利用粉煤灰制备氯化铝溶液的实验研究
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第25卷 第2期 桂林工学院学报 Vol.25No.2 2005年4月 JOURNAL OF G U I L I N UN I V ERSI TY OF TECHNOLOGY Ap r12005文章编号:1006-544X(2005)02-0202-03利用粉煤灰制备氯化铝溶液的实验研究王丽华1,2,王东升3(11中国地质大学(北京)材料学院,北京 100083;21桂林工学院资源与环境工程系,广西桂林 541004;3.中国科学院生态环境研究中心,北京 100085)摘 要:研究了利用粉煤灰制备氯化铝溶液过程中的最佳实验条件.当粉煤灰与碳酸钠的用量(质量比)为112∶1,焙烧温度850℃,焙烧时间90m in,粉煤灰可完全分解生成霞石;霞石经HCl浸取后生成Si O2和氯化铝溶液.霞石的反应程度随着HCl溶液浓度的增加而增加,当浸取液HCl浓度为80%时,得到的沉淀物已不含霞石残余.关键词:粉煤灰;碱熔法;分解;聚合氯化铝;实验条件:X773;T Q124142;O631142 文献标识码:A①粉煤灰是发电厂排放的固体废弃物,是当今社会最大的污染源之一.聚合氯化铝作为一种主要水处理材料的需求量越来越大.有些粉煤灰中铝的含量很高,若能提取并制备成聚合氯化铝,既可解决大量粉煤灰堆积带来的污染问题,又可使粉煤灰变废为宝,成为一种廉价的二次资源[1],而获得氯化铝溶液是制备聚合氯化铝的前期工序.为此,研究了利用粉煤灰(来源:北京石景山)制备氯化铝的相关条件.1 实验仪器红外光谱测定采用PE983G型红外分光光度计,光谱测定在4000～180c m-1范围内,分辨率3c m-1,采用K B r压片法制样;X射线光谱仪,采用R igaku-RA型高功率旋转阳极X射线衍射仪,其工作条件为Cu Kα、40kV、100mA;差热分析采用S DT2960型差热、热重联用仪,空气气氛,温度梯度为10℃・s-1.2 实验结果与讨论211粉煤灰的分解21111 粉煤灰的组成 石景山粉煤灰中的主要化学成分为硅、铝的氧化物(表1).其中w(A l2O3)高达40137%.对粉煤灰进行了X射线分析(图1),其主要矿物相为莫来石和很少量石英晶体及Si O2玻璃体.表1 粉煤灰的化学全分析结果 Table1 Analysis of contents of fly ash wB/%组分含量组分含量组分含量Na2O0.07Ti O2 1.64K2O0.63 Mg O0.58MnO0.03CaO 2.92A l2O340.37Fe2O3 2.58CO20.71Si O248.7FeO0.74挥发分0.90 P2O50.52H2O+0.28总计100.7图1 粉煤灰的X射线分析结果Fig11 XRD results of fly ash①收稿日期:2004-12-31基金项目:国家“863”计划资助项目(2002AA601290)NSFC(20477054)作者简介:王丽华(1971-),女,博士研究生,研究方向:新型陶瓷与矿物材料.21112碱熔方案的确定 (1)碱熔方案的可行性分析.因为粉煤灰中的A l 主要存在于莫来石的晶格结构中,不能被直接提取和利用.虽然莫来石的热稳定性,酸、碱稳定性都比较好,但在高温条件下具有亲碱性,所以可利用碱熔的办法使粉煤灰中的铝熔出.取粉煤灰和碳酸钠混合样品进行差热分析(图2),发现其于850℃发生明显热变化.经红外光谱(其特征峰值(c m -1):粉煤灰为993,693,572,470,404;霞石为980,690,572,465,413)和X 射线分析(图3),反应产物为霞石(Na A lSi O 4).说明碱熔法是一种十分有效的粉煤灰分解方法.(2)碱熔条件.①碳酸钠用量,将粉煤灰球磨至粒径01076mm 以下,分别将m (粉煤灰)∶m (碳酸钠)=1∶1.26,1∶1,1.2∶1,1.5∶1,2∶1,4∶1混合的样品,在860℃下恒温115h 后,进行X 射线衍射分析(图4).随着碳酸钠用量的增加,碱熔产物(以下简称熟料)中莫来石的特征峰逐渐减少至消失,在配比为112∶1(质量比,下同)的熟料中,莫来石相完全消失.说明该配比条件下,粉煤灰可以完全分解.当碳酸钠大于此用量时,霞石的2个主要衍射峰的强度比发生明显变化,说明产物霞石发生结构变化.查阅X 射线分析数据库发现,霞石(Na A lSi O 4)吸收过量Na 2O 生成一种碱性霞石(Na 2O )0133Na A lSi O 4.图2 加入碳酸钠前后粉煤灰的差热分析结果Fig 12 DT A results of fly ash and fly p sh nlussodium图3 粉煤灰与碳酸钠混合物的X 射线分析结果Fig 13 XRD result of fly ash heated with sodiumcarbonite图4 不同配比的粉煤灰和碳酸钠的混合物的X 射线分析结果Fig 14 X 2ray results of fly ash with different amount of s odiumcarbonate N 2napheline M 2mulite②焙烧温度.以112∶1比例混合的粉煤灰和碳酸钠混合物,分别在790,810,830,850,860℃下进行恒温处理115h,将处理得到的熟料分别进行X 射线分析.从图5可知:随着焙烧温度的升高,莫来石的衍射峰逐渐减少至消失;在850℃温度条件下,所有的莫来石衍射峰消失,产物为单一的霞石.说明850℃是适当的焙烧温度.③焙烧时间.在850℃温度条件下,以112∶1混合的粉煤灰和碳酸钠,分别处理不同时间所得的熟料进行X 射线分析.由图6知,焙烧时间越长,图5 不同温度下热处理的粉煤灰和碳酸钠混合物的X 射线分析结果Fig 15 X 2ray results of fly ash with sodium Carbonateat differenttemperature图6 热处理不同时间后熟料的X 射线分析结果Fig 16 X 2ray results of fly ash and s odiu m wor med at different ti m e302第25卷 第2期 王丽华等:利用粉煤灰制备氯化铝溶液的实验研究熟料中莫来石残留越少,说明焙烧时间和粉煤灰分解率成正比,焙烧至90m in 时,莫来石相完全消失,所以实验选择的最佳焙烧时间为90m in .212聚合氯化铝前期液的制备实验采用盐酸浸取熟料的方式来制备聚合氯化铝的前期液.选择(φ(HCl ))25%,50%,75%,80%,90%和100%的HCl 溶液,用量分别为120,60,40,3715,3313和30mL (此时HCl 的含量相同)浸取3100g 熟料.取过滤后的沉淀进行X 射线分析(图7),结果表明:随着HCl 溶液浓度的增加,霞石的分解完全程度增加,经80%的HCl浸取液处理过图7 不同浓度盐酸处理熟料后沉淀的X 射线分析结果Fig 17 X 2ray results of deposits of p r oducts after beingtreated by HCl of different concentrati on的沉淀中,已不含霞石残余.此时,沉淀相的X 射线分析结果显示为较为纯净的非晶态Si O 2.所以,实验确定的HCl 溶液浓度为80%.3 结论(1)碱熔法分解北京石景山粉煤灰时,粉煤灰和碳酸钠的最佳用量比为112∶1.(2)最佳焙烧条件:温度850℃,时间90m in .(3)焙烧的熟料采用80%的HCl 浸取,可获得氯化铝溶液(聚合氯化铝的前期液).参考文献[1]Cheng J ian 2guang .U sing fly ash to study on the mechanis m ofthe absorp tion of the heavy metal ions in waster water [J ].Journal of Coal Science &Engineering,2000,6(2):78-81.[2]HUANG Xin,Y UAN Run 2zhang .Develop ing a new generationof high perf or mance composite cement [J ].Journal of W uhan University of Technol ogy,2000,15(3):73-78.[3]G UAN Xue 2mao,HU Shu 2guang,D I N G Q ing 2jun .The rheo 2l ogical p r operties of ultra 2fine high perf or mance gr outing ce 2ment [J ].Journal ofW uhan University of Technol ogy,2001,16(4):48-52.[4]WANG Xin 2m ing,L I J ian 2xiong,FAN Ping 2zhi,et al .Ap 2p lied technique of the cemented fill with fly ash and fine 2sands [J ].Cecnt .South Universtity Technology,2003,8(3):189-192.Poly m er i za ti on Prepara ti on Usi n g Fly A shWANG L i 2hua1,2,WANG Dong 2sheng3(11School of M aterials Science and Technology,China Univer sity of Geoscience (B eijing ),B eijing 100083,China;21Depart m ent of Resources and Envir on m ental Engineering,Guilin Univer sity of Technology,Guilin 541004,China;31Resear ch Center for Envir on m ental Science,Chinese Acade m y of Science,B eijing 100085,China )Abstract:The experi m ental p r ocess of p reparing alum inum chl oride s oluti on fr om fly ash is syste matically stud 2ied .W hen the rati o of high 2alum ina fly ash t o Na 2CO 3is 112t o 1(by mass rati o ),the mullite in the flying ash can comp letely react w ith Na 2CO 3at the te mperature of 850℃for 90m in and changes int o nepheline .Nepheline is easily diss olved in HCl and f or m s A l Cl 3s oluti on and Si O 2deposit .W hen the concentrati on of HCl comes t o 80%(volume concentrati on ),there is no Nepheline re mnant in the deposit .Key words:fly ash;s odiu m treat of fly ash;P AC poly merizati on;experi m ental conditi ons402桂 林 工 学 院 学 报 2005年。
