高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量

药物鉴定　２００８年第ｌ７卷第２４期　反相高效液相色谱法测定盐酸卡替洛尔滴眼液的含量　邱颖姬　，赵佩莲　，李玉兰　（１．广东省深圳市药品检验所，广东深圳　５１８０２９；２．广东药学院，广东广州　５１０００６）　摘要：目的建立盐酸卡替洛尔滴眼液含量测定的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法。方法色谱柱为ｎｕｅｌｅｏｄｕｒ　Ｃ・ｓ柱（１５０　ｍｍ　ｘ　４．６　ｍｍ，５　ｍ），流　动相为１０　ｍｍｏＩ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（用磷酸调ｐＨ＝４．０）一乙腈（２Ｏ：８０），流速为１　ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为２５２　ｎｍ，柱温为４Ｏ　ｑＣ。结果盐　酸卡替洛尔质量浓度在ｌ９．８５～１９８．５￣ｇ／ｍＬ范围内与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９　８），平均回收率为１００．３％，ＲＳＤ：１．２％（ｎ＝９）。　结论ＨＰＬＣ法专属性强、灵敏度高、重现性好，结果准确，适用于盐酸卡替洛尔滴眼液的质量控制。　关键词：卡替洛尔；高效液相色谱法；含量　中图分类号：Ｒ９２７．２；Ｒ９８８．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—４９３１（２００８）２４—００３４—０２　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａｒｔｅｏｌｏｌ　ＨｖｄｒＯｃｈｌＯｒｉｄｅ　Ｅｙｅ　Ｄｒｏｐｓ　ｂｙ　ＲＰ—ＨＰＬＣ　Ｑｉｕ　Ｙｉｎｇｈｅｎｇ　，Ｚｈａｏ　Ｐｅｉｌｉａｎ　，Ｌｉ　Ｙｕｌａｎ　ｒ　．Ｓｈｅｎｚｈｅｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ　５１８０２９；　２．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ　５１０００６）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａｒｔｅｏｌｏｌ　Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ　Ｅｙｅ　Ｄｒｏｐｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ｎｕｃｌｅｏｄｕｒ　Ｃｌ８　ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ。ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｗａｓ　１０　ｍｍｏｌ／Ｌ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ａｄｊｕｓｔｅｄ　ｔｏ　ｐＨ：４．０　ｂｙ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ　ａｃｉｄ）一ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ　（２０：８Ｏ），ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．０ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　２５２　ｎｍ，ｔｈｅ　ｃｏｌｕｍｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗａｓ　４０℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒｉｔｙ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｏｖｅｒ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　１９．８５—１９８．５　Ｉ￣ｇ／ｍＬ．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１００．３％（ＲＳＤ＝１．２％，ｎ＝９）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ　ｗｉｔｈ　ｇｏｏｄ　ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ　ａｎｄ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｉｔ　ｃａｎ　ｂｅ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｔｏ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ　Ｃａｒｔｅｏｌｏｌ　Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ　Ｅｙｅ　Ｄｒｏｐｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｃａｒｔｅｏｌｏｌ；ＨＰＬＣ；ｃｏｎｔｅｎｔ　《中国药典（二部）》中分别采用滴定法和紫外分光光度（ｕｖ）法　对盐酸卡替洛尔原料药和滴眼剂进行分析…。笔者用反相高效液　相色谱（ＲＰ—ＨＰＬＣ）法测定盐酸卡替洛尔滴眼液的含量，报道如　下。　１　仪器与试药　美国Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪。盐酸卡替洛尔对照品（中国药品　生物制品检定所，批号为１００３４５—２００３０１，ＨＰＬＣ归一化测定含量　为９８．５％）；盐酸卡替洛尔滴眼液（中国大冢制药有限公司，批号为　２００７０２０１，２００７０４０８，２００７１１０２，规格均为５　ｍＬ：５０　ｍｇ），乙腈　（Ｍｅｒｃｋ有限公司）；水（１８兆净化超纯水）。　２　方法与结果　１　色谱条件　色谱柱：ｎｕｃｌｅｏｄｕｒ　Ｃ１８柱（１５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ，５　ｔｘｍ）；流动相：　１０　ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（用磷酸调ｐＨ＝４．０）一乙腈（２０：８Ｏ）；检　测波长：２５２　ｎｍ；流速：１．０　ｍＬ／ｍｉｎ；进样体积：２０　；柱温：４０　ｑｃ。　２．２　测定方法　取对照品约１０　ｍｇ，精密称定，置１００　ｍＬ量瓶中，用流动相溶　解并稀释至刻度，摇匀，用０．４５　ｍ滤膜滤过，作为对照品溶液。精　密量取样品内容物适量（约相当于盐酸卡替洛尔１０　ｍｇ），置１００　ｍＬ　量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用０．４５　ｍ滤膜滤过，　作为供试品溶液。分别精密量取两种溶液各２０　，注入液相色谱　仪，按外标法以峰面积计算含量。色谱图见图１。　

HPLC-DAD法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组成分的含量

傅军;张黎明;李玲;俞杰

【期刊名称】《江西医药》

【年(卷),期】2009(44)1

【摘 要】目的 建立HPLC-DAD法测定氯霉素地塞米松滴眼液中主要成分氯霉素、地塞米松磷酸钠的含量.方法 采用Dikma Diamonsil C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:0.02M磷酸二氢钾溶液(54:2:44,V/V),流速1ml/min,柱温30℃,检测波长氯霉素为272nm,地塞米松磷酸钠为242nm.结果 在0.05～2mg/ml的浓度范围内,氯霉素线性良好(r=0.9999),平均回收率为100.91%,RSD=0.83%(n=5).在0.01～0.96mg/ml的浓度范围内,地塞米松磷酸钠的线性良好(r=0.9992),平均回收率为103.05%,RSD=1.95(n=5).结论 该方法准确,快速,同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量结果可靠,适用于制剂的质量控制.

【总页数】3页(P63-65)

【作 者】傅军;张黎明;李玲;俞杰

【作者单位】200072,上海,上海市第十人民医院药剂科;200072,上海,上海市第十人民医院药剂科;200072,上海,上海市第十人民医院药剂科;200072,上海,上海市第十人民医院药剂科

【正文语种】中 文 【中图分类】R978.13

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・药品鉴定・　２０１ｔ年９月第８卷第２６期　

ＨＰＬＣ法测定氯霉素滴眼液中氯霉素　

及其氯霉素二醇物含量　

倪晓霞．郑绍忠　解放军第一七五医院药剂科，福建漳州　３６３０００　

【摘要】目的：建立反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及其分解产物氯霉素二醇物含量的方　

法。方法：采用Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＸＤＢ—Ｃ１ｇ柱（５　Ｉｘｍ，４．６　ｍｍｘｌ５０　ｍｍ）；流动相：乙腈一水一冰醋酸（４０．０：６０．０：０．５）；流速：１．０　ｍｌ／ｍｉｎ；　检测波长：２７２　ｎｍ；柱温：３０℃；进样量：ｌ０　。结果：氯霉素与氯霉素二醇物的平均回收率分别为９９．４８％、１００．３６％，　

ＲＳＤ值分别为０．４０％、０．４２％；氯霉素的线性范围为１Ｏ．９６～１０９．６０　咖ｌ（ｒ＝０．９９９　９），氯霉素二醇物的线性范围为１．９５～　

３９．００　Ｉｘｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９　５）。结论：该方法操作简便、重现性好、结果准确，建议作为医院制剂含量测定的检验方法。　

ｆ关键词】ＨＰＬＣ；氯霉素滴眼液；氯霉素；二醇物　【中图分类号】Ｒ９８７　【文献标识码】Ａ　【文章编号］１６７３—７２１０（２０１　１】０９（ｂ）一０６８—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ　ａｎｄ　ｇｌｙｃｏｌｓ　ｉｎ　Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ　ｅｙｅ　ｄｒｏｐｓ　

ｂｙ　ＨＰＬＣ　

ＮＩＸｉａｏｘｉａ，ＺＨＥＮＧ　Ｓｈａｏｚｈｏｎｇ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　ｐｈａｒｍａｃｙ，ｔｈｅ　１７５ｔｈ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　ＰＬＡ，Ｆｕｊｉａｎ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈａｎｇｚｈｏｕ　３６３０００，Ｃｈｉｎａ　［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ＲＰ——ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｅｏｌ　ａｎｄ　ｇｌｙｃｏｌｓ　ｉｎ　

[作者单位]󰀁南华大学后勤总公司医疗中心(湖南󰀁衡阳󰀁421000)[作者简介]󰀁王丽辉(1967-),女,湖南双峰人,主管药师,学士,从事制剂质量研究。[收稿日期]󰀁2005-09-19[文章编号]󰀁1001-7062(2006)02-0141-02󰀁[中图分类号]󰀁R927.2󰀁[文献标识码]󰀁B[调查研究]

高效液相色谱法同时测定地氯滴眼液中二组分及氯霉素二醇物的含量王丽辉[关键词]󰀁色谱,高压液相;地塞米松,21-磷酸盐;氯霉素;乙二醇;滴眼液󰀁󰀁地氯滴眼液是我院常用的自制制剂,处方为地塞米松磷酸钠0.25g、氯霉素2.5g、硼酸19.0g和硼砂3.0g,注射用水加至1000mL。临床上主要用于治疗沙眼、结膜炎、角膜炎、睑缘炎等,疗效显著。本文建立地氯滴眼液含量高效液相色谱(HPLC)测定方法,简便、准确,且同时完成了氯霉素二醇物的限度检查,适用于该药品的制剂质量控制和稳定性研究。1󰀁材料和方法1.1󰀁仪器󰀁HP1100高效液相色谱仪,VWD紫外󰀁可见光谱检测器,UV-1601紫外-可见分光光度计。1.2󰀁药品和试剂󰀁地塞米松磷酸钠对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用),氯霉素标准品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用),氯霉素二醇物对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用),氢化可的松对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用),甲醇(色谱纯,美国TEDIA),地氯滴眼液(本院制剂室),其他试剂均为分析纯。1.3󰀁液溶的配制1.3.1󰀁标准储备液和内标溶液的配制󰀁精密称取地塞米松磷酸钠对照品25.3mg、氯霉素标准品251.3mg,二醇物对照品15.1mg,分别用流动相溶解并转移至100mL量瓶中,分别配成含地塞米松磷酸钠253mg/L、氯霉素2513mg/L、二醇物151mg/L的标准储备液。精密称取氢化可的松对照品15mg,用流动相溶解,转移至100mL量瓶中,配成含氢化可的松150mg/L的溶液。1.3.2󰀁供试品溶液的制备󰀁精密量取样品与内标溶液各5mL,至50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即得。1.4󰀁色谱条件󰀁色谱柱:HypersilODS(250mm󰀂4.6mm,5󰀁m);流动相:甲醇-0.34%的磷酸二氢钾水溶液(52 48,v/v);流速:1.0mL/min;柱温25!;检测波长为240nm,进样量20󰀁L。2󰀁结果2.1󰀁色谱考察󰀁二醇物、氯霉素、地塞米松磷酸钠、氢化可的松保留时间分别为2.74min,3.55min,5.25min,7.50min(图1)。