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ICP-MS使用过程中常见的70个问题解答！都是经验的结晶！食品实验室服务检验检测学习圈 2022-05-25 05:00 发表于辽宁一、比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后，在做其它种类样品中的AL元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换?另外清洗时间大概要多久?有无其它办法?那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，雾化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。
二、AMU表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗?中文是什么?峰宽的单位是原子质量单位。
三、请问在使用ICP-MS做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。
一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗?1. 浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。
这样在校准别的数据就不准确了。
2. 内标主要用来校正仪器的漂移。
如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。
其次，ICP-MS做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。
3. 我们实验室配制的多元素标准液为1ppb, 添加之内标浓度为0.5ppb。
若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义。
4. 仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。
内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。
5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。
四、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好?或者以其它做为选择依据?我用Sc做内标，发现在食品基体中，Sc的计数变化非常大，是否有多原子干扰?1. 应该选择质量数接近的吧。
1．开机注意事项1. 1检查气体纯度：- 氩气 Ar>%, 或更高-碰撞气He >%准备充足的工作气体：- 氩气：气罐中Ar实际容量>5%- DRC, KED气体：使用量非常小，DRC一般~min, KED2~ 5ml/min检查气体压力.氩气 90~110 psi /碰撞气: 15(+-5) psi/反应气 : 15(+-5) psi检查炬管及接口是否清洁并且完好- 如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管- 如果炬管变形需要立刻更换炬管- 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗- 如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。
清洗完成后用去离子水进行冲洗。
清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。
- 检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。
检查RF线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。
检查蠕动泵管的状态。
如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。
更换泵管后注意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确。
检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。
检查冷却水，压力，温度。
- 水量：70-80％的总体积- 压力： psi- 温度：18℃± 2℃在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED 灯呈绿色开启状态。
打开NexION软件，在仪器运行界面查看“仪表”参数，确定真空度是否正常，通常仪器待机状态的真空度为 - 007托尔及以下。
如果真空正常，可以通过软件开启等离子体，通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20秒之内稳定，并且打开真空阀门。
使用2-5％硝酸对仪器清洗10分钟，等离子体点火以后，仪器的真空度一般为 - 006托尔或者更低。
ICP-MS电感耦合等离子-质谱联用技术一、实验目的1. 了解ICP-MS的基本原理；2. 掌握ICP-MS仪的结构及使用方法。
二、实验原理ICP-MS 全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass ectrometry），可分析除C、H、O、N、F、Cl和惰性气体外的大部分元素。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体。
ICP-MS由等离子体发生器，雾化室，炬管，四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管（称为离子探测器或收集器）组成。
其工作原理是：雾化器将溶液样品送入等离子体光源，在高温下汽化,解离出离子化气体,通过镍取样锥收集的离子,在低真空压力下形成分子束,再通过截取板进入四极质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
三、实验仪器仪器：Agilent I-AS电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)。
试剂浓硝酸；H2O2(30%)；硝酸钾配制N标准贮备液(10μmol/mL)；磷酸二氢钾配制P 标准贮备液(2μmol/mL)；氯化铵溶液（4.67 mol/L）。
以上的试剂均为分析纯。
四、操作步骤1. 建立实验文件2. 点火3. 调试工作参数4. 标准溶液逬样5. 未知样品逬样6. 熄火五、注意事项严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。
六、数据处理。
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室分析价格表1. 主、微量元素分析收费标准送样和分析价格说明(1) 所有样品，必须通过仪器管理系统（）预约登记，在相关主管人员批准后，才能进入实验室分析测试；(2) 送样要求请参照“中科院广州地化所元素及同位素分析送样单”；(3) 粒度不符合要求的样品, 将视情增加10%～15%的分析费；(4) 超基性岩等Pb、Sr、REE含量低的样品、将增加25%的分析费；(5) TDS ＞0.1％的溶液样品、水样，需在本实验室再稀释或加内标，将增加25%的分析费；(6) 用户自己来本实验室完成样品的化学处理及仪器分析者，可获得分析价格的8折优惠；(7) 所有在本实验获得分析测试数据的研究人员，须在其研究成果中注明；由中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室分析完成[Analyses were carried out at State Key Laboratory of Isotope Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences]2. 同位素分析（MC- ICP-MS、TIMS、ICP-MS等）收费标准送样和分析价格说明（同上）3.稳定同位素分析收费标准：相关注意事项如下：(1)用户自己来本实验室完成分析者，可获得分析价格的8折优惠；(2)所有委托本实验获得分析测试数据的研究人员，须在其研究成果中注明；(3)参照表述形式：碳、氧（氢、氧）同位素数据在中国科学院同位素地球化学国家重点实验室GV IsoPrime II稳定同位素质谱仪上测试完成。
δ18O and δ13C (δD and δ18O) are measured on a GV IsoPrime II stable isotope ratio mass spectrometry in the State Key Laboratory of Isotope Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences.4.电子探针收费标准注：均包含了必要的仪器调试、标样检测、换样时间。
icpms作业指导书
ICP-MS 是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，可以用于分析大多数元素和同位素。
以下是 ICP-MS 的作业指导：
实验前准备：
1. 准备所需的样品，注意采取适当的前处理步骤。
2. 根据需要安排样品的稀释或浓缩，以便符合分析设备的灵敏度和限制。
3. 准备用于标定和质控的标准和质控样品，并确保其溶液浓度和组成与样品相同。
4. 确保仪器和配件的清洁和维护状况，以获得可靠和准确的分析结果。
操作步骤：
1. 打开 ICP-MS，对其进行必要的预热和对准调试。
2. 将样品加入样品池中，并将其送入 ICP-MS 进行离子化和分离。
3. 用标准溶液对仪器进行标定，以确保分析结果的准确性和可重复性。
4. 分别测定样品和质控样品的离子流，根据其相对强度计算出
含量或浓度。
5. 对获得的数据进行处理和解释，以获得所需的分析结果并进行报告。
注意事项：
1. 操作过程中要注意防止污染，防止样品之间的交叉污染和仪器自身的污染。
2. 需要使用干燥且纯净的气体作为离子化气体，以保证分析结果的准确性和可重复性。
3. 注意仪器的保养和维护，定期清洗和更换使用时限已到的配件。
以下是一些个人实验时做的记录，只做交流，如有异议望及时交流，以促进学术。
称样：
做同位素实验之前我们最好有微量的数据，因为通过微量的部分数据值可以判断该样品同位素的含量的基本情况，如果微量的数值偏小，那么我们针对于这样的样品就要在测其同位素的时候多称量一些样品来弥补其不足。
具体称样规则见“科学天平的使用”
加酸：
将称好的样品装入溶样弹中，依次加入HNO3和HF（注意顺序不能颠倒）而加入的量是根据称量的克数来决定的，如果称量50mg，一般加入1ml原酸即可，如果称量50-200mg可加入1.5-2ml酸。
此步骤操很重要，主要注意一下几点：1，严格控制酸的量，根据样品量适当加入
2，加酸的顺序不能颠倒
3，加入HNO3后必须用手轻轻震荡杯底多次，知道样品全部溶解为止
此步骤中样品的溶解程度决定了后面实验的精度，如果在后期出现沉淀，或部分不溶现象，基本是由于此步操作不完善所引起的。
入钢套：
同位素所用的钢套与微量中所用的不同，但大致原理是一样的，第一步：准备钢套，按照样品数目将需要使用的钢套清点出来，保证每个钢套都有配套的盖子，并准备一些一毛钱或小钢垫已被后面使用。
第二步：将钢套的盖子用砂纸清理干净，并在清理后的盖子表面写上我们样品的编号（样品进如烘箱后写在溶样弹上的编号均因被蒸发出的酸蒸汽分解而看不清，为区别样品在钢套上写编号，
待样品拿出后在将编号重新写于溶样弹上），第三步：将溶样弹装入钢套中，观察其高度是否高于钢套边缘，如果高于钢套边缘即可将盖子盖上并拧紧，如果低于钢套边缘就需要再次将溶样弹拿出，在钢套底部放入一个一毛钱或小钢垫以增加溶样弹的高度，然后在将钢套拧紧。
此步骤很重要，如果钢套拧的不紧会出现漏酸现象！第四步：将拧好的钢套一并放入烘箱中，温度调节为190度，时间调节为48小时。
第五步：约48小时后，将烘箱关闭，并让其自然降温，待温度降下来后，将钢套取出，并将其拧开，取出溶样弹，根据溶样弹上的编号，再次将编号转编于溶样弹上。
此步注意一定不要打开溶样弹！将编号后的溶样弹一并收回到同位素实验室！
蒸干：
首先将溶样弹按照顺序摆好，检查一下是否所有的溶样弹内的酸都还在，即检查有无漏酸现象，一般漏酸是由于钢套上的不紧而引起的。
如无漏酸现象即可将一张保鲜袋铺在风干仓的空白处，将溶样弹的盖子取下翻过来平放在保险袋上以防止其遭受污染，将溶样弹按照序号放在电热板上蒸干，注意摆放时尽量放在电热板的中心处，因为其温度是不均匀的，中间到周围温度从大到小，另外溶样弹的号码要面向我们，将电热板的温度调到120-130°左右，等待…..温度可以根据实际情况不同而选择，如果需要隔夜蒸干，温度就要稍微小一点，要100°，如果赶时间可以调到135°。
等待时间根据酸的量和温度来决定，如果3ml大概蒸干2-3小时即可。
蒸干的标志是：溶样弹内的酸都已经蒸干，样品呈现出博饼状，四边略微翘起，明显已经干燥，溶样弹壁上没有水珠，样品博饼中心略微发白，周围颜色稍微深一些呈现出褐黄色。
同位素的蒸干与微量大致相同，但是微量要求更严格，样品一定不能蒸过——即呈现出巧克力色。
同位素可要求稍微松一些，蒸过也不要紧，因为同位素是比值。
蒸干后需要根据做测试的不同加入不同的酸再次蒸干，比如做sr、nd的时候，先蒸干，蒸干后加入1mlHNO3
蒸干，再加入～6 N HCL 1-2ml 蒸干，最后2.5 N HCL入离心管离心。
而作pb的时候是先蒸干，
蒸干后加入….
注意：当我们一开始加入1mlHNO3
后我们需要观察一下看样品是否会全溶，如果没有全部溶解我们需要将样品另处理。
处理方法是加入反王水再烘12小时，即在加入1mlHNO3
后再加入1mlHCL，放入烘箱，190°烘12小时，取出后再重复一遍正常的流程：1mlHNO3-蒸干-～6 N HCL-蒸干-2.5 N HCL-离心管-离心。
离心：
完成以上流程的样品可以在加入1-1.5ml2.5 N HCL之前隔夜放置，第二天再处理，也可以装入离心管，离心后再隔夜放置等待第二天处理。
离心的具体方法如下：对加入～6 N HCL再蒸干后的样品加入1-1.5ml 2.5NHCL（加1ml入离心管，0.5ml为冲洗溶样弹后再入离心管）将样品全部稀释溶解倒入离心管里。
在此同时将样品的编号重复写在离心管上。
将样品均匀放在离心机内，保持基本平衡后，确保离心管的盖子都是盖紧的，将离心机的盖子盖紧，开电源，挑时间为20分钟，然后慢慢转动调速按钮，将速度缓慢调到5后稍微停顿1分钟，在缓慢调到10后再停顿1分钟，再慢慢将速度调到20再停顿2分钟，最后调到28保持此速度要离心15分钟即可。
离心后将完好无损的离心管放入盒中，如果有部分离心管堵塞再离心机中，需请示实验室老师将其取出。
注意：一定要将离心管的盖子盖紧，否则进离心机后容易将盖子甩飞。
过柱：
过柱既是将样品倒入树脂柱从而从中分离出同位素，次步骤是实验的重中之重。
实验室有一个流程表基本按照其上面的操作就不会错。
接Sr、稀土：
做此步骤之前我们需要根据样品的数目来确定需要用到各种规格的酸的量大概是多少，提前配好需要的酸。
还要根据样品的数目准备好够量的接Sr和接Nd的杯子。
接二次Sr的杯子最好用透明的杯子，因为可以省去后期转点样杯这一流程。
第一步：加入30ml的～6 N HCL进行洗柱，我们向柱子内加入酸用两种标枪（标定容量的滴液枪）一种是10ml容量的一般大于3ml都用此枪加，另一种是1ml的一半小于3ml的都用此枪来加。
他们不同是1ml滴头是一次性蓝色滴头，5ml的滴头是非一次性的白色滴头。
加入10ml按照常理首先加入1ml然后再换枪加入9ml，加酸的时候注意要将枪头的三分之一进入柱内（不能触碰到柱的侧壁）对准柱子的宽口与细口的交接处，先缓慢一滴一滴的注入（为了防止流量过快而将树脂摇动浮起）带水面平稳后一次性注入1ml。
加入9ml直接大剂量注入即可。
第二步，洗柱，注入方法同前，基本无技巧
第三步，平衡柱，注入方法同前，基本无技巧，此步骤之后已经基本知道各个柱子的流速了，因此可以将流速较快的柱子位置调到前面，将流速慢的放在后面，让后拿出记录本，将实验的步骤写好，编号柱号与样品编号。
第四步，上样，将离心后的样品管按照标号摆放在桌面上，打开盖子，用吸头浸入其中吸取样品，注意不要吸取固体部分，将吸出的样品直接滴在柱子内的树脂上。
第五步，淋洗，注意要旋转柱子。
第六步，弃液，如果该样品不做Rb的话，应该将弃液的7ml与接Rb的
3ml一并加入其中。
第七步，接Sr，此步骤非常重要，接Sr之前一定要用millipo水冲洗柱头，清洗干净后将接Sr的杯子放好，接完Sr后一定要确保所有的液体都已经滴完，并在收Sr前，震荡柱子让柱头的液体全部落入杯子内。
将接完Sr的杯子放在电热板上蒸干。
第八步，第九步，第八步注意不要落下，第九步换酸使用注意，都按进程操作。
第十步，接REE，此步骤注意要换杯。
接完后将接Ree的杯子放在电热板上蒸干。
第十一步，注意换酸，此步骤后如果第二天继续接一次Sr的话，可以直接装入30ml的酸，第二天早上继续进行第二步即可。
接完Sr如果第二天继续进行操作的话，可以从第十步直接跳到第一步，洗柱。
如果接二次Sr的话，即从第七步接完Sr直接跳到第一步洗柱。
收柱时要保证柱头无气泡。
接Nd：
接Nd的流程图如下：
需要注意的地方是在第三步，即上样的地方，接Nd上样需要对样品进行一些特殊处理：将REE杯子按顺序排好，准备对应数目的蓝色吸头，用吸头向杯子内0.18NHCL 200ul，用滴头搅拌均匀后将滴头留在REE杯子里面，等待上样时用，因为防止污染，所以每一个样品有一个滴头坚决不能混用！
另外注意在第六步接收Nd时需要换杯子。
第七步和第八步如果不做的话可以直接跳到第九步洗柱，如果还要继续做一批的话，从第六步直接跳到第一步洗柱。
接完Nd的杯子要放在电热板上蒸干，后用专业封口膜密封送去测试。
还要注意收柱时保持柱头无气泡，将柱头液面与存柱杯中的液面水平一致，放入其中。
