WXJ-Ⅲ微波消解装置说明书
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消解仪使用说明书
消解仪使用说明书如下:
1.取出石墨消解仪,把消化架拿出,往消化炉上放好,对准每一个
孔。
2.取出消解罐,把消化管插在消化架里,每个孔插一支。
3.全部安装好后,插上电源。
4.点击屏幕下的数字会跳出响应的输入键盘,用户输入数据即可。
5.输入完数据后点击下一步。
6.运行界面,显示用户之前设定的工序和温度和保持时间。
7.在点击运行状态下的红色按钮,设备开始消解。
8.此时对应的会显示当前温度和温度曲线。
9.消解完成后,手动打开风扇开关,等待消解罐冷却至室温后,再
打开取样。
禁止消解完成后马上打开消解罐。
微波消解仪使用方法和注意事项1. 介绍微波消解仪是一种先进的实验仪器,用于样品的消解和分解。
本文将详细介绍微波消解仪的使用方法和注意事项,帮助用户正确使用和维护微波消解仪。
2. 使用方法2.1 准备工作在使用微波消解仪之前,需要进行一些准备工作: 1. 安装微波消解仪并连接电源。
2. 清洁并烘干样品容器,以确保样品的净度。
3. 准备样品溶液,并根据需要进行稀释。
2.2 操作步骤以下是使用微波消解仪的基本操作步骤: 1. 打开微波消解仪的控制面板,启动仪器。
2. 将待消解的样品溶液倒入样品容器中,并尽量避免样品溢出。
3. 根据需要,添加反应剂或催化剂,以促进样品的消解。
4. 放置样品容器在微波消解仪的样品托盘上,并确保容器稳定。
5. 设置消解条件,如温度、时间和压力等。
注意根据样品特性和实验要求进行合理设置。
6. 关闭微波消解仪的仪器盖,并启动仪器。
7. 等待消解完成后,关闭微波消解仪,取出样品容器。
2.3 清洁和维护使用微波消解仪后,需要进行清洁和维护,以确保仪器的正常运行和使用寿命: 1. 关闭微波消解仪并断开电源。
2. 使用干净的布或纸巾擦拭仪器的内部和外部表面,清除样品残留和污垢。
3. 检查仪器的密封性能,如有损坏或老化应及时更换。
4. 检查仪器的温度传感器和压力传感器,确保其准确性和灵敏度。
5. 定期检查微波消解仪的主要部件,如磁力搅拌器、加热元件和微波发生器等,如有故障应及时修理或更换。
3. 注意事项在使用微波消解仪时,需要注意以下事项,以确保实验安全和数据可靠性: ### 3.1 个人防护 1. 在操作微波消解仪时,应佩戴安全眼镜和实验手套,以防止样品溅射和化学品接触。
2. 遵循实验室安全操作规程,如戴实验服、戴口罩等。
3. 注意样品溶液的酸碱性和腐蚀性,避免直接接触。
3.2 仪器安全1.根据厂家提供的操作手册,正确操作微波消解仪,避免错误操作引起事故。
2.使用合适的容器和反应剂,避免样品溢出和仪器污染。
微波消解仪仪器设备使用说明书
1、检查仪器的使用环境。
检查内容包括实验室是否清洁、仪器放置的平台是否稳固、阳光是否直射、温湿度范围是否合理等。
2、检查仪器外观是否完整、有误破损之处。
3、消解仪的清洁、保养:清洁前必须拔下插头,以免触电。
切勿使用工业清洁剂、沙粉、腐蚀性清洁剂及漂白水清洁消解炉内外。
4、炉腔:应经常保持内腔清洁,干净的内腔有助于达到更好的消解效果。
如内腔壁或底板上有溅出物,可用湿软布擦去。
如太脏,请用软性洗涤剂,注意不要刮伤或擦伤内表面及门体。
5、炉门:炉门四周凝聚有水滴是正常现象,可用软布擦干净。
应经常保持门封干净,定期查看门锁钩,勿让杂物积存于内(亦可用软布擦干净)。
6、炉外表面:请用肥皂(或软性洗涤剂)和温水清洗,再用软布擦干,勿让水滴渗入炉隙或通风气道。
控制面板可用柔软湿布清洁,切勿用清洁剂、肥皂和水清洁控制面板。
7、开机试运行,看是否正常运行。
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验室仪器,用于样品的消解和溶解,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
为了确保操作的安全性和结果的准确性,制定本操作规程。
二、设备准备1. 检查微波消解仪的外观,确保无损坏和杂物。
2. 检查仪器的电源线是否连接牢固,并接通电源。
3. 打开微波消解仪的控制面板,检查显示屏是否正常显示。
三、样品准备1. 根据实验要求,准备需要消解的样品。
2. 将样品称量并放入消解容器中,注意遵守样品的称量准确性和消解容器的容量限制。
3. 根据样品的性质和要求,添加适量的溶剂或酸溶液。
四、操作步骤1. 打开微波消解仪的安全门,并将样品容器放入仪器内。
2. 关闭安全门,并确保门锁紧。
3. 打开微波消解仪的控制面板,选择适当的消解程序。
4. 设置消解程序的参数,如温度、时间等,根据实验要求进行调整。
5. 确认参数设置无误后,按下启动按钮,开始消解过程。
6. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,确保无异常情况发生。
7. 消解完成后,等待仪器自动降温至安全温度。
8. 打开安全门,将消解样品取出。
五、安全注意事项1. 在操作过程中,严禁将手或其他物体伸入微波消解仪内部。
2. 操作人员应佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备。
3. 使用酸溶液时,应注意避免溅溶液,避免对皮肤和眼睛造成伤害。
4. 操作结束后,及时清洁消解容器和仪器表面,保持干净整洁。
六、故障排除1. 若微波消解仪出现异常情况,如温度异常、程序错误等,应立即停止操作,并联系维修人员进行检修。
2. 在维修人员到达之前,切勿私自拆卸或修理微波消解仪。
七、操作记录1. 每次操作前,应记录仪器的型号、编号以及操作人员的姓名和日期。
2. 在操作过程中,应及时记录关键参数,如温度、时间等。
3. 操作结束后,应将操作记录整理归档,以备后续参考。
八、附录1. 微波消解仪的技术参数和操作手册。
2. 相关实验方法和质量标准。
以上是微波消解仪的操作规程,通过严格按照规程进行操作,可以确保实验的安全性和结果的准确性。
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。
二、设备及材料1. 微波消解仪:型号XXX,生产厂家XXX;2. 消解瓶:容量XXX mL,材质为XXX;3. 样品:根据实验需要选择适当的样品;4. 消解溶液:根据实验需要选择适当的消解溶液;5. 校准溶液:用于仪器校准的溶液。
三、操作步骤1. 准备工作a. 确保微波消解仪的电源已插好,并接通电源;b. 检查微波消解仪的外部是否有损坏,如有损坏应及时报修;c. 检查消解瓶是否完好,如有破损或者污染应更换;d. 准备好需要消解的样品和相应的消解溶液;e. 根据需要准备好校准溶液。
2. 样品装填a. 将待消解的样品称量并放入消解瓶中;b. 加入适量的消解溶液,注意不要超过消解瓶的容量限制;c. 将消解瓶盖紧,并确保密封良好。
3. 仪器设置a. 打开微波消解仪的控制面板;b. 选择合适的消解程序,根据样品类型和实验要求进行选择;c. 设置消解温度和时间,根据样品特性和实验要求进行设置;d. 设置微波功率,根据样品特性和实验要求进行设置。
4. 开始消解a. 将装有样品的消解瓶放入微波消解仪中;b. 关闭微波消解仪的门,并确保密封良好;c. 按下启动按钮,开始消解程序;d. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,如有异常应及时住手操作并检查原因。
5. 消解结束a. 消解程序结束后,等待微波消解仪自动降温至安全温度;b. 打开微波消解仪的门,取出消解瓶;c. 将消解瓶中的溶液转移至适当的容器中,用于后续分析;d. 清洗消解瓶和微波消解仪,确保无残留物和污染。
四、安全注意事项1. 在操作微波消解仪时,应佩戴防护手套、护目镜和实验服,确保人员的安全;2. 操作人员应熟悉微波消解仪的使用方法和安全操作规程;3. 在消解过程中,应注意观察仪器的运行状态,如有异常应及时住手操作并检查原因;4. 操作人员应遵守实验室的安全操作规范,注意消解溶液的浓度和性质,避免产生有害物质;5. 操作结束后,应及时清洗消解瓶和微波消解仪,确保无残留物和污染。
微波消解仪使用方法微波消解仪如何操作微波消解仪紧要针对农业生态,生物工程,应用于样品消解、萃取、有机合成、浓缩、干燥、蛋白质水解等一系列试验。
微波消解仪使用方法:一、将样品加入IoOnlI样微波消解仪紧要针对农业生态,生物工程,应用于样品消解、萃取、有机合成、浓缩、干燥、蛋白质水解等一系列试验。
微波消解仪使用方法:一、将样品加入100nII样品容器罐,然后加入消解所用的酸。
1、样品量严格依照仪器商供应的方法中的要求;2、加酸的时候可以用酸冲洗容器壁,保证样品全部泡在酸里,容器壁上没有残留的样品;3、加入的酸的总容量要求超过8ml;4、确保主控罐容器里装的不是空白。
二、装配消解罐1、盖上白色的PFA盖子;2、先后加上弹**底座以及弹**;3、套上白色的PFA卸压环;4、移入容器架中,使用专用的力矩扳手拧紧5、装配注意事项:A、确保全部的容器罐以及保护套、弹**、容器架都是干净的;B、整个过程都要确保容器罐保持水平,以免样品溶液粘到容器壁上;c、使用力矩扳手时当听到“咔”响声后不允许再往紧的方向拧;如不能确定是否拧到位,可以先松开再拧紧。
三、把装配好的消解罐放入微波仪腔体里的旋转架上,主控罐最后一个放入。
1、不允许手动旋转微波仪腔体里的旋转架,必需使用掌控端上的旋转操作键2、确保插入的传感器已经插紧3、确保放入的消解罐保持了对称,假如需要消解的样品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。
四、关上微波消解仪的门五、在掌控端里输入消解程序,程序输入后检查一遍输入是否有误六、启动微波消解仪开始消解七、微波消解完后等自然风冷到100度左右,拿出来放入水中冷却。
等消解罐里的温度到室温才允许打开消解罐。
1、不能放在冰水中冷却2、容器罐里的温度在室温下才允许打开容器罐3、打开容器罐时,人要站在操作台的正前方,整个过程中必需带防腐蚀的手套。
4、不允许侧身去观看容器,以免从卸压圈的小孔里出来的酸喷到身体上。
八、结束工作,清理仪器和器材。
微波消解仪操作规程引言概述:微波消解仪是一种常用的实验仪器,用于样品的消解和分析。
正确的操作规程对于获得准确的结果至关重要。
本文将详细介绍微波消解仪的操作规程,包括样品准备、仪器设置、操作步骤等。
正文内容:1. 样品准备1.1 确定样品种类:根据实验需求,确定要消解的样品种类,如土壤、植物组织等。
1.2 样品处理:根据样品的特性,进行必要的处理,如研磨、筛选等,以获得均匀的样品。
1.3 样品称量:按照实验要求,准确称取样品,并记录样品的质量。
2. 仪器设置2.1 温度设定:根据样品的特性和实验要求,设定合适的消解温度。
通常情况下,温度范围为100-250摄氏度。
2.2 时间设定:根据样品的特性和实验要求,设定合适的消解时间。
通常情况下,时间范围为几分钟到几十分钟。
2.3 酸性溶液选择:根据样品的特性和实验要求,选择合适的酸性溶液进行消解。
常用的酸性溶液有硝酸、盐酸等。
3. 操作步骤3.1 样品装入:将准备好的样品装入消解容器中,注意避免样品溢出。
3.2 加入酸性溶液:根据实验要求,向样品中加入适量的酸性溶液,以促进样品的消解。
3.3 封闭容器:将消解容器密封,确保样品在高温高压的环境下进行消解。
3.4 开始消解:将密封好的消解容器放入微波消解仪中,启动仪器开始消解。
3.5 消解结束:待消解时间到达后,关闭微波消解仪,取出消解容器,进行后续分析。
4. 结果分析4.1 样品稀释:根据实验要求,对消解后的样品进行适当的稀释,以获得合适的浓度范围。
4.2 分析方法选择:根据实验要求,选择合适的分析方法进行样品分析,如原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等。
4.3 数据处理:对实验结果进行数据处理和统计分析,以获得准确的结果。
总结:在进行微波消解仪操作时,需要注意样品的准备、仪器的设置和操作步骤的正确执行。
合理选择样品种类、酸性溶液和消解温度、时间,能够获得准确的实验结果。
在结果分析阶段,样品稀释和分析方法选择也是关键步骤。
Pro Rotor 48 SOP步骤操作图例注解1样品制备按照相关测试方法制备样品2精确称取样品(0.05-0.5g )1. 确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处。
2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。
3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。
3 加试剂1. 尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
2. 混匀样品与酸溶液。
3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。
4. 所加试剂总体积不小于6ml。
4密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口1. 检查防爆膜及密封是否有损坏,如有损坏,及时更换。
2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。
新密封应该压10秒钟以上3. P/T sensor 必须使用专用的外套管4. 扩口后15分钟内运行程序,超过15分钟须再次扩口。
5反应罐的安装1. 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。
2. 将内管放入外套管3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安装1. 同上1,2,3步骤。
2. 请注意传感器的正确握法!3. 为了测定正确的反应压力,如图示密封盖上的1.5圈,确保初始压力在1-2bar 左右。
4. P sensor 所在位置为参比罐,必须消解样品,不允许放置空白。
7反应罐的安装位置及位数1. 48位高压转子推荐同时做4、8、16、24、32、48位。
2. 当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。
3. 注意反应管数量和功率的对应关系。
8盖上保护罩1. 将保护罩盖到转子上,对准三个定位孔。
2. 顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
9将转子(Rotor )放入MW PRO1. 打开Multiwave Pro电源,进入主程序界面。
2. 用双手抱住转子的底部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。
3. 关上Multiwave Pro的安全门.10选择消解方法1. 图中的1、2、3分别为实验名称、方法名称、程序。
2. 点击1位置,输入实验名称。
WXJ-Ⅲ微波消解装置说明书一、工作原理微波闭式CODTN TP消解仪(以下简称“装置”)cr是专门用于检测各种工业废水、生活污水和地表水中的化学耗氧量、总氮、总磷的快速高效消解装置。
采用的消解体系和测试方法均与《水和废水监测分析方法》(第三版)中COD重铬酸钾法和总氮、总磷的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。
装置采用频率为2450MHz的微波能源加热方式。
在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动,形成激烈磨擦和碰撞,使反应物的温度迅速升高,达到高效快速低耗的理想效果。
装置还采用反应物在封闭(密闭)状态进行消解的方式。
其优点之一是可以使罐内有一定压力以迅速提高反应体系温度,缩短消解时间;其二,在CODcr分析中,有效抑制氯离子补重铬酸钾氧化成氯气的反应,大大减少水样中氯离子对CODcr测定的正干扰。
消解罐在密闭加压状态工作,为此设计了有效的超压保护结构,当压力超过一定压力上限时,立即自动泄压,确保消解过程的安全操作。
二、主要技术指标测量范围CODcr :10~1300mg/L(采用1/6K2Cr2O70.200mo1/L1/2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 0.042mo1/L)50~2600 mg/L(采用1/6K2Cr2O70.400mo1/L1/2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 0.1mo1/L)TN: 0.05~4 mg/LTP: 0.01~0.6 mg/L精密度: CODcr :在CODcr为80~150 mg/L时室内相对标准偏差≤4.3%室间相对标准偏差≤5.0%TN,TP:满足《水和废水监测分析方法》(第三版)中要求的水平准确度:CODcr:与经典回流法相比对,相关系数r>0.999TN,TP:与相应标准方法比对,相关系数r>0.999氟塑消解罐数:(标准配置)六个消解能力:最多可达十二个样品/每次(或每炉)消解时间:5∽16min微波频率:2450MHz炉腔材料:不锈钢炉腔容积:≥23L1350W(最大)输入功率:220V50Hz输出功率:微波900W(最大)三、仪器简介微波闭式CODTN TP消解仪:它包括微波消解cr炉一台,随机配置聚四氟乙烯消解罐六只。
本仪器一次可放置十二只消解罐,如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐。
微波消解炉是仪器的主体,专用于消解水样中有机污染物,切不可作它用。
炉设有炉门安全连锁开关,确保开门时,只保留照明而切断微波控制电源,整机电路只有在炉门关上后才能工作。
消解炉底和炉顶开有通风口,供散热排气用,切不可遮挡。
炉内放有玻璃转盘,供承载消解罐用,所有消解罐都应沿周边放置,玻璃转盘应放在滚动支架的中央,且与玻璃转盘转轴同心。
仪器控制面板设在它的左边,详细简图。
聚四氟乙烯消解罐专为本仪器设计,不能作其他用途,只有在本说明书规定的试剂和反应条件下,罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。
微波闭式CODTN TP消解仪结构简图cr1-5 1-61-1:炉门安全联锁机构——拉开炉门,断开微波电路确保使用安全 1-71-2:炉门视屏窗——可以透过它来观察消解罐情况1-3:通风口(设在项部和底部)——供散热及通风用1-4:玻璃转盘——供放置消解罐用,建议沿周边均匀放置1-5:转盘支架——支承玻璃盘,使其能自由转动1-6:转轴——带动玻璃转盘转动的动力转轴1-7:控制面板——详见控制面板说明1-8:消解罐——承载消解样容器2-1-------------控制面板功能键说2-2------------○○—-------2-32-1:显示屏显示消解过程时2-4--------------○○--------2-52-2:⑩分键设定消解时间的按键,每按1次为10分钟微波消解2-3:①分键设定消解时间的按键,每按1次为1分钟消解的按键,操作时按1次2-4:功率键CODcr2-6-----------○○----------2-72-5:辅键 TN TP 消解的按键,操作时按3次2-6:启动键启动微波电路的按键控制面板图2-7:停止(取消)键用于临时或紧急停止微波电路工作、或取消设定值,重新设定仪器的工作状况。
四、安全注意事项电气安全要求仪器要求接入交流电压为220V±10V50H,载流量至Z少为10A的单相电源上,且插座应有可靠的接地极,在电压不稳定的地方应配置电源稳压器。
注意:可靠接地是重要的安全措施,另外,在维修保养仪器时,应从电源插座上拨下插头。
微波消解仪的安置1、拆箱后首先检查炉门和其安全连锁装置是否损坏,视屏窗及门绞是否破裂,如有问题,切勿使用,应立即通知供应商。
2、仪器应安放在空气流通,平稳的台面上,且两侧及背面与周围壁面至少有10厘米的间隙,以利通风。
3、切不可将仪器安置于潮湿,高温,易溅水的场所,仪器只适宜室内使用。
4、仪器供电应满足按上节所述要求。
安全使用要点,TN及TP测试时,对1、本仪器仅在水质CODcr样品做消解前处理用,请用户严格按说明书操作规程操作,不可擅自改为它用。
2、使用时请勿遮盖炉体,堵塞通风口。
3、若出现异常情况,请按停止(取消)键,并断开电源,切勿当即打开炉门或强行撬开安全连锁机构,造成微波泄露影响人身安全。
4、经常保持炉腔干净,不准将金属物放入炉腔,空载时不准启动仪器,建议空载时炉腔内放一杯清水,记住使用时,一定将它(清水)取走。
五、试剂制备1、CODcr试剂制备1-1 重铬酸钾消解液:称取经过120℃烘干2h的基准或优级纯水K2Cr2O79.806g于1000ml烧杯中,溶于约500ml蒸馏水。
在搅拌中徐徐地加入浓H2SO4250ml冷却后转入1000ml容量瓶内,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
放置4h以上后,如液面降到刻度以下,则用蒸馏水补稀到刻度,再充分摇均,即可使用。
其浓度为1/6K2Cr2O70.200mo1/L。
1-2 H2SO4~Ag2SO4溶液:称取5g Ag2SO4置于500ml浓H2SO4中,摇动放置使其溶解。
1-3 试亚铁灵指示剂:称取邻菲罗啉 1.485g,FeSO4·7H2O0.695g溶于100ml蒸馏水中,储存于棕色瓶中。
1-4 硫酸亚铁铵标准液:称取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O16.6g于1000ml烧杯中,溶于水,边搅拌边加入浓度H2SO420ml,总体积控制为1000ml,搅均,储于棕色瓶中,其浓度约为0.042mol/L。
滴定样品前用标准K2Cr2O7液标定。
或称取硫酸亚铁铵83g溶于水,加浓H2SO450ml,定容1000ml,配成约0.21 mol/L的储备液,临用前以1:4稀释,标定后作为滴定液。
标定方法:准确吸取0.200mo1/LK2Cr2O7标准液5.00ml于150 ml锥瓶中,加水至约30 ml,加浓H2SO45.0ml,加试亚铁灵指示剂2滴,用硫酸亚铁铵滴定液滴至试液颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点。
(标定应在做样品分析时当天进行)C=0.2000×5.00/V.......................................(1 )式中:C.......硫酸亚铁铵标准液浓度(mo1/L)V.......硫酸亚铁铵标准液的滴定用量(ml) 1-5 硫酸汞HgSO4:结晶或粉末,不要用块状物。
1-6 若用户所要分析的水样为性质较为固定的富含氯离子,且氯离子含量大致在某一范围内,则可在K2Cr2O7消解液中配入适当量的HgSO4(按水样中氯离子[C1-]1000mg/L,配入H2SO412.5g/L的比例加入)以抑制氯离子的干扰。
具体配置方法为:准确称取烘干冷却的K2Cr2O79.806g于1000m1烧杯中,加约600m1蒸馏水溶解,然后加入适当量的H2SO4(如[C1-]≤2000mg/L,则称取H2SO425g),在不断搅拌下,徐徐地加入250m1的浓H2SO4全部溶解冷却后,小心转入1000 m1容量瓶中用水定容,放置后,液面若在刻度之下,则补水至刻度线,再充分摇匀,则可使用。
此消解液的浓度为1/6K2Cr2O70.200mo1/L。
2、总氮(TN)试剂制备:2-1 无氨水:每升水中加入0.1 m1浓H2SO4在全玻璃蒸馏器中蒸馏,收集馏出液于玻璃蒸馏器中盖封保存。
2-2 10%HC12-3 碱性过硫酸钾消解液:称取40g K2S2O8,15gNaOH溶于无氨水中稀至1000m1储于聚乙烯瓶中,可保存一星期。
2-4 硝酸钾标准溶液:2-4-1 储备液:称取0.7218g经105℃~110℃烘干4h的KNO3溶于无氨水中,移入1000m1容量瓶内,定容加入2m1氯仿保护剂,可稳定0.5年以上.此液为100ug/m1硝酸盐氮。
2-4-2 使用液:将2-4-1储备液用无氨水稀释10倍,即得10 ug/m1的销酸盐氮标准使用液。
3、总磷(TP)试剂制备:3-1 5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g K2S2 O8于水中,稀到100m1。
3-2 磷酸盐储备液:称取经110℃烘干2h的KH2PO40.217g溶于水中,移入1000m1容量瓶,加(1+1)H2SO45 m1定容,此液为50ug/ m1(P)。
3-3 磷酸盐标准溶液:吸取10.00 m1磷酸盐储备液于250 m1容量瓶中,稀至刻度线,此液为2.00 ug/ m1(P),现配现用。
3-4 1+1 H2SO43-5 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100 m1水中溶解0.35g酒石酸锑钾于100 m1水中在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐地加到300 m1(1+1)H2SO4中,然后加入酒石酸锑钾液,混合均匀。
储存于棕色玻璃瓶中,冷却保存。
可至少稳定两个月。
3-6 色度补偿液:混合两份体积的(1+1)H2SO4和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸液,使用当天配制。
以上为磷钼蓝法(适用于高氯样品)测定用的试剂。
而用钼蓝法(不适用于高氯样品)测定的试剂除了3-1、3-2试剂外,还需加如下试剂。
3-7 钼酸铵溶液:称取8.25g钼酸铵,溶于约75m1水中,另取100m1浓H2SO4徐徐注入300m1水中,冷却后将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中,加水至500m1,储于聚乙烯瓶中。
如浑浊变色,则应重配。
3-8 氯化亚锡溶液:称取0.5g SnC12加2.5m1浓HCL使完全溶解,清透后加水至25m1。
加一粒金属锡,置冷处。
一星期后重配。
六、测试步骤1.CODcr的测试1-1 用直吹式(全流式)移液管依次各吸取水样5.00m1(同时吸取1~2份蒸馏水做全程空白),K2Cr2O7消解液5.00m1 H2SO4~Ag2SO45.00m1于消解罐中。
注意:(1)使用直吹式移液管,放液时把管嘴斜靠消解罐内壁放液,将最后“一滴”吹入罐中。