苯胺的制备
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实验苯胺的制备
一、实验目的
本实验旨在熟悉苯胺的制备方法,了解苯胺的制备步骤,掌握相关操
作步骤。
二、原理
苯胺是一种由苯和氨结合而成的有机化合物,具有典型的胺类气味,
分子式为C_6H_7N,是苯的加成聚合产物,具有重要的应用价值。
苯胺的
制备是以三苯甲基铵为原料,进行铵的加成聚合,将三苯甲铵经降解以及
脱水形成苯胺的一个过程。
在反应发生之前,原料需要经过混合、烘干、
研磨以及均质等步骤,确保原料的品质以及反应的质量。
三、试剂
实验中需要准备溶剂、去离子水、三苯甲基铵,以及活性炭。
四、实验步骤
1.将三苯甲基铵放入烧瓶中,加入足量的溶剂(乙醚或乙醇),混合
均匀,烘干混合物,放入干燥瓶中,在旋转烘干器中烘干,烘至气干,取出;
2.将烘干的混合物放入研磨机中,加入若干量的活性炭,研磨为细粉,放入烧瓶中,加入足够量的去离子水,在恒温恒温水浴中加热,加热至反
应趋于平稳,控制在70-80℃;
3.将反应液浓缩至1/4,加入足够量的乙醇(乙醚),放入旋转搅拌
器中,搅拌至反应液透明,取出;。
一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和实验方法;2. 掌握苯胺的制备过程,提高实验操作技能;3. 通过实验,加深对有机合成反应原理的理解。
二、实验原理苯胺(C6H5NH2)是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、染料、农药等领域。
苯胺的制备方法有多种,本实验采用苯与氨水在催化剂的作用下直接氨化法合成苯胺。
实验原理:苯在氨水溶液中,在催化剂(如铁粉、铜粉等)的作用下,发生亲电取代反应,生成苯胺。
反应式:C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:反应瓶、冷凝管、滴液漏斗、分液漏斗、水浴锅、烧杯、玻璃棒、干燥器等;2. 试剂:苯、氨水、铁粉、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在反应瓶中加入一定量的苯和氨水,搅拌均匀;2. 加入催化剂:向反应瓶中加入适量的铁粉,搅拌均匀;3. 加热反应:将反应瓶置于水浴锅中,加热至80℃左右,保持反应2小时;4. 冷却反应:将反应瓶取出,冷却至室温;5. 分离苯胺:将反应液倒入分液漏斗中,加入适量的盐酸,搅拌均匀,静置分层;6. 提取苯胺:将下层液体(苯胺水溶液)转移至烧杯中,加入适量的活性炭,搅拌均匀,静置吸附;7. 蒸馏纯化:将吸附后的苯胺水溶液进行蒸馏,收集蒸馏液;8. 结晶纯化:将蒸馏液倒入烧杯中,加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置结晶;9. 过滤、干燥:将结晶过滤,干燥,得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,成功制备了苯胺固体,产率约为40%;2. 结果分析:实验过程中,苯与氨水在铁粉的催化下发生亲电取代反应,生成苯胺。
在实验过程中,需要注意以下几点:(1)控制反应温度,避免过高或过低,影响反应速率和产率;(2)控制反应时间,过长或过短都会影响产率;(3)分离苯胺时,注意分层,避免苯胺损失;(4)纯化苯胺时,注意吸附和结晶过程,提高苯胺的纯度。
六、实验结论本实验通过苯与氨水在铁粉催化下直接氨化法成功制备了苯胺,产率约为40%。
甲苯制备苯胺的反应方程式甲苯制备苯胺的反应方程式苯胺是有机合成的重要中间体之一,广泛应用于生产染料、药品、塑料、橡胶等方面。
由于苯胺通常是通过苯或甲苯作为起始原料进行制备的,因此,研究甲苯制备苯胺的反应方程式,对于提高苯胺的产率和质量至关重要。
本文将介绍甲苯制备苯胺的反应方程式以及该反应过程的机理。
甲苯制备苯胺反应方程式甲苯制备苯胺通常采用的方法是甲苯氧化脱氢制备甲苯酐,然后将甲苯酐还原成甲苯,最后将甲苯和氨气反应生成苯胺。
具体反应方程式如下:甲苯氧化脱氢反应:C6H5CH3 + 1/2O2 → C6H5COCH3 + H2O甲苯酐还原反应:C6H5COCH3 + H2 → C6H5CH3 + H2O甲苯和氨气反应生成苯胺:C6H5CH3 + NH3 → C6H5NH2 + H2通过上述三个反应的组合,甲苯可以制备出苯胺。
该反应过程的整体方程式如下:C6H5CH3 + 1/2O2 + NH3 + H2 → C6H5NH2 + H2O甲苯制备苯胺的反应机理甲苯氧化脱氢甲苯氧化脱氢是甲苯制备苯胺反应的第一步,该反应是由催化剂催化下的氧化脱氢反应。
该反应在高温下进行,通常需要将甲苯和氧气送入催化剂床,通过在催化剂表面进行反应,使其转化为甲苯酐。
该反应主要有以下两种机理:第一种机理是在催化剂表面产生活性中间体CH3C6H4OOH,然后发生羟基自由基氧化脱氢,最终生成甲苯酐。
CH3C6H5 + O2 → CH3C6H4OOHCH3C6H4OOH → CH3C6H4O + OHCH3C6H4O → CH3CO + C6H4第二种机理是通过羟基自由基氧化脱氢生成甲苯酐。
在这种机理下,甲苯中的羟基受到氧气的氧化作用,产生自由基羟基,然后自由基羟基进行氧化脱氢,生成甲苯酐。
CH3C6H5 + O2 → CH3C6H4OHCH3C6H4OH → CH3C6H4O + HCH3C6H4O → CH3CO + C6H4甲苯酐还原在甲苯制备苯胺的反应中,还原甲苯酐生成甲苯的反应是一个还原作用。
苯胺的制备一、实验目的1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。
2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作,熟悉萃取分离技能。
二、实验原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(-NH2)导入苯环上。
而是经过间接的方法来制取,芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。
实验室常用的方法,是在酸性溶液中用金属进行化学还原。
常用锡-盐酸来还原简单的硝基化合物,也可以用铁-盐酸锡-盐酸法。
NO2NH2Sn/HCl还原三、实验仪器与药品三颈烧瓶,回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,水蒸气蒸馏装置,油浴加热;硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。
四、实验步骤a、a、安装反应装置,检查装置的气密性;【注意安装装置的先后顺序】b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料,反应,跟踪反应;c、c、结束反应,进行反应后处理(水蒸汽蒸馏);d、d、萃取分液溜出液,用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应,当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生,故要慢慢加入与充分搅拌。
2、硝基苯为黄色油状物,如果回流液中,黄色油状物消失,而转变成乳白色油珠,表示反应已完全。
3、反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。
5、本实验用粒状NaOH,干燥,原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶,而这两种液体与固体铁粉接触机会很少,因此充分振摇反应物,是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题1、1、根据什么原理,选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯?3、3、反应物变黑时,即表明反应基本完成,欲检验,可吸入反应液滴入盐酸中摇振,若完全溶解表示反应已完成,为什么?。
苯胺的合成
苯胺(Aniline)是一种重要的有机化合物,通常用于制备各种化学品和材料。
它的合成可以通过多种方法,以下是其中一种常见的方法,即氨化还原苯乙酮的方法:
合成苯胺的步骤如下:
1.氨化苯乙酮(C6H5C(O)CH3):首先,苯乙酮(也称为乙酰苯)与氨气反应,通常在催化剂的存在下。
这个反应通常在高温和高压下进行,通常使用铁或镍作为催化剂。
反应方程式如下:
C6H5C(O)CH3 + NH3 → C6H5NH2 + CH3C(O)NH2
在这个步骤中,苯乙酮中的羰基(C=O)被氨气还原为氨基
(NH2),形成苯胺。
2.分离和提纯:得到的混合物中含有苯胺和未反应的材料。
需
要对混合物进行分离和提纯,通常通过蒸馏或结晶来纯化苯胺。
这是制备苯胺的一种方法,但还有其他方法,如芬顿反应和尼特克反应等。
在实验室或工业生产中,可以根据需要选择最合适的合成方法。
需要注意的是,处理氨气和苯乙酮等化学物质需要谨慎,最好在合适的实验室条件下进行,遵循安全操作规程,以确保安全。
制备苯胺实验报告制备苯胺实验报告引言:苯胺(Aniline)是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域,如染料、医药和农药等。
本实验旨在通过还原苯胺硝化物的方法,制备苯胺,并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验方法:1. 实验材料和仪器:- 苯胺硝化物- 还原剂:亚硫酸钠- 碱性溶液:氢氧化钠- 蒸馏水- 烧杯、试管、滴管等实验器材2. 实验步骤:a. 将苯胺硝化物加入烧杯中,加入适量的蒸馏水进行溶解,得到苯胺硝酸盐溶液。
b. 在滴加管中加入亚硫酸钠溶液,缓慢滴加到苯胺硝酸盐溶液中,同时用滴管加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值。
c. 将反应混合物进行搅拌,反应完全后,用蒸馏水洗涤沉淀。
d. 将沉淀过滤,并用蒸馏水洗涤几次,得到苯胺产物。
e. 对苯胺产物进行干燥,称重并记录质量。
实验结果与分析:经过实验,我们成功制备了苯胺,并得到了苯胺产物。
根据实验记录,苯胺的质量为X克。
通过计算,我们可以得到苯胺的产率,即苯胺的实际得率与理论得率之间的比值。
产率计算公式为:产率 = 实际得率 / 理论得率× 100%其中,理论得率是根据反应物的摩尔比例和理论摩尔质量计算得出的,实际得率则是实验中制备的苯胺的质量。
通过比较实际得率和理论得率,我们可以评估实验的成功程度和反应的效率。
若实际得率接近理论得率,说明实验操作正确、反应条件适宜;若实际得率较低,可能存在操作失误或反应条件不理想。
此外,还可以通过物质的纯度来评估实验结果的好坏。
苯胺的纯度可以通过测定其熔点或进行红外光谱分析等方法来确定。
高纯度的苯胺通常具有较高的熔点和特征性的红外吸收峰。
实验中可能存在的误差和改进:在实验过程中,可能会存在一些误差,如溶液的挥发损失、反应不完全等。
这些误差会对实验结果产生一定的影响。
为了减小误差,可以采取以下改进措施:1. 控制反应条件:调节反应温度、反应时间等,以提高反应的完整性。
2. 使用纯度较高的原料:苯胺硝化物的纯度对实验结果的影响较大,选择纯度较高的原料可以提高实验的成功率。
苯胺的制备范文引言:苯胺,又称为苯胺,是一种重要的有机化学物质,广泛应用于医药、染料、橡胶、塑料等工业领域。
苯胺的制备方法有多种,包括氢化还原法、氨解法、氰化物法等。
本文将重点介绍苯胺的制备方法及相关反应机理。
一、氢化还原法制备苯胺氢化还原是常用的一种制备苯胺的方法,反应的主要原料是硝基苯。
其具体反应过程如下:1.氨气与硝基苯反应生成亚硝基苯:C6H5NO2+3H2->C6H5NHNO2+2H2O2.亚硝基苯与二氧化硫反应生成亚硝基苯磺酸酯:C6H5NHNO2+SO2->C6H5NHSO2NO23.亚硝基苯磺酸酯与氢化铝锂(LiAlH4)反应生成苯胺:C6H5NHSO2NO2+4LiAlH4->C6H5NH2+Al2O3+4LiHSO3+4H2这种方法制备的苯胺纯度较高,且反应产物得率高,但反应条件较为复杂。
二、氨解法制备苯胺氨解法是另一种制备苯胺的方法,其步骤如下:1.硝基苯与浓氨水反应生成对硝基苯胺:C6H5NO2+NH3->C6H4NH2NO2+H2O2.对硝基苯胺与氨水和金属为催化剂反应生成苯胺和水:C6H4NH2NO2+2NH3->C6H5NH2+H2O+NH4NO2该方法制备的苯胺纯度较高,但对硝基苯的选择性较差。
三、氰化物法制备苯胺氰化物法也是一种制备苯胺的方法,其步骤如下:1.溴苯与三氯硫脲反应生成苯氨基异硫氰酸叔丁酯:C6H5Br+Cl3SCSNH4->C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+NH4Br+Cl2S2.苯氨基异硫氰酸叔丁酯与氢氰酸反应生成苯胺:C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+HCN->C6H5NH2这种方法制备的苯胺产率较高,但反应条件较为严格,且反应产物纯度较低。
结论:苯胺是一种广泛应用的有机化学物质,其制备方法有氢化还原法、氨解法和氰化物法等多种。
本文重点介绍了这三种方法的步骤和反应机理。
氢化还原法在制备苯胺方面具有高纯度和高产率的优势,但反应条件较为复杂。
第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能,包括加热、蒸馏、萃取等。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理苯胺(C6H5NH2)是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。
反应方程式如下:C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中,硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应,生成苯胺和水。
为了提高反应速率和产率,通常在催化剂的作用下进行。
三、实验器材与试剂1. 实验器材:反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
2. 试剂:硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液:将一定量的硝基苯和浓硫酸混合,搅拌均匀,加入一定量的氢氧化钠溶液,继续搅拌,使反应液呈碱性。
2. 加入金属钠:将金属钠加入反应液中,观察反应现象。
金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠,反应放热,有助于硝基苯的还原。
3. 蒸馏:将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏,收集馏分。
蒸馏过程中,控制温度在50-60℃。
4. 萃取:将馏分加入分液漏斗中,用无水乙醇进行萃取。
萃取过程中,控制分液漏斗的旋塞,使两层液体充分混合。
5. 分离:静置分层后,将有机层(下层)放入烧杯中,加入活性炭,搅拌均匀,进行吸附。
6. 滤液:将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤,得到滤液。
7. 中和:将滤液加入适量盐酸,调节pH值至中性。
8. 结晶:将中和后的溶液冷却至室温,静置结晶。
过滤、洗涤、干燥,得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果:制备得到的苯胺固体为淡黄色,纯度为95%。
2. 结果分析:本实验中,硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应,生成苯胺和水。
通过控制反应条件,提高反应速率和产率。
在实验过程中,金属钠的加入有助于硝基苯的还原。
通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤,最终得到纯度为95%的苯胺固体。
化学与环境学院
有机化学实验报告实验名称苯胺的制备
【实验目的】
1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理;
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
【实验原理】(包括反应机理)
(一)芳胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(—NH2)导入芳环上,而是经过间接的方法来制备。
将硝基苯还原就是制取苯的一种重要方法。
实验室常用的还原剂有铁—盐酸、铁—醋酸、锡—盐酸、锌—盐酸等。
用锡—盐酸作还原剂时,作用较快,产率较高,不需用电动搅拌,但锡价格较贵,同时盐酸、碱用量较多。
锡—盐酸法:反应可能经过下列过程:
2C6H5NO2+3Sn+14HCl→(C6H5NH3)+
2SnCl-2
6
+4H2O
(C6H5NH3)+
2SnCl-2
6
+8NaOH→2C6H5NH2+Na2SnO3+5H2O+6NaCl
铁—醋酸法:
4C6H5NO2+9Fe+4H2O−→
−+H4C6H5NH2+3Fe3O4
苯胺有毒,操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气!若不慎触及皮肤时,应先用水冲洗,再用肥皂及温水洗涤。
(二)水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件:
(1)不溶或难溶于水;
(2)与水一起沸腾时不发生化学变化;
(3)在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:
(1)在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
(2)含有较多固体的混合物,而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。
(3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】
1、主要仪器:
三颈烧瓶,球形和直形冷凝管,尾接管,锥形瓶,酒精灯2、实验装置:
反应装置水蒸气蒸馏装置
【实验步骤及现象】
实验步骤实验现象
【实验结果】
产物:粗产品为乳白色液体。
【实验讨论】
1、加入NaOH的主要目的是中和过量的盐酸。
2、加入50%的NaOH后为什么会产生大量的黄色沉淀?答:可能是残余的硝基苯和氢氧化钠溶液反应,从而乳化。
3、精制苯胺时,为何用粒状的氢氧化钠作干燥剂而不用硫酸镁或氯化钙?
答:硫酸镁的干燥效能较弱,而且干燥所需的时间比较长;氯化钙的干燥效能中等,但吸水后其表面为薄层液体所覆盖,放置时间要长一些;粒状氢氧化钠干燥效能较好,而且干燥速度很快,这样避免了苯胺长时间放置过程中,被空气中的氧氧化,颜色变暗。
4、苯胺产量偏低的原因有什么?
答:①盐酸因为反应温度过高而挥发到空气中,使原料没有完全反应,产率偏低。
②分液转移产物时在一起中有残留损耗
③盐析时,加入的NaCl不足使得部分苯胺溶于水中,没能充分萃取出来。
5、为什么使用粒状的氢氧化钠作干燥剂而不用硫酸镁或氯化钙?
答:硫酸镁的干燥效能较弱,而且干燥所需的时间较长;而氯化钙能与苯胺形成分子化合物。
粒状的氢氧化钠干燥效能好,而且干燥速度很快,这样避免了苯胺长时间放置过程中,被空气氧化,颜色变暗。
【思考题】
1、根据什么原理,选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
答:根据道尔顿(Dolton)分压定律,整个体系的蒸气压力应等于各组分的蒸气压之和,P=PA+PB,苯胺和水在98.5℃时,蒸气压分别为5.73KPa和90.8KPa,从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%。
2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯?
答:可以加盐酸使苯胺成盐溶解将硝基苯分离除去,再碱化而复回。
【实验成绩】
指导老师签名:。