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大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一：大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法（如果可能的话，同时用普通命名法）命名下列化合物，并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。
CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案：a. 2,4,4－三甲基－５－正丁基壬烷５－butyl－2,4,4－trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3－二乙基戊烷3,3－diethylpentaned. 3－甲基－５－异丙基辛烷５－isopropyl－3－methyloctanee. ２－甲基丙烷（异丁烷）２－methylpropane (iso-butane)f. 2,2－二甲基丙烷（新戊烷） 2,2－dimethylpropane (neopentane)g. 3－甲基戊烷３－methylpentaneh. ２－甲基－５－乙基庚烷5－ethyl－2－methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物？用系统命名法命名。
CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案：a =b = d = e为2,3,5－三甲基己烷c = f 为2,3,4,5－四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式，假如某个名称违反系统命名原则，予以更正。
a. 3,3－二甲基丁烷b. 2,4－二甲基－5－异丙基壬烷 c. 2,4,5,5－四甲基－4－乙基庚烷 d. 3,4－二甲基－5－乙基癸烷e.2,2,3－三甲基戊烷 f. 2,3－二甲基－2－乙基丁烷g. 2－异丙基－4－甲基己烷h. 4－乙基－5,5－二甲基辛烷答案：a.错，应为2,2－二甲基丁烷b.c.d.e.f.错，应为2,3,3－三甲基戊烷g.错，应为2,3,5－三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列（不要查表）。
![有机化学实验思考题答案[参照]](https://img.taocdn.com/s1/m/33dc6ae177a20029bd64783e0912a21614797fc1.png)
有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容，我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。
1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制？在有机化学实验中，溶剂是一项重要的实验条件，因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性，从而影响反应结果。
不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质，因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制，以保证实验结果的可靠性和准确性。
2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应？有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。
例如，共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。
此外，碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。
因此，在有机化学实验中，我们需要对分子结构进行分析和理解，并测试不同化合物的反应活性，以确定适当的反应条件。
3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理？有机化学实验中，有时需要在反应进行之前进行预处理，以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。
例如，可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物，以去除其中的杂质和杂质等。
此外，为了提高反应速率和选择性，有时需要对底物进行预处理，例如，进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。
4. 为什么反应会出现副产物？如何减少或消除副产品？在有机化学实验中，副产物是无法避免的现象，其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。
为了减少或消除副产品的产物，我们可以采取以下措施：- 优化反应条件，例如，调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等，以提高反应产率和选择性。
- 选择高纯度的底物和试剂，以减少有害杂质和杂质的含量，从而减少副产物的产生。
- 选择合适的溶剂、反应条件等，以控制化合物的溶解度和反应活性。
- 使用分子筛或其他分离纯化方法，在反应物和副产物之间分离出目标产物。
重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火怎样才能避免呢答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好|答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
有机化学实验思考题及答案一：环己烯的制备1：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化（或反应中不生成碳渣），无刺激性气体SO2产生。
2：如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。
答：1：环己醇的粘度较大，尤其是室温较低时，量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。
2:环己醇和磷酸混合不均匀，产生碳化。
3：反应温度过高，蒸馏速度过快，使未反应的环己醇因为和水形成共沸物（或产物环己烯与水形成共沸物）。
4.（见习题）二：1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应？如何减少副反应？答：C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O （硫酸做催化剂）2HBr + H2SO4（浓）→ Br2 + SO2 + 2H2O2：反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？答：硫酸浓度太高：1：会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
3:试说明各步洗涤的作用。
答：1:H2SO4洗：除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，正丁醚 2：第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质 3：碱洗：中和硫酸 4：第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
三：肉桂酸的制备1：具有何种结构的醛能进行铂金反应？答：具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。
2：为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：NaOH碱性太强，且加入量不易控制，加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
3：用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？答：除去未反应的醛。
只能用水蒸气蒸馏。
四：乙酰苯胺的制备1：还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？答：CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强，冰醋酸最弱。
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
常州大学有机化学实验思考题答案题目：常州大学有机化学实验思考题答案一、实验原理有机化学实验是一门基于有机化学理论，通过实验操作，探究有机化合物合成、分离、分析、鉴定等实验技能的学科。
在进行有机化学实验之前，必须充分理解实验原理，包括反应原理、实验操作原理和实验数据处理原理等。
二、实验步骤实验步骤是实验成功的关键因素之一。
在实验进行之前，必须明确实验步骤，并严格按照步骤进行操作。
在实验过程中，应及时记录实验数据和现象，以便于实验结束后进行数据处理和分析。
三、实验结果实验结果是实验的核心，必须认真对待。
通过对实验结果的分析，可以得出反应物的结构、产物的性质和实验中出现的问题等。
在分析实验结果时，应结合理论知识，找出原因，并提出改进措施。
四、实验思考题1、有机化学实验中，如何减少副反应的发生？答：在有机化学实验中，减少副反应的发生可以通过控制反应条件来实现。
例如，通过控制温度、酸碱度、水含量等反应条件，可以使反应按照预期的路径进行，减少副反应的发生。
此外，使用催化剂也可以促进主反应的进行，减少副反应的发生。
2、什么是“光谱纯度”？如何测定？答：光谱纯度是指通过光谱分析得到的化合物纯度。
通过光谱分析，可以测定化合物的特征峰和强度，从而确定其纯度。
通常情况下，纯度越高，特征峰越明显，强度越强。
3、有机化合物具有什么样的分子结构和化学性质？答：有机化合物主要由碳、氢、氧、氮等元素组成，具有多种分子结构和化学性质。
例如，碳原子具有四个价键，可以形成单键、双键、三键等；氢原子可以与氧原子形成羟基、与氮原子形成氨基等；氧原子可以与氢原子形成羟基、与碳原子形成羰基等；氮原子可以与氢原子形成氨基、与碳原子形成腈基等。
这些分子结构和化学性质决定了有机化合物的化学反应性能和生物学活性等。
4、如何分离有机化合物？有哪些常用的分离方法？答：有机化合物的分离方法有多种，包括蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离等。
根据化合物的性质和分离要求，可以选择不同的分离方法。
有机化学实验思考题全正丁醚的制备[思考题]1、反应物冷却后为什么要倒入50mL 水中,各步的洗涤目的何在,答:反应物冷却后倒入 50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇,碱洗，中和有机层中的酸,10mL 水洗，除去碱和中和产物,15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚,你认为用什么方法比较好, 答:不能，会产生很多副产物。
应该用Williamson 合成法。
用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠正溴丁烷的制备[思考题]1、什么时候用气体吸收装置,如何选择吸收剂,答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢,也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么,若遇此现象如何处理,答:若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因,应如何处理, 答:油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为Br + NaHSO + H O ? 2HBr + NaHSO2 3 2 4己二酸的制备[思考题]1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO ? 答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO 。
因为50% NHO 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外事故。
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
基础有机实验基本要求一、基本知识1. 玻璃仪器名称2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分3. 热源选择，明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离4. 回流、蒸馏速度选择5. 冷凝管冷却介质选择6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定9. 阿贝折光仪使用方法二、基本操作1. 重结晶①重结晶原理及适用场合；②重结晶装置；③溶剂选择的方法；④溶剂用量确定方法；⑤活性炭用量确定及加入时间；⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)2.简单蒸馏①掌握蒸馏装置、操作要点；②蒸馏操作的用途及适用场合；③馏出液纯度测定方法；④沸石的作用；若要补加沸石，需注意什么？⑤馏出液速度如何控制；⑥终点判断；⑦先停火还是先关冷凝水？3.水蒸汽蒸馏①原理、适用场合、适用三条件；②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置；③安全管、T形夹作用；④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置；⑤蒸馏速度；⑥终点判断；⑦如何判断哪层是有机物；⑧样品乳化不分层如何处理。
三、主要合成实验要求1. 乙酸乙酯的制备①酯化反应特点；②如何提高反应速率及产率；③本实验以哪个原料为基准计算产率；④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？⑤食盐水的作用，为什么要用食盐水？是否可用蒸馏水代替食盐水？⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？2. 正丁醚的制备①反应装置；②正丁醚的制备原理；③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法；④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制；⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？3. 1-溴丁烷的制备①合成原理；②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响；④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求；⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因；⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。
4.肉桂酸的制备①合成原理；②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理；③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？④温度过高对反应有什么影响；⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？后处理加碱和加酸的目的和原理；⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；减压过滤操作的注意事项；⑦沸水浴的目的和操作注意事项；⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？5.双酚A的制备①合成原理及主要的副反应和副产物；②苯酚的称取和加料操作；用什么称取？可否量筒量取？为什么取苯酚前需加热？③此合成反应为什么需要搅拌？温度计的安装有什么注意事项？④温度过高对反应有什么影响；会熟练控制水浴温度；⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；检验洗涤液酸性，应取漏斗下流出的滤液检验。
⑥硫酸起什么作用？硫酸浓度过高和过低有何不好？参考答案一、基本知识1.实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示：短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头分馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管图一常用的标准接口玻璃仪器3. 热源选择，明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离答：易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热；易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热，一般采用电热包加热；<80℃可用水浴加热，>80℃可选择适当的油浴加热。
明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离5-8mm 。
4. 回流、蒸馏速度选择答：每秒1-2滴；回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度，不超过第二个球即可。
5. 冷凝管冷却介质选择答：<140℃，水冷却，采用水冷凝管；≥140℃，空气冷却，采用空气冷凝管。
6. 反应、蒸馏中温度计的位置答：反应装置中，温度计水银球应浸入反应液但不能接触瓶壁，若反应液太少，则在保证不接触瓶壁的前提下尽可能将水银球浸入反应液；蒸馏装置中(如右图所示)，温度计水银球的上端应与蒸馏头支图二普通蒸馏装置及温度计位置管的底边在一条水平线，在蒸馏时水银球能完全为蒸气所包围，才能正确地测量出蒸气的8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定答：1)干燥剂的选择：所用干燥剂不与所干燥物质发生反应或催化作用；不溶于该液体；在使用时还要考虑干燥剂的吸水量和干燥效能。
2)干燥剂的用量：干燥剂会吸附有机产品，加得太多影响产品收率；干燥剂的用量为10ml液体约0.5-1g。
一般采用现场观察法确定干燥剂的用量，分批少加，每加一次，充分振荡后静止一段时间，直到浑浊的有机液体清澈透明为止，然后静置10-20min或更长时间。
二、基本操作1. 重结晶①重结晶原理及适用场合；答：重结晶的原理——利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质大部分或全部留在溶液中，从而达到提纯目的。
方法——把溶液进行加热，使溶液蒸发到一定浓度（或饱和溶液）后，再将溶液冷却，就会有晶体析出。
适用场合——适用于杂质含量5％以下固体有机物的提纯。
2．操作方法①溶解通常选择在锥形瓶中进行重结晶，溶剂可由冷凝管上口加入。
②脱色溶液中存在的有色杂质，一般利用活性炭脱色。
活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。
为了避免过量，应分成小量逐次加入。
并要注意先让溶液稍冷后才加活性炭，并须不断搅动，以免发生暴沸。
加完活性炭，需煮沸一段时间才能达到脱色效果。
过滤可采用保温漏斗或布氏漏斗热过滤。
③冷却结晶将热滤液缓慢冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。
结晶的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，所得的晶体比较纯净。
如果溶液浓度较大、冷却较快、剧烈搅拌时，析出的晶体很细，总表面积大，表面上吸附或粘附的母液总量也较多，晶体纯度和质量往往不好。
晶体析出后，用布氏漏斗进行减压过滤。
晶体用少量溶剂洗涤，抽干溶剂，最后采用适当的方法对晶体进行干燥。
②重结晶装置；答：一般选用普通回流装置③溶剂选择的方法；答：进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件：(1)不与重结晶的物质发生化学反应；(2)在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则小；(3)杂质的溶解度或是很大（待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液里）或是很小（待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质）；(4)容易和重结晶物质分离；(5)沸点必须低于重结晶物质的熔点；(6)能给出较好的晶体；(7)要适当考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等。
④溶剂用量确定方法；答：分次补加溶剂，直至样品全溶，制成饱和溶液后，再过量15%~20%溶剂。
⑤活性炭用量确定及加入时间；答：活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。
为了避免过量，应分成小量逐次加入。
溶液稍冷后才加活性炭，并须不断搅动，以免发生暴沸。
⑥热过滤操作要点答：溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫(布氏漏斗要事先预热)；滤纸半径应略小于布氏漏斗内径，以全部盖住布氏漏斗小孔为宜；用热溶剂把平铺在漏斗上的滤纸润湿，然后抽气减压使滤纸紧贴漏斗后才能倒入需过滤的混合物。
布氏漏斗的安装要使其下端斜口正对吸滤瓶的支管口；过滤操作要迅速、紧凑，布氏漏斗上要盖一表面皿，防止溶剂挥发；过滤完毕先通大气再关闭减压水泵2.简单蒸馏：①掌握蒸馏装置、操作要点；答：普通蒸馏装置见图二，选用圆底烧瓶，由所蒸馏的液体的体积来决定，蒸馏的液体的体积应占圆底烧瓶容量的1/3 2/3。
操作要点：搭蒸馏装置（动作迅速、从左到右，自下而上）；冷凝管的正确选择；温度计水银球的位置；蒸馏前加沸石；加热前通冷却水，冷却水下口进，上口出，蒸馏结束后先撤热源，后停冷却水；蒸馏过程中各装置接口处紧密无松动；接受瓶预先称重并记录；馏出液速度的控制；当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏②蒸馏操作的用途及适用场合；答：蒸馏操作的用途——把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离；通常两组分沸点差大于30℃就可采用蒸馏进行分离。
③馏出液纯度测定方法；答：馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高，即馏出液的馏程(开始收集馏分和停止收集馏分的温度范围)越短、且纯组分的沸点在馏程范围内，纯度越高；也可测定馏出液的折光率，若与纯组分的折光率非常相近，则纯度较高，反之纯度不高。
④沸石的作用；如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加至即将沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：沸石的作用是防止暴沸；要补加沸石，须将液体充分冷却到其沸点之下，否则加入沸石会引起暴沸；一旦液体停止沸腾冷却，所加的沸石就失去作用，重新蒸馏必须补加沸石，不能继续使用用过的沸石。
⑤馏出液速度如何控制？答：每秒1-2滴。
⑥终点判断答：温度高于收集的馏程上限；或稳定的温度突然下降，说明所收集的馏分已蒸完，而高沸点的馏分蒸气未能上升到温度计水银球的高度，这也可以说明达到蒸馏终点；如果是较纯的液体蒸馏时，可能不会出现上述两种情况，此时当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏。
⑦先停火还是先关冷凝水？答：加热前通冷却水，冷却水下口进，上口出，蒸馏结束后先撤热源，后停冷却水。
3.水蒸汽蒸馏①原理、适用场合、适用三条件；答：定义——水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa，10mmHg）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
原理——两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合液体开始沸腾。
互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
适用场合——混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不能适用；混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
