岛津气相色谱质谱联用仪操作规程
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一、目的:二、范围:本标准适用于岛津GCMS-QP 2010型气相色谱—质谱联用仪操作、清洁、维护和维修。
三、职责:1、操作人:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写相关记录。
2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、操作方法:1.设定温度1.1 真空烘箱使用前预先设定温度,打开电源,电源指示灯亮。
1.2 按各类药品项下规定温度转动温控器设定温度。
加热指示灯亮说明仪器恒处于加热状态,烘箱温度稳定加热指示灯不亮,证明仪器已经停止加热后,再次检查温度,调整温控器直至温度达到设定值。
1.3 关掉电源,使烘箱冷却,如样品已经准备好,可直接放入。
2 放入样品2.1 打开烘箱门,放入样品(注:真空烘箱内不得放入易燃溶剂、水蒸气或酸液,加热时不要超过样品的燃点)。
2.2 烘箱门打开时,在密封框上涂上真空油关上烘箱门,打开电源。
3 抽真空3.1 将真空泵与真空干燥箱用适当的软管相连,旋转真空度旋钮至“EVACUATE”启动真空泵。
3.2 真空泵测量仪显示值稳定在适当数值时,将旋钮转至“CLOSED”并关闭真空泵。
4 真空的释放:取下连接烘箱与泵的连接管,将真空度旋钮缓慢至“PURGE”,整个释放过程应缓慢。
5 取出样品:真空释放完毕,关闭电源。
打开烘箱门将样品取出。
6 填写使用记录2 注意事项:避免在真空状态下开烤箱门。
3 维护保养3.1 经常清洁仪器及箱体底盘;3.2 定期检查抽取后的真空度;3.3 使用前检查电源键、抽气键、放气键;均应正常工作。
五、参考文献:药品生产质量管理规范(2010年修订)说明书六、相关文件:N/A七、相关记录:冰箱温湿度记录表八、变更记录及原因:。
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪(Shimadzu Gas Chromatograph)是一种常用的分析仪器,广泛应用于各个领域的实验室和科研单位。
为了确保岛津气相色谱仪的安全运行和准确性,以下是操作规程的详细介绍。
1. 仪器检查和准备在操作岛津气相色谱仪之前,必须进行仪器检查和准备工作。
首先,检查气源和供电是否正常,并确保气瓶充足。
接下来,检查色谱柱的连接是否紧密,并确认柱温和进样口温度设置正确。
最后,检查检测器和色谱仪的联接是否稳固,所有仪器部件都处于可靠状态。
2. 样品制备和进样根据具体实验要求,制备待分析的样品。
确保样品的准备过程符合标准化操作流程,并避免任何可能引入干扰物质的情况。
在进样前,将样品注入进样器,并设置好进样量、进样模式和进样速率。
注意,进样应该按照实验要求进行,严格遵守相关的实验室安全规定。
3. 仪器参数设置在进行分析之前,必须对岛津气相色谱仪的相关参数进行设置。
包括柱温、进样口温度、流速、程序温度梯度等。
这些参数的设置应该根据待分析样品的特性和目的来确定。
在设置过程中,要确保参数的准确性和稳定性,避免误差的出现。
4. 方法建立与优化针对待分析样品的特性,建立适合的分析方法和优化条件。
这包括色谱柱的选择、固定相的优化、进样模式和检测器的设置等。
通过方法的建立与优化,能够提高分析的准确性和灵敏度,为后续实验提供可靠的基础。
5. 操作记录和数据处理在实验过程中,必须详细记录操作步骤和任何的操作异常。
同时,需要及时记录检测到的数据,并进行必要的数据处理。
通过记录和数据处理,可以对实验结果进行验证和分析,确保实验的可重复性和结果的可信度。
6. 仪器维护与清洁岛津气相色谱仪是一种精密仪器,在使用后需要进行维护和清洁工作。
包括对色谱柱的养护和更换,清洁进样口和检测器,以及定期检查和维护仪器的各个部件。
维护和清洁工作的目的是确保仪器的长期稳定运行和分析结果的准确性。
总结:以上是岛津气相色谱仪操作规程的详细介绍。
岛津GC-17A 气相色谱仪操作规程一、开机1、准备H2、N2、压缩空气。
2、检查/连接信号传输线,使之与对应的检测器相连接;3、打开氮气瓶开关,顺时针旋转使氮气的初级压为达0.6Mpa,微调主机上最中间的压力表,使之达60Kpa。
4、首先打开稳压器电源,然后依次打开主机、数据采集器、计算机电源,并打开色谱工作站Glass GC10,开机的顺序不能颠倒;二、建立分析方法5、在打开的色谱工作站的窗口中,打开Configuration确认/设定工作系统:6、打开CLASS—GC 主窗口中的Real Time Analysis,设定分析条件。
(1)点击“Setup”进入设定操作;(2)下拉Setup菜单到“ Tem”,并双击之,分别设定柱温(Column Oven),进样口(lnj)、检测器(Det)的工作温度,所设的温度均须低于限温。
如要求程序升温分析,则须设定各升温步骤的升温速度(Rate)、最终温度(Temp)到设定的最终温度后的、保持时间(Temp)。
点击“OK”退出Temp设定。
(3)下拉Setup菜单至Flow并双击之,设定流速、分析柱等:输入柱前压(Column press)、流速(Collumn Flow)、分流比、柱长(Column)、柱径(Column Diameter)的设定值。
点击“OK”退出Flow设定。
(4)下拉Setup菜单至Detector,设为“OFF”关闭检测器,并设定衰减值(Atten)。
(5)下拉Setup菜单至Stop Time,设定每个样品的分析时间长。
三、数据采集7、打开空压机电源,并调节主机最右边的压力表数值达50Kpa。
8、点击System On启动系统,至主机的Ready指示灯亮。
此时进样口、色谱柱、检测器的温度达到设定值。
9、点击GC Setup,将Detector设为“ON”打开检测器。
10、点击Flam Ignition。
主机开始点火操作,火点着后主机显示屏上会在使用的检测器的编号上出现“*”,表明该检测器已点火。
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程1:目的为了保证检测仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性,本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备,做到事前有检查,事后进行维护保养,并定期做好设备维护保养工作。
对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2:范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3:操作步骤一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关,按打字机、显示器、主机顺序依次打开。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。
3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning5、自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程1. 目的1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。
2. 范围2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。
3. 参考3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南4. 职责4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。
4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。
5. 内容5.1. 开机前准备5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气;5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源;5.2. 账户登录5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入windows操作系统;5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。
在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions工作站操作界面;5.3. 启动分析程序5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。
5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机);5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】,在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数;5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根据设定的GC启动顺序开始启动;5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的【就绪】。
5.4. 设置仪器参数5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】5.4.2. 在【显示模式】下拉列表中可以选择是显示【仪器显示器】还是显示【仪器参数】,在【仪器显示器】和【仪器参数】显示窗口中均可设置分析条件;5.4.3. 单击控制面板的【自动进样器+进样口】,在弹出的对话框中编辑自动进样器【AOC-20i+s】和进样口【SPL1】参数,包括进样体积、进样方式、进样口温度、色谱柱流量、分流比等;5.4.4. 单击控制面板的【色谱柱】或者在弹出的【编辑方法(仪器参数)】对话框左侧点击【色谱柱】,在右侧窗口可以设置色谱柱的信息、柱温箱温度程序等;5.4.5. 单击控制面板的【检测器】或者在弹出的【编辑方法(仪器参数)】对话框左侧点击【FID1】,在右侧窗口可以设置检测器温度、气体流量等;5.4.6. 【仪器参数】显示窗口中点击左侧【流路1】下拉列表中的选项可对仪器参数进行设置,设置方法参考【仪器显示器】显示窗口;5.4.7. 仪器参数设置完成后,点击分析程序左上角【文件】,在下拉列表中选择【方法文件另存为】,在弹出的对话框中输入相应的文件名,点击保存。
岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程-(word)可编辑文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码 KYFX-YQCZSOP-008 编制人编制日期年月日颁发部门科研部审核人审核日期年月日复印号批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程目的:规范岛津GC,14C型气相色谱仪的操作。
适用范围:检验室岛津GC,14C型气相色谱仪。
责任人:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行。
规程:1(操作前的准备1.1 色谱柱的老化将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20~30?以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为:250?以下 250?以上不锈钢柱铝垫圈铝垫圈玻璃柱硅橡胶垫圈石墨垫圈安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
1.2 气体流量的调节1.2.1 载气(N)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,22调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。
21.2.2 氢气等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm,2主机上压力调节至约0.5kg/cm。
21.2.3 空气启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm。
1.3 检漏用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。
2(主机操作2.1 接通电源,开启主机电源(右下侧),此时 CITP.XX 显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下:岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程第 1页共 4 页文件名称岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程文件编码 KYFX-YQCZSOP-008 编制人编制日期年月日颁发部门科研部审核人审核日期年月日复印号批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门设置显示(1) 设定检测器温度DET.T 2 0 0 ENT DETT 200(2) 设定进样口温度+INJT 180 INJ 1 8 0 ENT(3) 设定柱温COL INT TEMP 8 0 ENT CITP 80(4)设定柱温延续时间COL INTI TIME 1 ENT CITM 1.0(5)设定柱的升温速度COL PROG RATE 1 0 ENT CPRI 10.0(6)设定色谱柱最终温度COL FINAL TEMP 1 5 0 ENT CFP1 150(7)设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT CFM1 2.0注:如不需程序升温只需前3部分操作。
岛津气相色谱仪操作规程《岛津气相色谱仪操作规程》一、前言岛津气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和环境监测的分析仪器。
为了确保色谱分析的准确性和安全性,必须严格按照操作规程进行操作。
二、器材准备1. 检查色谱仪各部件的连接情况,并确保色谱柱处于正常状态;2. 检查进样口、检测器等部件是否清洁,必要时进行清洗;3. 准备所需的色谱柱、进样针、色谱柱保护罩等耗材。
三、系统启动1. 打开色谱仪电源,并等待系统自检完成;2. 检查色谱仪的参数设置是否符合实验要求;3. 开启气源并输入所需的气体,例如氮气或氦气;4. 执行系统自动平衡和调零操作。
四、样品处理1. 准备样品,并按照实验要求进行预处理;2. 进行样品的溶解和稀释,以便进行进样分析;3. 使用进样器将样品引入色谱仪系统。
五、色谱分析1. 确保色谱仪系统已经平衡和调零完成;2. 设置色谱仪的运行参数,包括进样量、进样速度、柱温、检测器灵敏度等;3. 启动色谱仪系统,进行样品的分离和检测;4. 实时监控色谱图谱,记录分析数据。
六、系统关闭1. 分析结束后,停止色谱仪系统的运行;2. 关闭色谱仪电源;3. 关闭气源,并清空管路中的气体。
七、数据处理1. 对分析数据进行处理和解释;2. 根据实验需求,对色谱图谱进行定量和定性分析。
八、操作注意事项1. 在操作过程中,要严格遵守色谱仪的安全操作规程;2. 要定期对色谱柱和检测器进行维护和保养;3. 对于不熟悉的操作步骤或故障情况,及时向专业人员寻求帮助。
以上就是岛津气相色谱仪的操作规程,希望能够帮助用户正确、安全地操作色谱仪,保证分析结果的准确性和可靠性。
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1、打开氦气瓶,将分压表调到0.6~0.7MPa之间。
2、打开GC和MS电源。
3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标,进入实时分析窗口。
4、单击助手栏中Vacuum Control图标/单击Auto Startup启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition图标,打开方法文件或建立新的方法文件,设定自动进样器、GC和MS的参数,保存方法。
2、选择Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning图标,进入调谐窗口;2、系统检漏:单击Peak Monitor View图标,在Monitor选项中选择Water,air组,打开灯丝,检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气。
3、调谐:新建调谐文件,点击Start Auto Tuning进行调谐,完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login,登录样品信息。
2、单击Standby按钮,待GC、MS均Ready后,按Start按钮,进样分析。
五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口;2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称;3、打开数据后进行定性或定量处理。
六、关机1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools菜单中Daily Shutdown。
2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control,单击Auto Shutdown。
关闭仪器电源,关闭气源。
岛津GC-2021气相色谱仪开机翻开背部气阀,检查气路,供给载气和其它气体,对仪器进展试漏,保持仪器的气密性。
1.1.2 翻开GC-2021的电源。
翻开控制GC的电脑电源。
1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标,启动GC-2021软件。
1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。
然后将显示分析窗口。
调用所需方法文件。
1.2.3 调用方法文件路径为:文件→翻开方法文件→桌面〔例:C5纯度分析〕。
1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。
1.3.1 点击仪器监视器,点击“开启GC〞,待检测器到达设定温度后翻开检测器,自动点火;1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开场〞并且进展样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创立文件夹例:;1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START〞按钮,仪器自动采集;1.3.4 完毕后到“数据处理→启动〞中查看分析结果;1.3.5 数据处理与记录。
1.4 关机方法1.4.1 样品分析完毕后,翻开方法菜单中的关机方法并下载;1.4.2 关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下;1.4.3 关闭系统;1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution窗口;1.4.5 关闭电脑;1.4.6 关闭GC电源;1.4.7 关闭气阀。
2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。
每次使用时应保持室温、相对湿度恒定;2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,制止吸烟,防止氢气泄漏引起爆炸;2.3关机操作时,要使仪器各局部温度降到100℃以下,最后关闭氮气;2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并翻开柱箱门散热,载气保存一段时间再关;2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa;2.6 定期维护工程:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器;2.7 样品处理:用的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比拟久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:〔1〕足够高以除去不挥发物质〔2〕足够低以延长柱寿命和减小柱流失〔3〕老化温度越低老化时间应越长〔4〕按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程
一、开机
1、打开氦气瓶,将分压表调到0.6~0.7MPa之间。
2、打开GC和MS电源。
3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标,进入实时分析窗口。
4、单击助手栏中Vacuum Control图标/单击Auto Startup启动系统。
二、打开或建立方法文件
1、单击助手栏中的Date Acquisition图标,打开方法文件或建立新的方法文件,设定自动进样器、GC和MS的参数,保存方法。
2、选择Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数。
三、系统检漏和调谐
1、单击助手栏中的Tuning图标,进入调谐窗口;
2、系统检漏:单击Peak Monitor View图标,在Monitor选项中选择Water,air组,打开灯丝,检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气。
3、调谐:新建调谐文件,点击Start Auto Tuning进行调谐,完成后保存文件。
四、样品进样
1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login,登录样品信息。
2、单击Standby按钮,待GC、MS均Ready后,按Start按钮,进样分析。
五、数据后处理
1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口;
2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称;
3、打开数据后进行定性或定量处理。
六、关机
1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools菜单中Daily Shutdown。
2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control,单击Auto Shutdown。
关闭仪器电源,关闭气源。