微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

农业环境科学学报２０１０，２９（增刊）：２１９—２２１　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｇｒｏ—Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　

氢化物发生一原子荧光光谱法对土壤铅　

的测定研究　

王　俊　，陈　欣　，史　奕　

（１．中国科学院沈阳应用生态研究所陆地生态过程重点实验室，辽宁沈阳１１００１６；２．中国科学院研究生院，北京　１０００３９）　

摘要：应用双道无色散原子荧光光谱仪，采用ＨＮＯ　一ＨＣＩＯ　体系消解土壤样品，研究了光电管负高压、灯电流、载气　

和屏蔽气流量、硼氢化钾和铁氰化钾浓度对土壤铅测定结果的影响。在选定实验条件下，铅的线性范围为０～１００　

ｇ・Ｌ～，检出限为０．０４　ｔｘｇ・Ｌ～，相对标准偏差为１．２５％，加标回收率为９３．８％一１０５．６％。测定表明该方法简便、　快捷，测定结果准确可靠。　

关键词：氢化物发生一原子荧光法；铅；土壤　中图分类号：Ｘ８３０．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—２０４３（２０１０）增刊一０２１９—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｒａｃｅ　Ｌｅａｄ　ｉｎ　Ｓｏｉｌｓ　ｂｙ　Ｈｙｄｒｉｄｅ　Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ——Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　

ＷＡＮＧ　Ｊｕｎ　，ＣＨＥＮ　Ｘｉｎ　，ＳＨＩ　Ｙｉ　

（１．Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｔｅｒｒｅｓｔｒｉａｌ　Ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｅｃｏｌｏｇｙ，Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１１００１６，Ｃｈｉｎａ；２．Ｇｒａｄｕａｔｅ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｒｉｎｇ　１０００３９，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｄｏｕｂｌｅ—ｃｈａｎｎｅｌ　ａｎｄ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｌｅｓｓ　ａｔｏｍｉｃ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｒａｃｅ　ｌｅａｄ　ｉｎ　ｓｏｉｌｓ　ａｆｔｅｒ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ＨＮＯ３一ＨＣＩＯ４　ｓｙｓｔｅｍ．Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ａｎｄ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ　ｏｐｅｒ＿　ａｔｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ（ｅ．ｇ．ｎｅｇａｔｉｖｅ　ｖｏｌｔａｇｅ，ｃｕｒｒｅｎｔ　ｏｆ　ｌａｍｐＫＢＨ４　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｋ３　Ｆｅ（ＣＮ）６　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｅｔ　ａ１．）ｏｎ　ｔｈｅ　

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氢化物发生—原子荧光光谱法测定酸性土壤中有效硒

作者：杨林静 张莎莎

来源：《科教导刊·电子版》2018年第18期

摘 要 随着文化的不断发展，元素硒也逐渐被人们所接受，从一种有毒、致癌物质转变为抗癌止血剂、以及某些疾病的有效治疗剂，适量的硒吸收有益于健康。根据元素硒在土壤中的诸多形态及其有效性，提出了以磷酸二氢钠为浸提液，并用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的有效硒含量，经过不同类型的土壤分析，质量符合要求。

关键词 有效硒 氢化物发生 原子荧光光谱法 酸性土壤

硒是人体生理所必须的一种微量元素，成人每天都需要摄入少量的硒来维持机体平衡。土壤中的硒主要通过食物链进入人体，植物对土壤硒的吸收取决于土壤硒的有效性，而土壤硒的有效性与其在土壤中存在的形态有关。我国是一个缺硒大国，绝大部分的城市和地区处于缺硒地域，所以硒是一种稀缺的元素。当然，土壤硒含量高的地区，植物硒的含量也并不一定高，虽然土壤作为植物中硒含量的主要来源，但是，土壤硒的含量和植物硒的含量并没有直接的相关性。只有有效性高的硒才能被植物所吸收，进而被人畜所吸收。

土壤中的有效硒目前并没有国家标准来测定。根据硒在土壤中形态的多样化，尝试了分别以水、磷酸二氢钠、稀硝酸等浸提剂浸提。

结果表明，不同的浸提剂对检测项目结果的影响一样，但是纯水浸提后，试液比较浑浊，即使离心后也不易过滤。硝酸作为浸提剂时，主要用来浸提碱性土壤中有效硒，而酸性土壤，则可以使用磷酸二氢钠作为浸提剂来进行试验研究。

1主要仪器

原子荧光光度计

恒温振荡器

离心机

2主要试剂

2.1浸提剂：0.5mol/L磷酸二氢钠 龙源期刊网

称取78.0g二水合磷酸二氢钠溶于少量水中，纯水定容到1L，即为0.5mol/L磷酸二氢钠溶液，储存于聚乙烯瓶中。

04 •试验研究•

文章编号：1673-887X(2017)01-0004-02

微波消解-氨化物发生-

原子荧光光谱法测定农产品中的硒

刘俐君王萍孙静2

(1.山西省农产品质量安全检验监测中心，山西太原030012;2.运城市盐湖区种子管理站，山西运城044000)

摘要针对采用微波消解法-氢化物发生-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法，对消解条件，原子 荧光上机条件都进行了优化，国家标准物质测定值都在认定值范围之内。检出限为0.20 ug/L。线性范围

为1.00~200.00 ug/L。认定此法具有消解快速、操作简便、线性范围宽、污染少等优点。关键词农产品微波消解氢化物发生硒测定中图分类号 0657.31 文献标志码 A doi:10.3969/j.issn.1673-887X.2017.01.001

Microwave Digestion - Hydride Atomic Fluorescence

Spectrometry to Detennine Selenium in Agricultural Products

Liu Lijun1, Wang Ping1, Sun Jing2(l.Shanxi Quality and Safety of Agricultural Products Inspection Monitoring Center, Taiyuan 030012, Shanxi, China;2. Yuncheng Yanhu Seed Management Station, Yuncheng 044000, Shanxi, China)Abstract: To use microwave digestion - hydride atomic fluorescence spectrometry to determine selenium in agricultural products, optimized digestion conditions and atomic fluorescence operating conditions, the national standard substances measurements are determined value range, the detection limit is 0.20 ug/L, the linear range are from 1.00 to 1.00 ug/L, this method has advantages of a rapid resolution, simple operation, wide linear range and less pollution.Key words: Agricultural products, Microwave digestion, Hydride, Selenium

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微波消解—原子荧光光谱法测定土壤中汞的能力验证

作者：恒小平

来源：《安徽农学通报》2018年第06期

摘 要：该文采用微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量，进行了土壤中汞的能力验证。结果表明，|Z|

关键词：土壤；汞；能力验证

中图分类号 TS272.7；S151.93 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）06-0068-02

Abstract：Mercury in soil was determined by microwave digestion and atomic fluorescence

spectrometry，the absolute value of ∣ Z ∣ score was less than 2，proficiency testing result had

achieved satisfaction evaluation. The detection capability of laboratory has been improved by

implementing proficiency testing.

Key words：Soil；Mercury；Proficiency testing

实验室能力验证是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的检测能力[1]。参加能力验证是国家认可的一种有效的外部质量保证活动，也是实验室内部质量控制技术的重要补充[2]。本实验室于2016年7月底参加了由国家认证认可监督管理委员会和环境保护部标准样品研究所共同组织的“土壤中重金属元素的检测（CNCA-16-A12）”能力验证。此次能力验证没有推荐检测方法，作业指导书只是要求按照本机构日常出具检测报告的土壤国家标准检验方法或行业标准检验方法或非标方法进行检测，本实验室采用国家标准分析方法HJ680-2013中汞的测定方法进行样品测定[3]。通过参加这次能力验证，以期对本实验室今后的能力验证有所帮助，并对其他实验室参加能力验证提供参考。