年产286.767吨对硝基苯甲醚部分工艺设计

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011434426.X(22)申请日 2020.12.10(71)申请人 浙江鸿盛化工有限公司地址 312300 浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬三路(72)发明人 张玉宝　戴宽俊　吴中礼　鲁伟良　(51)Int.Cl.C07C 201/12(2006.01)C07C 201/16(2006.01)C07C 205/37(2006.01)(54)发明名称一种对硝基苯甲醚的合成方法(57)摘要本申请涉及有机中间体的技术领域，具体公开了一种对硝基苯甲醚的合成方法，包括如下步骤进行：S1：溶解；将氢氧化钠和甲醇溶解于有机溶剂内，形成第一混合液；并且氢氧化钠与甲醇的摩尔比为(1.3‑2):8；S2：初步反应；将对硝基氯化苯加入至第一混合液内，持续2‑3h，形成第二混合液；并且对硝基氯化苯与S1中甲醇的添加量的摩尔比为1:8；S3：二次反应；将催化剂加入至第二混合液内，催化剂选用季铵盐催化剂，持续4‑8h；且催化剂的添加量与S1中甲醇的添加量的摩尔比为(0.003‑0.006):8；S4：后处理；经过后处理得到对硝基苯甲醚。

通过添加季铵盐类的催化剂，能够提高最终对硝基苯甲醚的收率。

权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 112479891 A 2021.03.12C N 112479891A1.一种对硝基苯甲醚的合成方法，其特征在于：包括如下步骤进行：S1：溶解；将氢氧化钠和甲醇溶解于有机溶剂内，形成第一混合液；并且氢氧化钠与甲醇的摩尔比为(1.3‑2):8；S2：初步反应；将对硝基氯化苯加入至第一混合液内，持续2‑3h，形成第二混合液；并且对硝基氯化苯与S1中甲醇的添加量的摩尔比为1:8；S3：二次反应；将催化剂加入至第二混合液内，催化剂选用季铵盐催化剂，持续4‑8h；且催化剂的添加量与S1中甲醇的添加量的质量比为(0.3‑0.6):60；S4：后处理；经过后处理得到对硝基苯甲醚。

对硝基苯甲醚的三相催化合成研究
夏天喜;陈金龙
【期刊名称】《染料工业》
【年(卷),期】1995(032)001
【摘要】应用聚苯乙烯季铵型强碱阴离子交换树脂为催化剂，以甲醇与对硝基氯苯为原料，三相催化合成对硝基苯甲醚。

【总页数】4页(P30-33)
【作者】夏天喜;陈金龙
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ246.12
【相关文献】
1.高聚物负载季铵盐三相相转移催化剂合成对硝基苯甲醚的研究 [J], 夏天喜;陈金龙;夏英姿
2.三相相转移催化合成邻硝基苯甲醚的工艺条件 [J], 陈亚飞;周文;梅华;陈晓蓉
3.PEG催化对硝基苯甲醚的合成研究 [J], 吴萍
4.PEG催化对硝基苯甲醚的合成研究 [J], 吴萍
5.三相相转移催化合成对硝基苯甲醚的研究 [J], 章亚东;高晓蕾;蒋登高;王自健因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1.原料准备
对硝基苯磺酰氯的生产原料包括苯、硝酸和氯化亚磺酰。

这些原料需要通过净化、分离和储存等步骤进行准备。

确保原料的纯度和浓度符合工艺要求，并考虑到原料的供应稳定性和成本效益。

2.反应条件
对硝基苯磺酰氯通常通过苯和硝酸在氯化亚磺酰的催化下发生亲电取代反应进行合成。

为了提高反应速率和产率，并保证产品质量，需要确定适宜的反应温度、压力、底物摩尔比例和催化剂用量等反应条件。

此外，还需要考虑反应物料的搅拌和加热方式，以保证反应体系的均匀性和温度控制的准确性。

3.工艺流程
对硝基苯磺酰氯的工艺流程一般包括原料加料、反应、分离和产品收集等步骤。

具体而言，苯、硝酸和氯化亚磺酰按照一定摩尔比例加入反应釜中，通过加热和搅拌使反应进行，反应结束后，通过蒸馏、结晶、洗涤等分离操作得到对硝基苯磺酰氯产品，并进行干燥和包装。

不同步骤之间需要合适的工艺控制和设备连接，以保证产品的纯度和产量。

4.设备选型
对于年产300吨的对硝基苯磺酰氯工艺，需要选用合适的反应釜、蒸馏塔、冷凝器、过滤器和干燥设备等。

具体选型需要考虑反应体系的宽度和高度、工艺条件的适应性、操作和维护的便捷性、设备的安全性能和成本等因素。

最后，还需要注意工艺的环保性和安全性。

合理设计废水、废气和废
渣的处理措施，减少对环境的污染。

并确保工艺中的化学品和工艺条件不
会对操作人员造成危害。

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1 设计依据1.1设计依据根据华东理工大学的教学要求，作为制药工程专业大四的学生，要综合运用以前所学的各科知识，进行为期四周的毕业小设计，以便理论联系实际，提高解决问题的能力。

由设计任务书可知，本项目为年产580吨对硝基苯乙酮氧化工段车间工艺设计。

由于设计时间有限，此次设计仅仅在混合料槽、氧化塔、去酸釜、苯甲酸釜、冷却结晶釜、离心机、冷冻釜、洗涤釜、复蒸釜、干燥器、吹出油贮槽、纯碱溶液高位槽、尾气冷却器、回收油洗涤釜、回收油蒸馏釜的范围内进行。

1.2设计路线本工艺采用对硝基乙苯为原料，利用空气氧化为对硝基苯乙酮。

对硝基乙苯在缓和条件下氧化生成对硝基苯乙酮，但是在激烈的条件下进行氧化，则生成对硝基苯甲酸。

这两个反应不是完全分开的，因此在对硝基乙苯氧化过程中，应注意控制反应条件，减少对硝基苯甲酸的生成。

将对硝基乙苯加入氧化塔中，加入硬脂酸钴及乙酸锰催化剂（内含载体碳酸钙90%），其量各为对硝基乙苯重量的十万分之五。

从塔底往塔内通进压缩空气，使塔内压力达0.49MPa （5kg/cm2），并调节尾气压力使达2.9×103Pa （300mm 水柱）左右。

逐渐升温至150℃以激发反应，反应开始后，随即发生连锁反应并放热。

这时适当地往反应塔夹层通水使反应温度平稳下降，维持在135℃进行反应。

收集反应生成的水，并根据汽水分离器分出的冷凝水量判断反应进行的程度。

当反应生成热量逐渐减少，生成水的数量和速度降到一定程度时停止反应，稍冷，将物料放出。

氧化液进入去酸釜，配制碳酸钠饱和液于70～80℃，搅拌加入去酸釜内，加入适量稀释对酸钠盐水溶液使溶液分层。

水层进入苯甲酸釜，加入氯化钠和硫酸，苯甲酸在釜内分离。

氧化油在结晶釜内通过2次结晶进入离心机，加入水进行分离。

分离得到的湿对酮在烘房进行烘干处理，分离后得到的回收母液进入洗涤釜，搅拌，加入定量的焦亚硫酸钠水溶液，下层油液于另一洗涤釜中碱洗。

洗涤液送入复蒸塔进行复蒸，得到残渣和复蒸对位，复蒸对位进入回收对位槽继续下一次反应。

对硝基苯甲醚合成工艺研究作者：陈珏来源：《科技资讯》 2012年第27期陈珏(上海应用技术学院化工学院上海 201418)摘要:本文综述了合成对硝基苯甲醚的各种方法。

本文重点介绍以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料合成对硝基苯甲醚的相转移催化剂法。

关键词:对硝基苯甲醚合成相转移催化剂研究进展中图分类号:O625 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)09(c)-0065-03The study on the synthesis process of p-NitroanisoleChen Jue(Shanghai Institute of Technology Department of Chemical and Environmental Engineering ShanghaiFengXian 201418)Abstract:Various ways to synthesise p-Nitroanisole were described. This paper put emphasis on the way in which p-Nitroanisole was synthesized from p-nitrochlorobenzene with methanol and sodium hydrate in the presence of phase transfer catalyst.Key words:p-Nitroanisole;synthesis;phase transfer catalyst;research progress1 前言1.1 开题依据对硝基苯甲醚(C7H7NO3,p-Nitroan isole,简称PNA)又称对硝基茴香醚,熔点54℃,沸点259℃,溶于乙醇和乙醚,在水中溶解度很小,为黄色结晶。

对硝基苯甲醚是合成对氨基苯甲醚等化合物的重要前期物质[2,9],是合成颜料、染料和医药的重要中间体[1,7]。

一、工艺概述该工艺流程设计的目标是年产1225吨对硝基苯基甲醛，主要通过对苯基甲醛进行硝化反应得到对硝基苯基甲醛。

该工艺包括以下主要步骤：苯基甲醛制备、硝化反应、分离纯化和产品收集。

二、工艺步骤1.苯基甲醛制备使用苯和甲醛作为原料，通过氧化脱氢反应制备苯基甲醛。

反应条件为：苯和甲醛的摩尔比为1:1.2，反应温度为100-120℃，反应时间为4-6小时。

反应结束后，通过减压蒸馏将苯基甲醛从反应混合物中分离出来。

2.硝化反应将制备好的苯基甲醛与浓硝酸进行硝化反应，生成对硝基苯基甲醛。

反应条件为：苯基甲醛与浓硝酸的摩尔比为1:1.1，反应温度为5-10℃，反应时间为2-4小时。

为了保证反应的安全性，反应过程中需要加入硫酸作为催化剂，并控制反应温度和反应时间。

3.分离纯化将硝化反应得到的反应混合物通过灼烧洗涤、中和、蒸馏等操作步骤进行分离纯化。

首先将反应混合物进行灼烧洗涤，去除其中的未反应原料和副产物。

然后使用碱性溶液对洗涤液进行中和处理，使其pH值接近中性。

最后，通过真空蒸馏将纯化后的对硝基苯基甲醛从液体混合物中分离出来。

4.产品收集将分离纯化得到的对硝基苯基甲醛收集起来，进行包装存储。

三、安全措施1.在硝化反应过程中，应严格控制反应温度和时间，避免发生不可控爆炸等安全事故。

2.硝化反应过程需要加入硫酸作为催化剂，需要注意防止与有机物和其他容易引起反应的物质接触，以避免产生可燃、易爆物质。

3.对于产生的废弃物和排放物，应进行合理处理，遵守环境保护相关法律法规。

四、工艺优化1.对于苯基甲醛制备的反应条件和催化剂选择可以进行有针对性地优化，以提高产率和选择性。

2.优化分离纯化的操作步骤和条件，降低能耗，并减少对环境的影响。

3.对于废弃物和排放物的处理，可以考虑资源化利用或者采用更环保、可持续的处理方法。

以上是对年产1225吨对硝基苯基甲醛工艺流程设计的简要介绍，具体实施过程中需要综合考虑原料供应、设备选择、能耗控制和产品质量要求等因素。

物料衡算举例：实验三对硝基苯甲醚合成工艺研究本工艺研究型实验是设计性实验。

要求学生独立完成文献资料的查阅，实验方法，合成路线的选择和设计，通过与其他同学在不同的实验条件下的实验结果进行比较和分析，分析讨论工艺条件对反应的影响，掌握精细有机合成工艺研究的基本方法。

一、实验目的1) 通过查阅文献，了解对硝基苯甲醚的各种合成路线，初步掌握合成路线选择的方法。

2) 了解相转移催化反应的原理和合成方法。

3) 掌握精细有机合成工艺研究的基本方法。

二、实验原理相转移催化反应是指：一种催化剂加速或能使分别处于互不相溶的二种溶剂中的物质发生反应。

反应时，催化剂把一种实际参加反应的实体（负离子），从水相转移到有机相中，而相转移催化剂没有损耗，重复地起“转送”负离子的作用。

对硝基苯甲醚的反应式如下：ClNO2CH3OH/NaOH/TEBACOMeNO2三、主要试剂及仪器试剂：对硝基氯苯，甲醇，季铵盐，氢氧化钠。

仪器：三口烧瓶，搅拌器，温度计，球型冷凝管，熔点测定仪，气相色谱仪。

四、实验步骤在装有搅拌器，球型冷凝管和温度计的250毫升三口烧瓶瓶中，加入39.4克对硝基氯苯, 77毫升甲醇和4克季铵盐.加热至70℃，恒温回流.然后一次加入经预热至65℃的35%氢氧化钠溶液(24克氢氧化钠和45毫升水配制而成)，反应2小时，再升温至80℃，继续反应2小时。

反应完毕后将反应物倒入冰水中，过滤，滤饼依此用工业乙醇和无水乙醇重结晶几次。

干燥后，测其熔点并用气相色谱仪测定含量。

理论量：37.84克（原料对硝基氯苯纯度0.988；产品对硝基苯甲醚纯度0.99）虚拟工业生产放大倍数：单批、单个设备放大26000～50000倍。

设计依据主要流程：1.配碱过程：2.3.4.过滤干燥过程：对硝基氯苯投料mol：39.4*0.988/157.56=0.2471 mol；对硝基苯甲醚理论量：0.2471*153.14=37.84g；滤饼重35.05 g ；含水3%；实际得到对硝基苯甲醚：35.05*3%=34 g；折纯量对硝基苯甲醚34*0.99=33.66 g；总收率：33.66/37.84=0.8895；放大倍数：26000-50000工业化日产量：34*26000=884.0 kg合产品（纯）：875.160 kg 年工作日：300天；(假设生产制度：一班/每天)年产对硝基苯甲醚：265.2T/y各部收率：1配碱100%2融化及反应%3回收甲醇冷却稀释分层98%4重结晶、过滤洗涤97.02%5干燥99%总收率：0.8895反应收率=总收率/（稀释洗涤收率×结晶过滤洗涤收率×干燥收率）=0.8895/（0.98×0.9702×0.99）=0.95 产品纯度 99％（含量） 原料规格及依据：副反应：1%（原料的1%）；甲醇回收率：75%；稀释用水2.5倍（体积）；洗涤用水：体积的两倍化学反应式：主反应式：NO 2NaOH3NO 2H 2 O NaClCH 3 OH++++(94%)副反应式：NO 2NaOHNO 2H 2 ONaCl +++(5%)21%物料衡算投料表。

化工开发设计任务书题目:年产_286.767_吨对硝基苯甲醚部分工艺设计学生姓名___祁婕___班级08107341学号0810731219专业_应用化学指导教师____叶斌______一、任务和目的对硝基苯甲醚是一种重要的中间体,主要用于生产染料、农药和医药工业中。

对硝基苯甲醚的工艺设计的目的,主要是以专业基础课的学习为基础,针对要求的化工项目,设计合理的工艺流程,选择相应的工艺设备等。

解决化工产品生产车间设计实际问题的能力,掌握化工工艺流程设计、物料恒算、设备选型、车间工艺布置设计等的基本方法和步骤;从技术上的可行性与合理性两个方面树立正确的设计思想。

通过本课程设计,提高运用计算机设计绘图(AutoCAD的能力。

二、基本内容和要求学习工艺设计的基本原理、方法和应遵循的原则。

能依据给出的设计要求和关键参数,能设计提出合理的工艺流程。

并用计算机画出带有工艺控制点的工艺流程图。

写出工艺操作过程及过程分析、控制要点。

学习查阅主要的工艺设计数据参考书,正确地进行工艺过程的物料衡算和热量衡算并进行设备的选型和设计计算。

完成设计说明书的编写并提交打印件。

三、时间安排1.设计时间为3周,即2011-10-24-------2011-11-11。

2.第一周进行课程设计动员、下达课程设计任务书;查阅资料、确定生产工艺;物料衡算;开始能量计算。

3.第二周继续查阅资料;能量计算;结合工程设备选型;绘制工艺流程图。

4.第三周结合工程实际收集所需资料及检索相关规范标准规范,以及计算的内容编写设计说明书;装订并交设计报告。

摘要本设计书设计了以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料,用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下合成对硝基苯甲醚的工艺路线。

设计书中对比了不同的原料配比、不同的碱浓度、不同类的催化剂对产品质量和产率的影响,选择了最优的方案进行工业化放大,论证了工业放大的可行性。

设计重点主要在:全流程物料衡算,热量衡算,设备设计与选型,流程设计及车间布置设计。

搅拌回流合成对硝基苯甲醚工艺设计书1.设计依据及工艺路线1.1 产品的生产和应用对硝基苯甲醚<PNA>,是十分重要的化工原料,用于制备多种染料、医药、食品添加剂。

在染料工业中可用作染料中间体,制备色酚AS—OL、大红色酚B、直接湖蓝6B、活性深蓝KD7G等；有机工业中用于制造氨基苯甲醚、联大茴香醚等；医药上用作合成愈创木酚等；印染工业用于制造洁净剂Ls等。

其合成路线主要有以下3种：对硝基苯酚与氯甲烷反应法、对硝基氯苯与甲醇钠反应法和苯甲醚硝化法。

对硝基苯酚与氯甲烷反应法和苯甲醚硝化法合成路线长,分离过程复杂,而且原料供应紧,不适宜工业化生产。

目前,我国多采用对硝基氯苯 <PCNB>法。

在大量甲醇存在下与固体NaOH 在加压釜中反应约10～13h 合成PNA。

但该工艺存在着甲醇消耗量大,反应时间长,反应收率低,副产物生成量大,环境污染严重等问题。

根据上述工艺缺点,采用相转移催化法合成PNA,以克服现行工艺中反应条件苛刻,水解副产物多,废水量大等缺点,所以采用相转移催化法能创造更多的社会、经济和环境的效益。

1.2 设计依据与原则对硝基苯甲醚可用于合成蓝色盐VB、枣红色基GP、色酚AS等染料和医药产品等,是重要的染料和医药中间体。

它的质量优、劣取决于对硝基苯甲醚的质量。

对硝基苯甲醚的制备主要有以下几种方法：对硝基氯苯加压下甲氧基化、对硝基氯苯常压下甲氧基化、利用相转移催化剂对对硝基氯苯进行甲氧基化。

由于前两种方法操作较繁琐,产品产量和质量不高,而相转移催化法不需要特殊的仪器设备,也不需要价格昂贵的无水溶剂或非质子溶剂,且反应条件温和、操作简单、副反应少,近年来,相转移催化法制取醚类化合物,已有很多文献报导。

醚类合成的相转移催化剂,多采用季铵盐、季磷盐、冠醚以及线状聚氧乙烯化合物。

但季铵盐的乳化作用明显,给产物的分离、纯化会带来一定的困难；冠醚类价格昂贵,且有毒性,应用亦受到一定限制。