废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
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铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告摘要:本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为0.04mg/L,标准曲线相关系数为0.9993~0.9994,精密度为0.4~3.5%之间。
经统计学检验,以上各项指标均符合规范的要求。
关键词:铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证一、方法原理在弱酸性溶液中,发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4→BaSO4↓+ GrO42- (黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。
二、仪器与化学试剂1.仪器①UV330紫外可见分光光度计。
2.试剂①去离子水。
②浓盐酸分析纯。
③硫酸钾标准溶液500mg/L(国家环境保护总局标准样品研究所)④冰乙酸分析纯⑤氨水分析纯⑥氯化钙分析纯⑦铬酸钡分析纯三、简要操作步骤1.标准系列配制①工作液配制:准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中,用去离子水定容,配成浓度为100.0mg/L的标准使用液;②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。
③加入2.00 ml的酸性铬酸钡,1.00 ml的氯化钙-氨溶液,10.00 ml95%的乙醇。
立即将比色管放入15℃以下的冷水中,10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中,用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。
四、分析方法验证程序1.最低检出限—全程序空白值实验(1)每天测1对空白样,共测5天。
在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法验证
铬酸钡分光光度法是一种快速、准确、灵敏度高的测定废气中硫酸雾的分析方法,在环境污染检测中占极其重要的地位。
为了验证该分析方法的准确性,本实验选择实际废气样品进行测定,并通过其分析结果与国家相关环保标准的差距确定该方法的精准度。
实验样品为实地采集回来的污染废气以及国家相关环保标准中规定的标准性样品,在准备实验前,实验室的领导者针对该项目安排特别的人员进行了一系列系统的实验室认证,对实验设备进行精密校准,校准完成后我们准备开始进行测试。
在实验中,我们选用本实验室已标定好的10μg/ml硫酸溶液做为质量检查标准,因此可以确保检测结果的准确性及一致性,并尽量缩短实验的时间,业确保实验的准确性。
实验结果显示:实验结果与国家相关环保标准完全相符,各样品的硫酸浓度控制在了相关范围之内,实验数据也证明,铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精确可靠,该分析方法在环境污染监测和管控方面有重要意义。
综上所述,经过本实验,我们可以得出结论:铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精准可靠,能够有效地检测出废气中的硫酸浓度,为环境污染的管控与原污染责任追踪奠定基础。
工作场所空气中硫酸雾三种测定方法比对
工作场所空气中硫酸雾三种测定方法比对
作者:李进;王慧霞;周亚磊;
作者机构:河南省安全科学技术研究院,河南郑州450000;;;
来源:科研
ISSN:1671-5780
年:2015
卷:000
期:048
页码:P.231-232
页数:2
中图分类:A
正文语种:CHI
关键词:硫酸雾;氯化钡比浊法;铬酸钡分光法;离子色谱法
摘要:用氯化钡比浊法、铬酸钡分光光度、离子色谱法进行作业场所空气中硫酸雾测定的比较实验,实验表明铬酸钡分光光度法、离子色谱法的灵敏度、精密度和准确度均高于氯化钡比浊法,有良好的线性关系r≥0.999,更适合作业场所空气中硫酸雾的测定。
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下,检测人员有能力正确使用GB 21900-2008《废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法》完成对固定污染源排气中硫酸雾的测定。
2.GB 21900-2008适用范围2.1 本标准适用于中、低浓度硫酸雾测定。
2.2 本标准测定范围5~120 mg/m3。
2.3 本标准验证的结论:3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法的实验步骤进行操作,在分光光度计上372nm处用1cm比色皿比色。
硫酸钾标准溶液100mg/L,根据校准曲线步骤,以扣3.2样品测定,计算精密度和准确度按照HJ/T 29-1999的相关规定。
测定浓度为()mg/m3和()mg/m3的铬酸雾统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下:1、方法检出限2、重复性3、再现性4.验证结果分析和评价由以上数据可知,在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L时,方法的检出限为()mg/m3 ;在有组织排放样品分析中,当采样体积为30L时,方法的检出限为()mg/m3。
根据实验步骤绘制校准曲线并分析浓度为()mg/m3、()mg/m3的硫酸雾统一样品,重复性标准偏差为()mg/m3和()mg/m3,重复性相对标准偏差为()%和()%。
再现性标准偏差为()mg/m3和()mg/m3,再现性相对标准偏差为()%和()%。
在现有的环境设施下,检测人员可根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法进行实验。
实验人员/日期:审核人员/日期:**********报告结束**********。
环境空气硫酸雾测定方法环境空气中的硫酸雾浓度是衡量大气污染程度的重要指标之一。
硫酸雾主要来源于燃煤和工业生产过程中的硫化物氧化产物,对环境和人体健康都有较大的危害。
因此,准确测定环境空气中的硫酸雾浓度对于保护环境和人类健康具有重要意义。
环境空气硫酸雾的测定方法有多种,下面将介绍一种常用的方法——光度法。
光度法是利用硫酸雾对特定波长的光吸收特性进行测定的方法。
首先,需要使用一台光度计来测定样品中硫酸雾对光的吸收程度。
测定时,首先将空气样品收集到样品瓶中,然后将样品瓶放入光度计中,使光束通过样品瓶。
在通过样品瓶时,硫酸雾会吸收一定量的光,通过测量吸光度的变化,就可以得到硫酸雾的浓度。
为了保证测定结果的准确性,需要控制一些实验条件。
首先,要保证样品瓶中的空气样品是代表性的,可以通过在不同地点、不同时间收集多个样品进行平均。
其次,在测定过程中要注意控制光的强度和波长,以及样品瓶的温度和湿度等因素,避免这些因素对测定结果的影响。
光度法测定环境空气中硫酸雾的优点是简单、快速、灵敏度高,可以得到较准确的测定结果。
然而,该方法也存在一些局限性。
首先,该方法只能测定硫酸雾的总浓度,无法分析不同粒径的硫酸雾。
其次,光度法对于其他物质的干扰较大,需要通过其他方法进行分离和去除干扰物质。
此外,光度法还需要使用特定的光度计设备,对实验条件要求较高。
除了光度法,还有其他一些常用的方法用于测定环境空气中硫酸雾的浓度。
例如,重量法可以通过收集空气中的硫酸雾颗粒并称重的方式来测定硫酸雾的质量浓度。
化学分析法可以通过化学反应将硫酸雾转化为其他物质,然后通过定量分析方法来测定硫酸雾的浓度。
这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
环境空气中硫酸雾浓度的测定是保护环境和人类健康的重要任务。
光度法是一种常用的测定方法,通过测量硫酸雾对特定波长光的吸光度来确定硫酸雾的浓度。
此外,还有其他一些方法可用于测定硫酸雾浓度,选择合适的方法需要考虑实际情况和需求。
浅析酸碱滴定法测定废气中硫酸雾含量在铜冶炼中的应用摘要用玻璃纤维滤筒捕集排放废气中的硫酸小液滴,采用酸碱滴定法测定其中的硫酸雾含量。
空白滤筒在水中显碱性,硫酸雾含量较低时中和不完滤筒的碱性,滤筒仍显碱性,用盐酸标准滴定溶液滴定。
此方法可测定废气中≤2mg/m3的硫酸雾含量。
关键词铜冶炼酸碱滴定硫酸雾前言铜冶炼过程中各个工序排放的废气中硫酸雾的含量浓度较低,一般采用离子色谱法、铬酸钡分光光度法测定其含量。
但这两种分析方法测定流程繁琐,耗时长,加入试剂多,测定成本高。
采用酸碱滴定法测定废气中的硫酸雾含量,此方法简单快捷,加入试剂少,结果准确,测定成本低,同时还能提高工作效率。
1、实验部分1.1试剂1.1.1盐酸(GR ρ1.19g/ml);1.1.2无水碳酸钠工作基准试剂 (PT);1.1.3甲基红(AR);1.1.4亚甲基蓝(AR);1.1.5溴甲酚绿(AR);1.1.6甲基红溶液:准确称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇。
1.1.7溴甲酚绿溶液:准确称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
1.1.8甲基红-溴甲酚绿混合指示液:各移取甲基红溶液(1.1.6)10mL、溴甲酚绿溶液(1.1.7)30mL混匀,用95%乙醇稀释至100mL。
1.1.9亚甲基蓝溶液:准确称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。
1.1.10甲基红-亚甲基蓝混合指示液:各移取甲基红溶液(1.1.6)10mL、亚甲基蓝溶液(1.1.9)10mL混匀。
1.1.11盐酸标准滴定溶液:c(HCL)=0.5mol/L,准确量取45ml盐酸(1.1.1),加入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
标定:准确称取在270—300。
C干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.6g(精确至0.0001g),溶于50mL水中,加入10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液,用待标定的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由灰绿色变紫红色,煮沸2min后冷却至室温,继续滴定至溶液变为紫红色,即为终点。
硫酸雾的测定1、方法依据硫酸雾用铬酸钡比色法测定依据 GB 4920-1985 2、适用范围本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析,测试范围100~30000mg/m³3、测定原理硫酸根离子与铬酸钡作用,产生黄色铬酸根离子,根据黄色深浅比色测定。
4、试剂除本标准所使用的试剂,除指明者外,均为分析纯。
4.1 铬酸钡酸性悬浊液:称25g铬酸钡(优级纯)与100ml1N乙酸及100ml0.02N盐酸混合,振摇均匀即为悬浊液。
4.2氯化钙-氨水溶液:称取1.85g氯化钙,溶于500ml 6N氨水中(防止二氧化碳溶入)。
4.3硫酸标准溶液:称取1.777g硫酸钾(优级纯,800℃下恒重)溶于水中,稀释至1L。
此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。
分析时用水稀释10倍成1ml相当于0.1mg硫酸的标准溶液。
5、仪器和设备5.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。
5.2 烟尘测试仪:YC-1型。
5.3 一般实验室常用仪器设备。
6、分析步骤6.1 工作曲线的绘制取硫酸标准溶液,如表1配制成不同浓度的溶液,在紫外分光光度计上,波长370nm处,用0.5cm比色皿测吸光度(A)为纵坐标,以硫酸含量(mg)数为横坐标,做工作曲线。
工作曲线的配制6.2分析6.2.1取出采样滤筒,放入500ml 三角瓶中,加入100ml 蒸馏水,瓶口上置一小漏斗,于电热板上加热近沸约30min 。
放至室温,将浸出液过滤,移入1000ml 容量瓶中,并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残渣,最后用水稀释至刻度混匀,此溶液为样品溶液。
6.2.2 从样品溶液中取样分析时,应根据酸的含量不同进行稀释(酸含量1~2g/m ³不必稀释,5~10g/m ³稀释四倍,20~30g/m ³稀释10倍)。
吸取样品溶液1.00ml 放入100ml 三角瓶中,加蒸馏水9.00ml 。
6.2.3 加铬酸钡悬浮液5ml ,充分摇荡3~5min ,再加氯化钙-氨水溶液1ml ,混合后再加95%乙醇10ml ,摇动1min ,冷却至室温后,过滤,取滤液放于0.5cm 比色皿中,在紫外分光光度计,波长370nm 下进行比色。
关于离子色谱法测定硫酸雾的实验研究[摘要]文章介绍了离子色谱法测定废气中硫酸雾的实验方案,详细阐述了离子色谱法实验前准备、实验注意事项及试验测定方法,并对试验结果进行分析研究,得出该方法对于硫酸雾的检测十分准确,符合固定污染源有组织废气测定的要求。
[关键词]污染气体硫酸雾实验测量检查0引言硫酸雾主要产生于生产废气、人类活动地区等地方,对人皮肤、眼结膜、呼吸道等均有强烈刺激和损害,对环境则造成酸雨,危害森林、湖泊,腐蚀建筑物。
鉴于它的危害性,因此它是空气污染物监测的重要项目。
目前气态污染物中硫酸雾监测采用铬酸钡分光光度法,由于其测定范围相对较窄,测定灵敏度较低,对大范围工作场所、外部环境空气的检测不得获得满意的结果。
因此,选择离子色谱法这种测定线性范围宽、检测灵敏度高的检测方法就能很好解决对应的测定缺陷。
对于硫酸雾的检测,离子色谱法已成为推荐使用的检测方法,并经过改进和完善,研究建立了不同环境条件下硫酸雾监测方法。
通过离子色谱条件优化,完成了方法检测限、精密度、准确度比对和实际样品验证实验。
1实验部分1.1主要仪器和试剂(1)主要仪器:DionexICS-1100离子色谱系统(美国DIONEX公司),IonPacAS22(4mm×250mm)阴离子交换色谱柱(美国DIONEX公司),ASRS-300,4mm阴离子抑制器(美国DIONEX公司),AS-DV自动进样器(美国DIONEX 公司),调压型不锈钢电热板(北京中兴伟业仪器有限公司),超纯水机(UPW-20N,北京历元电子仪器技贸公司)。
(2)主要试剂:淋洗贮备液(0.45mol·L-1Na2CO3-0.15mol·L-1NaHCO3):称取47.695g碳酸钠(优级纯,105℃烘干2h)和12.602g碳酸氢钠(优级纯,105℃烘干2h),溶解后,转移至1000ml容量瓶中,定容,过滤,贮存于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱内保存;淋洗使用液(0.0045mol·L-1Na2CO3-0.0015mol·L-1NaHCO3):吸取淋洗贮备液20.00ml于2000ml容量瓶中,稀释定容至刻线,摇匀贮存于聚乙烯塑料瓶中;硫酸盐标准溶液(100mg·L-1,上海市计量测试技术研究院);阳离子交换树脂(001X7型,湖南株洲湘中树脂有限公司);0.45um微孔滤膜(杭州科诺过滤器材有限公司),水为去超纯水,电导率18.3MΩ·cm-1。
硫酸雾铬酸钡分光法标准曲线是一种常用的化学分析方法,用于测定水中硫酸的含量。
在这篇文章中,我们将深入探讨的原理、应用以及相关的实验操作。
通过本文的阅读,读者将对这一分析方法有更深入的了解。
首先,我们来了解一下的原理。
该方法是基于硫酸和硫酸铁的反应特性进行的。
首先,我们将样品中的硫酸与硫酸铁进行反应,生成三价铁离子。
然后,这些三价铁离子与硫酸雾铬酸钡反应,形成可溶于水的一价铁离子和固体的硫酸钡沉淀。
最后,我们通过测量溶液的吸光度,来确定硫酸的含量。
接下来,我们将探讨的实验操作。
首先,我们准备一系列浓度不同的硫酸标准溶液。
然后,将这些溶液分别加入硫酸铁和硫酸雾铬酸钡的反应液中,进行反应。
接着,我们使用分光光度计测量各个标准溶液的吸光度,并记录下来。
最后,我们根据吸光度与硫酸浓度的关系,绘制出标准曲线。
在实际应用中,具有许多优势。
首先,该方法简单、快捷且准确。
其次,该方法对样品形态没有特殊要求,可以适用于不同种类的水样。
此外,该方法还可以适用于大样品量的分析,具有较好的灵敏度和线性范围。
然后,我们将探讨的应用领域。
该方法主要用于水质分析领域,用于测定水样中硫酸的含量。
硫酸是一种常见的化学物质,在工业生产和生活中广泛应用。
通过测定水样中硫酸的含量,可以评估水样的质量,并判断其是否符合相关的标准和要求。
此外,该方法还可以用于环境监测和水处理等领域。
最后,让我们总结一下的重要性和局限性。
是一种可靠且高效的化学分析方法,可用于测定水样中硫酸的含量。
该方法具有许多优势,包括简单、快捷、准确和适用于不同种类的水样。
然而,该方法也存在一些局限性,如对样品形态和溶液组成的要求较高。
总的来说,是一种常用的化学分析方法,应用广泛且易于操作。
通过研究分光法标准曲线的原理、实验操作以及应用领域,我们可以更好地理解和应用这一方法。
希望本文能对读者有所帮助,促进他们对的认识和应用的进一步深入。
1.原理
用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子。
在弱酸性溶液中,样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应:
SO42-+BaCrO4─→BaSO4↓+CrO42-
(黄色)
在氨-乙醇溶液中,分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡,反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
2.干扰及消除
样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围:5~120mg/m3。
3.仪器
①酸式滴定管:25ml。
②玻璃漏斗:直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂
①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂(732型等均可)200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L:量取160ml浓氨水,用水稀释至400ml。
④氯化钙-氨溶液:称取1.1g氯化钙,用少量1mol/L盐酸溶液溶解后,加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液:称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中,得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液:称取1.778g硫酸钾(优级纯,105~110℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时,用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂:称取0.40g偶氮胂Ⅲ,溶解于100ml水中,放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中,在冷暗处保存,可使用一个月。
5.采样
按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法,用玻璃纤维滤筒,等速采样5~30min。
6.步骤
(1)样品溶液的制备
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中,加100ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30min后取下,冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中,用20~30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3~4次,洗涤液并入容量瓶中,用pH试纸试验,加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7~9,再用水稀释至标线。
(2)空白滤筒溶液的制备
另取与采样用同批滤筒2~3个,撕碎放入250ml锥形瓶中,同上****备空白滤筒溶液。
(3)阳离子树脂柱的制备及样品处理
①将25ml酸式滴定管洗净,在底层加入5~10mm高的玻璃棉,再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂,高度150~200mm。
水面应略高于树脂,防止气泡进入而降低柱效。
先用去离子水洗涤一下,在上口端放一小玻璃漏斗,下端放1个50ml小烧杯,即可自上端加入样品溶液进行交换处理,最初流出的30ml溶液弃去不用,然后将滤液收集在容量瓶中待测。
②同法处理空白滤筒溶液。
(4)标准曲线的绘制
取八支25ml具塞比色管,按表C6-1配置标准系列。
表C6-1硫酸钾标准系列
向各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.0ml,混匀,再加氯化钙-氨溶液1.00ml混匀,加95%乙醇10.0ml,混匀,立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min,取出用一层慢速定量滤纸(上层)和一层过氯乙烯滤膜(下层)过滤(或用两层慢速定量滤纸过滤),弃去2~3ml初滤液,然后将滤液收集在比色管中。
于波长372(或370)nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
以吸光度对硫酸含量(μg),绘制标准曲线。
(5)样品测定
吸取适量经处理的样品溶液(浓度低时取10.00ml,浓度高时,取2~5ml),置于25ml具塞比色管中,加水至10.00ml,以下步骤同标准曲线的绘制。
另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml,同法测定,计算出每个滤筒所含硫酸的量(μg)。
7.计算
式中:──测定时所取样品溶液中硫酸含量,μg;
──样品溶液总体积,ml;
──测定时所取样品溶液体积,ml;
──每个空白滤筒所含硫酸的量,μg;
──标准状态下干气的采样体积,L。
8.说明
①实验表明,当硫酸雾浓度高、含湿量大时,须进行等速采样。
例如硫酸雾浓度在100~400mg/m3范围内,烟气含湿量在25%以上,采样速度(采样嘴流速)超过烟道气流速30%时,所得结果比等速采样时偏低20%,和烟尘等速采样规律一致。
在经多级净化之后,硫酸雾浓度在10mg/m3以下,烟气含湿量在20%
以下时,等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样,所得结果无明显差异。
在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时,以15~25L/min流量恒流采样即可。
因样品中硫酸浓度不高,可用分光光度法或离子色谱法测定。
②实验表明,在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾,一般情况下吸收液中均检不出硫酸。
当烟气中硫酸雾在1000mg/m3以上,含湿量在30%以上时,采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法,水中硫酸雾的含量,最高时相当于23mg/m3,这时滤筒的阻留效率在98%左右。
浓度低、含湿量低时,阻留效率高,一般在99%以上,低浓度时接近100%。
因此,在高浓度、高温度、高湿度情况下,采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法,提高采样效率。
在一般情况下,单用超细玻璃纤维滤筒阻留,可达到较好的效果,而不必用其他滤料多级捕集。
③在溶液中加氯化钙-氨溶液、乙醇,并在冷水中冷却10min,可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度,使方法的重现性好,试剂空白值低而且稳定。
④在测定吸光度前,采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤,速度快、效果好、试剂空白值低,方法重现性好。
也可采用0.45μm微孔滤膜抽气过滤。
⑤铬酸钡的精制:称取5.0g氯化钡,3.0g重铬酸钾,分别溶解于50ml水中,混合,生成铬酸钡沉淀。
加浓盐酸16.7ml,再加水至500ml,加热到70~80℃,使之溶解。
加0.1%溴代百里酚蓝指示剂3滴,用
2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色,沉淀析出。
以倾注法用温热的水洗涤沉淀2~3次,再用冷水洗涤2~3次,经0.45μm微孔滤膜抽滤。
在105~110℃干燥2h,于研钵中研细,在广口瓶中保存。