溶液颜色检查标准操作规程

题目氟苯尼考注射液检验标准操作规程第 1 页共 2 页编码制定人制定日期执行日期审核人审核日期复印份数份批准人批准日期颁发部门分发部门变更原因及目的目的：建立氟苯尼考注射液检验标准操作规程，规范氨茶碱的检验操作。

范围：适用于公司氟苯尼考注射液的质量检验。

责任：质量管理部经理、检验员。

内容：执行标准：《氟苯尼考注射液质量标准》1. 性状：取本品适量，置洁净干燥的透明玻璃容器中，目测观察。

本品应为无色至微黄色的澄明液体。

2. 鉴别：2.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3. 检查：3.1 颜色：3.1.1 操作方法：取本品，与黄色4号标准比色液比较，不得更深。

3.2 水分：3.2.1 取本品，照水分测定法（第一法）测定，含水分不得过2.0%。

3.3 无菌：3.3.1 取本品，转移至200ml无菌丙二醇中，混匀，用薄膜过滤法处理后，依法检查，应符合规定。

3.4 装量：3.4.1 操作方法：取本品3支；开启时注意避免损失,将内容物置于相应体积并预经标化的干燥容器内，读出每个容器内容物的装量，均应符合规定。

如有1个容器装量不符合规定，则另取3支复试，应全部符合规定。

3.5 可见异物：3.5.1 操作方法：照可见异物检查法检查，应符合规定。

4. 含量测定：4.1 试剂：乙腈、冰醋酸、氟苯尼考对照品、甲砜霉素对照品4.2 仪器与用具：分析天平、高效液相色谱仪4.3 操作方法：4.3.1 色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（100：197：3）为流动相；检测波长为224nm。

取氟苯尼考与甲砜霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟苯尼考50μg与甲砜霉素30μg的混合液，作为系统适用性试验溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度应大于4.0，理论板数按氟苯尼考峰计算不低于2500。

本品为饮用水蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

1、性状：本品为无色的澄明液体；无臭。

2、检查：2.1酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

2.2 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取）0.3ml，加无硝10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3酸盐的4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

2.3 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶淮（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成）]0.2ml，加无亚酸盐的水9.8ml，用50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

2.4氨取本品50ml，加碱性磺化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无水氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性磺化钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。

2.5 电导率应符合规定（通则0681）2.6 总有机碳不得过0.50mg/L（通则0682）。

2.7 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

一般鉴别试验标准操作规程一、目的：建立一般鉴别试验标准操作规程，确保产品符合标准。

二、引用标准：《中国药典》2015年版四部通则0301；《中国药典分析检测技术指南》。

三、适用范围：适用于公司检品的一般鉴别试验。

四、责任者：检验员。

五、内容：1. 水杨酸盐。

1.1.取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

1.2. 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

2.丙二酰脲类。

2.1.取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

2.2.取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

3. 有机氟化物。

取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。

4. 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。

4.1.取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

4.2.取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。

5. 亚锡盐。

取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。

6. 托烷生物碱类。

取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

7. 汞盐。

7.1. 亚汞盐。

7.1.1. 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

7.1.2. 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。

7.2. 汞盐。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品溶液颜色的检查。

三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：药物溶液的定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度．本法系指药物溶液的颜色与标准比色液的颜色比较,或在规定的波长的处测定其吸光度，以检查其颜色．品种项下规定的无色，其无色系指供试品溶液的颜色与水或所用溶剂相同，几乎无色系指不深于相应色调0.5号标准比色液．1.1 仪器：纳氏比色管（25ml），1.2 试剂：1.2.1 比色用重铬酸钾溶液:取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每lml溶液含0.800mg的K2Cr207。

1.2.2 比色用硫酸铜溶液:取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml；精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuS04·5H20。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每lml溶液中含62.4mg的 CuS04·5H20，即得。

1.2.3 比色用氯化钴溶液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。

每lml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的COCl2·6H20。

水中色度的测定1、适用范围1.1本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。

1.2本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。

1.3水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围为5度～50度。

1.4测定前应除去水样中的悬浮物。

2、原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。

规定1 mg/L 铂[以(PtC16)2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。

即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。

3、操作方法3.1试剂铂-钴标准溶液：称取1. 246 g 氯铂酸钾(K 2PtCl 6)和1.000 g 干燥的氯化钴(CoCl 2.6H 2 0)，溶于100 mL 纯水中，加入100 mL 盐酸(ρ20=1. 19 g/mL)，用纯水定容至1 000 mL 。

此标准溶液的色度为500度。

3.2仪器：成套高型无色具塞比色管，50 mL ；离心机。

3.3分析步骤3.3.1 取50 mL 透明的水样于比色管中。

如水样色度过高，可取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。

3.3.2 另取比色管11支，分别加入铂一钴标准溶液0 mL ，0.50 mL ，1.00 mL ，1.50 ml 。

，2.00 mL ，2. 50 mL ，3.00 mL ，3.50 ml 。

，4.00 mL ，4.50 mL 和5.00 mL ，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的标准色列，可长期使用。

3.3.3将水样与铂-钻标准色列比较。

如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。

3.4计算按式(1)计算色度：色度（度）= VV 5001 .........................................（1） 式中：V 1——相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升(ml)；V ——水样体积，单位为毫升(ml)。

一、目的
正确操作，得出准确分析结论，确保药品经营质量。

二、范围
使用标准比色液进行药品溶液颜色检查的操作。

三、责任人
质量验收员、养护员对本标准的实施负责。

四、内容
1、操作人员应熟悉操作，具备相应专业知识。

2、本标准比色液已经测试合格，每套50支、每支5ml，包括黄绿色、黄色、
橙黄色、橙红色、棕红色5种色调，每种色调分10个色号。

YG-1-10 表示黄绿色标准比色液 1-10色号；Y-1-10表示黄色标准比色液 1-10色号；OY- 1-10 表示橙黄色标准比色液 1-10色号；
OR-1-10表示橙红色标准比色液 1-10色号；BR- 1-10表示棕红色标准比色液 1-10色号。

3、使用和保管
（1）、判别方法：取药品溶液置于标准比色液配套空瓶中，根据检查颜色要求取同色调标准比色液，置白色背景前，视线自上至下透视或由前平视观察，颜色不得深于规定颜色色号。

（2）、请注意遮光、密封保存。

（3）、本比色液厂方负责期限为三年，过期应注意更换。