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利用微裂隙内流体包裹体(FIP)研究构造运动——以苏北盆地F-H油田为例周洪兵;张良;李贤凯【摘要】流体包裹体(FIP)研究是当前的热点研究对象之一,已经取得了较为丰硕的成果.但利用FIP研究构造运动的文献为数不多.本文以苏北盆地F-H油田为例,利用FIP研究了该油田的构造活动.结果表明:研究区至少经历了4次主要构造运动,主要发育3种类型的FIP.结合构造演化史、埋藏史及热史,确定了构造运动与油气成藏的时间与期次.【期刊名称】《内蒙古石油化工》【年(卷),期】2014(040)020【总页数】4页(P118-121)【关键词】流体包裹体(FIP);构造运动;油气成藏期(次)【作者】周洪兵;张良;李贤凯【作者单位】四川省煤田地质局一四一队,四川德阳 618000;四川省煤田地质局一四一队,四川德阳 618000;四川省煤田地质局一四一队,四川德阳 618000【正文语种】中文【中图分类】P618.130.21 基本地质概况F-H油田位于江苏省高邮市境内，构造位于GY凹陷北斜坡中段。
该区东邻河口构造，南与FM油田相邻（图1）。
区内地貌复杂，河汊众多，地势较低。
其主要储层为Ef1，Ef3。
图1 F-H油田构造示意图2 F-H油田Ef1，Ef3储层中矿物颗粒内FIP发育特征及期次划分当储层发生脆性破裂时，除了产生主断裂面外，还派生出许多小断层和不同性质的节理，在更微观的尺度下，组成储层的矿物颗粒也会受其构造运动的影响产生大量变形结构和显微裂隙，随后被储层中的流体（油、气、水）充填胶结而封闭，形成赋存于矿物颗粒微裂隙中呈线性排列的次生流体包裹体，即形成流体包裹体面（Fluid inclusion plane，简称FIP）［1］。
根据FIP的形态特征、产状、相互穿插关系以及捕获于其中的流体包裹体的类型、成分、均一温度等热力学性质，并综合宏观区域地质特征和含油气盆地油气成藏过程研究，最终判定构造活动的期次［2-5］。
流体包裹体研究进展1. 流体包裹体的分类及区分流体包裹体是成岩成矿流体（含气液的流体或硅酸盐熔融体）在矿物结晶生长过程中，至今尚在主矿物中封存并与主矿物有着明显的相边界的那一部分物质。
1.1 流体包裹体的分类流体包裹体成分复杂且成因多样，其分类研究多年来一直是随着测试手段的改进和研究内容的深化而变化。
早期的分类研究主要是以定性描述为主，随着流体包裹体研究水平额度不断发展，出现了以成因、成分、相态和不同包裹体之间的相互关系为主要依据的各种分类。
具有代表性的包括：（1）1953-1976 年：最有代表性的是1969 年Ermakov 提出的分类方案，他根据包裹体的成分和成因，建立了21 个类型，并且根据相的相对比例，建立了一种应用很广的分类。
另外一些人也建立了不同的分类方案，例如，许多分类方案是根据仍宜选用的气液比而划分的，然而气液比由于其连续变化而不易精确测定，限定了其广泛应用。
（2）1985-2003 年：最有代表的芮宗瑶的分类方案，他根据捕获时的流体特征将包裹体分为由均一体系形成的和由非均一体系形成的。
其中，均一体系形成的包裹体又分为原生包裹体、次生包裹体、假次生包裹体和出溶包裹体；非均一体系形成的包裹体包括液相+固相、液体+气体或液体+蒸气、两种不混溶流体 3 类。
（3）2003 年至今：有些学者在著作及文献中阐述了一些流体包裹体类型的划分方案，多以流体包裹体的物理状态、成因、形成期次等指标为划分依据。
其中，卢焕章等根据包裹体相数的不同，将流体包裹体分为纯液体包裹体、纯气体包裹体、液体包裹体、气体包裹体、含子矿物包裹体、含液体C02包裹体、含有机质包裹体和油气包裹体等8类。
1.2 流体包裹体的区分在流体包裹体的诸多分类中，按捕获时间与主晶矿物形成时间的关系可分为原生和次生流体包裹体。
原生包裹体是矿物形成时包裹周围的流体而形成的，而次生包裹体的形成晚于主晶矿物，一般与后期主晶矿物的改造事件有关。
磷灰石单晶体同步辐射X射线荧光探针成分分析汤云晖;韩春明;保增宽;黄宇营;何伟【摘要】采用同步辐射X荧光(SRXRF)探针技术对河北峪耳崖和甘肃大水两地花岗岩中单颗粒磷灰石的化学成分进行了分析.结果显示,磷灰石含有P、Cl、S、K、Ca、Mn、Fe、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Yb、Sr、Y、Zr、U、Th等多种元素,峪耳崖磷灰石富含Mn、Fe,大水磷灰石则富含As.峪耳崖花岗岩为S型,大水花岗岩为Ⅰ型,两地磷灰石在稀土元素(REE)含量上具有明显差别:大水磷灰石呈右倾的REE 配分模式和明显的轻稀土(LREE)富集;而峪耳崖呈现上凸的REE配分模式和LREE 亏损.依据磷灰石的REE配分模式可有效地区分不同类型的花岗岩,以此作为花岗岩岩浆演化的指示.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2007(026)005【总页数】5页(P367-371)【关键词】磷灰石;同步辐射X射线荧光探针分析;花岗岩演化【作者】汤云晖;韩春明;保增宽;黄宇营;何伟【作者单位】中国科学院高能物理研究所,北京,100049;中国科学院地质与地球物理研究所,北京,100029;中国科学院高能物理研究所,北京,100049;中国科学院高能物理研究所,北京,100049;中国科学院高能物理研究所,北京,100049【正文语种】中文【中图分类】O657.34;P578.922磷灰石，以副矿物(含量少于0.1%的矿物)的形式普遍产出，以包裹体的形式存在于各种成岩矿物中。
它能在室温、1个标准大气压下的水溶液中结晶析出，也能在2.5 GPa的上地幔条件下保持稳定。
它具有富集稀土元素(REE)、U和Th等重要元素的性质，能反映所处硅酸盐熔体的物理化学性质的变化，广泛应用于地质年代学、同位素示踪[1]以及岩浆演化与成矿等方面[2-3]。
花岗岩是地壳的主要岩石组成，其岩浆演化对于陆壳的形成与演化起着重要的作用。
花岗岩的成分主要取决于其源岩，依据源岩类型可分为两种：I型和S型，前者源岩为岩浆岩，后者为沉积岩[4]。
第43 卷第 1 期2024 年1 月Vol.43 No.158~70分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）面向肿瘤微环境的响应型表面增强拉曼光谱探针的研究进展张泽东，董建国，张裕英*（南开大学医学院，天津300071）摘要：肿瘤微环境（TME）具有pH降低、氧化应激增强、乏氧、谷胱甘肽浓度升高、某些酶发生过表达等异常特征。
这些异常特征在肿瘤的发生发展进程中起着重要作用，如促进血管新生，调控免疫逃逸、癌症转移，介导局部耐药等，但同时也为肿瘤的诊断和治疗提供了独特的靶点。
近年来，研究者们根据肿瘤微环境的多种特征结合表面增强拉曼光谱（SERS）的指纹图谱特性，开发了一系列响应型的SERS探针应用于肿瘤微环境的跟踪检测。
肿瘤微环境响应型SERS探针具有灵敏度高、特异性好、可原位和多重检测等优点。
该文系统地综述了近年来肿瘤微环境响应型SERS探针的研究进展，并对其未来发展进行了展望，以期为SERS探针的进一步研发和临床应用提供借鉴和参考。
关键词：肿瘤微环境（TME）；响应；表面增强拉曼光谱（SERS）；探针中图分类号：O657.3；G353.11文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）01-0058-13 Recent Progress on Surface-enhanced Raman SpectroscopyProbes Towards Tumor MicroenvironmentZHANG Ze-dong，DONG Jian-guo，ZHANG Yu-ying*（School of Medicine，Nankai University，Tianjin 300071，China）Abstract：The tumor microenvironment（TME） exhibits anomalous characteristics，including a de⁃ceased pH level，heightened oxidative stress，hypoxia，elevated glutathione concentration，and ex⁃cessive expression of certain enzymes.These irregular features play an important role in the occur⁃rence and development of tumors，such as promoting tumor cell growth and angiogenesis，regulating immune evasion and cancer metastasis，and mediating localized drug resistance. Nevertheless，they also present distinctive opportunities for the diagnosis and treatment of cancers. Over the past decade，based on the abnormal characteristics of TME and in combination with the fingerprint spectral traits of surface-enhanced Raman spectroscopy（SERS），a series of SERS probes have been developed to in⁃vestigate TME and explore related approaches for cancer diagnosis and treatment. These TME-respon⁃sive SERS probes offer a range of benefits，including high sensitivity，excellent specificity，the abil⁃ity of in situ detection，as well as the capability for multivariate analysis.This article provides an overview of the current designs of SERS probes employed for the detection of TME，in accordance with the different characteristics of TME and the varied SERS response mechanisms. In the end，we prospect the potential future development of TME-responsive SERS probes and also discuss the chal⁃lenges associated with their clinical implementation.Key words：tumor microenvironment（TME）；response；surface-enhanced Raman spectroscopy （SERS）；probe恶性肿瘤的发病率和死亡率逐年上升，严重威胁着人类的健康［1］。
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第9卷 第20期 2009年10月167121819(2009)2026145205 科 学 技 术 与 工 程Science Technol ogy and Engineering Vol 110 No 120 Oct .2009Ζ 2009 Sci 1Tech 1Engng 1地球科学用SRXRF 微探针研究含油气单个流体包裹体的微量元素分布王阳恩 陈传仁1 黄宇营2 何超群1 江隆盛2 邬春学1 李葵发(长江大学物理科学与技术学院;油气资源与勘探技术教育部重点实验室(长江大学)1,荆州434023;(中国科学院高能物理研究所2,北京100049)摘 要 简述了同步辐射X 射线荧光微探针用于含油气单个流体包裹无损分析研究的实验装置和方法。
通过测定N I ST612标样,计算了不同实验条件下部分元素的检出限。
利用日本KEK/PF SRF 工作站的设备对取自柴达木盆地、准噶尔盆地、塔里木盆地等油区16个油气包裹体作了微量元素分析,得到了不同油区不同样品内的微量元素含量。
关键词 同步辐射 X 射线荧光分析 单个流体包裹体 微量元素中图法分类号 P575.5; 文献标志码 A2009年7月15日收到第一作者简介:王阳恩(1967—),男,汉族,湖南永州人,硕士,副教授。
E 2mail:yewang@yangtzeu .edu .cn 。
为了研究流体包裹体,人们发展和形成了各种分析方法。
随着微区微量分析技术的发展,人们对流体包裹体的研究,也由测温进入到流体包裹体的微量化学成分,特别是微量元素的定量分析,由破坏性的群体分析方法进入到对单个流体包裹体的无损分析。
近年来,对单个流体包裹体的测试分析技术及其应用,受到了多方面研究者的关注[1—8],并进行了有益的探索。
在国际上,随着高强度同步辐射的出现,用同步辐射X 射线荧光(SRXRF )微探针对单个流体包裹体作无损成分分析,近几年取得较快进展。
同步辐射光源具有亮度高、通量大、频谱宽且连续可调、发散角小、偏振性好等优异特性,既适宜作μg/g 量级的微量元素分析,又适于进行μm 量级的微区分析,是对单个流体包裹体作微区微量无损分析的有力工具。
20世纪80年代末以来,陆续有用同步辐射X 射线荧光微探针对矿物中单个流体包裹体的成分进行分析测试实验方法研究的报道[9—11],其探针聚焦光斑一般为(10～25)μm ,最小达到(215～5)μm ,分析的元素从Na 到REE 。
本文工作是在日本的KEK/PF SRF 工作站进行的,其主要目的是在以前的研究基础上,通过日本工作站新的实验条件,探讨用SRXRF 微探针研究含油气单个流体包裹体的微量元素分布。
1 实验准备1.1 样品制备样品属砂岩石英晶体,其中1、2号取自柴达木盆地,3号取自准噶尔盆地,4—16号取自塔里木盆地。
将岩芯样品切片,并将其研磨成厚度约为200μm 的薄片,清洗后将其粘贴在与日本工作站装置相配的有机玻璃框架上。
用配有长焦距的物镜的偏光显微镜探索尺寸合适的流体包裹体,再用荧光显微镜从中鉴别出含烃的油气包裹体(一般发黄色荧光)并做标记。
用显微镜测出待测包裹体的尺寸和深度,判断包裹体的相态。
对选出的流体包裹体的形状及所处的背景描绘下来,以便在测试时容易定位,样片上标定的流体包裹体为测试分析对象。
另外可用数码相机在显微镜目镜处将聚焦好的流体包裹体拍摄下来,与已作描绘的图示相对照,便于上机实验时搜索。
图1为制样时所拍摄的样品3包裹体的照片。
从图中可看出,样品3中的包裹体其尺寸比较大,约为75×40μm 2,包裹体内有液、气两相物质,液相含量比较多,气相的位置在包裹体的边缘,气相物质不影响液相物质的测量。
图1 样品3中的含油气包裹体1.2 实验装置实验所用的X 射线光源能量最大值为25ke V 。
X 射线从电子能量为215Ge V 的电子储存环引出后,经调节狭缝射至聚焦用镜,X 射线的光斑尺寸可调节到4×5μm 2。
X 射线经电离室后,以与样品表面成45°角的方向照射到样品中的包裹体上。
样品放置在水平面内可调的样品台上,在样品台旁有低、高倍带CC D 摄像机的显微镜,通过显微镜能观察到样品中的包裹体位置,以便X 射线能照射到其上。
使用Si (L i )X 射线检测器检测包裹体的谱图,Si (L i )X 射线检测器放置在电子轨道平面内,与样品表面成45°角,与入射的X 射线成90°角。
其示意图如图2所示。
图2 S RXRF 微探针实验装置示意图2 测试结果与讨论2.1 样品测试对样品的测试有两种方法:第一种是扫描测试,可得出不同元素在包裹体内的分布情况,该种测试的结果将另文介绍;第二种是对样品进行点测,即测试过程中不改变样品的测量点,这种方法能得出样品中一点的元素含量。
在测试过程中,对两相或多相包裹体,只选择包裹体中的液相测量。
首先,测出样品内的包裹体谱和基底谱,然后得出扣除本底后的包裹体谱,根据该谱及标样谱(N I ST612标样)可计算出不同元素的含量。
2.2 元素最小检测限的测定表1中列举了我们在不同时期所用实验设备所能达到的最小检测限,表1中MDL (μg/g )1为在北京BSRF 荧光站2000年10月测定结果,MDL (μg/g )2为北京BSRF 荧光站采用K B 镜聚焦系统后2005年4月测定结果,MDL (μg/g )3为本文所用设备测定结果。
从表1中可以看出,日本的KEK/PF SRF 工作站使实验条件得到了进一步改善,其检测限有了很明显的改善。
2.3 测试谱图与讨论图3a 、b 、c 分别是样品3的包裹体谱、基底谱及扣除本底后的谱。
从谱图中可看出:(1)、包裹体谱与基底谱相差比较大,两种谱图中同一种元素的含量相差较大,有些元素的差距超过10倍;(2)、不同元素在包裹体谱与基底谱含量之间的关系不相同,如A s 在基底谱中的含量较小,而在包裹体谱含量较大,但Co 在基底谱中的含量相对较多,而在包裹体谱含量相对较小;(3)、基底谱对包裹体谱有影响,但影响并不大,因此,扣除本底后的谱与包裹体谱差别不大;(4)、由于X 射线光源能量有限,因此,从谱中能得出含量的元素也有限,在本文的实验中分析了15种元素的含量。
6416科 学 技 术 与 工 程9卷表1 N I ST612标样的MDL元素名K Ti Mn Fe Co N i Cu Rb Sr Y Ag pb含量Content(μg/g) MDL(μg/g)1MDL(μg/g)26411164155011121741339165103165141121035153161195381831011463717311114531142192118781431821634251231862210912—38157—3158MDL(μg/g)30162119511780139017701700168012101230123—01572.4 元素含量与讨论对每个流体包裹体的SRXRF采谱数据经拟合、归一化、扣除本底和吸收校正等程序,最后得出各元素的受激荧光计数,然后用标样N I ST612作比较,可算出各元素的含量。
表2是根据谱图得出的不同样品中各元素的含量,从表中可得出:(1)、用SRXRF微探针技术可检测到K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、A s、B r、Au、Pb等元素的微量分布;(2)、S RXRF微探针技术可检测到的元素含量变化范围比较宽,其含量从约1.0μg/g到34182.9μg/g 都能检测出;(3)、在所有这些样品中,V、Mn、Co、N i、Cu、Zn、A s、B r、Au、Pb等元素的含量都比较少,而在有些样品中K、Ca、Ti、Cr、Fe含量相对较大;(4)、不同油区的样品中,各元素的含量值相差较大,如样品1、2中K、Ca、Ti、Fe等元素的含量比较大,而样品3中K含量比较小,而Cu的含量比较大;(5)、同一油区不同样品中各元素的含量也有可能相差很大,如同是自塔里木盆地轮南油区的样品13与样品15对比,在样品13中没有检测到Ca、Ti、Cr、Fe等元素,而在样品15中,这几种元素的含量比较大;(6)、含油气流体包裹体内微量元素的含量及其比值,可用于区分样品是海相还是陆相沉积。
如样品3中,V/N i>>1,说明包裹体形成时可能处于海相沉积环境,而样品10中,V/N i<1,Fe含量较高,说明包裹体形成时有可能处于陆相沉积环境。
4 结论(1)利用日本工作站提供的光源条件,在专用模式下,用SRXRF微探针作微体、微区、微量分析,元素检测限有很大的提高,可检测到的元素含量变化范围比较宽,空间分辨率比较小,可达为4×5μm2。
图3 样品3的谱图 (2)SRXRF微探针可对多相微体样品作微量分析,既可对样品作点测分析出不同元素的含量,也741620期王阳恩,等:用SRXRF微探针研究含油气单个流体包裹体的微量元素分布 可对样品作扫描测试得出不同元素的平面分布,该种测试方法对单个流体包裹体作无损微量元素分析是一种比较理想手段。
参 考 文 献1 卢焕章.CO2流体与金矿化:流体包裹体的证据.地球化学,2008;37(4):321—3282 邓小华,陈衍景,姚军明,等.河南省洛宁县寨凹钼矿床流体包裹体研究及矿床成因.中国地质,2008;35(6):1250—12653 陈衍景,李 晶,Pirajno F,等.东秦岭上宫金矿流体成矿作用:矿床地质和包裹体研究.矿物岩石,2004;24(3):1—124 倪智勇,李 诺,管申进等.河南小秦岭金矿田大湖金-钼矿床流体包裹体特征及矿床成因.岩石学报,2008;24(9): 2058—20685 邓小华,李文博,李 诺,等.河南嵩县纸房钼矿床流体包裹体研究及矿床成因.岩石学报,2008;24(9):2133—21486 叶素娟,姜 亮.从有机包体特征探讨油气运移时间———以东海盆地西湖坳陷花港组储层为例,矿物岩石,2001;21(2):38—417 李艳红,金奎励,艾天杰.基于有机包裹体研究追索海拉尔盆地煤成油,矿物岩石,2001;21(1):28—318 李建康,王登红,刘善宝,等.川西伟晶岩型矿床中流体包裹体的SRXRF分析.大地构造与成矿学,2008;32(8):332—3379 Frantz J D,Mao H K,Zhang Yigang,et al.Analysis of fluid inclu2 si ons by X2ray fluorescence using synchr otr on radiati on.Chem Geol, 1988;69:235—24410 Vanko D A,Sutt on S R,R ivers M L,et al.Maj or2ele ment rati os in synthetic fluid inclusi ons by synchr otr on X2ray fluorescence m icr op r obe.Che m,Geol,1993;109:125—13411 Pihli ppot P,Menez B,Chevallier P,et al.Abs or p ti on correcti on p r ocedures f or quantitative analysis of fluid inclusi ons using synchr o2 tr on radiati on X2ray fluorescence.Che m Geol,1998;144:121—136表2 不同流体包裹体的元素含量(μg/g)元素含量样品K Ca Ti V Cr Mn Fe Co N i Cu Zn A s B r Au Pb 11671834192194788115012128411118173941901011101411412190170104913 280716101319239183512215351867817618111014210013010012214 33210477132045215961711951022318547192311017144171013319016011817 413157412987121415285182146318019013010015110011012010 50182271350112129111211712012011011011011014011017 651424018901101056162111018115010010010113115010011 717011526918206141011151924121234121018119213012017011013215 801001001001036616810402121718011210812616011016113 947131041501001001001030516119010010010010011011010 10010771551001001021166219221131131601214150100102418 113831481418292122413109915271447401320147156108137170120141916 12116441401001651001035917101801421221741901001310719 13010010010014010010010019010014917110010013018 1401030191116016815010010014010011012011010010010 1501084144381922111291411918514018010010012010010011314 160197317281131334170101518216010010010111010010010 8416科 学 技 术 与 工 程9卷Study of the Trace Elem en ts i n I nd i v i dua l Flu i d I nclusi on Ba sed on SRXRFWANG Yan 2gen,CHE N Chuan 2ren 1,HUANG Yu 2ying 2,HE Chao 2qun 1,J I A NG Long 2sheng 2,WU Chun 2xue 1,L I Kui 2fa(College of Physical Science and Technol ogy;Key Laborat ory of Exp l orati on Technol ogies for O il and Gas Res ources (Yangtze University ),J ingzhou,434023;P .R.China;I nstitue of H igh Energy Physics,Chinese Acade my of Science 2,Beijing 100049;P .R.China )[Abstract] The ex peri m ental device and methods of nondestructive analysis on individual fluid inclusi on by syn 2chr otr on radiati on X 2ray fluorescence m icr op r obe are described .W ith the standard sa mp le N I ST612as reference,the detecti on li m its of s o me ele ments are calculated in deferent ex peri m ental device .The ele ment contents of 16inclusi ons fr o m the oil field of Chaida mu,Zhungaer and Tali m u are measured .The detecti on results of trace ele ments are given .[Key words] synchr otr on radiati on X 2ray fluorescence analysis individual fluid inclusi on trace ele 2ment(上接第6144页)The Exact Soluti on of Two 2d im en si ona l Isi n g M odle Ba sed on Gra ss mann Pa th I n tegra lCHE N Xiao 2bo1,2(Depart m ent of Physical and Electr ons,University of Electr onic Seienee and Technol ogy of China 1,Chengdu 610054,P .R.China;Depart m ent of Physics and Engineering Technol ogy,Sichuan University of A rts and Science 2,Dazhou 635000,P .R.China )[Abstract] The exact s oluti on with res pect t o t w o 2di m ensi onal Ising modle mostly use transfer matrix traditi onal 2ly,the s olving p r ocess is rather m iscellaneous .The exact s oluti on of t w o 2di m ensi onal Ising modle are obtained by using Grass mann path integral .So the sum of s p inor can be si m p ly rep laced by the s p in average calculati on by using grass mann variables algebraic si m p lified su m s p in coup ling su m and reduce the computati onal comp lexity .[Key words] t w o 2di m ensi onal Ising modle exact s oluti on Grass mann path integral941620期王阳恩,等:用SRXRF 微探针研究含油气单个流体包裹体的微量元素分布 。
