1H-NMR
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2007 VOL.18 N0.10 时珍国医国药2007年第18卷第1O期
吴茱萸的 H—NMR指纹图谱解析
莫善列 -一,张建新 ,欧莹。,郝小燕h
(1.贵阳医学院药学院,贵州贵阳550004;
2.贵州省、中国科学院天然产物化学重点实验室,贵州贵阳550002;
3.广西中医学院药学院,广西南宁530001)
摘要:目的对吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的。H-NMR指纹图谱进行解析。方法应用硅胶柱色谱法分离吴
茱萸的SCEA和SCEB化学成分,鉴定其结构,并对SCEA和SCEB进行。H—NMR研究,从而实现吴茱萸的 H-NMR指纹
图谱的解析。结果吴茱萸SCEA的。H.NMR指纹图谱,主要显示evodiamine、rutaecarpine、dehydroevodiamine 3个化合物
的特征共振信号,吴茱萸SCEB的。H-NMR指纹图谱,主要显示dehydroevodiamine的特征共振信号。不同来源的样品
其。H—NMR指纹图谱有很好的重现性和特征性。结论吴茱萸的 H.NMR指纹图谱可用于其基源鉴定。
关键词:吴茱萸; 。H.NMR指纹图谱
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)10-2487-02
Studies on H.NMR Fingerprints of Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.
MO Shan.1ie ’ 。ZHANG Jian—xin 。OU Ying ,HAO Xiao—yan
(1.Faculty ofPharmacy,Guiyang Medical College,Guiyang 550004,China;2.The Key Laboratory ofChemis—
金属螯合型离子液体的1h-nmr表征数据
金属螯合型离子液体的1H-NMR表征数据通常包括化合物的化学位移、积分峰面积和耦合常数等信息。以下是一般的回答:
一、化学位移
金属螯合型离子液体的1H-NMR化学位移通常在0-10 ppm之间,其中:
1. 离子液体中的质子通常出现在0-3 ppm之间,其化学位移受到离子液体中阳离子和阴离子的影响。
2. 螯合配体中的质子通常出现在3-8 ppm之间,其化学位移受到螯合配体的结构和配位方式的影响。
3. 金属离子中的质子通常出现在8-10 ppm之间,其化学位移受到金属离子的配位方式和配位数的影响。
二、积分峰面积
积分峰面积是指1H-NMR谱图中各个峰的面积,其大小与相应质子的数量成正比。金属螯合型离子液体的1H-NMR谱图中通常包含多个峰,其中:
1. 离子液体中的质子通常只有一个峰,其积分峰面积为1。
2. 螯合配体中的质子通常有多个峰,其积分峰面积与相应质子的数量成正比。
3. 金属离子中的质子通常只有一个峰,其积分峰面积为1。
三、耦合常数
耦合常数是指1H-NMR谱图中两个质子之间的耦合关系,其大小与两个质子之间的距离和相互作用强度有关。金属螯合型离子液体的1H-NMR谱图中通常包含多个耦合常数,其中:
1. 离子液体中的质子通常不会出现耦合常数。
2. 螯合配体中的质子通常会出现耦合常数,其大小受到相邻质子的化学位移和相互作用强度的影响。
3. 金属离子中的质子通常不会出现耦合常数。
以上是关于金属螯合型离子液体的1H-NMR表征数据的一般回答,具体的数据需要根据具体化合物的结构和性质进行分析和解释。
( C)1、以下关于“核自旋驰豫”的表述中,错误的是 。
A、没有驰豫就不会产生核磁共振; B、谱线宽度与驰豫时间成反比;
C、通过驰豫维持高能态核的微弱多数; D、驰豫分为纵向驰豫和横向驰豫两种。
(A )2、具有以下自旋量子数的原子核中,目前研究最多用途最广的是 。
A、I = 1/2 B、I = 0 C、I = 1 D、I > 1
( A)3、化合物 1234CCHHCOOHH3C 中,各组质子的化学位移值(δ)最大的是 。
A、1号质子 B、2号质子 C、3号质子 D、4号质子
( C)4、在偏共振去偶谱中,化合物 OCRH 的偏共振多重性为 。
A、三重峰 B、四重峰 C、二重峰 D、单重峰
( B )5、化合物OHMHXHACOCH3的HA、HM和HX构成AMX自旋体系(其中有远程偶合),HA在1H NMR中有 。
A、三重峰 B、四重峰 C、五重峰 D、六重峰
(C)6、在核磁共振波谱中,如果一组1H受到核外电子云的屏蔽效应较小,则它的共振吸收将出现在下列的哪个位置 。
A、扫场下的高场和扫频下的高频, 较小的化学位移值;
B、扫场下的高场和扫频下的低频, 较小的化学位移值;
C、扫场下的低场和扫频下的高频, 较大的化学位移值;
D、扫场下的低场和扫频下的低频, 较大的化学位移值;
(D )7、(CH3)2CHCH2CH3在1H NMR谱图产生 组信号。
A、一 B、二 C、三
D、四
(A)8、化合物 HCOH2CH2CCH31234 中,各组质子的化学位移值(δ)最大的是 。
NMRChemicalShiftsofCommon
LaboratorySolventsasTraceImpurities
HugoE.Gottlieb,*VadimKotlyar,and
AbrahamNudelman*
DepartmentofChemistry,Bar-IlanUniversity,Ramat-Gan52900,Israel
ReceivedJune27,1997
InthecourseoftheroutineuseofNMRasanaidfor
organicchemistry,aday-to-dayproblemistheidentifica-
tionofsignalsderivingfromcommoncontaminants
(water,solvents,stabilizers,oils)inless-than-analyti-
cally-puresamples.Thisdatamaybeavailableinthe
literature,butthetimeinvolvedinsearchingforitmay
beconsiderable.Anotherissueistheconcentration
dependenceofchemicalshifts(especially1H);results
obtainedtwoorthreedecadesagousuallyrefertomuch
moreconcentratedsamples,andrunatlowermagnetic
fields,thantoday’spractice.
Wethereforedecidedtocollect1Hand13Cchemical
shiftsofwhatare,inourexperience,themostpopular
“extrapeaks”inavarietyofcommonlyusedNMR
solvents,inthehopethatthiswillbeofassistanceto