现代化工商务大作业阿司匹林
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阿司匹林(Aspirin)又名乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid),化学名.(/乙酰氧基)苯甲酸,系白色结晶或结晶性粉末,熔点135-140℃,无臭或略带醋酸味,水中微溶,乙醇中易溶,氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸,具弱酸性,最稳定ph值2.5.阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。
在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。
副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。
实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。
阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。
由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃.不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。
原理如下:水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解.如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右。
安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热。
反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。
产品的提纯减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。
产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳产生.减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中,使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室粗制阿司匹林的操作技能。
3. 学习有机合成实验的基本原理和实验操作。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、镇痛、解热和抗血栓等作用。
本实验采用水杨酸与醋酐在催化剂作用下反应,制备阿司匹林。
反应方程式如下:C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、酒精灯、石棉网、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、电热套、天平等。
2. 试剂:水杨酸、醋酐、硫酸、活性炭、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)将水杨酸和醋酐按照一定比例混合,加入适量的硫酸作为催化剂。
(2)将混合液放入烧杯中,加热至反应液微沸。
(3)持续加热一段时间,直至反应液呈无色透明。
2. 分离与提纯(1)停止加热,将反应液倒入冷水中,搅拌,使阿司匹林析出。
(2)抽滤,收集固体产物。
(3)将固体产物用少量无水乙醇洗涤,去除杂质。
(4)将洗涤后的固体产物放入烧杯中,加入适量的活性炭,加热煮沸,使杂质吸附在活性炭上。
(5)抽滤,收集滤液。
(6)将滤液倒入烧杯中,加入适量的盐酸,使溶液呈酸性。
(7)抽滤,收集固体产物。
(8)将固体产物用少量无水乙醇洗涤,去除杂质。
(9)将洗涤后的固体产物放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,加热溶解。
(10)冷却至室温,使溶液结晶。
(11)抽滤,收集固体产物。
3. 产品鉴定(1)取少量固体产物,加入少量无水乙醇,观察是否溶解。
(2)取少量固体产物,加入少量硫酸,观察是否产生无色气体。
(3)取少量固体产物,加入少量氢氧化钠溶液,观察是否产生白色沉淀。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验成功制备了阿司匹林,纯度较高。
2. 结果分析(1)通过加热反应液,使水杨酸与醋酐发生反应,生成阿司匹林。
(2)通过冷却、抽滤、洗涤、吸附、结晶等步骤,使阿司匹林从反应液中分离出来。
阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况,深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。
二、实验原理阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。
其化学反应式为:C₇H₆O₃(水杨酸)+ C₄H₆O₃(乙酸酐)→ C₉H₈O₄(阿司匹林)+ CH₃COOH(乙酸)三、实验材料与仪器1、材料水杨酸:_____g乙酸酐:_____ml浓硫酸:_____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶(_____ml)回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中,再加入_____ml 乙酸酐,摇匀。
2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸,边加边振荡,使反应物混合均匀。
3、装上回流冷凝管,在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后,将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中,搅拌,使阿司匹林结晶析出。
5、用布氏漏斗进行抽滤,并用少量蒸馏水洗涤晶体,得到粗产品。
6、将粗产品转移至表面皿上,自然晾干。
7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验:取少量样品,溶于乙醇中,加入几滴三氯化铁试液,观察溶液颜色变化。
五、实验现象与结果1、反应过程中,溶液逐渐变稠,颜色略有加深。
2、倒入蒸馏水后,有白色晶体析出。
3、抽滤得到的晶体呈白色针状。
4、纯度检验中,溶液未变色,表明产品中不含水杨酸杂质。
六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量:根据化学反应式,计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。
2、实际产量:称取干燥后得到的阿司匹林的质量。
3、产率=(实际产量/理论产量)× 100%通过计算,本次实验阿司匹林的产率为_____%。
产率偏低的可能原因分析:1、反应过程中温度控制不当,导致部分反应物未充分反应。
2、反应时间不足,影响了反应的进行程度。
阿司匹林的制备实验⼋阿司匹林的制备【⽬的要求】⑴熟悉酚羟基酰化反应的原理,掌握阿司匹林的制备⽅法;⑵掌握抽滤装置的安装与操作;⑶学会利⽤重结晶纯化固体有机物的操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理,了解阿司匹林的性质及制备⽅法。
⑵认真阅读重结晶的原理、意义及操作⽅法,抽滤装置的安装与操作要点。
阿司匹林学名为⼄酰⽔杨酸,是⽩⾊晶体,易溶于⼄醇、氯仿和⼄醚,微溶于⽔。
因具有解热、镇痛和消炎作⽤,可⽤于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也⽤于预防⼼脑⾎管疾病。
常⽤退热镇痛药APC 中A 即为阿司匹林。
实验室通常采⽤⽔杨酸和⼄酸酐在浓硫酸的催化下发⽣酰基化反应来制取。
反应式如下:⽔杨酸⼄酸酐⼄酰⽔杨酸⼄酸反应温度应控制在75~80℃左右,温度过⾼易发⽣下列副反应:⽣成的阿司匹林粗品,⽤35%的⼄醇溶液进⾏重结晶将其纯化。
其操作流程如下:COOH OH +CH 3C O O O24COOH OCCH 3+CH 3COOH +OHCOOH HO COOH +OH C O O COOH +H 2O ⽔杨酰⽔杨酸酯OCOCH 3COOH +HO COOH +OCOCH 3C O OCOOH +H 2O ⼄酰⽔杨酰⽔杨酸酯【仪器药品】锥形瓶(100mL) 量筒(10mL ,25mL )温度计(100℃)烧杯(200mL ,100mL )吸滤瓶布⽒漏⽃⼩⽔泵⽔浴锅电炉⽔杨酸⼄酸酐硫酸(98%)⼄醇⽔溶液(35%)【实验步骤】⑴酰化在⼲燥的锥形瓶[1]中加⼊4.3g ⽔杨酸和6mL ⼄酸酐,再滴⼊7滴浓硫酸[2],⽴即配上带有100℃温度计的塞⼦(温度计插⼊物料之中)。
混匀后置于⽔浴中加热,在充分振摇下缓慢升温⾄75℃。
保持此温度反应15min ,期间仍不断振摇。
最后提⾼反应温度⾄80℃,再反应5min ,使反应进⾏完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。
在充分搅拌下将反应液倒⼊盛有100mL ⽔的烧杯中,然后冰⽔冷却,待结晶完全析出后,进⾏抽滤。
阿司匹林概述是历史悠久的解热镇痛药,它诞生于1899年3月6号。
早在1853看夏天,弗雷德克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与酸酐合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视:1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好:1899年由德莱塞介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用,它能抑制血小板的释放反应,抑制血小板的聚集,这与TXA2的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林于1898年上市,近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更长效。
阿司匹林结构图中文名称:阿司匹林中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
英文名称:Aspirin 英文别名:Acenterine、Acetard、Acetophen、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Empirin、Salicylic Acid Acetate、2-Acetoxybenzoic acid (中文)普通命名法:乙酰水杨酸,邻乙酰水杨酸(中文)系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸(英文)普通命名法:acetylsalicylic acid 理化性质本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭或身徽酸臭,味徽酸。
徽溶于水,易溶于乙醇。
显酸性,可溶于碳酸钠及氢氧化钠。
稳定性差,极易水解,生成水杨酸(具毒副作用)和醋酸。
《中国药典》规定要检查游离水杨酸,遇三氯化铁试液显紫堇色。
生产中还可产生醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨苯酯。
这些杂质由于不含羧基,故不溶于碳酸钠试液中。
阿司匹林工业生产的安全阿司匹林是一种常见的非处方药和常用药物,用于缓解轻至中度的疼痛和退烧。
它是一种非甾体消炎药(NSAIDs),可减轻炎症和疼痛,并可用于治疗关节炎、风湿病和其他炎症性疾病。
阿司匹林安全使用的重要性无法被低估。
首先,正确使用阿司匹林可以帮助减轻疼痛和炎症症状,改善生活质量。
其次,阿司匹林的正确使用可以预防并减少不必要的副作用和风险。
因此,了解如何安全使用阿司匹林是非常重要的。
安全使用阿司匹林的第一步是在使用之前详细了解或咨询医生或药剂师的指导。
他们可以为您提供有关如何正确使用阿司匹林的信息,并确保您了解剂量、用法和任何潜在的风险或副作用。
在使用阿司匹林之前,请确保您没有对阿司匹林或其他非甾体消炎药过敏。
一旦发现过敏反应,请立即停止使用阿司匹林并寻求医疗帮助。
常见的过敏反应包括皮疹、呼吸急促、肿胀和喉咙肿胀。
您还应该确保按照医生或药剂师的建议使用正确的剂量和频率。
过量使用阿司匹林可能导致严重的副作用,包括内出血、溃疡和肾功能受损。
如果您误服了过量的阿司匹林,请立即寻求医疗帮助。
同时,与其他药物一样,阿司匹林有可能与其他药物产生相互作用。
在使用阿司匹林之前,请告诉您的医生或药剂师您正在使用的其他药物,包括处方药、非处方药和补充剂。
一些药物与阿司匹林一起使用可能会增加不良反应的风险。
除了正确使用阿司匹林,储存和处置阿司匹林也是非常重要的。
首先,您应该将阿司匹林储存在干燥、阴凉的地方,远离阳光和湿气。
其次,您应该确保将阿司匹林放在儿童无法触及的地方,以防止误食。
最后,在过期日期到期后,您应该正确丢弃阿司匹林,而不是继续使用。
总结起来,安全使用阿司匹林需要以下几个关键步骤:全面了解如何正确使用阿司匹林的信息,尊从医生或药剂师的建议,确保没有对阿司匹林过敏,遵守正确的剂量和频率,告知医生或药剂师正在使用的其他药物,正确储存和处置阿司匹林。
通过这些步骤,我们可以最大程度地确保阿司匹林的安全使用,以获取其治疗效果并减少不良反应的风险。
阿司匹林生产实习报告尊敬的XXX公司领导:我是来自XXX大学药学专业的学生,在过去的三个月里,我有幸在贵公司进行了阿司匹林生产实习。
通过这次实习,我对阿司匹林的生产工艺和质量控制等方面有了更深入的了解,并且获得了宝贵的实践经验。
在此,我将就本次实习内容和所得体会进行详细的汇报和总结。
1. 阿司匹林生产工艺流程在实习期间,我首先了解了阿司匹林的生产工艺流程。
阿司匹林是一种非处方药,可以用于缓解疼痛、退烧和抗血栓等症状。
它的生产工艺主要包括以下几个步骤:原料准备、酯化反应、水解反应、中间体分离纯化、合成和成品包装。
每个步骤都需要严格控制各项参数,以确保生产出高质量的阿司匹林产品。
2. 阿司匹林生产中的质量控制在实习期间,我还了解了阿司匹林生产中的质量控制要点。
阿司匹林是一种药品,对质量的要求非常高。
为了确保产品的安全性和有效性,贵公司在生产过程中采取了多种质量控制措施。
比如,对原料进行全面的检验和分析,控制反应过程中的温度和压力,监测反应的进度和产率,通过HPLC等仪器对中间体和成品进行定量分析等。
这些措施都严格按照国家相关标准和公司的质量管理体系执行,以确保产品符合质量要求。
3. 实习工作与收获在阿司匹林生产实习期间,我参与了许多实际工作。
我负责了一些实验室的日常管理和样品的测试分析工作。
通过这些工作,我不仅加深了对阿司匹林生产过程的理解,还学到了实验室仪器的使用技巧和实验操作的规范性要求。
此外,我还参与了一些生产线上的工作,亲身体验了阿司匹林的大规模生产过程。
通过这次实习,我提高了自己的实践能力和团队合作意识。
4. 实习总结与展望通过这次阿司匹林生产实习,我对药品生产工艺和质量控制有了更深入的了解。
我学到了很多课堂上所学知识的应用技巧,并且充分感受到了实践带来的成就感。
这次实习也让我更加明确了我未来的职业目标,我希望能够在制药行业中从事相关的工作,并为人们的健康做出自己的贡献。
感谢贵公司给予我这次实习的机会,感谢实习期间各位导师和同事的耐心指导和帮助。
药厂制备阿司匹林工业流程宝子们,今天咱们来唠唠药厂制备阿司匹林的工业流程。
一、原料准备。
药厂制备阿司匹林呀,那原料可得准备好。
就像咱们做饭得先把食材买齐一样。
阿司匹林的主要原料是水杨酸和乙酸酐。
水杨酸这东西呢,就像是一个特别的小零件,它在整个合成过程里超级重要。
这水杨酸可得是那种符合制药标准的,质量必须得过关,不然做出来的阿司匹林那可就不达标了。
乙酸酐呢,也是个关键角色,它和水杨酸混合在一起,就像是两个小伙伴要一起搞事情。
这两种原料的量也得控制好,多了少了都不行。
就好比做菜盐放多放少都影响味道,原料的量要是不对,那合成出来的阿司匹林要么产量少,要么质量有问题。
二、反应过程。
这原料准备好了,就开始反应啦。
水杨酸和乙酸酐在一定的条件下就开始它们的奇妙之旅了。
这个反应呀,就像是一场小小的化学舞会。
反应需要在酸性的环境下进行,就好像舞会需要一个合适的场地一样。
通常会加入一点浓硫酸作为催化剂,这浓硫酸就像是舞会的主持人,它能让水杨酸和乙酸酐更快地互动起来。
它们一互动啊,分子之间就开始重新组合,最后就形成了乙酰水杨酸,也就是我们所说的阿司匹林啦。
不过这个反应过程可不是一帆风顺的,就像我们在生活中也会遇到小麻烦一样。
温度和反应时间都得控制得刚刚好,温度太高了,可能会产生一些我们不想要的副产物,就像派对上来了些不速之客。
反应时间太长或者太短也不行,太长了可能会有过度反应,太短了呢,反应又不完全,这都会影响阿司匹林的质量和产量。
三、分离提纯。
反应完了之后呢,就像我们做完饭得把菜盛出来一样,得把阿司匹林从反应混合物里分离出来。
这个时候就用到了很多分离提纯的方法。
比如说结晶法,这就像是从一堆沙子里把珍珠挑出来一样。
反应混合物里有很多东西,但是阿司匹林在一定的条件下会结晶出来,然后把这些结晶收集起来,就初步得到了阿司匹林。
不过这还不够呢,里面可能还会夹杂着一些杂质,就像珍珠上可能还沾着一点泥巴。
这时候就会用到重结晶的方法,把初步得到的阿司匹林再进行一次结晶,让它变得更加纯净。
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林胶囊剂的制备方法。
2、熟悉胶囊剂制备过程中的质量控制要点。
3、了解胶囊剂的特点和应用。
二、实验原理阿司匹林(化学名:乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药。
胶囊剂是将药物填充于空心胶囊中制成的固体制剂,具有掩盖药物不良气味、提高药物稳定性、便于服用等优点。
阿司匹林胶囊剂的制备主要包括药物的粉碎、过筛、混合、填充等步骤。
通过合理的工艺操作,使药物均匀分散在胶囊中,保证每粒胶囊的含量准确、质量稳定。
三、实验材料与设备1、材料阿司匹林原料药淀粉滑石粉空心胶囊(0 号)2、设备电子天平粉碎机标准筛(80 目、100 目)混合器胶囊填充板四、实验方法1、阿司匹林的粉碎与过筛称取适量的阿司匹林原料药,放入粉碎机中粉碎。
将粉碎后的阿司匹林通过 80 目筛,收集筛下物备用。
2、辅料的准备称取适量的淀粉,通过 100 目筛,备用。
称取适量的滑石粉,备用。
3、混合将阿司匹林筛下物、淀粉和滑石粉按照一定比例放入混合器中,充分混合均匀。
4、填充胶囊将混合好的药物粉末置于胶囊填充板中,逐个填充空心胶囊。
五、实验过程1、首先,按照实验要求准确称取所需的阿司匹林原料药、淀粉和滑石粉。
在称量过程中,使用电子天平进行精确称量,确保物料的量符合配方要求。
2、对阿司匹林原料药进行粉碎处理,粉碎过程中注意控制粉碎的程度,避免过度粉碎导致药物性质改变。
粉碎完成后,用 80 目筛对药物进行筛选,去除过大的颗粒,以保证药物的粒度均匀。
3、接着,对淀粉进行过筛处理,使用 100 目筛,使淀粉的粒度更加细小,有利于在后续的混合过程中与阿司匹林充分混合。
4、将处理好的阿司匹林、淀粉和滑石粉按照预定的比例加入混合器中。
混合时,设定适当的混合时间和速度,以确保物料混合均匀。
为了验证混合的均匀性,可以在不同部位取样进行含量测定。
5、混合完成后,开始进行胶囊的填充操作。
将混合好的药物粉末小心地倒入胶囊填充板的孔中,然后使用胶囊填充工具将药物压实,并盖上胶囊帽。
阿司匹林合成流程阿司匹林的合成流程可有趣啦,今天就来和你唠唠这个事儿。
阿司匹林呀,它的学名叫做乙酰水杨酸,这可是个很厉害的药物呢。
那它是怎么合成的呢?一、原料准备。
我们得先把原料都找齐咯。
合成阿司匹林的主要原料有水杨酸和乙酸酐。
水杨酸这个东西,就像是一个有点小脾气但很关键的小角色。
它是一种白色的结晶性粉末,有那种酸酸的味道。
乙酸酐呢,就像是水杨酸的好伙伴,不过它可有点小危险哦,毕竟是化学试剂,在使用的时候可得小心啦。
这就像是在准备一场特别的烹饪,原料要是没选好或者处理不好,这道菜可就做砸了。
二、反应过程。
当水杨酸和乙酸酐碰到一起的时候,就像是两个朋友开始聊天,然后就发生反应啦。
这个反应是在一定的条件下进行的哦。
一般呢,我们会加一点点浓硫酸作为催化剂。
这个浓硫酸就像是一个很厉害的中间人,它能让水杨酸和乙酸酐的反应进行得更快更顺利。
它们在反应容器里,就像在开一场小派对,分子们相互碰撞、结合。
反应的过程中会产生一些热量,就像是派对的热度在升高呢。
在这个反应里,水杨酸的羟基会和乙酸酐发生酯化反应,慢慢地就生成了我们想要的乙酰水杨酸,也就是阿司匹林啦。
不过这个反应也不是一下子就结束的,就像一场派对也有个过程一样,需要给它们一点时间来完成这个奇妙的转变。
三、产物的分离与提纯。
反应完了之后,可不能就这么算了呀。
就像做完饭得把菜装盘一样,我们得把阿司匹林从反应混合物里分离出来。
这时候就会用到一些化学的小手段啦。
我们会把反应后的混合物倒入冰水中,这就像是给它们一个冷水澡。
这时候阿司匹林就会从溶液里结晶出来,就像小雪花一样慢慢出现。
不过呢,这个时候的阿司匹林还不是特别纯,里面可能还混着一些没有反应完的原料或者其他的杂质。
所以我们还得进行提纯。
可以用重结晶的方法,就像把混着沙子的宝石再清洗一遍,让宝石更加闪亮。
通过不断地溶解、结晶,阿司匹林就会越来越纯啦。
阿司匹林的合成流程就像是一场奇妙的化学之旅,从原料的准备,到反应的发生,再到最后的分离提纯,每一步都像是一个小故事。