运用酸水解法 测定食品中的脂肪
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酸水解法测定脂肪脂肪是人体内一种重要的营养物质,也是能量的主要来源之一。
为了准确测定食物中的脂肪含量,科学家们提出了多种方法,其中酸水解法是一种常用的测定方法。
酸水解法是通过将食物样品与酸反应,将脂肪分解成脂肪酸和甘油,然后通过一系列化学反应将脂肪酸转化为易于测定的产物,从而得到脂肪含量的结果。
将待测样品加入酸溶液中进行水解。
常用的酸溶液有硫酸、盐酸等,选择合适的酸溶液可以提高水解效率。
在加入酸溶液的过程中要注意控制温度,避免溶液过热或起泡。
水解反应进行一段时间后,将样品溶液进行中和处理。
这一步是为了使反应停止,同时还可以去除酸性物质的影响。
中和常用的方法是加入碱溶液,如氢氧化钠溶液。
接下来,需要将产生的脂肪酸从溶液中提取出来。
这一步可以通过萃取的方法实现。
常用的溶剂有醚类、醇类等。
将溶液与溶剂充分摇匀,待两者分层后,将有机相(含有脂肪酸)分离出来。
分离出的有机相中含有脂肪酸,但还有其他杂质。
为了准确测定脂肪含量,需要进一步纯化。
可以通过洗涤、结晶等方法将脂肪酸纯化。
纯化后的脂肪酸可以通过酸值滴定或色谱等方法进行测定。
酸值滴定是一种常用的测定方法,通过滴加酸碱指示剂,将溶液的酸碱滴定至中性,从而得到脂肪酸的酸值。
而色谱法则是通过将样品分离成不同的组分,然后利用色谱柱将脂肪酸分离出来,再通过检测器检测脂肪酸的含量。
总结一下,酸水解法是一种常用的测定脂肪含量的方法。
通过将样品与酸反应,将脂肪分解成脂肪酸和甘油,然后通过一系列化学反应将脂肪酸转化为易于测定的产物,从而得到脂肪含量的结果。
这一方法的优点是操作简便、结果准确,但也有一些注意事项,比如要控制好水解的时间和温度,选择合适的酸溶液等。
通过酸水解法测定脂肪含量,有助于我们更好地了解食物的营养成分,为合理膳食提供科学依据。
酸水解法测定脂肪内容摘要:酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、黏稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时,用此法效果较好。
1.酸水解法原理强酸与样品一同加热进行水解,结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来,然后用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,除去溶剂后即为脂肪含量。
2.仪器①100 mL具塞刻度量筒。
②烘箱。
3.试剂①95%乙醇。
②乙醚(不含过氧化物)。
③石油醚(30~60℃沸程)。
④浓盐酸。
4.测定步骤①样品处理a.固体样品:准确称取约2.0 g,置于50 mL试管中,加8 mL水,混匀后再加10 mL浓盐酸。
b.液体样品:准确称取10.0 g置于50mL试管中,加10 mL,浓盐酸。
②水解:将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10 min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,时间约需40~50 rain。
水解过程中,如水分蒸发,应适当补加水,保持溶液总体积不变,以避免酸浓度升高。
③提取:取出试管,加入10 mL乙醇,混合。
冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中,用25 mL乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。
加塞振摇1 rain,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10~20min,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的烧瓶内,再加5 mL石油醚一乙醚等量混合液于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。
④回收溶剂、烘干、称重:回收烧瓶内乙醚后,将烧瓶于水浴上蒸干后,置100~105℃烘箱中干燥2 h,取出放进干燥器内,冷却30 min后称重,反复干燥冷却操作至恒重。
5.说明①测定的样品需充分磨细,液体样品需充分混合均匀,以使消化完全。
②水解后加的乙醇可使蛋白质沉淀,促进脂肪球聚合,同时溶解一些碳水化合物、有机酸等。
后面用乙醚提取,因乙醇可溶于乙醚,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,并使分层清晰。
一、实验目的1. 掌握酸水解法测定脂肪含量的原理和操作步骤。
2. 了解脂肪在食品和生物样品中的重要性。
3. 通过实验验证酸水解法测定脂肪含量的准确性。
二、实验原理酸水解法是一种常用的测定脂肪含量的方法,其原理是将样品与强酸(如盐酸)一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来。
随后,使用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 食品或生物样品- 无水乙醚- 石油醚- 盐酸- 乙醇- 烧杯- 试管- 水浴锅- 分析天平- 恒温水浴- 烘箱- 干燥器2. 实验步骤:1. 样品处理:- 准确称取约2克样品,置于50毫升烧杯中。
- 加入8毫升水和10毫升浓盐酸,搅拌均匀。
2. 水解:- 将烧杯放入70-80℃的水浴中,每隔5-10分钟用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全为止,约需40-50分钟。
- 水解过程中,如水分蒸发,应适当补加水,保持溶液总体积不变。
3. 提取:- 取出烧杯,加入10毫升乙醇,混合均匀。
- 冷却后将混合物移入100毫升具塞量筒中。
- 用25毫升乙醚分次洗涤烧杯,并将洗液一并倒入量筒中。
- 加塞振摇1分钟,小心开塞放出气体,再塞好。
- 静置12分钟,小心开塞,用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
- 静置10-20分钟,待上部液体澄清,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内。
- 再加5毫升乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。
4. 回收溶剂、烘干、称重:- 回收锥形瓶内乙醚后,将锥形瓶置水浴上蒸干。
- 置100-105℃烘箱中干燥2小时。
- 取出锥形瓶放入干燥器内冷却30分钟。
- 称量锥形瓶及脂肪的质量。
四、实验结果与分析1. 计算脂肪含量:- 脂肪含量(%)= (样品中脂肪的质量 / 样品质量) × 100%- 例如,若样品中脂肪的质量为0.2克,样品质量为2克,则脂肪含量为10%。
最新资料推荐酸水解法测定食品中脂肪含量与索氏抽提法的比较山西医科大学学报(J Shanxi Med Univ) 1999, 30 ( 4) 383 酸水解法测定食品中脂肪含量与索氏抽提法的比较李秀花(山酋医科大学营养与食品卫生学教研室太原030001)摘要木文采用酸水解法和索氏抽提法同时测定了豆乳粉,乳粉等样品中脂肪含量,对两法测定结果进行比较发现:酸水解法具有提出脂肪率高,快速,不受特殊器材限制等优点,可适用于各类食品的脂肪测定,而且是豆乳粉,乳粉等喷雾加工制品脂肪测定的首选方法。
关键词中图号食品分析T S201. 2 2+酸水解法R151. 3索氏抽提法膳食脂肪类食物中脂肪含量的测定方法很多,一般多采用经典的索氏抽提法[1, 2],其优点是准确率较高,方法稳定性好。
但在多年的工作实践中发现有些经加工的食品应用索氏法测脂含量远远低于实际值,易造成测定结果的误差。
因而针对不同食物选择适当的分析测定方法成为科研和食物成分分析的首要问题。
本文旨在比较两种测脂方法对不同样品测定结果的差别,并试图找寻影响索氏法对某些样品测定值偏低的原因所在,为今后的科研工作提供准确可靠的测定方法。
1材料与方法1. 1仪器与试剂(略)1. 2样品(研制产品);豆乳粉(研制产品);管饲营养液市售奶粉(含糖)山西省山阴奶粉厂1. 4操作步骤:1. 4. 1索氏抽提法[1] 1. 4. 2酸水解法消化:称取样品约2克(含脂肪0. 3~ 0. 6克)置于150 ml锥形瓶中,加入95%乙醇4 ml,使样品全部浸于乙醇中,加浓HC1 10 ml,充分混匀,置锥形瓶于80水浴中50 min,每隔10 min摆动锥形瓶一次,待全部样品消化后,取出锥形瓶,流水冷却,用95%乙醇10 ml分次将混合物全部洗入100 ml具塞置筒中。
提取用移液管准确加入乙瞇20 m 1,加塞振摇1 m in,(注意放气),静置5 m in,再准确加入石油瞇20 ml,加塞振摇1 min, 静置30 min,待分层后,用移液管准确吸取上层瞇液20 ml于己称重的提脂瓶中(可用锥形瓶代替),水浴中回收讎液,等瞇液蒸干,置提脂瓶于105恒温干燥箱中烘至恒重。
食品中脂肪的测定一、目的对公司产品中的脂肪测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及其粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤制品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。
三、依据GB 5009.6-2016《食品中脂肪的测定》,第二法酸水解法。
四、实验原理食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。
试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取(乙醚采买需审批,建议选用石油醚),除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。
五、仪器与试剂配制1、恒温水浴锅。
2、分析天平:感量0.001g和0.0001g。
3、电热板:满足200℃高温。
4、锥形瓶。
5、电热鼓风干燥箱。
6、蓝色石蕊试纸。
7、脱脂棉。
8、滤纸:中速。
9、乙醇。
10、石油醚:沸程为30℃—60℃。
11、无水乙醚12、盐酸溶液(2mol/L):量取50mL盐酸,加入到250mL水中,混匀。
13、碘液(0.05mol/L):称取6.5g碘和25g碘化钾于少量水中溶解,稀释至1L。
本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、试样酸水解(1)肉制品称取混匀后的试样3g5g,准确至0.001g,置于锥形瓶(250 mL)中,加入50 mL2 mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1 h,每10 min旋转摇动1次。
取下锥形瓶,加入150 mL热水,混匀,过滤。
锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。
沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。
将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。
(2)淀粉根据总脂肪含量的估计值,称取混匀后的试样25 g50 g,准确至0.1 g,倒入烧杯并加入100 mL 水。
运用酸水解法测定食品中的脂肪
作者:暂无
来源:《中国食品》 2019年第13期
文李学伟黄清菁何光福重庆市计量质量检测研究院
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。
在食品工业中,原料、半成品和成品的脂肪含
量直接影响到产品的外观、口感、品质、组织结构和风味等。
食品中脂肪含量的检测,有利于
衡量食品的品质,而且对生产过程的监督、工艺管理和食品储存方式都意义重大。
本文主要对GB 5009.6-2006标准中测定食品中脂肪的酸水解法进行分析。
一、酸水解法的原理和适用范围
食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。
试样经盐
酸水解后用无水乙醚或石油醚提取,除去溶剂即得游离态和结合态总脂肪。
食品中脂肪的检测都可应用酸水解法,特别是难烘干、易吸湿结块的食品。
但磷脂含量高
的食品如鱼类、蛋类及其制品不适用此法,另外高糖类食品也不适用这种方法。
二、试样酸水解
肉制品。
准确称取一定量混匀后的试样置于锥形瓶中,加入盐酸溶液和沸石,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,每10min旋转摇动1次。
1h后取下锥形瓶,加入热水混匀后过滤。
锥
形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。
沉淀用热水洗至中性。
将沉淀和滤纸置于大表面皿
上烘干。
此处烘干是防止溶剂吸收样品中的水分而导致非脂成分从样品中溶出,而且样品如果
含有水也会导致溶剂提取效果不佳,最终导致测量不准。
淀粉。
准确称取一定量混匀后的试样倒入烧杯并加入100mL水。
煮沸后加入盐酸溶液并保
持沸腾,直到淀粉完全分解。
将盛有混合液的烧杯置于70℃-80℃的水浴振荡器中30min以析
出脂肪。
冷却后用滤纸过滤并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。
在室温下用去离子水冲
洗沉淀和干滤纸片直至中性。
将含有沉淀的滤纸和干滤纸片折叠后置于大表面皿上烘干。
其他食品。
固体试样:准确称取样品置于大试管内,加去离子水混匀后再加10mL盐酸。
将试管放入70℃-80℃水浴中,每隔5min-10min用玻璃棒搅拌1次直至试样消化完全为止。
液体
试样:准确称取试样置于大试管内加10mL盐酸,其余步骤同固体试样。
三、抽提
肉制品、淀粉。
将干燥后的试样放入滤纸筒,再将滤纸筒放进索氏抽提器的抽提筒里,接
上已事先干燥好的接收瓶,将无水乙醚从索氏抽提器冷凝管的上端加入至瓶内容器的三分之二处,在水浴条件下不断回流抽提无水乙醚,正常情况抽提6h-10h。
提取结束时,用磨砂玻璃棒
接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。
其他食品。
将乙醇到入试管中摇匀,待温度冷却后移入具塞量筒中,用25mL水密乙醚多次冲洗试管,然后全部到入量筒,加塞摇匀,轻轻放出气体后再塞好,放置一段时间后打开塞子,再用无水乙醚冲洗量筒及塞子上附着的脂肪。
放置到溶液分层清晰,用吸量管将上清液转移至
已干燥的锥形瓶里,继续加5mL乙醚于量筒里摇匀,重复上述步骤。
四、称量
取下接收瓶,将无水乙醚回收,待接收瓶内溶剂还剩1mL-2mL时在水浴上蒸干,再烘干至恒重。
由于乙醚易爆,为防止爆炸在放入烘箱前应驱除全部残留的乙醚。