ICP-AES法测定硼肥中的硼含量

资源与环境科学　现代农业科技２０１３年第６期　ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定硼肥中的硼含量　王明锐袁友明　姚晶晶陶宁丽　（湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。湖北武汉４３００６４）　摘耍介绍等离子发射光谱法测定硼肥中硼的含量，该方法测定结果与国标法一致。离子发射光谱法简便、准确、快速。　关键词等离子发射光谱法；硼肥；含量　中图分类号０６５７－３１　文献标识码Ａ　文章编号１００７—５７３９（２０１３）０６—０２１４—０１　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｆｉｏｎ　ｏｆ　Ｂｏｒｏｎ　ｉｎ　Ｂｏｒｏｎ　Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＡＥＳ　ＷＡＮＧ　Ｍｉｎｇ－ｒｕｉ　ＹＵＡＮ　Ｙｏｕ－ｍｉｎｇ’　ＹＡｏ　Ｊｉｎｇ－ｊｉｎｇ　ＴＡＯ　Ｎｉｎｇ－ｌｉ　（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＱｕａｌｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄｓ　ａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈ，ＨｕｂｅｉＡｃａｄｅｍｙ　ｏｆＡ　ｃｕｌｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，ＷｕｈａｎＨｕｂｅｉ４３００６４）　Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｂｏｒｏｎ　ｉｎ　ｂｏｒｏｎ　ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ　ｂｙ　ＩＣＰ—ＡＥＳ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｒｅｓｕ￣ｓ　ａｃｃｏｒｄｓ　ｗｉｔｈ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ＩＣＰ—ＡＥＳ　ｉＳ　ｓｉｍｐｌｅ。ａｃｃｕｒａｔｅ。ｒａｐｉｄ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ　ＩＣＰ—ＡＥＳ：ｂｏｒｏｎ　ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；ｃｏｎｔｅｎｔ　硼是作物生长发育必需的营养元素之一，硼肥是油菜、　棉花、花生、果树、蔬菜等高需硼经济作物不可缺少的微量　元素肥料。硼能促进作物体内糖的运转和代谢，对防治油菜　花而不实、棉花蕾而不花和果树落蕾、落花、落果、小麦不稔　等症状均有明显效果，硼肥对发展农业有重要意义。常见的　硼肥有硼砂、硼酸、硼镁肥等农业用微量元素肥料。硼肥中　硼含量的测定方法通常为分光光度法［１－２１，近年来随着大型　光谱仪器的不断发展。用电感耦合等离子体发射光谱仪测　定硼　得到了广泛应用。该文以等离子体发射光谱法（ＩＣＰ—　ＡＥＳ）测定各种硼肥中硼含量，同时用国家标准方法，可推广　使用《甲亚胺一Ｈ酸分光光度法（ＧＢ／Ｔ１７４２０—１９９８）》对硼肥　中硼含量进行测定，两者结果吻合较好。通常的分光光度　法，滴定法等均存在试验过程使用试剂较多，操作步骤繁琐，　周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，用ＩＣＰ—ＡＥＳ法　直接测定则操作简单快速，试验结果准确可靠。　１材料与方法　１．１试验仪器　美国ＴｈｅｍｏＦｉｓｈｅｒ公司ＩＣＰ６３０ｏ型等离子体发射光谱　仪；玻璃同心雾化器；中阶梯光栅；二维阵列（ＣＩＤ）检测器。　１．２工作条件　温度为室温２Ｏ℃，相对湿度为５０％；高纯氩气纯度　＞９９．９９％；最大输出功率１．１５　ｋＷ；冷却气氩气流量１２　ｌ＿／ｍｉｎ；　辅助氩气流量０．５　Ｌ／ｍｉｎ；观测高度１２　ｎｌｎｌ；雾化器压力０．２　ＭＰａ；冲洗泵速速５０　ｄｍｉｎ，分析泵速５０　ｒ／ｍｉｎ；样品冲洗时　间１０　Ｓ，样品提升量约１．３　ｍ１．／ｍｉｎ；积分时间：短波１０　Ｓ，长　波５　Ｓ；硼元素谱线：硼的２４９．６ｎｎｌ谱线。　１－３试剂及标准溶液　该试验所用的试剂均为优级纯，水为二次去离子水：　硼的标准溶液为从国家标准物质中心购买的国家标准样品　ｌ　０００　Ｉ￣ｇ／ｍＬ硼标液（ＧＳＢ０４—１７１６—２００４）。　１．４样品前处理　称取样品０．２５０　０　ｇ，置于２５０　ｍＬ三角瓶中，加入１５０　ｍＬ　作者简介王明锐（１９７３一），男，湖北武汉人，副研究员，从事农业测试　和光谱仪器分析相关工作。　＋通讯作者　收稿日期２０１３—０２—２５　２１４　去离子水，加热至样品溶解，取出冷却，转移至２５０　ｍＬ容量　瓶中加入１２．５　ｍＬ　ＨＣＩ后定容摇匀。待测。　１．５绘制标准曲线　分别取国家标准样品硼标液（１　０００￣ｇ／ｍＬ）Ｏ、１．Ｏ０、２．Ｏ０、　５．００、１０．Ｏ０　ｍＬ置于１００　ｍＬ容量瓶中，用５％ＨＣ１溶液定容　至刻度，摇匀，按所列仪器条件，将标准溶液和样品待测液　引入ＩＣＰ光源进行测定，得到硼的标准曲线。　１．６样品的测定　用移液管准确吸取５　ｍＬ　１．４节中的样品待测液于５０　ｍＬ容量瓶中，用５％ＨＣＩ溶液定容，摇匀后用等离子光谱仪　进行测定。按照国家标准方法《甲亚胺一Ｈ酸分光光度法　（ＧＢ／Ｔ１７４２０－－－１９９８）｝对１．４节中样品待测液中硼的含量进行　测定。　２结果与分析　２．１硼分析谱线的选择　通过查阅光谱谱线［５１，初选出硼元素的数条灵敏谱线及　次灵敏线进行空白硼（１　０００　ｐ，ｇ／Ｌ）基体试验，比较其灵敏度　及光谱干扰情况，选择谱线干扰少，信噪比高，背景值低的　谱线作为硼元素的分析谱线。试验结果表明：硼元素在分析　线２４９．６　ｎｍ处干扰最小。线性拟合最佳。因此选择硼的　２４９．６　ｎｍ谱线作为该方法的分析谱线。　２．２溶液中酸介质的影响　该试验中基体系采用５％ＨＣ１作介质。由于样品溶液与　标准溶液中酸介质的浓度基本一致，因此，酸介质的基体影　响基本得到消除。　２．３　ＩＣＰ＿ＡＥＳ法测硼的检出限　取试剂空白溶液（５％ＨＣ１溶液）连续测定１１次，记录　结果，计算得出该仪器测定硼的检出限为０．００８　ｍｇ／Ｌ，完全　能够满足该方法测定硼的需要。　２．４方法的精密度　对试验中某一实际样品平行测定１Ｏ次所获得的相对　标准偏差就是该方法的精密度，测定结果见表１。可以看出，　在该方法的测定范围内，ＲＳＤ为０．２６％，完全能够满足对硼　测定的要求。说明该试验方法有较好的精密度。　（下转第２２１页）

　黎玉兰等：博乐市低肥力玉米肥料校正试验研究　２．３不同施肥处理籽粒和生物产量　从表３可以看出，处理Ａ籽粒产量、生物产量分别为　１３　２４０．５０、１７　８９２．０　ｋｇ／Ｉｌｍ　，较处理Ｂ增加４８１．５０、６４５．０　ｋ　ｍ　，　较ＣＫ增加６　９５２．５０、９　２７７．５　ｋｇ／ｈｍ２。　表３各处理籽粒及生物产量　２．４不同施肥处理肥料当季利用率　处理Ａ氮、磷、钾肥的利用率分别为３９．２％、５４．１％、　７０．７％，处理Ｂ分别为３６．６％、３９％、６０．７％。　２．５不同施肥处理土壤养分校正系数　从表４可以看出，处理Ａ土壤养分校正系数纯Ｎ、Ｐ２０　、　Ｋ２０分别为９７．２％、９９．６％、５４．５％．较处理Ｂ、ＣＫ高。　表４各处理土壤养分校正系数　区产量最高，在土壤速效钾较丰富的地块上少量施用钾肥　有明显的增产效果。　（２）最佳施肥时期和方法：有机肥、磷肥、钾肥、锌肥的　全部及尿素总量的２０％作基肥，在秋（春）犁地前一次性均　匀撒施。追肥分２次施入，第１次在玉米拔节期灌头水前结　合中耕深施６～８　ｃｍ，追施尿素总量的６５％，第２次追肥在玉　米灌浆初期追施尿素总量的１５％，人工撒施均匀。　（３）肥料当季利用率的顺序为钾＞磷＞氮，与空白区相比　肥料当季利用率都比较高。氮肥、磷肥的利用率是测土区高　于习惯施肥区，由此说明施肥时应根据土壤养分含量进行配　施肥料。　４参考文献　【１】杜建平，朱岁层，袁伟，等．３４１４肥效试验在小麦生产上的应用技术　［Ｊ］．陕西农业科学，２００９（６）：１２—１４．　【２］王芳，余南生，胡楚林，等．星子县油菜”３４１４”肥效试验研究田．江西　农业学报，２００９（９）：１１３—１１５．　［３］３肖志江，贺峰，蒋代铭，等．油菜”３４１４”施肥效果试验『Ｊ］．湖北农业科　学，２０１０（５）：１０６８—１０７０．　【４】郭琼珍，陈克龙，蔡亚东，等．红塔区油菜测土配方旌肥”３４１４”试验初　报［Ｊ】．云南农业科技，２０１０（２）：２２—２４．　【５］胡洪，李玉琴．渗育型水稻土油菜”３４１４”肥料效应试验研究【Ｊ］．四川　３　结论与讨论　［６】　嚣　学１２增）：４，８等－４杂９．交稻新组合明优。６特征特性及栽培技　（１）该试验表明，在博乐市低肥力土壤上测土配方施肥　术【Ｊ］．福建稻麦科技，２００６（４）：２５—２６　２．５方法的准确度　为了评估该方法的准确度，将４个硼肥样品中按照国　家标准《甲亚胺一Ｈ酸分光光度法（ＧＢ／Ｔ１７４２０—１９９８）》进行　测定，将其结果与ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定结果进行比较，结果见表　２。可以看出，用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定硼肥中的硼与用国家标准　方法测定结果基本一致，其中，样品２为一已知浓度的分析　纯硼砂（理论硼含量１Ｉ．３％），这更说明用该方法测定硼肥中　的硼具有较好的准确度。　表２　国标法与ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定样品中硼含量　（％）　３结论与讨论　用传统的国家标准方法测定硼肥中的硼使用试剂较　多，步骤繁琐，周期较长，无法满足大批量样品分析的要求，　用ＩＣＰ—ＡＥＳ法直接测定则操作简单快速，结果准确度高，　适于大批量的分析。　４参考文献　ｆｌ】１化学工业部上海化工院．ＧＢ厂ｒ　１４５４０．２—９３复混肥料中硼的测定方法　甲亚胺一Ｈ酸分光光度法【ｓ】．北京：标准出版社，２００７．　『２］２华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业　技术推广服务中心．ＧＢ／Ｔ１７４２０—１９９８　ＧＢ／Ｔ　１７４２０—１９９８微量元素叶　面肥料［Ｓ］．北京：标准出版社，２００４．　【３］单孝全，王铁邦，倪哲明．高频电感耦合等离子体发射光谱同时测定　生物、环境和地质样品中的磷、硫和硼［Ｊ】．分析化学，１９９７（１５）：２２４．　『４］沈振兴，孟亚兰．电感耦合等离子体发射光谱法测定铁硼矿中的硼［Ｊ］．　地质实验窒．１９９０（６）：１９９．　ｆ５】辛仁轩．等离子体发射光谱分析［Ｍ】．北京：化学工业出版社，２００５：　２４４—２５３，６２．　（上接第２１５页）　其从事其他经济作物的田间管理工作。地膜回收再生产项　目建设围绕推广地膜科学使用为主要内容的农业清洁生产　技术，清除土壤中残留地膜，并回收加工再利用，改善土壤　结构和生态环境，为农业可持续发展提供技术保障，以满足　农业生产发展的需要。该项目的成功实施将带动鹤岗市农　业生产力水平的提高．推动市区残膜回收技术的推广应用．　加快该市现代农业发展进程。　５地膜回收再生产的效益　地膜回收再生产项目建设实施后，清除了残膜，避免了　由残膜污染引起的的作物减产，使作物增产７５０　ｋｇ／ｈｍ　，增　产１０％以上，增收１　５００元／ｈｍ　，总增收１　０００万元。残膜回　收后，企业进行加工处理，加工残膜３００　ｔ，产值６　０００元／ｔ，　企业增收３０万元。　６参考文献　『１］１贾守运．五种延长地膜使用寿命的收藏法［Ｊ］．中国花卉盆景，２００６　（３）：３３．　［２］郑叶辉．除草地膜使用技术［Ｊ】．河北农业，２００４（２）：１６．　・　【３】刘伟峰，赵满全，田海清，等．农用地膜带来的环境污染和回收技术的　分析研究『Ｊ】．中国农机化，２００３（５）：３４—３６．　［４］梁志宏，王勇．我国农田地膜残留危害及防治研究综述［Ｊ］．中国棉花，　２０１２，３９（１）：３－８．　２２１