布和成分，以评估其性能和质量。
3.材料组织分析：扫描电镜可以检测金属材料的晶粒尺寸、晶界、位
错和相分布，以帮助了解材料的性能和制备方法。
4.化学成分分析：扫描电镜可以用于确定金属材料中元素的分布和含量，提供有关材料组成的信息。
总之，扫描电镜在金属材料检测中是一种非常有用的工具，可以提供
有关材料性能和结构的详细信息，帮助制定改进和优化的制备和加工方法。
EDS元素分析、实验目的1. 了解能谱仪（EDS的结构和工作原理。
2. 掌握能谱仪（EDS的分析方法、特点及应用。
二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。
它的主要优点有：（1 分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、0等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等；（4 能对材料中的成分偏析进行测量，等等。
（一）EDS的工作原理探头接受特征X射线信号T把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号T放大器放大信号T 多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道T在荧光屏上显示谱线T利用计算机进行定性和定量计算。
（二）EDS的结构1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。
2、放大器：放大电脉冲信号。
3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。
4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。
2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
1微束分析原子序数不小于11的元素能谱法定量分析范围2本文件规定了用安装在扫描电镜（SEM）或电子探针（EPMA）上的能谱仪对试样上特定点或特定区域进行定量分析的方法。
本文件描述了多种能谱法定量分析方法。
本文件适用于利用参考物质或“无标样”程序对质量分数高于1％的、原子序数不小于11的元素进行定量分析。
本文件也给出了对原子序数小于11的轻元素分析方法的信息。
注：当没有重叠峰，并且相应的特征X射线被强烈地激发时，能谱仪也可以测量质量分数在0.1％水平的元素。
本文件主要应用于表面平整试样的定量分析，基本方法也适用于表面不平整试样的分析，但会引入附加的不确定度分量。
规范性引用文件下列文件全部或部分地引用于本文件中，且对于本文件的使用不可缺少。
对于注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
对于不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
3GB/T 20726—2006 半导体探测器X射线能谱仪通则（ISO15632：2002，IDT）GB/T 27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC 17025：2005，IDT）GB/T 27788 微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则（ISO16700，IDT）GB/T 30705微束分析电子探针显微分析波谱法实验参数测定导则（ISO14594，IDT）术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1准确度 accuracy真值与测量值之间的一致程度。
3.2加速电压accelerating voltage为加速从电子源发射的电子而加到灯丝和阳极之间的电位差。
注：加速电压用千伏（kV）表示。
3.3束流 beam current电子束中的电流。
注：束流用纳安表示。
3.4束流稳定性 beam stability分析过程中束流的变化程度。
注：束流稳定度用百分数/h表示。
3.5特征X射线 characteristic X-ray原子内壳层电子被电离后，由较外层电子向内壳层跃迁产生的具有特定能量的电磁辐射光子。
电镜测试中常用的元素分析方法
元素分析在电镜分析中经常使用，随着科学技术的发展，现代分析型电镜通过安装X射线能谱、能量过滤器、高角度环形探测器等配件，逐步实现了在多学科领域、纳米尺度下对样品进行多种信号的测试，从而可以获得更全面的结构以及成分信息。
以下是几种现在常用的电镜中分析元素的方法。
1X 射线能谱
X 射线能谱（ Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS）是微区成分分析最为常用的一种方法，其物理基础是基于样品的特征X 射线。
当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，会在内层电子处产生一个空缺，原子处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而释放出具有一定能量的特征X 射线。
图 1 EDS 原理示意图
特征X 射线是从试样0.5~5μm深处发出的，它的波长与原子序数之间满足莫塞莱定律：
不同的波长λ对应于不同的原子序数Z。
根据这个特征能量，即可知所分析的区域存在什么元素及各元素的含量。
根据扫描的方式，EDS 可分为点分析、线扫描及面扫描三种：EDS 点分析是将电子束固定于样品中某一点上，进行定性或者定量的分析。
该方法准确性较高，用于显微结构的成分分析。
定量分析样品中含量较低的元素时，常用点分析的方法。
图 2 所示为陶瓷样品的 EDS 点分析结果。
图 2 陶瓷样品的 EDS 点分析结果
EDS 线扫描分析是电子束沿一条线对样品进行扫描，能得到元素含量变化的线分布曲线。
结合样品形貌像对照分析，能直观获得元素在不同区域的分布情况，如图3 中，通过线扫描可以清楚地看出CdS 和有机物含量沿异质结分布的情况。
图3 无机(CdS)/有机(PPY)异质结线扫描分析结果
EDS 面扫描分析是电子束在样品表面扫描，试样表面的元素在屏幕上由亮度或彩色表现出来，常用来做定性分析。
亮度越高，元素含量越高，结合形貌像常用于成分偏聚、相分布的研究中。
图 4 所示的是有机、无机纳米线的面扫描结果，可以看出 C 和 Cd 元素的分布于纳米线的形貌像一致。
图 4 无机(CdS)/有机(PPY)异质结面扫描分析结果
2电子能量损失谱
电子能量损失谱（ Electron energy-loss spectroscopy, EELS）
入射电子穿透样品时，与样品发生非弹性相互作用，电子将损失一部分能量。
如果对出射电子按其损失的能量进行统计计数，便得到电子的能量损失谱。
由于非弹性散射电子大都集中分布在一个顶角很小的圆锥内，适当地放置探头， EELS 的接受效率会很高，相比 EDS 分析，EELS 的记谱时间更短，特别是用于小束斑分析薄样品时；另外， EDS 在探测轻元素（ Z＜11）时只有 1%的信号能接收到，且谱线重叠比较严重，而EELS 的能量分辨率（1eV）远高于EDS （130eV），因此，EELS 在探测轻元素方面更有优势；而且，除了对样品进行定性和定量的成分分析外， EELS 的精细结构还可提供元素的化学键态、最近邻原子配位等结构信息，这是其他电子显微分析方法所不能比拟的。
图 5 电子能量损失谱 EELS 原理
在EELS 谱图中，除了几个电子伏特的化学位移，同一种元素的电离损失峰的能量坐标总是近似相同的，因此，通过标定电离损失峰的能量坐标，即可定性地分析样品所含的元素。
然后通过测量元素的电离损失峰曲线下扣除背底后的面积，即该元素的电离损失峰的总强度IK ，可对该元素的含量进行定量分析。
当样品很薄时，IK 可以近似地表示为：
式中， NK为样品单位面积上K元素的原子数，σK为K元素的总散射截面，I为总的透射电流强度，于是有：
如果样品中还有另一种元素 J，则两种元素的成分比为：
但是，在实验上很难测量电离损失峰的总强度IK 和IJ ，通常只能在某一能量窗口内和某一散射角范围（0~β）内统计电离损失峰的总强度IK （∆,β）和IJ（∆, β）及计算相应的散射截面σK（∆, β）和σJ （∆, β）。
于是两种元素的成分比可写成：
利用量子力学方法可以计算元素的散射截面，通常 EELS 定量分析的软件都给出了各种元素散射截面的理论计算方法，可以用来进行成分定量分析。
如图 6 所示为用 EELS 软件自动分析同时含有氧（ Z O =8）、钡（ ZBa=56）及铜（ ZCu=29）元素的样品。
从能量坐标可以判定出元素种类，通过计算可以得到氧、钡、铜的相对含量。
图 6 EELS 软件自动分析结果
3Z 衬度像/HAADF-STEM 像
Z 衬度像/HAADF-STEM 像（ Z-contrast Imaging/ High angle annular dark field image,HAADF）
20 世纪90 年代以来，随着电镜硬件的不断发展，尤其是具有场发射电子枪的超高真空电镜的出现和普及，一种高分辨扫描透射成像技术，即高分辨或原子分辨率的原子序数（Z）衬度像（High Resolution or Atomic Resolution），在材料微观分析方面崭露头角，成为当代电子显微技术发展的新领域。
Z 衬度成像也可称为扫描透射电子显微镜高角环形暗场像（ HAADF-STEM， High Angle Angular Dark Field-Scanning Transmission Electron Microscopy）。
在 TEM 中，被高电压加速的电子照射到试样上，入射电子与试样中原子之间发生多种相互作用。
其中弹性散射电子分布在比较大的散射角范围内，而非弹性散射电子分布在较小的散射角范围内，因此，如果只探测高角度散射电子则意味着主要探测的是弹性散射电子。
这种方式并没有利用中心部分的透射电子，所以观察到的是暗场像。
图 7 HAADF 像原理示意图
图7 所示为高角度环形暗场（HAADF）像的原理图。
按照Pennycook 等人的理论，若环形探测器的中心孔足够大，散射角间的环状区域中散射电子的散射截面σ可以用卢瑟福散射公式在环形探测器上直接积分得到：
式中 m——高速电子的质量， m0——电子的静止质量， Z——原子序数，α0——波尔半径，θ0——波恩特征散射角
因此，厚度为 t 的试样中，单位体积中原子数为 N 时的散射强度：IS = σNtI
由以上两式可以看出， HAADF 像的强度正比于原子序数 Z 的平方。
这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于相干相位衬度高分辨像，相位衬度不会随样品的厚度及电镜的焦距有很大的改变，像中的亮点总是反应真实的原子，由此我们能够得到原子分辨率的化学成分
信息，像的解释一般不需要复杂繁琐的计算机模拟。
另外，在应用这种技术的同时，可以得到单个原子列的电子能量损失谱，这样就可在一次实验中得到原子分辨率的材料的晶体结构以及电子能带结构信息。
这种方法尤其适用于缺陷、晶界和界面的微观结构及成分分析。
Z 衬度像是扫描透射成像，成像时用的是会聚在样品表面的高强度小束斑，样品污染是一个常见问题。
轻微的样品污染就会使电子束照过的地方产生碳化物污染斑，使得Z 衬度像变得模糊。
为了减少污染，要尽量保持样品的清洁，并在实验前用等离子清洗仪将样品清洗后再进电镜观察。
图 8 为 Ti3SiC2和 4H-SiC 的界面，其中原子序数 ZH=1， ZC=6，ZSi=14， ZTi=81。
图中较亮的区域为 Ti3SiC2，较暗的区域为 4H-SiC。
从图中可以清楚地看到Ti 原子（最亮的点）以及Si 原子（较暗的点）的排列情况。
图 8 Ti3SiC2和 4H-SiC 界面的 HAADF 像
主要参考文献:
1.章晓中，电子显微学分析，清华大学出版社， 2006
2.段晓峰，孔翔，电子能量损失谱及其在材料科学中的应用，科学出版社， 2003
3.辛燕，原子分辨率原子序数衬度成像，科学出版社， 2003
（文章来源：中科院化学所分析测试中心）。
