火试金方法完整版

含硫金精矿火试金实际操作方法的注意事项

摘要：火试金法是当前金分析中相对传统的方法之一，因为其具备操作简单、准确率较高的特点，一直成为金精矿销售环节样本化验的首选方法。当前我国的金精矿外销化验很多都是采用火试金法。配料是火试金检验检测的重要环节，在国家标准的金精矿火试金标准操作规程中，配料选择中首先必须检测金精矿样品的还原力，传统操作中相对耗费时间与成本，因此在火试金法中必须注重配料样本的改变与选择。本文以含硫金精矿为基础，系统性地分析了含硫金精矿火试金实际操作中应该注意的方法，提高贵金属的回收能力。

关键词：含硫百分比；火试金；还原力

引言：火试金法是金分析的传统方法之一，因其操作简便、准确率高，一直是金精矿销售样品化验的首选方法，近来有关这种方法的试验及误差分析、不确定性评估，以及得了一些进展，有较多的论述。三山岛金矿是我国最大的单体黄金矿山，自2012年始，所产金精矿全部外销，金银化验采用火试金法，而火试金的配料是重要的环节，国家黄金标准汇编金精矿火试金操作规程中，配料首先要测样品的还原力，传统操作过程费时费力，成本偏高。

一、火试金法的基本原理

将火试金法运用到含硫金精矿样本检测中的主要原理如下：

熔炼过程：此过程主要是通过固体化学试剂的熔炼进程，利用铅捕捉等作用对矿石中的贵金属进行有效收集的过程。自动形成以铅合金等各种杂质金属在受热化学反应中积累沉淀。通过此种方法形成贵重金属与杂质自动分离的目的。灰吹过程：经过火试金熔炼以后，将最终得到的铅合金置于灰皿中，通过适度受热的方式将铅氧化物抽离出来，进一步对铅合金中的铅与相应地杂质金属有效分离。分金过程：主要运用于灰吹过程以后得到相应的金银混合物，运用酸性溶液（硝酸溶液等）进行溶解，针对剩余的金混合物质进行淬火，从而得出金精矿含金量的过程。

二、火试金法分析步骤

火试金法测定银量校正方法选择

摘要：矿石中而含有金（Au）和银（Ag）元素的矿种繁多，现行检测标准中火试金法是金属分析的传统方法之一，也是贵金属检测的仲裁方法。火试金-重量法操作简单，准确率高。样品经过熔融、灰吹、洗涤、称重、分金处理，得到银和金质量，并利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）检测出银金后粒中杂质含量，金银合粒中减去杂质含量和金量，得到准确的银含量。本文主要分析火试金法测定银量校正方法：全流程损失系数法、灰吹损失系数法、二次富集法进行比较，以选择最优方案。

关键词：灰吹损失系数，二次试金，全流程损失系数

1引言

火试金法取样量大、代表性好、适用性强，，被广泛应用于各种矿产品中金、银的检测。但是，由于银的熔点相对较低，所以其在熔融和灰吹过程中会有损失。标准均采用不同方式对损失部分银进行补正.其中最普遍的就是二次试金，这种方法流程长，成本高。灰吹损失率法测得银结果普遍偏低，本文在火试金法测定银量时，利用纯银在火试金法全流程中的回收率对测定结果进行校正，即全流程损失率法，得到准确的检测结果。

2实验方法

2.1全流程损失系数法

2.1.1配料。称取银矿石20．0g、银精矿10．0g、阳极泥2g，按常规火试金法进行配料，置于试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。称量与被测定物料中银量接近的纯银3份，精确至0．001mg，配料，置于试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。若被测物料中银量未知，可采用火试金法进行预测定。纯银与被测物料间隔测定。

2.1.2熔融。将试金坩埚置于炉温为800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min，再升温至1100℃～1200℃，保温10min后出炉，小心地将熔融物全部倒入已预热的铸铁模中。冷却后，将铅扣与熔渣分离。

2.1.3灰吹。将铅扣放入已在950℃灰吹电炉中预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门1～2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，控制在880℃灰吹，待出现闪光后，将镁砂灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。将金银合粒从镁砂灰皿中取出，置于30mL瓷坩埚中，加入10mL乙酸(1+3)，置于低温电热板上，保持近沸，观察金银合粒表面无附着物后，取下冷却，倾出液体，用热水洗涤3次，放在电炉上烘干，取下冷却，称量。

71化学化工Chemical Engineering火试金法检测石墨坩埚渣中的金路昊霖1,2，王耀杰1,2*，杨金鹏1,2，冯桂坤1，王󰀁清1,2１．山东招金金银精炼有限公司，山东　招远　２６５４００；２．中恒诺贵金属检测有限公司，山东　招远　２６５４００摘 要：将报废的石墨坩埚经破碎、混匀、缩分、磨样处理，得到满足检测要求的样品。称取一定量的样品，通过配料调整物料的硅酸度，加入一定量的硝酸钾消除样品中过量的还原力。物料在坩埚中经高温熔融得到含有贵金属的铅扣，得到的铅扣在富氧状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银等贵金属分离，获得含有贵金属的金银合金粒。金银合粒经硝酸分金后得到金片，通过重量法计算样品中的金含量。关键词：石墨坩埚渣样；高温熔融；灰吹；硝酸分金；计算金含量中图分类号：ＴＱ１２５．２　文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０４－００７１－３Fire Assay Detects Gold in Graphite Crucible SlagLU󰀁Hao-lin1,2，WANG󰀁Yao-jie1,2，YANG󰀁Jin-peng1,2，FENG󰀁Gui-kun1，WANG󰀁Qing1,2１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｚｈａｏｊｉｎ　Ｇｏｌｄ＆Ｓｉｌｖｅｒ　Ｒｅｆｉｎｅｒｙ　Ｃｏ．　Ｌｔｄ，Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．　ＺＨＮ　Ｐｒｅｃｉｏｕｓ　Ｍｅｔａｌｓ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ　ｓｃｒａｐｐｅｄ　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｃｒｕｃｉｂｌｅ　ｉｓ　ｃｒｕｓｈｅｄ，　ｍｉｘｅｄ，　ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｅｄ　ａｎｄ　ｇｒｏｕｎｄ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ａ　ｓａｍｐｌｅ　ｔｈａｔ　ｍｅｅｔｓ　ｔｈｅ　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．　Ｗｅｉｇｈ　ａ　ｃｅｒｔａｉｎ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ，　ａｄｊｕｓｔ　ｔｈｅ　ｓｉｌｉｃａ　ａｃｉｄｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｂｙ　ｂａｔｃｈｉｎｇ，　ａｎｄ　ａｄｄ　ａ　ｃｅｒｔａｉｎ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｎｉｔｒａｔｅ　ｔｏ　ｅｌｉｍｉｎａｔｅ　ｔｈｅ　ｅｘｃｅｓｓｉｖｅ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ｆｏｒｃｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ．　Ｔｈｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｉｓ　ｍｅｌｔｅｄ　ａｔ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｒｕｃｉｂｌｅ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ａ　ｌｅａｄ　ｂｕｃｋｌｅ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｌｅａｄ　ｂｕｃｋｌｅ　ｉｓ　ａｓｈ　ｂｌｏｗｎ　ｉｎ　ａｎ　ｏｘｙｇｅｎ－ｒｉｃｈ　ｓｔａｔｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｂａｓｅ　ｍｅｔａｌｓ　ａｒｅ　ｏｘｉｄｉｚｅｄ　ａｎｄ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　ｇｏｌｄ　ａｎｄ　ｓｉｌｖｅｒ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ｇｏｌｄ　ａｎｄ　ｓｉｌｖｅｒ　ａｌｌｏｙ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ．　Ｇｏｌｄ　ｆｌａｋｅｓ　ａｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｉｓ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ　ｂｙ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ．Keywords: Ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｃｒｕｃｉｂｌｅ　ｓｌａｇ　ｓａｍｐｌｅ；　Ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｍｅｌｔｉｎｇ；　Ａｓｈ　ｂｌｏｗｉｎｇ；　Ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｓ　ｓｉｌｖｅｒ；　Ｃａｌｃｕｌａｔｅ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ

火试金法中配料、试剂及作用及注意事项：

灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500按重量比3:7混匀或纯水泥,加入适量水约12%充分拌匀,压制干燥时约50~60g成灰皿,于阴处风干,最好放置三个月以后使用,不能烘烤或曝晒;

氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅,并使金、银等贵金属聚集;

二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂;熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中的主要组分;

碳酸钠：强碱性助熔剂;对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用,同时也有脱硫作用;

硼砂：既是酸性熔剂,又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂,可以降低造渣熔点;

硝酸钾：强氧化剂;熔点339℃,1克硝酸钾可氧化~4g铅成氧化铅;

小麦粉：常用还原剂;１克小麦粉可还原出10~12g金属铅;

焦炭粉：还原剂,１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅;

铁钉：脱硫剂和还原剂;

食盐：被复制;盖在矿料最上层,其作用是隔绝空气,防止已被还原了的物质再被空气氧化,以及防止试料沸腾时溅失;

讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解,否则银结果偏低,金结果偏高;为了合银、金比例达到要求,可用以下方法：

一种是包铅灰吹法,将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好,重新灰吹,得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法,将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上,用吹管套有橡皮管的尖嘴玻璃管将酒精灯的火焰吹入孔穴,使合粒与纯银熔合,取下再分金;

灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后,稍开炉门,并控制温度在800~850℃炉温不能低于8０0℃,以免氧化铅发生凝固,当氧化铅全部被灰皿吸收后,立即出现金、银合粒闪光,应迅速将灰皿取出,冷却;测定银时灰吹过程应注意观察,灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃,使其吹出羽毛状物为最好,否则银易损失,结果偏低;

灰吹温度最高不得超过1050℃,否则金等将氧化损失;

所加硝酸必须加热至近沸,先稀后浓;否则金粒易分散;