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食品中总砷及无机砷的测定1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。
2.2硼氢化钠(NaBH。
)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。
此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。
2.3硫脲溶液(50g/L)。
2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。
中，混匀。
2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。
2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。
精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。
2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。
吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此液应当日配制使用。
2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。
2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
3仪器原子荧光光度计。
4分析步骤4.1试样消解4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。
)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mI。
左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
1原理样品经过湿法消解或微波消解后，加入硫脲五价砷还原为三价砷，在酸化介质中被硼氢化钠还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子化态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取1.0g氢氧化钠（优级纯），以水溶解稀释至500 mL。
2.2硼氢化钠溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钠（纯度>95%）溶于500 mL氢氧化钠溶液中。
2.3硫脲抗坏血酸溶液（5%）：称取5.0g硫脲和抗坏血酸溶于100ml水中。
2.4盐酸溶液1+1（6mo1/L）：量取50ml盐酸（优级纯）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.5盐酸溶液（5%）：量取25ml盐酸（优级纯）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.6硝酸：30%过氧化氢。
2.7硝酸：优级纯。
2.8高氯酸：优级纯。
2.9砷标准储备液：0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.10 砷标准使用液：移取1.00ml砷标准储备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此液应当天配制使用。
3 仪器和设备3.1原子荧光分光光度计附砷元素空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3微波消解仪及其组件。
3.4数控电热板及其组件。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 样品制备4.2.1 微波消解法：称取0.2-0.5g（精确到0.0001g）样品于高压消解罐中，加入8毫升硝酸（如有必要加入1-2mL过氧化氢），密封安装后，按照《Multiwave3000微波消解仪操作规程》操作，冷却后，移入消解罐，置于数控电热板上150℃赶酸至1ml左右，加水润洗，重复多次，冷却后，转移至25ml容量瓶中，加入5ml硫脲抗坏血酸溶液与2.5ml（1+1）盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀后静置30分钟备用，同时做样品空白。
食品中总砷及无机砷的测定—银盐法（三）19.2.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品称取试样5.0g(精确至0.001g),置于坩埚中，加1g及10mL溶液,混匀，浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧3h～4h,冷却后取出。
加5mL水潮湿后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h,冷却后取出。
加5mL水潮湿灰分，再渐渐加入10mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用溶液(1+1)洗涤3次，每次5mL,再用水洗涤3次，每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中，再加水至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g试样,其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)15mL。
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。
按同一操作办法作空白实验。
19.2.3.2 植物油称取5.0g试样(精确至0.001g),置于50mL瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面笼罩2g,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟，立刻将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化彻低。
将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化彻低,冷后取出。
加5mL水潮湿灰分,再徐徐加入15mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤5次，每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中，加盐酸溶液(1+1)至刻度,混匀。
定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。
按同一操作办法作空白实验。
19.2.3.3 水产品称取试样5.0g置于坩埚中(精确至0.001g),加1g氧化镁及10mL溶液,混匀，浸泡4h。
以下按19.2.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。
20 分析步骤吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g试样)及同量的试剂空白液,分离置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL～55mL。
食品科学学院本科实验项目实验5 食品中总砷的测定1 实验目的(1) 学习银盐法测定砷含量的原理和方法；(2) 掌握分光光度计的基本操作。
2 实验原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器主要试剂：4：1硝酸-高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。
图21—150ml 锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml 刻度离心管4 操作与结果(1) 样品处理准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
(2) 绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL ，分别置于三角烧瓶中。
向三角烧瓶中各加入水60mL ，50％H 2SO 4溶液15mL ，15％碘化钾溶液5 mL ，40％氯化亚锡溶液2 mL ，摇匀，放置10min 后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL ，吸收液的比色试管中，在室温下(25℃左右)反应吸收40min 。
取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL 。
用分光光度计于500nm 波长处测定吸光度。
根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
(3) 样品分析吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中，以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL ”起依法操作。
根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。
食品理化检验食品中重金属及有害元素的测定一、食品中铅的测定及限量标准（一）基本方法及方法要点：本标准检出限：本标准检出限：石墨炉原子吸收光谱法为石墨炉原子吸收光谱法为5µg/kg ；氢化物原子荧光光谱法固体样品为5µg/kg ，液体样品为1µg/kg ；火焰原子吸收光谱法为0.1mg/kg ；比色法为0.25 mg/kg.单扫描极谱法检出限为单扫描极谱法检出限为0.17µg 。
（二）石墨炉原子吸收光谱法1.样品预处理：粮食、豆类去杂物后，磨碎、过20目筛、储于塑料瓶中、保存备用。
蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
于塑料瓶中，保存备用。
样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、样品消解可采用压力消解罐消解法、干法灰化、对硫酸铵灰化法和干法灰化、对硫酸铵灰化法和湿式消解法。
（见GB/T5009.12－2003）。
2.测定：基体改进剂的使用：对有干扰样品，注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ）一般为5µl 或与样品同量消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
（三）火焰原子吸收光谱法：1.样品预处理：萃取法分离法：视样品情况，吸取25～50ml 上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中补加水至60ml 。
加2ml 柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水（1：1）调PH 至溶液有黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml ，DDTC 溶液10ml ，摇匀。
放置5分钟左右，加入10.0mlMIBK ，剧烈振摇提取1分钟，静置且分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10ml 带塞刻度管中备用。
2.测定：饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。
萃取液进样磨口适当减小乙炔气的流量。
（四）双硫腙比色法（五）食品中铅限量指标食 品品 Pb(mg/kg)食食 品品 Pb(mg/kg) 食食 品品 Pb(mg/kg) 谷类谷类谷类 0.2 0.2禽畜肉类禽畜肉类 0.2 0.2水果水果水果 0.1 0.1球茎蔬菜球茎蔬菜 0.3 0.3鲜蛋鲜蛋鲜蛋 0.2 0.2果汁果汁 0.05 0.05 豆类豆类豆类 0.2 0.2 可食用禽畜下水可食用禽畜下水 0.5 0.5 小水果浆果葡萄小水果浆果葡萄 0.2 0.2 叶菜类叶菜类 0.3 0.3 果酒果酒果酒 0.2 0.2 茶叶茶叶茶叶 5 5 薯类薯类薯类 0.2 0.2 鱼类鱼类鱼类 0.5 0.5 蔬菜（球茎、叶菜蔬菜（球茎、叶菜 食用菌除外）食用菌除外） 0.1 0.1 鲜乳鲜乳鲜乳 0.05 0.05 婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉 0.02 0.02 二、食品中镉的测定及限量标准（一）基本原理及方法要点：最低检出浓度：最低检出浓度：石墨炉原子化法为石墨炉原子化法为0.1µg/kg ；火焰原子化法为5.0µg/kg ；比色法为50µg/kg ；标准曲线线性范围为0～50n g/ml 。
食品中总砷与无机砷的检测方法介绍发布时间：2021-04-22T12:19:53.247Z 来源：《基层建设》2020年第33期作者：汪昕金蓉刘杨春张夏翊贺云鹏[导读] 摘要：本文通过介绍食品安全国家标准 GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中关于总砷及无机砷的检测方法，简述两者在样品处理，仪器使用和操作步骤上的区别，有助于相关工作者对两种检测方法的了解。
（丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000）摘要：本文通过介绍食品安全国家标准 GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中关于总砷及无机砷的检测方法，简述两者在样品处理，仪器使用和操作步骤上的区别，有助于相关工作者对两种检测方法的了解。
关键词：总砷；无机砷；检测方法砷元素广泛地存在于自然界，一般以亚砷酸盐、砷酸盐、单甲基胂酸、二甲基胂酸、砷甜菜碱、砷胆碱、三甲基氧化胂、四甲基胂、二甲基乙基胂、二甲基乙酰胂、砷糖A、B、C、D 等多种形态存在[1]。
砷与其化合物广泛运用在农药、除草剂、杀虫剂，与许多种的合金中。
在人们的普遍认识中砷是一种对人体有害的毒性元素，尤其是其化合物三氧化二砷被称为砒霜，是种毒性很强的物质。
其实砷化合物也是一种治疗用药物,人们利用它的毒性来治疗各种疾病,如用于治疗类风湿性关节炎、牛皮癣和梅毒等疾病。
近年来,世界各地的研究人员发现砷可以诱导细胞凋亡,并有效地治疗急性骨髓性白血病(acute promyelocytic leukemia ,APL) [2]。
在食品检测中砷的含量有总砷和无机砷的区别，其中总砷包括无机砷和有机砷，由于无机砷（特别是三价砷）的毒性远远大于有机砷，国家标准中对部分含有较多有机砷的食品，例如稻米、水产动物等特别规定了无机砷的限量。
无机砷的测定不仅在仪器需求上要求更高，一般采用液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）或液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP/MS），在样品处理以及人员条件上也有更高要求。
食品安全国家标准目录(2022年)一、总则1.1 编制目的为保障食品安全，维护公众健康，规范食品安全国家标准，特制定本目录。
1.2 适用范围本目录适用于我国境内食品生产经营、食品检验、食品安全监管等涉及食品安全的国家标准。
1.3 编制依据本目录的编制依据为《中华人民共和国食品安全法》、《中华人民共和国标准化法》及相关法律法规。
二、食品安全国家标准分类2.1 食品卫生标准2.1.1 食品原料卫生标准2.1.2 食品添加剂卫生标准2.1.3 食品容器、包装材料卫生标准2.1.4 食品生产、经营卫生标准2.1.5 食品运输、储存卫生标准2.2 食品质量标准2.2.1 食品质量基础标准2.2.2 食品质量等级标准2.2.3 食品质量检测方法标准2.2.4 食品质量标签、标识标准2.3.1 食品安全检测基础标准2.3.2 食品安全检测方法标准2.3.3 食品安全检测设备标准2.4 食品安全监管标准2.4.1 食品安全监管基础标准2.4.2 食品安全监管技术标准2.4.3 食品安全监管评价标准三、食品安全国家标准目录3.1 食品卫生标准3.1.1 GB 27602014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准3.1.2 GB 27622017 食品安全国家标准食品中污染物限量3.1.3 GB 27632019 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量3.1.4 GB 4806.12016 食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求3.1.5 GB 149342016 食品安全国家标准食品器具洗涤剂卫生标准3.2 食品质量标准3.2.1 GB 27612017 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量3.2.2 GB 77182011 食品安全国家标准预包装食品标签通则3.2.3 GB 134322013 食品安全国家标准预包装特殊膳食用食品标签3.2.4 GB 148802012 食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准3.3.1 GB/T 5009.112014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定3.3.2 GB/T 5009.122017 食品安全国家标准食品中铅的测定3.3.3 GB/T 5009.152014 食品安全国家标准食品中镉的测定3.3.4 GB/T 5009.172016 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定3.4 食品安全监管标准3.4.1 GB 2763.12018 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量第1部分：果品3.4.2 GB 2763.22018 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量第2部分：蔬菜3.4.3 GB 2763.32018 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量第3部分：谷物四、食品安全国家标准修订与废止4.1 修订原则食品安全国家标准的修订应遵循科学、严谨、公开、透明的原则，确保标准的科学性和适用性。
