硫代硫酸钠标定方法

1 《食品检验工》教学教案

——国家高等职业教育《食品加工技术专业教学资源库》子项目

实训项目 硫代硫酸钠的标定 课时 2

主讲教师 姚玉静 教学方法 讲解、示范

实

验

目

的 1. 掌握Na2S2O3溶液的标定及注意事项。

2. 学习正确判断指示终点。

3. 熟练掌握碘量瓶的使用，练习减量法，巩固滴定操作。

4. 了解硫代硫酸钠滴定的原理。

5. 理解硫代硫酸钠滴定过程的影响因素。

教

学

内

容

与

要

求 1. 掌握Na2S2O3溶液的标定及注意事项。

2. 学习正确判断指示终点。

3. 熟练掌握碘量瓶的使用，练习减量法，巩固滴定操作。

重

点

难

点 1. 实验步骤的理解

2. 指示剂的加入时间及终点颜色的判断

仪

器 滴定管，电子天平，干燥器，碘量瓶

试

剂 碘化钾，硫酸溶液，Na2S2O3溶液，重铬酸钾，淀粉指示剂

教

学 一、实验目的

1. 掌握Na2S2O3溶液的标定及注意事项。

2. 学习正确判断指示终点。

2

过

程

设

计 3. 熟练掌握碘量瓶的使用，练习减量法，巩固滴定操作。

二、实验原理

(Na2S2O3·5H2O)硫代硫酸钠一般含有少量杂质，如S、Na2S2O3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解。因此不能直接配制准确浓度的溶液。通常是将K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度，Na2S2O3配成近似浓度的溶液。K2Cr2O7先与过量的KI反应，析出的I2，再用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉为指示剂。

• Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

• I2 + 2S2O32- ＝ S4O62- + 2I-

三、 实验步骤及操作

1. 准确称取约0.18g 在120℃±2℃ 干燥至恒重的基准物重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL 水。加2g 碘化钾及20mL 硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL 水（15℃ ～ 20℃ ），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL 淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定

硫代硫酸钠滴定液L)

配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。

2.标定

（1）标定方法

称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。

（2）计算：

m————重铬酸钾 g；

c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；

V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；

V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；

——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

（Na2S2O3）=L

1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。

2 硫代硫酸钠标准溶液的标定

测定方法

称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：

式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；

V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；

V0－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程

一、硫代硫酸钠滴定液配制

1.实验所需材料：

（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；

（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。

2.操作步骤：

（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；

（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；

（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；

（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。

注意事项：

（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；

（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；

（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。

二、硫代硫酸钠滴定液标定

1.实验所需材料：

（1）硫代硫酸钠滴定液；

（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；

（3）淀粉指示剂。 2.操作步骤：

（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；

（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；

（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；

（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；

（5）将标定液定量取出至滴定管中；

（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；

（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；

（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。

注意事项：

（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；

（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；

（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；

（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。 以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。

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硫代硫酸钠的标定

1. 简介

硫代硫酸钠，化学式为Na2S2O3，也被称为亚硫酸钠。它是一种无色结晶固体，在水中易溶解。硫代硫酸钠广泛用于化学分析和医学领域中作为还原剂、漂白剂和抗氧化剂。在实验室中，硫代硫酸钠还被用作一种常见的溶液标准物质。本文将介绍硫代硫酸钠的标定方法和操作步骤。

2. 实验仪器和材料

• 硫代硫酸钠溶液

• 三硝基苯胺指示剂

• 二硫化碳

• 玻璃容器

• 酸滴定管

• 称量器具 未知驱动探索，专注成就专业

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• 加热设备

• 镜面计

• 烧杯

3. 实验方法

3.1 质量计算

在进行硫代硫酸钠的标定之前，我们需要首先计算出实验所需的硫代硫酸钠质量。假设我们需要标定100 mL的硫代硫酸钠溶液，目标浓度为0.1 mol/L。根据化学计量学的知识，我们可以知道硫代硫酸钠的摩尔质量为158.12 g/mol。因此，所需的硫代硫酸钠质量可通过以下计算得出：

质量 = 摩尔质量 × 浓度 × 体积

质量 = 158.12 g/mol × 0.1 mol/L × 0.1 L = 1.5812 g

因此，我们需要1.5812 g的硫代硫酸钠来制备所需的100

mL标定溶液。 未知驱动探索，专注成就专业

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3.2 标定溶液制备

1. 使用称量器具准确称量出1.5812 g的硫代硫酸钠。

2. 将硫代硫酸钠溶解在适量的去离子水中，使其完全溶解。

3. 将溶液转移至玻璃容器中。确保容器干净且干燥，以避免任何杂质的影响。

4. 使用酸滴定管向溶液中加入几滴三硝基苯胺指示剂。这将帮助我们在滴定过程中观察颜色变化。

5. 用去离子水将溶液稀释至所需的体积，即100 mL。确保搅拌均匀以确保溶液的均一性。

3.3 溶液标定

1. 将硫代硫酸钠标定溶液倒入烧杯中。

2. 使用滴定管，将硫代硫酸钠溶液滴定至氯气演变出现气泡的终点。 未知驱动探索，专注成就专业

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