乙酸正丁酯的制备与折光率的测定

乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告篇一:乙酸丁酯的合成与精制实验报告化学工程学院本科生专业实验报告题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号 06 实验组号 2 - 12 组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君2013年11月2日一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

(2)学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。

(3)学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下:本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。

同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。

乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。

分离提纯可采用物理、化学方法。

本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节PH。

同时最后根据沸点的差异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。

实验流程图物性常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套 1台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。

2.实验装置图:蒸馏装置:四、实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入正丁醇、冰醋酸和硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。

2) 按试验装置图安装好仪器。

3) 在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。

乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸丁酯的合成与精制实验方案乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称: 乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名: 学号: 联系方式: 组员: 专业:化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

(2)学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。

(3)学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。

具有比乙酸戊酯略小的水果香味。

它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。

特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。

天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。

乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。

它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。

因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。

现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点:1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离;2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高;3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。

随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。

对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。

先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下:?蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 乙酸正丁酯的制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。

二、实验原理反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。

在实验过程中二者兼用。

至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。

提高温度可以加快反应速度。

三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。

五、仪器装置图 （回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。

在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。

（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。

注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。

）。

蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。

（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。

将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

（5）重蒸（略）。

（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。

测其产品折光率。

纯化流程：混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）（硫酸）（乙酸、乙酸丁酯）3溶液中和（乙酸钠溶液）上层下层（Na2CO3溶液）（乙酸丁酯）4干燥滤渣（水合MgSO4）馏液（纯乙酸正丁酯）产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。

乙酸正丁酯反应平衡常数的测定制备及折光率的测定（精选文档）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载）乙酸正丁酯反应平衡常数的测定、制备及折光率的测定Ⅰ酯化反应平衡常数的测定一、酯化反应平衡常数的测定原理直接用酸催化的酯化反应是制备酯的经典方法，酯化反应是—个可逆反应并能建立平衡。

平衡常数可用下式表示：如果用等物质的量的酸和醇，并假设反应体系的总体积不变，那就可以用物质的量直接代入上式中的浓度项。

而仅仅通过开始时和平衡时反应液中酸量的滴定就可以测定平衡常K。

可从滴定中消耗碱的量来计算酸量。

滴定所用的碱的浓度不必精确标定，因为在计算公式中碱的浓度C碱已被约去。

设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0×C碱X＝平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的V a×C碱n－x=平衡时酯的物质的量＝平衡时水的物质的量=(V0—V a)×C碱则二、药品：正丁醇32mL(25．9g×O．35mo1)冰醋酸20mL(21g,O．35mol)浓硫酸O．5mol·L-1氢氧化钠溶液，酚酞溶液三、步骤在装有回流冷凝管的100mL圆底烧瓶中，放入25.9g正丁醇和21g冰醋酸，充分摇动园底烧瓶使均匀混合。

用移液管取出1．00mL反应液，放人盛有20mL蒸馏水和几滴酚酞溶液的250mL锥形瓶里。

然后用0．5mol．L-1氢氧化钠溶液进行滴定(终点呈粉红色)。

记录消耗的体积V0。

往烧瓶里加入4滴浓硫酸(大约0．1g)和沸石，加热回流30min。

冷却溶液。

用移液管取出1.00mL样品。

必须从下层吸取样品，但不要把移液管插到底，先吹出少许气泡，然后取样品。

用同样的氢氧化钠溶液对此样品进行滴定。

记录下消耗碱的体积。

设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0×C碱x=平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的V a×C碱n-x=平衡时酯的物质的量=平衡时水的物质的量=(V0－V a)×C碱则：二、药品：正丁醇32mL(25．9g,0.35mol)冰醋酸20mL(21g,0．35mol)浓硫酸,0.5moL·L-1氢氧化钠溶液，酚酞溶液三、步骤加入新的沸石，把反应混合物重新加热回流20min。

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11）一 实验目的1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction:Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2CH2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量；2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。

为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

三 实验内容1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。

五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。

混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。

在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。

约40min后不再有水生成，表示反应完毕。

停止加热。

冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。

中文摘要乙酸正丁酯的合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2S04一K Cr2 07、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。

本实验以浓硫酸作催化剂，以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。

得出反应的最佳条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，用浓硫酸作催化剂时，乙酸正丁酯的收率为69％～76％。

关键词：乙酸正丁酯；酯化反应；催化剂ABSTRACTSynthesis of butyl acetate There are many ways for acid, titanium tungsten heteropoly acid, concentrated H2S04—KCr207, modified coal-based activated carbon, solid super acid, concentrated sulfuric acid as catalyst. In this experiment, concentrated sulfuric acid as catalyst to acetic acid and butanol to butyl acetate was synthesized to study alcohol and acid molar ratio, reaction time, catalyst amount on esterification rate. The optimal reaction conditions were: V (n-butyl alcohol): V (acetic acid) = 1.6:1.0, catalyst and acetic acid, with 3%, reaction temperature 124 ℃~ 126 ℃, reaction 45min time around, with concentrated sulfuric acid catalyst and butyl acetate the yield was 69% ~ 76%.Keywords：butyl acetate; esterification ;catalyst目录目录 (1)第一章前言 (4)1.1乙酸正丁酯的简介 (4)1.2乙酸正丁酯的性质 (4)1.3乙酸正丁酯的用途 (4)1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势 (5)1.5对环境的影响 (5)第二章实验内容 (6)2.1 仪器及试剂 (6)2.1.1仪器 (6)2.1.2 试剂 (7)2.2实验内容 (7)2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 (8)2.4 实验结果与讨论 (9)2.4.1醇酸质量比的不同对产物的影响 (9)2.4.2反应时间不同对产物的影响 (9)2.4.3催化剂用量不同对产物的不同 (10)第三章总结 (11)参考文献 ................................................................................................... .. (12)致谢 ........................................................................................................... .. (13)第一章前言1.1乙酸正丁酯的简介乙酸正丁酯，英文名：n-Butyl acetate 别名：醋酸正丁酯，结构式： CH3COO(CH3)3CH3 。

乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06一、实验目的：1.了解乙酸正丁酯的制备方法及其机理。

2.学习利用折光仪测定化合物的折光率。

3.掌握稀溶液中折射率和浓度的关系。

二、实验原理：乙酸正丁酯是一种重要的工业原料，在化学实验室中常常用于作有机溶剂和香料等。

其制备方法有多种，如酯化法、加成法、还原法等，其中酯化法是主要的制备方法。

该实验中采用的是乙酸和正丁醇反应制备乙酸正丁酯的酯化法。

反应式如下：R-OH+RCOOH→RCOOR+H2O其中，R为脂肪基，本实验中为正丁基。

反应机理：乙酸正丁酯的合成是一种酯化反应，反应机理如下：在反应的初期，乙酸和正丁醇发生亲核加成反应，使得OH和COOH之间产生了H2O的生成，然后生成了对应的酯基，最后得到了乙酸正丁酯的生成。

2.折光率的测定：光经过透明介质的时候，由于介质本身的密度以及光线的入射角度影响，会发生偏转。

折射率就是在这种情况下的一个刻画性质，定义为光在真空中的速度与光在介质中的速度之比。

即n = c / v其中，n为折射率，c为真空中光速，v为介质中光速。

稀溶液中溶液的折射率与浓度之间有一定的关系。

根据库仑方程，可得：A = Kρ其中，A为溶液的折射率-1，K为库仑常数，ρ为溶液中溶质的摩尔浓度。

三、实验操作：1.实验器材：电热板、加热磁力搅拌器、容量瓶、玻璃棒、滴管、称量器、漏斗等。

2.化学品：乙酸、正丁醇、丁基溴化铜、无水硫酸、钠硫酸（使乙酸正丁酯脱水）等。

3.实验步骤：(1)制备乙酸正丁酯①向一个带标志线的250 mL容量瓶里分别加入 20.0 mL 无水正丁醇和 30.0 mL 乙酸。

②用滴管向上述混合液中滴加 0.15~0.20 g 的丁基溴化铜催化剂，加完后，用瓶塞将瓶口密封，轻摇混合液。

③加热磁力搅拌器上放置加热板，把混合液放在加热板上，调节温度为60 ℃ 左右，用玻璃棒搅拌混合液，不停地搅拌，使之充分反应。

④反应结束后，颜色由原来的透明变为略呈微黄色，此时可关闭电源，让混合液冷却。