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差示扫描量热法在食品中的应用
作者：李琪 吕珍珍 张娴
来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第04期
前言
在食品加工过程中，涉及许多跟热能相关的工艺手段，如高温灭菌、煮制、干燥及冷冻等，在这些过程中，食品的性质和结构会发生一些变化，如淀粉糊化、蛋白质变性、热熔变化、相变及流变性改变等，其中伴随的能量的变化可用热分析技术进行研究。差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是在程序控温的条件下，测定样品对热能的吸收和释放速率，并以热流率与温度或时间的关系来表示物质发生热力学变化的参数的一种热分析技术，在食品中广泛应用于比热容、结晶速率、相转变及玻璃化转变温度等的研究。差示扫描量热法可监测温度范围宽，具有较高的灵敏度和分辨率，且所需试样少，适用于多种不同形式和种类的食品样品的分析。
差示扫描量热法在蛋白质研究中的应用
不同的蛋白质具有不同的功能特性，这些性质与蛋白质的结构密切相关。在食品加工过程中蛋白质会变性，使蛋白质结构改变，而影响其功能。蛋白质从天然状态变成变性状态一般伴随着分子排列无序化以及结构从折叠状态变成展开状态，差示扫描量热法可以测量在这些状态变化过程中伴随的能量变化，进而评估加工形式对食品功能性的影响。加热是食品工业中处理大豆蛋白的常见方式，加热过程中蛋白质的天然结构改变而使其凝胶性、乳化性发生变化，通过差示扫描量热法来监测这个过程，可以分析溶剂条件、分子间相互作用及加工条件等对蛋白质功能性质的影响。
谷氨酰胺转胺酶是一种已广泛应用于食品工业加工领域的蛋白质交联剂，它是催化蛋白质分子之间酰基转移的催化剂，使各种蛋白质分子间产生共价交联，从而改善工业食品的产品性能，已成为酶制剂领域研究和生产的热点产品。谷氨酰胺转氨酶作为一种以蛋白质为结构基础的酶制剂，许多因素会导致蛋白质变性从而使其失去活性，如加热、重金属、紫外线照射等，其中温度变化是造成酶失去活性的主要原因，这极大地影响了蛋白质的生产、保存、运输和在较宽泛环境下的使用。加入外源性保护剂可以改善这一问题，如糖类、蛋白质和多肽类物质等可使活性酶蛋白分子折叠的驱动力和酶蛋白的自由能改变等方面来使蛋白质分子结构具有更高的稳定性。可以使用差示扫描量热法来研究改变这些外部条件的情况下谷氨酰胺转胺酶的热稳定性变化。
DSC 差示扫描量热法
差示扫描量热法（differential scanning calorimetry）这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理，化学等性质的变化。宏观上的物理，化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性，定量分析，以帮助我们进行物质的鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的。以吸热反应为例，试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度，甚至发生不升温或降温的现象;待反应结束时，试样升温速度又会高于程序控制的升温速度，逐渐跟上程序控制温度，升温速度始终处于变化中。而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。因此，到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作，只能进行定性或半定量的分析工作，难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据。DSC分析与差热分析相比，可以对热量作出更为准确的定量测量测试，具有比较敏感和需要样品量少等特点。
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. 聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）
差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）。DSC技术克服了DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度Tg；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。
一、 目的和要求
了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。
二、 实验原理
DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。
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在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。经比较后，如果程序温度比两个测量池的平均温度高，则由放大器分别输入更多的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。反之，则减少供给的电功率，把它们的温度降到与程序温度相匹配的温度。这就是温度程序控制过程。
药物分析中的差示扫描量热法研究
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种广泛应用于药物分析领域的热分析技术。它通过测量物质在加热或冷却过程中吸收或放出的热量来研究其热力学性质和相变过程。在药物分析中，差示扫描量热法被广泛用于药物研发、质量控制以及稳定性评价等方面。本文将重点介绍差示扫描量热法在药物分析中的应用及其研究方法。
一、差示扫描量热法原理
差示扫描量热法基于样品与参比品之间的热交换原理进行测量。在实验中，将待测样品与已知热特性的参比品同时放入量热仪中，通过对两个样品进行同时加热或冷却，测量样品与参比品之间的温差和热量差，从而获得样品的热特性信息。
差示扫描量热法主要包括两种工作模式：差示扫描热量仪（DSC）和差示红外热量仪（DSC-IR）。DSC主要用来测量样品的热量变化，可以得到样品的熔融点、结晶度、玻璃化转变、相分离等信息。DSC-IR则结合了差示扫描热量仪和红外光谱仪的功能，可以通过红外光谱分析样品中的吸收峰来获取更加详细的化学信息。
二、差示扫描量热法在药物研发中的应用
1. 药物配方研究 差示扫描量热法可以用于研究药物的配方中所使用的各种成分对药物性质的影响。通过对不同配方药物的扫描分析，可以对比不同药物的热力学特性差异，从而确定最佳的配方组合。
2. 药物溶解性研究
差示扫描量热法可通过测量药物在不同温度下的溶解热来判断药物的溶解性。通过分析药物的热解曲线，可以了解药物在不同溶剂中的溶解度，为药物的制剂开发提供重要依据。
3. 药物相变研究
差示扫描量热法可用于研究药物的相变过程。通过测量药物在不同温度下吸热或放热的情况，可以确定药物的熔点、晶型转变、溶解度等热力学参数，帮助药物科研人员了解药物的稳定性和相容性。
4. 药物质量控制
差示扫描量热法可用于药物制剂的质量控制。通过对药物样品的热分析，可以鉴定药物的成分、含量和纯度等质量指标，确保药物的质量符合规定标准。
