超重力反应器制备纳米氢氧化镁的实验研究

纳米氢氧化镁的超重力沉淀法制备及沉降性能申红艳;刘有智【期刊名称】《化工进展》【年(卷),期】2016(35)10【摘要】针对传统沉淀法存在的问题，提出采用一种新的液-液反应机制——撞击流-旋转填料床（IS-RPB）反应器制备纳米氢氧化镁，通过单因素实验和正交试验研究了镁离子初始浓度、镁离子和氢氧根离子摩尔浓度比、转速、液体流量及反应温度等因素对氢氧化镁浆料沉降性能的影响规律，确定了最佳工艺条件。

研究表明：在镁离子初始浓度为0.70mol/L、镁离子和氢氧根离子摩尔浓度比为1/2、转速为900r/min、液体流量为40L/h、反应温度为70℃的最佳工艺条件下，得到了粒径为60～80nm的六方片状氢氧化镁，其沉降性能良好。

%Aiming at solving the problems of liquid precipitation method,this paper proposed a novel impinging stream-rotating packed bed reactor(IS-RPB)to prepare magnesium hydroxide nanoparticles. The effects of various operating variables,including the initial Mg2+concentration,reactant concentration ratio,rotation speed,liquid flow rate,and reaction temperature,on the settlement property of magnesium hydroxide slurry were determined by means of single factor test method and multi-factor orthogonal test procedure and the optimum conditions were obtained. The obtained magnesium hydroxide nanoparticles were of 60~80nm in diameter,regular hexagonal plate in appearance,and with excellence settlementproperty,when the initial Mg2+ concentration was 0.70mol/L,reactantconcentration ratio was 1/2,rotation speed was 900r/min,liquid flow rate was 40L/h,and reaction temperature was 70℃.【总页数】7页(P3281-3287)【作者】申红艳;刘有智【作者单位】中北大学超重力化工过程山西省重点实验室，山西太原 030051;中北大学超重力化工过程山西省重点实验室，山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TQ03.39【相关文献】1.超重力反应共沉淀法制备纳米尖晶石锰酸锂 [J], 黄新武;周继承;谢芝柏;廖晶晶;刘思维2.超重力液相沉淀法制备纳米铁酸钴 [J], 祁贵生;武晓利;刘有智;郑奇;郭林雅3.超重力反应器制备纳米氢氧化镁的实验研究 [J], 申红艳;刘有智;朱芝敏4.超重力技术制备纳米氢氧化镁阻燃剂的应用研究 [J], 宋云华;陈建铭;刘立华;郭奋5.超重力反应沉淀法制备纳米钛酸锶的性能表征 [J], 胡雄;丁一刚;吴元欣;戢峻;刘敏;丁晓娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

氢氧化镁纳米棒的制备和干燥动力学研究的开题报告
一、选题背景及意义
氢氧化镁是一种常用的实验室试剂，可用于制备氧化镁，用作镁盐的分析试剂、烟雾剂及分散剂等，具有广泛的应用前景。

然而，传统氢氧化镁制备方法成本高、操
作复杂，且粒径分布范围较大，难以满足一些特定领域的需求。

因此，制备纳米氢氧
化镁棒具有重要的研究意义和应用价值。

二、研究内容及方案
本研究拟通过水热法制备氢氧化镁纳米棒，并对其干燥动力学进行研究。

1.氢氧化镁纳米棒的制备
制备方法：采用水热法，以镁离子和氢氧化物作为原料，通过控制反应条件来制备出纳米氢氧化镁棒。

详细步骤：
（1）制备前处理：制备新鲜的氢氧化铵，固体反应物（Mg（NO3）2·6H2O）和NaOH经过粉碎筛选。

（2）制备氢氧化镁纳米棒：将Mg（NO3）2·6H2O与NaOH按照一定的比例加
入到无水乙醇中搅拌，然后加入HNH4及一定量的去离子水。

混合物通过水热反应制
备出纳米氢氧化镁棒。

2.干燥动力学研究
制备出纳米氢氧化镁棒后，将其分别用自然干燥和105℃恒温干燥方式进行干燥，记录干燥前后样品的重量和形貌，并通过动力学模型对干燥过程进行研究。

三、预期成果及研究意义
通过本研究，可制备出纳米氢氧化镁棒，并对其进行干燥动力学研究，从而探究纳米棒在不同干燥条件下的形貌、结构和性质的变化规律，为氢氧化镁的应用提供技
术支持。

同时，研究结果可以为纳米材料的制备与干燥提供新的思路和方法。

2016年第35卷第4期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1149·化工进展不同制备方法对纳米氢氧化镁性能的影响申红艳，刘有智，马鹏程，索奇，刘雪莉，彭云鹏，朱芝敏（中北大学超重力化工过程山西省重点实验室，山西太原 030051）摘要：以六水氯化镁为原料，氢氧化钠为沉淀剂，分别采用正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法和超重力沉淀法制备了纳米氢氧化镁，以沉降速度为评价指标，考察了制备方法对氢氧化镁料浆沉降性能的影响。

利用透射电子显微镜（TEM）、纳米激光粒度分布仪、X射线衍射仪（XRD）对产物的形貌、粒径、粒径分布和晶型进行表征。

结果表明，采用超重力沉淀法，氢氧化镁料浆的沉降速度明显加快，分别是正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法的4.7倍、12.4倍、2.1倍；所得氢氧化镁的分散性好，纯度高，粒度分布均匀并呈六方片状晶体。

关键词：液相沉淀法；超重力；沉降；氢氧化镁；浆料中图分类号：TQ 03.39 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）04–1149–05DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.04.029Effect of different preparation methods on the properties of magnesiumhydroxide nanoparticlesSHEN Hongyan，LIU Youzhi，MA Pengcheng，SUO Qi，LIU Xueli，PENG Yunpeng，ZHU Zhimin （Shanxi Province Key Laboratory of High Gravity Chemical Engineering，North University of China， Taiyuan 030051，Shanxi，China）Abstract：Magnesium hydroxide nanoparticles were prepared via ordinal precipitation method，reverse precipitation method，double precipitation method and high-gravity precipitation method using magnesium chloride hexahydrate as raw material and sodium hydroxide as precipitant. The settling velocity was selected as the index to investigate the effects of different preparation methods on the settlement property of magnesium hydroxide slurry. The morphology，particle size and its distribution，and crystal phase of the samples were characterized by transmission electron microscope (TEM)，laser particle size analyzer (LPSA)，and X-ray diffractometer (XRD)，respectively. The results showed that the settling velocity increased evidently via high-gravity precipitation method，which was 4.7 times，12.4 times and 2.1 times of that by the ordinal precipitation method，reverse precipitation method anddouble precipitation method. It was also found that the samples prepared by high-gravity precipitation method were hexagonal flake-like shape with narrow particle size distribution，high purity and good dispersity.Key words：liquid precipitation method; high gravity; sedimentation; magnesium hydroxide; slurry氢氧化镁作为无卤阻燃剂，添加到聚丙烯、聚氯乙烯及不饱和树脂等高分子材料中，可以起到阻燃与消烟的作用。

《撞击流反应-沉淀法制备氢氧化镁超细粉体研究》一、引言随着科技的发展，氢氧化镁超细粉体在诸多领域中应用日益广泛，如橡胶、塑料、油墨等工业。

为了满足这些应用的需求，如何有效地制备具有优异性能的氢氧化镁超细粉体，已成为研究的热点。

近年来，撞击流反应-沉淀法作为一种新型的制备方法，因其独特的反应机制和高效性，受到了广泛的关注。

本文旨在研究撞击流反应-沉淀法制备氢氧化镁超细粉体的过程及其性能特点。

二、制备方法及原理撞击流反应-沉淀法是一种新型的物理化学制备方法。

其基本原理是利用高速撞击流将反应物快速混合，并在短时间内完成反应，从而获得目标产物。

在制备氢氧化镁超细粉体的过程中，我们主要利用镁盐和碱液在撞击流的作用下发生化学反应，生成氢氧化镁。

具体步骤如下：首先，将镁盐溶液和碱液分别通过高速喷射装置注入到撞击流反应器中。

然后，通过调节喷射装置的参数，使两种溶液在反应器中发生高速撞击，形成强烈的湍流。

在湍流的作用下，两种溶液迅速混合并发生化学反应，生成氢氧化镁。

最后，经过分离、洗涤、干燥等后处理过程，得到氢氧化镁超细粉体。

三、实验过程与参数优化在实验过程中，我们主要探讨了制备过程中各参数对最终产品性能的影响。

这些参数包括镁盐和碱液的浓度、反应温度、撞击流的速度等。

通过调整这些参数，我们可以得到不同性能的氢氧化镁超细粉体。

首先，我们研究了镁盐和碱液的浓度对产品性能的影响。

实验结果表明，当镁盐和碱液的浓度适中时，可以得到粒径较小、分散性较好的氢氧化镁超细粉体。

其次，我们探讨了反应温度对产品性能的影响。

实验发现，在适当的温度下进行反应，可以获得较高的产率和较好的产品性能。

最后，我们研究了撞击流的速度对产品性能的影响。

实验结果表明，较高的撞击流速度可以使得反应更加迅速和充分，从而得到更好的产品性能。

四、产品性能分析通过对制备得到的氢氧化镁超细粉体进行性能分析，我们发现其具有粒径小、分散性好、纯度高、比表面积大等优点。

超重力技术制备纳米氢氧化镁阻燃剂的应用研究
宋云华;陈建铭;刘立华;郭奋
【期刊名称】《化工矿物与加工》
【年(卷),期】2004(33)5
【摘要】本文采用超重力技术制备纳米氢氧化镁阻燃剂并对其进行湿法表面改性,应用TEM、XRD、BET、吸油值、沉降速度等方法对改性前后的纳米氢氧化镁粉
体进行了分析和表征,将改性前后的纳米氢氧化镁应用到软质PVC体系中。

实验结果表明:超重力技术制备的纳米氢氧化镁的粒径为70nm,为六方形片状;经不同改性剂改性的粉体中,以硬脂酸锌改性粉体的应用效果较好;未改性纳米氢氧化镁的比表
面为21.5760m2/g,而改性粉体的比表面为22.0641m2/g,有一定程度的增大;改性氢氧化镁的沉降速度减慢,吸油值下降,添加量为40份时PVC体系的综合性能较好。

【总页数】5页(P19-23)
【关键词】纳米氢氧化镁;制备;超重力;表面改性;应用
【作者】宋云华;陈建铭;刘立华;郭奋
【作者单位】北京化工大学教育部超重力工程研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ314.24
【相关文献】
1.硅氧烷包裹氢氧化镁纳米复合阻燃剂改性制备及性能研究 [J], 王其磊
2.纳米氢氧化镁阻燃剂的制备研究 [J], 吴士军
3.纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺 [J], 王书海;温小明
4.纳米氢氧化镁晶体阻燃剂的制备及其性质 [J], 许荣辉;石海涛;任凤章;吴世杰;谢占杰;韩晓娜
5.纳米氢氧化镁阻燃剂的制备和改性进展 [J], 李俊;唐国翌
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第1期·294·化工进展纳米氢氧化镁的制备及其原位改性申红艳，刘有智（中北大学超重力化工过程山西省重点实验室，山西太原 030051）摘要：以六水氯化镁为原料，氢氧化钠为沉淀剂，采用双向沉淀法，在制备过程中引入表面活性剂制备表面有机化的纳米氢氧化镁，同时提高氢氧化镁浆料的沉降性能。

以吸油值、接触角衡量氢氧化镁的改性效果，考察了表面活性剂对氢氧化镁改性效果及氢氧化镁浆料沉降性能的影响。

利用纳米粒度仪和红外光谱仪对产物的粒径和结构进行表征。

结果表明，不同的表面活性剂对氢氧化镁的改性作用存在一定的差别。

在制备过程中，油酸的引入对氢氧化镁的改性效果最好，改性后氢氧化镁的接触角和吸油值明显提高，同时改善了氢氧化镁浆料的沉降性能。

FTIR分析证明油酸成功地吸附在氢氧化镁表面。

关键词：表面活性剂；改性；沉降；氢氧化镁；制备中图分类号：TQ03.39 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）01–0294–06DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.01.037Preparation and in situ modification of magnesium hydroxidenanoparticlesSHEN Hongyan，LIU Youzhi（Shanxi Province Key Laboratory of High Gravity Chemical Engineering，North University of China，Taiyuan 030051，Shanxi，China）Abstract：Surface organic magnesium hydroxide nanoparticles were prepared by one-step double precipitation method with surfactant and using magnesium chloride hexahydrate as raw material and sodium hydroxide as precipitant. Moreover，the settlement property of the magnesium hydroxide slurry were improved. The oil absorption and contact angle were selected as parameters to characterize the effect of surfactant on the modified magnesium hydroxide and its slurry’s settlement property. The particle size and molecular structure were characterized by laser particle size analyzer（LPSA）and Fourier transform infrared spectrometer（FTIR），respectively. Experimental results indicated that the magnesium hydroxides modified by different surfactant were different. Among the surfactants，OA was the best for the modification of magnesium hydroxide，because the oil absorption and contact angle were significantly increased，and the settlement property was improved after OA modification. FTIR results indicated that OA had indeed been bonded on the surface of magnesium hydroxide.Key words：surfactants；modification；sedimentation；magnesium hydroxide；preparation氢氧化镁作为一种绿色环保型阻燃剂，因其具有热稳定性好、无毒、无腐蚀等优点，在高分子材料阻燃领域中得到广泛的应用[1-5]。

纳米氢氧化镁的制备1 前言氢氧化镁为新型镁质无机阻燃剂, 具有无毒、无烟、阻燃效果好等特点, 近年来已成为减烟、抑烟、阻燃等方面重要的无机阻燃剂。

随着我国高分子合成材料工业快速发展及阻燃法规不断健全和完善, 对阻燃剂需求随之增加, 作为无毒、抑烟型的环保无机阻燃剂Mg( OH) 2 的需求更是十分迫切, 我国无机阻燃剂占整个阻燃剂用量的50% , 其中氢氧化镁阻燃剂占无机阻燃剂30% 左右, 每年需要氢氧化镁阻燃剂9 万t, 但我国目前氢氧化镁阻燃剂年生产能力约为1. 3 万t , 故我国氢氧化镁发展潜力巨大[1~ 2] 。

我国是镁矿资源大国, 具有得天独厚的资源优势和良好的市场前景。

因此, 我国应改进Mg(OH) 2 现有生产工艺、规模化生产, 并加强Mg(OH) 2 应用研究, 以促进我国Mg ( OH) 2 阻燃剂的生产和发展。

我国生产的氢氧化镁纯度低, 粒度分布较宽, 而目前国外都需要高纯微细氢氧化镁产品, 特别是高纯纳米级的氢氧化镁产品, 用于各种高档复合材料的阻燃成分[ 3~ 4] 。

纳米氢氧化镁是指颗粒粒度介于1~ 100 nm 的氢氧化镁, 作为一种纳米材料, 它具有纳米材料所具有的共性特点, 即小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等, 用它充填于复合材料中能大大提高材料的阻燃性能、力学性能和其它性能。

2 氢氧化镁与其他碱类的比较质言之，氢氧化镁毕竟是一种“碱”，与其他传统碱相比当然是一种弱碱。

具有独特的缓冲能力。

氢氧化镁除在作为阻燃剂领域应用外，在其他领域应用特别是作为中和剂应用都基于这种特性。

现将氢氧化镁比其他传统碱类物质所具有的优点综述如下。

使用Mg(OH)2做中和剂时，溶液的pH值一般不会超过9，这恰好是美国环保局的“清洁水条例(CleanwaterAet)”中允许排放物pH值的最高限度[5]，而其他碱类物质一般都大于12;与用生石灰、消石灰不同，用Mg(OH)2中和含硫酸的液体时形成可溶性的硫酸镁，可作为硫镁肥代替水镁矾(Kieserite)，而用前者则会形成难溶的硫酸钙;Mg(OH)2中和能力强，中和同体积和同浓度的含酸废液，Mg(OH)2用量比通常碱的用量减少30%。

专利名称：纳米氢氧化镁的制备方法专利类型：发明专利
发明人：万军喜,唐国翌
申请号：CN200710124792.3
申请日：20071123
公开号：CN101376511A
公开日：
20090304
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明的纳米氢氧化镁的制备方法，特征是将添加有分散剂的可溶性镁盐溶液和可溶性碱液在放置于超声槽中的、安装有搅拌器的反应器中进行反应得到氢氧化镁悬浊液；上述氢氧化镁悬浊液在室温下超声陈化，陈化后的氢氧化镁经抽滤洗涤后，加热干燥得到纳米氢氧化镁粉体。

反应过程中施加的超声波促进晶核形成并抑制晶核生长速率，控制了颗粒的尺寸和分布；超声空化作用防止团聚现象的产生，提高了纳米颗粒的均匀性和分散性；超声波的热效应提高了纳米颗粒的结晶度，缩短了样品的陈化时间。

因此本发明工艺简单、生产周期短、生产条件温和、产品分散性好、颗粒分布均匀。

申请人：清华大学深圳研究生院
地址：518055 广东省深圳市南山区西丽大学城清华大学深圳研究生院
国籍：CN
代理机构：深圳市汇力通专利商标代理有限公司
代理人：茅秀彬
更多信息请下载全文后查看。

超重力反应器制备纳米氢氧化镁的实验研究申红艳;刘有智;朱芝敏【摘要】从强化微观混合和传质的角度出发,提出采用新型的撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器制备纳米氢氧化镁,通过扫描电子显微镜、纳米激光粒度仪和X射线衍射仪等手段对产物进行表征,考察了镁离子初始浓度、反应物浓度比、超重力因子、液体流量及反应温度等因素对氢氧化镁形貌、粒径分布、晶相结构和晶粒尺寸的影响.结果表明:在镁离子初始浓度为0.75 mol/L、反应物浓度比[c(Mg2+):c(OH-)]为1:2、超重力因子为71、液体流量为40 L/h、反应温度为60℃的工艺条件下,制备的氢氧化镁呈六方片状,纯度高,晶粒尺寸为15.9 nm,粒度分布均匀,具有较完整的六方晶系结构.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)004【总页数】6页(P14-18,31)【关键词】超重力反应器;旋转填料床;氢氧化镁【作者】申红艳;刘有智;朱芝敏【作者单位】超重力化工过程山西省重点实验室,中北大学,山西太原030051;超重力化工过程山西省重点实验室,中北大学,山西太原030051;超重力化工过程山西省重点实验室,中北大学,山西太原030051【正文语种】中文【中图分类】TQ132.2近年来，随着“绿色、环保”理念的不断深化，为了减少有机阻燃剂的有毒副作用，氢氧化镁作为一种绿色环保型无机阻燃剂，在国内外受到广泛关注［1］。

但普通氢氧化镁的阻燃效率低，要使阻燃材料达到理想的阻燃要求，氢氧化镁的添加量通常高达60%，如此高的添加量会使阻燃材料的机械性能和力学性能显著劣化［2-3］。

为了减少对阻燃材料机械性能和力学性能的影响，氢氧化镁粒径纳米化成为阻燃领域的发展方向［4］。

目前，纳米氢氧化镁的制备方法主要有直接沉淀法［5］、水热法［6］、微波辅助法［7］和微乳液法［8］等。

相对其他制备方法而言，直接沉淀法操作简单、成本低、产品纯度高、产品粒径和形貌可控，因而在工业上被广泛应用。

《撞击流反应-沉淀法制备氢氧化镁超细粉体研究》一、引言随着材料科学和纳米技术的快速发展，超细粉体材料因其独特的物理化学性质和广泛的应用领域而备受关注。

氢氧化镁作为一种重要的无机非金属材料，因其具有优良的阻燃性、生物相容性和环境友好性等特性，在许多领域有着广泛的应用。

本文将针对撞击流反应-沉淀法在制备氢氧化镁超细粉体中的应用进行深入研究。

二、撞击流反应-沉淀法概述撞击流反应-沉淀法是一种新型的制备超细粉体的方法。

该方法通过撞击流反应器实现液体之间的高速碰撞和混合，使反应物在短时间内迅速达到反应条件，从而促进化学反应的进行。

在制备氢氧化镁超细粉体的过程中，通过控制反应条件，可以实现氢氧化镁的均匀沉淀和粒径控制。

三、实验部分1. 实验材料与设备实验所需材料主要包括镁盐、碱液等。

实验设备包括撞击流反应器、沉淀装置、干燥设备、粒度分析仪等。

2. 实验方法（1）将镁盐溶液与碱液分别加入撞击流反应器中；（2）通过控制撞击流反应器的参数，使两种液体在反应器内高速碰撞和混合；（3）在碰撞和混合过程中，发生化学反应，生成氢氧化镁沉淀；（4）将沉淀物进行分离、洗涤、干燥等处理，得到氢氧化镁超细粉体。

3. 实验结果与讨论通过控制撞击流反应器的参数，如流量、碰撞速度等，可以实现对氢氧化镁粒径和形貌的控制。

通过对实验结果的分析，我们发现，在适当的反应条件下，可以制备出粒径均匀、分散性好的氢氧化镁超细粉体。

此外，我们还对制备过程中可能影响产物性能的因素进行了探讨，如反应物的浓度、反应温度等。

四、氢氧化镁超细粉体的性能研究1. 粒径与形貌分析通过粒度分析仪和扫描电子显微镜对制备的氢氧化镁超细粉体进行粒径和形貌分析。

结果表明，制备的氢氧化镁粉体粒径均匀，形貌规整。

2. 化学性能分析通过对氢氧化镁超细粉体的化学性能进行分析，发现其具有良好的稳定性、阻燃性和生物相容性等特性。

这些特性使得氢氧化镁超细粉体在许多领域有着广泛的应用前景。