沃特世提供整体解决方案分析饮料中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量

饮用水中土臭素2-甲基异莰醇的测定土臭素2-甲基异莰醇（2-MIB）是一种有机物，常被认为是引发饮用水“土味”的主要化合物之一。

该物质在水中的浓度很低，一般在纳克级别，因此需要高灵敏度的检测方法。

目前，测定饮用水中2-MIB的方法主要有两种：化学分析和生物传感器分析。

1.化学分析化学分析方法包括色谱法、质谱法、红外光谱法等。

其中，气相色谱联合电子捕获检测器（GC-ECD）是最常用的方法之一。

该方法的原理是将水中的2-MIB萃取到有机相中，然后进行气相色谱分析，最后通过电子捕获检测器进行检测。

GC-ECD方法的检出限为0.2-1 ng/L，精密度和准确度都很高。

但该方法需要较长的分析时间，且需要复杂的样品前处理，存在一定的风险。

2.生物传感器分析生物传感器分析方法包括基于静电场效应晶体管（electric field-effect transistor, FET）和荧光光谱法的方法。

这些方法利用了生物体系的特异性和高灵敏度，可用于低浓度的2-MIB检测。

静电场效应晶体管生物传感器法（FET-B）是一种先进的2-MIB检测方法，利用了生物体系自身的信号放大作用，具有灵敏度高、快速、可重复性好等优点。

该方法的原理是利用静电场效应晶体管与水中2-MIB作用时引起的晶体管通道电导率的变化来检测2-MIB的存在。

静电场效应晶体管生物传感器法的检出限为0.05 ng/L，精度和准确度较高。

荧光光谱法也是一种可行的2-MIB检测方法。

该方法的原理是利用荧光探针与2-MIB结合后引起的荧光强度的变化来测定2-MIB的浓度。

荧光光谱法的检出限达到纳克级别，具有较高的灵敏度和选择性。

但是，荧光光谱法的样品前处理复杂，测定时间长，需要专业化的仪器和设备。

总体而言，饮用水中2-MIB的检测方法多样，虽然存在一定的局限性和复杂度，但仍具有可行性和实用性，可以为环境与饮用水管理提供重要的支持和参考。

焦糖色素中4-甲基咪唑的液质联用检测方法的研究翟纹静;金尉;徐振东【摘要】A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) method is developed for the detection of 4-methylimidazole in caramel pigment.Samples are diluted withwater,Waters Oasis MCX solid-phase extraction column is used to purify and concentrate the target analytes and the analytes are separated by a ACQUITY BEH HILIC column (2.1 mm× 100 mm,1.7μm) using a mobile phase consisting of 5 mmol/L ammonium acetate aqueous solution and acetonitrile with 0.1 ％ formic acid.The analytes are detected with multiple-reaction monitoring mode via positive electrospray ionization.The results show that the calibration curves of 4-Mel are of good linearity in the range of 5～100μg/L.The limit of quantification of the method is 10 mg/kg and the limit of detection is 3 mg/kg.The recovery is 99.7％～ 115.7％ at three spiked levels for 4-Mel and the co-efficient of variation (CV) is less than3 ％.The developed method is characterized by the excellent purification effect,sensitivity and accuracy,and it can be used for the detection of 4-Mel in caramel pigment samples.%建立测定焦糖色素中4-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.水溶解样品后,Waters Oasis MCX固相萃取柱为净化柱,ACQUITY BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,5 mmol/L甲酸铵溶液和0.1％甲酸乙腈为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量.试验结果表明:5～100μg/L范围内,4-甲基咪唑的浓度和峰面积线性关系良好.确定该方法的定量限为10 mg/kg,检出限为3 mg/kg.对未添加焦糖色的老抽中进行3个加标水平,4-甲基咪唑的回收率为99.7％％～115.7％,变异系数均不超过3％.该方法的线性相关性良好,定量限和检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足焦糖色素中4-甲基咪唑的检测要求.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)004【总页数】4页(P141-144)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;4-甲基咪唑;固相萃取;焦糖色素【作者】翟纹静;金尉;徐振东【作者单位】苏州出入境检验检疫综合技术中心,江苏苏州 215100;苏州世标检测技术有限公司,江苏苏州 215100;苏州出入境检验检疫综合技术中心,江苏苏州215100;苏州世标检测技术有限公司,江苏苏州 215100;苏州出入境检验检疫综合技术中心,江苏苏州 215100【正文语种】中文【中图分类】TS202.3焦糖色是食品及饮料中长期广泛使用的着色剂之一。

ZIC@-HILIC色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2013年第10期雷启福 Patrik Appelblad 默克化工技术（上海）有限公司近日，百事可乐的产品在美国1 0 个州中被爆出4 - 甲基咪唑(4-M ethylimid azole)严重超标。

4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。

可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。

4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。

默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。

4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC?-HILIC)分离。

本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC?-HI LI C）色谱柱直接分析可乐中甲基咪唑的液相色谱方法。

该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。

材料试剂对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。

色谱柱：ZI C?-H I LIC 250-4.6mm5μm 2 0 0 ?（默克密理博），乙腈（默克密理博），甲醇（默克密理博），磷酸二氢钾（默克密理博），可口可乐及百事可乐样品，实验为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage），PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博）。

标准溶液配制：使用7 0 %乙腈溶液，分别配制1mg/m L的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。

取两个对照品原液，1∶1混合、稀释、定容得10 0μg/mL的混合对照品母液。

混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.1～10μg/m L的标准工作液。

样品前处理：取3mL可乐饮料样品于5mL容量瓶中，用碱液调节pH值至11.0，加水稀释至刻度。

混匀，取1mL溶液于10mL容量瓶中,加8mL乙腈溶解，超声10min后，冷却至室温，加乙腈稀释至刻度。

咪唑类离子液体分析测试方法汇总(1)反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物姜晓辉,孙学文,赵锁奇,等. 反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物[J]. 分析测试技术与仪器,2006,12(4):195-198摘要: 建立了反相键合相液相色谱分析离子液体咪唑类离子液体[bmim]PF6、[bmim]BF4、吡啶类离子液体[bupy]BF4的纯度及其中高沸点有机物的方法.以缓冲溶液控制流动相pH值,显著改善了峰形.保留时间定性,外标法定量.关键词: 离子液体;高沸点有机物;高效液相色谱法离子液体[1]也称室温融盐,是近年来新兴的溶剂.一些有关离子液体相平衡的基础数据[2~4],主要是通过紫外分光光度法[5]和折射率法测得的[6],这两种方法各有一定的局限性.另外,如何测定离子液体的纯度,目前也尚无简便可靠的方法.本文建立了在离子液体与杂质,高沸点有机物与离子液体完全分离的情况下测定离子液体及其中的高沸点有机物含量的高效液相色谱分析方法,比现有的两种方法具有更高的准确度,更短的分析时间.参考文献:[1] Welton T. Room-temperature ionic liquids: solvents for synthesis and catalysis[J]. Chem Rev, 1999, 99:2 071-2 083.[2] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29.[3] Huddleston J G, Willauer H D, Swatloski R P,et al. Room temperature ionic liquids as novel media for 'clean' liquid2liquidextraction[J]. Chem Commun,1998, (16): 1 765-1 766.[4] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29.[5] Lynnette A Blanchard, Joan F Brennecke. Recovery of organic products from ionic liquids using supercritical carbon dioxide[J].Ind Eng Chem Res,2001; 30: 287-437.[6] 叶天旭,张予辉,刘金河,等.烷基咪唑氟硼酸盐离子液体的合成与溶剂性质研究[J].石油大学学报(自然科学版),2004,28(4):105-107.(2)反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量薛洪宝,马春辉,刘庆彬,等. 反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量[J]广东化工,2006,33(12): 83-85 [摘要]研究了高效液相色谱法测定离子液体中的杂质（4-甲基咪唑）含量的测定方法。

QuEChERS 样品制备方法应用于LC/MS 和LC/UV 测定橙汁中多菌灵和其他康唑类杀菌剂作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2014年第7期沃特世供稿本文讨论了橙汁中康唑类杀菌剂（包括多菌灵）的样品制备策略。

首先，使用Qu ECh ERS方法的DisQu E产品进行样品制备，用以检测各种水果、蔬菜和果汁中的杀虫剂含量。

结合Qu ECh ERS方法，U P LC/ M S/ M S可以轻易检测出10μg/L（ppb）包括多菌灵在内的5种康唑类杀菌剂，且无需进行进一步的样品制备操作。

QuEChERS提取液可以作为前体样品，然后进一步净化并使用液相色谱UV检测器分析其中ppb水平的多菌灵和其他康唑类杀菌剂目标分析物。

利用Oasis MCX小柱进行固相萃取（SPE）可对待测物进行富集，并减少基质干扰。

该方法通过使用配备UV检测的液相色谱可完成多菌灵样品在低ppb水平的准确定量。

Oasis MCX净化操作虽然不是UPLC/MS/MS分析的必需步骤，却能够减少基质效应而得到更加洁净的提取物。

因此，使用QuEChERS方法DisQuE产品制备的样品适用于UPLC/MS/MS直接分析，及经混合模式S PE富集和净化之后的HPLC/UV测定。

沃特世解决方案Xevo ? TQ质谱；ACQU ITY U PLC?H -Cla s s系统；ACQ U I T Y U P LC B E HC18柱；XBridgeTM B EH C 18XP色谱柱；DisQuETM试剂袋产品；Oasis? MCX萃取柱；LCMS认证样品瓶。

实验用作质谱分析的UPLC条件系统：ACQUITY UPLC H-Class；色谱柱：A C Q U I T Y U P L C B E HC18，2.1×10 0 m m，1.7μm（部件编号：186002352）；进样量：10μL；温度：40℃；流动相A：0.1%NH4OH水溶液；流动相B：0.1%NH4OH甲醇溶液；流速：0.40mL/min；梯度：流动相B初值为10%，4分钟内线性梯度增至9 0 %，保持5分钟，降回至10%B，持续5.1分钟。

咪唑产品测试方法及技术1 范围本标准规定了咪唑（英文名称Imidazole，简称IMD）理化指标、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。

本标准适用于以甲醛、氨水、乙二醛为原料，一步法制得的咪唑。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔．费休法GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限值的表示和判定GB/T 15258 化学品安全标签编写规定3 产品指标3.1 外观白色结晶。

3.2 理化指标3.2.1 术语和定义ISO通用名称：ImidazoleCAS号（CAS Registry Number）：288-32-4化学名称：1，3-二氮杂茂分子式：C3H4N2化学结构式：相对分子质量：68（按2011年国际相对原子质量）3.2.2 指标产品的理化指标应符合表1的规定。

表1 理化指标4 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。

4.1 外观在自然光线下，将样品轻轻置于100mL表面皿中，目视观察。

4.2 熔点4.2.1 传热介质4.2.1.1 甲基硅油201型甲基硅油，黏度在500号以上。

4.2.2 样品预处理取少量试样置于干燥、清洁的称量瓶中，称量瓶上盖留一小缝，于60℃真空干燥箱中干燥30min，取出，置于干燥器中，备用。

4.2.3 试验方法按GB/T 617-2006的规定进行。

4.3 水分按GB/T 6283-2008中8的规定进行。

2-乙基-4-甲基咪唑标准
2-乙基-4-甲基咪唑是一种有机化合物，它的IUPAC命名为1-乙基-4-甲基咪唑。

目前市场上有几种不同的2-乙基-4-甲基咪唑标准可供选择，其中包括企业内部标准、行业标准和国际标准等。

这些标准通常由化学和相关行业的组织或机构制定和发布。

2-乙基-4-甲基咪唑标准的具体内容可能包括化学品的纯度、包装和储存要求、检测方法和技术指标等。

使用标准的目的是确保化学品的质量和性能能够符合预期的需求，并提供可靠的参考依据。

如果需要获取或使用2-乙基-4-甲基咪唑标准，建议您先了解相关的行业标准或国际标准，并与供应商或机构进行联系，以获取适用的标准。

饮用水中土臭素2-甲基异莰醇的测定土臭素2-甲基异莰醇（2-MIB）是一种常见的水体污染物，也是导致饮用水出现土腥味的主要原因之一。

它通常来自于水体中的蓝藻（蓝藻属和绿藻属）代谢产物，具有非常强烈的异莰醇气味。

对于饮用水中2-MIB的测定具有非常重要的意义。

目前，常用的测定方法有气相色谱法和质谱法。

本文将重点介绍气相色谱法的测定原理和方法。

1. 测定原理气相色谱法是基于样品中化合物的挥发性特性进行定性和定量分析的方法。

对于2-MIB的测定，通常使用受损目标嗅味（D-TOM）法。

该方法利用专业训练过的饮用水品评员的嗅觉来判断样品中是否含有2-MIB。

2. 测定方法（1）样品采集与处理：在水体中可能含有2-MIB的地区，采集饮用水样品。

样品采集时要注意避免样品受到外界污染。

（2）样品预处理：样品预处理的目的是去除可能干扰测定的物质。

一种常用的方法是利用活性炭等吸附剂吸附样品中的有机物。

先将样品过滤，然后加入活性炭，静置一段时间，再用滤纸过滤。

（3）测定过程：将经过预处理的样品通过气相色谱仪进行分析。

根据目标嗅味法，仪器设置为嗅程度法。

即饮用水样品逐一输入气相色谱仪，评估其是否具有土腥味。

3. 质量控制在进行2-MIB的测定过程中，需要进行质量控制来保证数据的准确性和可靠性。

质量控制主要包括以下几个方面：（1）仪器校准：校准仪器的灵敏度和准确性，以确保测定结果满足要求。

（2）样品重复性：对同一样品进行多次测定，计算测定结果的平均值和标准偏差，以评估测定结果的重复性。

（3）质控样品：引入稳定的质控样品进行测定，并与已知浓度的标准溶液进行对比，评估测定结果的可靠性。

4. 结果数据处理根据饮用水中2-MIB的测定结果，可以评估水体的污染情况，进一步采取相应的措施来保障饮用水的安全。

总结：饮用水中土臭素2-甲基异莰醇的测定对于保障饮用水质量具有重要意义。

气相色谱法是一种常用的测定方法，通过受损目标嗅味法判断样品中是否含有2-MIB。

高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑吴晓伟;李芬;温静;田小四;武广元;陈卫东【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)009【摘要】采用高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量。

采用XDB C18色谱柱为分离柱，以 pH 3．5的0．05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液与甲醇以体积比95比5组成的混合溶液为流动相，流量为1．0 mL·min-1，在波长210 nm 处进行二极管阵列检测。

2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0．10～25．0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为20，40 mg·kg-1。

在1．00，5．00，20．0 mg·L-13个浓度水平进行加标回收试验，回收率在89．0％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n＝7）在0．58％～3．0％之间。

【总页数】3页(P1146-1148)【作者】吴晓伟;李芬;温静;田小四;武广元;陈卫东【作者单位】上海华测品标检测技术有限公司，上海 201206;上海华测品标检测技术有限公司，上海 201206;上海华测品标检测技术有限公司，上海 201206;上海华测品标检测技术有限公司，上海 201206;上海华测品标检测技术有限公司，上海 201206;上海华测品标检测技术有限公司，上海 201206【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑 [J], 庞美蓉;林钦;戴明;任小英;张英2.固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑 [J], 荣维广;宋宁慧;阮华;吴建;马永建;吉文亮;刘华良3.高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 [J], 王冰玉;赵文英;曹晓荣;项曙光4.超高效液相色谱-串联质谱法测定酱卤肉制品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑 [J], 闵宇航;黄璐瑶;余晓琴;王颖5.高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑 [J], 庞扬海;甄振鹏;高裕锋;黄敏兴;余构彬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。