实验1 四碘化锡的制备--非水溶剂制备法综述

实验1 四碘化锡的制备--非水溶剂制备法一、实验目的了解无水四碘化锡的制备原理和方法，学习非水溶剂重结晶的方法。

实验2 四氧化三铅组成的测定一、实验目的测定四氧化三铅的组成，学习用EDTA测定溶液中的金属离子，练习碘量法操作。

实验3 柱色谱一、实验目的掌握柱色谱、薄层色谱提纯分离技术；练习蒸馏操作。

实验4 非那西汀的合成一、实验目的掌握医药中间体合成的操作技术；掌握提纯技术（洗涤、重结晶等）；练习有机物的表征手段及分析（熔点、折光、红外、元素分析等技术）。

实验5水体中五日生化需氧量和挥发性有机物的测定一、实验目的1. 了解生化需氧量的概念和挥发性有机物的测定方法；2. 了解并掌握测试BOD5的两种方法，比较它们的优缺点。

实验6 盐酸萘乙二胺比色法测定水体中的亚硝酸盐氮一、目的要求1.掌握测定亚硝酸盐氮的基本原理和方法。

2.了解测定亚硝酸盐氮对环境化学研究的作用和意义。

实验7 酶催化水解手性氨基酸及表征一、实验目的1、了解酶的催化作用，认识酶催化反应制备氨基酸的生物化学过程的特殊性；2、学习手性化合物DL-氨基酸的拆分方法和思路；3、掌握生物活性物质的提取和测定方法。

实验8 液相色谱-质谱分析烟草水提取物中的尼古丁一、实验目的1、学习烟草中尼古丁的提取、分离方法其一般性质；2、学习LC-MS仪的结构原理和操作方法；3、掌握烟草中尼古丁的定性和定量测定方法。

实验9 微波法合成金属掺杂的-MCM-41介孔分子筛一：实验目的1.掌握微波法的合成原理2.利用微波消解仪和微波反应器制备金属掺杂的MCM-41介孔分子筛实验10 水热法制备CeO2纳米材料一．实验目的1．水热法制备材料的原理2．在不同的氨基酸作用下制备CeO2纳米材料实验11 非离子表面活性剂烷基多苷的合成一、实验目的1、掌握烷基多苷的制备原理及工艺2、了解烷基多苷的性质和用途3、掌握减压蒸馏操作4、掌握还原糖的测定方法实验12 十二醇硫酸钠的合成及洗发香波的配制一、实验目的5、掌握十二醇硫酸钠的制备原理及工艺6、了解高级醇硫酸盐阴离子表面活性剂的性质和用途7、了解洗发香波中各组分的作用和配方原理8、掌握液体洗发香波的配制工艺5、掌握表面活性剂的粘度和泡沫高度的测定方法实验12 三组分体系等温相图的绘制一、实验目的1、熟悉相律，加深对三组分体系相图的理解及应用分析；2、掌握溶解度法等绘制相图的基本原理，掌握互溶度曲线及连结线的测定方法；3、会设计实验方案绘制氯化铵-硝酸铵-水，苯（或三氯甲烷）-醋酸-水等三组分体系相图；4、掌握用Origin7.0软件绘制三组分体系相图的方法。

高中化学竞赛实验讲义——无机化学综合设计和制备实验1 硫酸亚铁铵的制备与限量分析1.原理铁屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑等物质量的FeSO4与(NH4)2SO4生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，通常称为摩尔盐，它比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。

2.实验目的（1）制备复盐硫酸亚铁铵。

（2）熟悉无机制备的基本操作。

（3）学习检验产品中的杂质。

3.实验步骤（1）硫酸亚铁的制备称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加20mL10％Na2CO3溶液小火加热 10min，以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉碱液，并用水把铁屑洗净，把水倒掉。

往盛着铁屑的锥形瓶中加入15mL 3mol·L-1 2SO4，放在水浴上加热（在通风橱中进行），等铁屑与H2SO4充分反应后，趁热用减压过滤分离溶液和残渣。

滤液转移到蒸发皿内。

将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣（铁屑）洗净，收集在一起用滤纸吸干后称量。

由已作用的铁屑质量算出溶液中FeSO4的量。

（2）硫酸亚铁铵的制备根据溶液中FeSO4的量，按FeSO4：(NH4)2SO4=1∶0.75的比例（质量比），称取(NH4)2SO4固体，把它配成饱和溶液加到FeSO4溶液中。

然后在水浴上浓缩溶液，放置，让溶液自然冷却，即得到硫酸亚铁铵晶体。

用倾析法除去母液，把晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。

（3）Fe3+限量分析称取1g硫酸亚铁铵晶体，加到25mL比色管中，用15mL去离子水溶解，再加入2mL3mol·L-1HCl和1mL25％KSCN溶液，最后用去离子水将溶液稀释到25mL，摇匀。

与标准溶液（由实验室给出）进行目视比色，确定产品等级。

此产品分析方法是将成品配成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。

如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。

实验目的本实验主要通过实验操作来掌握高中化学有关固态化学的制备方法和实验操作技巧，同时理解化学反应过程，提高对化学知识的理解和运用能力。

实验原理1.高中化学固态化学制备方法•直接反应法：两种或两种以上的固态反应物直接接触反应；•加热法：将一种或多种固态物质加热至一定温度下反应；•溶液共沉淀法：将两种或几种离子浓度适当的溶液混合，共同沉淀得到产物；•气相反应法：多采用高温、高压或电化学方法制取气态或液态反应物。

2.碘水中碘的萃取方法•硫酸还原法：将硫酸和亚硫酸钠加入含有碘的水中，还原碘成为无色的碘化氢，再用氯苯溶剂将气体萃取出来；•红磷还原法：将含有碘的水加入红磷、氢氧化钠和水中，生成无色的碘化氢，将气体萃取出来。

实验材料和设备•实验室台秤•空气氧化铝坩埚和铸铁坩埚•恒温高温炉•碘片•氢氧化钠•水•碘化钾溶液•红磷•清洁、干燥的玻璃管实验步骤和实验记录实验一：固态反应的制取实验过程1.称取 5g 氢氧化钠固体和 3g 碱式铜硫酸盐固体，分别放入空气氧化铝坩埚和铸铁坩埚中；2.将两个坩埚分别置于恒温高温炉中，在温度为800°C 时反应30min；3.关闭电源，使炉温自然降至室温，取出坩埚；4.用清水洗净坩埚中的产物，将两个产物混合，并将混合物加水溶解；5.滴加硫酸酸化溶液，观察溶液颜色变化。

实验结果坩埚中产生了深红色产物，溶于水中为蓝色溶液。

滴加硫酸溶液后观察到，溶液颜色变为绿色。

实验分析实验中采用加热法的方法制备化合物，通过高温使得反应物达到一定能量，从而加速反应速率，使化合物的合成效率增加。

在实验结果中，深红色产物可以直接看出反应过程中的产物，蓝色溶液的颜色说明合成的是铜(Ⅱ)化合物，而滴加硫酸后观察到的绿色则是产物为硫酸铜的结果。

实验二：碘水中碘的萃取实验过程1.将 0.1g 碘片加入玻璃管中，加入 10mL 水摇晃，待碘全部溶解后，加入 2mL 的氢氧化钠溶液；2.将 0.2mL 的碘化钾溶液加入玻璃管中，在溶液中加盖止水塞，摇匀后放在水浴中恒温加热；3.加热过程中会生成碘化氢气体，通过一系列玻璃管的连接，让气体进入清洁、干燥的玻璃管中；4.将玻璃管插入含有氯苯的另一个玻璃瓶中，观察气体的颜色，用洗涤瓶加水将氯苯瓶洗净，收集气体的颜色及液面高度。

四丁基锡合成工艺研究提要：文章以高沸点的溶剂代替乙醚进行系统的格氏反应试验研究，确定适宜的工艺流程、反应条件和控制参数，由四氯化锡制得四丁基锡（简称TBT），四丁基锡含量≥85%，三丁基氯化锡含量≤15%。

关键词：格氏法；四丁基锡；四氯化锡前言有机锡化合物是锡深加工的重要产品，具有品种繁多、用途广泛等特点，是锡消费量增长最快的领域。

有机锡产品主要用于三个方面，即农业、医药、纺织方面用作杀虫剂、杀菌剂；林业上用作防腐剂；化工方面的塑料行业用作热稳定剂、催化剂等。

其中用于塑料工业的锡基稳定剂占有机锡化合物用量的2/3以上。

四丁基锡是发展有机锡深加工的重要中间体之一，其衍生物应用量大、面广，除在聚氯乙烯塑料热稳定剂方面应用外，在海洋防污涂料的制作方面占有很重要的位置，还广泛用于木材防腐、农用杀菌剂、玻璃处理及有机合成等方面。

四丁基锡生产一般采用乙醚作为溶剂的传统格氏法合成四丁基锡，此法存在易燃易爆危险，存在一定的操作难度，本试验研究是以高沸点的溶剂代替乙醚进行系统的试验研究，确定适宜的工艺流程、反应条件和控制参数。

1.合成工艺及反应机理1.1合成工艺通常合成有机锡化合物包括两个步骤：第一步是制成锡--碳键化合物如R4Sn，第二步是R4Sn与锡（Ⅳ）氯化物按比例反应，生成R3SnCl、R2SnCl2、RSnCl3类化合物，然后可以从这些氯化物生产工业上最终使用的衍生物。

反应示意图见图1。

由上图可以看出：制造有机锡卤化物最普遍的方法是通过合成四有机锡R4Sn来进行的，R4Sn的合成可由格利雅法（Grignard）、孚兹合成法（Wurtz）或烷基铝法实现；制造有机锡卤化物的另一种方法是直接合成法。

格氏法（Grignard）是美国和西欧最早用于有机锡化工产品的方法。

该法具有适应性强，产量高的优点，目前多种重要的工业化合物仍用这种方法来生产，而且这也是目前工业上唯一适用于生产苯基锡化合物的方法。

本文通过正交试验、条件试验，探索在格氏法合成四丁基锡时采用较高沸点的溶剂替代乙醚的合成工艺。

锡的性质及分析方法综述一、锡的基本性质锡精矿熔炼(粗炼)方法主要有两段熔炼法、还原熔炼-烟化挥发法和烟化富集-还原熔炼法三种。

具体如下：（1）两段熔炼法。

是锡冶炼的传统方法，锡精矿先在较低温度和弱还原条件下熔炼(一次熔炼)，得到较纯的粗锡和含锡较高的富渣。

富渣在较高温度和强还原条件下进行二次熔炼，产出硬头和贫锡渣。

硬头为富渣中的一部分铁在强还原条件下与锡同时还原产出的锡-铁合金(成分波动较大，一般含锡约50％，含铁约40％)，返回一次熔炼，以回收其中的锡。

贫锡渣通常废弃。

两段熔炼法的优点是过程简单，缺点是锡和铁在生产过程中循环。

此法仅适于处理含铁低的高品位锡精矿(图1)。

（2）还原熔炼-烟化挥发法。

为了避免铁在生产过程中循环，对含铁较高的锡精矿，一般采用富渣烟化炉硫化挥发，以代替两段熔炼中的二次熔炼。

烟化挥发产出的不是硬头而是含锡较高的挥发烟尘。

烟尘返回精矿还原熔炼。

此法适于中等品位锡精矿(图2)。

（3）烟化富集-还原熔炼法。

适于处理低品位锡精矿或锡中矿，其原则工艺流程见图3。

烟化富集能使低锡矿料中的锡和多种有价元素富集于挥发烟尘中，大量的脉石成分则造渣与主金属分离。

二、锡的试样分解方法目前，常用的锡试样分解方法是氧化镁半熔法和酸溶法。

三、锡的分离、富集方法四、锡的测定方法及干扰五、应用生产锡的主要原料是锡精矿和锡矿石。

针对锡精矿和锡矿石的测定，结合仪器设备能力，一般可按如下方法进行：1.固体样品中锡的测定：前处理：1）锡精矿: 试料以盐酸、氯酸钾分解，以氯化物形式挥发除砷。

在乙二胺四乙酸二钠存在下，以氢氧化铍作载体，用氨水使锡沉淀，与铜、钨、锑、铋、等元素分离。

灰化沉淀，以锌粉-硼砂-硼酸熔融，盐酸浸去，用铁粉和铝粒将锡还原为二价。

2）锡矿石:试料用过氧化钠熔融，水浸去，在盐酸介质中，用铝片将锡（Ⅳ）还原为锡（Ⅱ）。

测定方法：碘量法2.液体样品中锡的测定：前处理：1）直接酸化法：适合基体简单的试样，硫酸含量小于2%对ICP测定无影响。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710383524.7(22)申请日 2017.05.26(71)申请人 南通艾德旺化工有限公司地址 226200 江苏省南通市启东经济开发区滨江精细化工园区(72)发明人 杨学强　张建根　(51)Int.Cl.C01G 19/08(2006.01)B01J 31/26(2006.01)B01J 31/06(2006.01)C07C 67/08(2006.01)C07C 69/68(2006.01)(54)发明名称一种四氯化锡的制备方法及其应用(57)摘要本发明体提供一种四氯化锡的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中加入锡、四氯化锡溶液、介孔二氧化硅，再通入氯气，且控制釜内温度在低于100℃，压力控制在0.5MPa，氯气流量控制在31m3/h，反应16h；得四氯化锡；其中，所述介孔二氧化硅为SBA-15介孔二氧化硅；所述锡与所述四氯化锡溶液、所述介孔二氧化硅的重量比为1：(0.5-1.5)：(0.2-0.7)。

权利要求书1页 说明书10页CN 107089678 A 2017.08.25C N 107089678A1.一种四氯化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜中加入锡、四氯化锡溶液、介孔二氧化硅，再通入氯气，且控制釜内温度在低于100℃，压力控制在0.5MPa，氯气流量控制在31m 3/h，反应16h；得四氯化锡；其中，所述介孔二氧化硅为SBA-15介孔二氧化硅；所述锡与所述四氯化锡溶液、所述介孔二氧化硅的重量比为1：(0.5-1.5)：(0.2-0.7)。

2.根据权利要求1所述四氯化锡的制备方法，其特征在于，所述锡与所述四氯化锡溶液、所述介孔二氧化硅的重量比为1：0.8：0.4。

3.一种SnCl 4/高分子复合物，其特征在于，所述SnCl 4/高分子复合物的制备原料包括三聚氰胺、八(氨基苯基三氧硅烷)、苯酚、甲醛、五水四氯化锡；所述三聚氰胺与所述苯酚、所述甲醛的摩尔比为1:(1-2)：(3-5)；所述三聚氰胺与所述八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1：(0.01-0.1)。

一、实验目的1. 了解碘的性质和制备方法。

2. 掌握实验室制备碘的基本操作步骤。

3. 培养实验操作能力和观察、分析问题的能力。

二、实验原理碘元素广泛存在于自然界中，主要以碘化物形式存在。

本实验采用氧化法从碘化钾溶液中制备碘。

具体原理如下：碘化钾溶液在酸性条件下，与氧化剂（如氯气）反应，生成碘单质和氯化钾。

反应方程式如下：2KI + Cl2 → 2KCl + I2三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、碘量瓶、滤纸、镊子等。

2. 试剂：碘化钾溶液（0.1mol/L）、氯水、硫酸、淀粉指示剂、蒸馏水。

四、实验步骤1. 准备碘化钾溶液：称取2.0g碘化钾，加入少量蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。

2. 准备氯水：取10mL浓盐酸，加入5mL蒸馏水，混合均匀。

3. 进行氧化反应：向锥形瓶中加入20mL碘化钾溶液，滴加几滴淀粉指示剂。

然后逐滴加入氯水，边加边振荡，观察溶液颜色变化。

当溶液变为蓝色时，停止滴加氯水。

4. 静置反应：将锥形瓶静置5分钟，使反应充分进行。

5. 过滤：用滤纸过滤溶液，滤液收集于碘量瓶中。

6. 检验碘含量：取少量滤液，加入少量淀粉指示剂，若溶液变为蓝色，则说明碘含量较高。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过氧化反应，成功从碘化钾溶液中制备出碘单质。

2. 分析：本实验中，氯水作为氧化剂，将碘化钾溶液中的碘离子氧化为碘单质。

在反应过程中，淀粉指示剂起到指示反应终点的作用。

通过观察溶液颜色变化，判断碘含量。

六、实验讨论1. 实验过程中，氯水的加入速度和量对实验结果有一定影响。

加入过快或过多可能导致碘单质未充分生成。

2. 在过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有一定影响。

应选用孔径较小的滤纸，避免碘单质流失。

3. 实验过程中，注意安全操作，避免氯气泄漏。

七、实验总结本实验通过氧化法成功从碘化钾溶液中制备出碘单质。

在实验过程中，掌握了实验室制备碘的基本操作步骤，提高了实验操作能力和观察、分析问题的能力。

实验设计与评价综合题1(2024·浙江省县域教研联盟高三下学期三模)碘化锡(SnI4)主要用于制造有机锡配合物。

某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)：已知：①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7℃，沸点364.5℃。

②碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。

③石油醚的沸点为60~90℃，碘单质的升华温度为45~77℃。

请回答：(1)反应装置中仪器X的名称是。

(2)下列说法不正确的是。

A.将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率B.仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中C.步骤Ⅱ可以不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作D.步骤Ⅳ采用蒸发结晶比冷却结晶更好(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是。

判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是。

(4)步骤Ⅱ，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是。

(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。

请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。

取碘化锡样品放入烧杯中→→→a．加入适量的热水b．加入适量的热的石油醚c．用冷水浴冷却结晶d．趁热过滤e．加入适量的冷的石油醚(6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。

①取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学方程式。

②本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有。

【答案】(1)干燥管(2)CD(3)调节冷凝管的进水速度I2蒸气的紫色消失(4)用1-2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中(5)b→d→c(6)SnI4+4H2O=Sn(OH)4↓+4HI加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入碘的质量【解析】过量Sn和I2以石油醚为溶剂，在反应装置中水浴加热回流反应得SnI4，生成的SnI4溶在热的石油醚中，将反应液转移至冰水中冷却，结晶后过滤出产品，并干燥。