天然药物化学提取分离题专题

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做题时,先给物质分类, 然后找标志性条件, 适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详 细见排序题原则。

药材

I ① 0.2%H[SCU

酸性水液

| gOH 调pH9」0,氯仿莘取

生物碱的提取与分离

碱水层

氯仿层

②酸化uH2 雷氏镣盐

l%NaOH 萃取

水落波 <水涪性杂质 水落•性生物碱)

].

遍水层

氯仿海

沉淀 NH4CI 处理pH9 1%HC1水萃取 经分解得 I 氯仿萃取 |—— I 氯仿层 i I (季镣碱)〈酬•性叔胺碗) 酸水层 氯仿层 (非酚性叔胺碱)(脂溶性杂质>

① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。 ② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱 生物碱。 系统分离流程总结: 1. 弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液 2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取: 氯仿萃取 PH9~10 (1%NaOH+NH 4Cl )碱水 3. 酚性与非酚性生物碱的分离

PH >12NaOH 液萃取酚性生物碱 4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法 2. 正丁醇自碱水萃取 三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。“醇提水沉法”除 去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质, 如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也溶于水 的极性小分子物质。 “酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物 质。

其它物质的提取(以下容是适用于综合提取的方法)

乙醇嘘液

残留物

挥发菠 :叶绿素、脂溶性杂原)

(择岌油>

多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。 黄酮昔元的提取:极性小的溶剂提取,如:氯仿、乙酰、醋酸乙酯

黄酮昔的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇 ,之后用聚

酰胺柱乙醇洗脱。

总皂昔的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。 皂昔元的提取:石油酰,石油萃取,一般和脂溶性杂质一同析出。 (脂溶解性杂质里会有叶

绿素)

适合用水蒸气蒸储提取的物质:挥发油、单茹(樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油)、倍半茹、 小分子香豆素、苯丙酸、异

戊二烯(酸)。这里的混合物分离要根据化合物的性质:例如,挥发油可以提取挥发液,带 短基的可以用碳酸氢钠萃取,

带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。

药材

乙醇回流,建过

药渣

石油甄层

回收乙醇后,加入水,石油酩萃取

姑水提取

水层

I CHC1]域奉[萃取EtOAc

回收石油甑 水蒸气蒸谐

CHC1: E (黄酮苜元> 水溶戒

药渣

(多摭)

I 减压浓缩,3倍乙醇 沉淀 <$«)

正丁醇

(皂

水层

(水溶性杂质)

做题时,先给物质分类, 然后找标志性条件, 适当考虑成盐或者酸碱中和反应,色谱分离详

细见排序题原则。

药材

I ①0.2%归0普

酸性水液

| 皿OH 调pH9」0,氯仿萃取

① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。

② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 生物碱。

系统分离流程总结:

1. 弱碱酚性与非酚性生物碱:氯仿萃取酸水液

2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取:

氯仿萃取 PH9~10 (1%NaOH+NH 4Cl )碱水

3. 酚性与非酚性生物碱的分离 PH >12NaOH 液萃取酚性生物碱

4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法 2. 正丁醇自碱水萃取

三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子,保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。“醇提水沉法”除

去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质, 如叶绿素、树脂等,保留大多数即溶于醇也溶于水

的极性小分子物质。

“酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质;“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物 质。

生物碱的提取与分离

碱水层

②酸化D W 雷氏锲盐

氯仿层

l%NaOH 萃取

水落波

<水溶性杂质 水落性生物碱)

经分解得

1 r

(季按

遍水层

NH+C1 处理 pH9

氯仿萃取

氯彷海

】%熊1水萃取

i «■

氯仿层 〈酚性叔胺碗) 酸水层 氯仿层 (非酚性叔胺碱) <脂溶性杂质>

C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂,用乙醇洗脱

其它物质的提取(以下容是适用于综合提取的方法)

药材

___________________________乙醇回流,建退_______________

-T "Tr

乙醇德液药渣

回收乙醇后,加入水,石油酩萃取

残留物挥发液

:叶绿素、脂溶,性杂质)(择发油>

多糖的提取:热水提取,溶液减压浓缩,三倍乙醇,得到沉淀。

黄酮昔元的提取:极性小的溶剂提取,如:氯仿、乙酰、醋酸乙酯

黄酮昔的提取:极性稍大的溶剂提取,如:丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇,之后用聚

酰胺柱乙醇洗脱。

总皂昔的提取:正丁醇萃取法,之后用聚酰胺柱水洗脱。

皂昔元的提取:石油酰,石油萃取,一般和脂溶性杂质一同析出。(脂溶解性杂质里会有叶

绿素)

适合用水蒸气蒸储提取的物质:挥发油、单茹(樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油)、倍半茹、

小分子香豆素、苯丙酸、异

戊二烯(酸)。这里的混合物分离要根据化合物的性质:例如,挥发油可以提取挥发液,带

短基的可以用碳酸氢钠萃取,

带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。

石油匏层水层

I CHClz域苯[萃取EtOAc

回收石油甑

水蒸气蒸谐

CHC1= E

(黄酮首元>n/BuOH莘取

水溶戒药渣

(多摭)

I减压浓缩,3倍乙醇

沉淀

正丁醵

(皂

水层

(水溶性杂质)