便携式PH计期间核查方案

期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。

３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。

4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。

5．1.2核查方法检查中心点示值误差。

《酸度（PH ）计期间核查作业指导书》1、目的：略 2、适用范围：略 3、职责：略 4、核查标准： 电位差计 5、核查点：直流电压测量状态，量程：-421.05mV~421.05mV 。

6、核查程序：在每次核查对象检定或校准完成后，在规定技术条件下，接通电源预热10分钟。

用电位差计校验。

按照下表输mV 值，测量电极输入端接负，参比电极接正，温度调节到30℃，斜率调节到100%。

获得参考值x s 。

6.1在环境温度为：（20±2）℃条件下，将核查对象与核查标准恒温24小时。

6.2使用核查对象直接测量核查标准并记录一组十次测量平均值x 0，以上级检定或校准证书给出的修正值δ，求出x s=x 0+ δ，同时准确记录环境温度。

6.3在需要核查时，重复6.1、6.2（核查时一组重复测量的次数为6次，取测量平均值x i ）操作，得到x ∆=i s x -x 。

7、核查频次及核查时机7.1按照实验室期间核查计划进行定期的期间核查，每年不得少于四次，时间为核查对象检定或校准完成后立即进行赋值，核查间隔不大于4个月。

7.2当核查对象出现下列情况之一时，应立即进行期间核查： a ． 核查对象即将用于接近其准确度极限的测量前；b ． 核查对象即将用于脱离实验室环境的恶劣环境现场测量前；c ． 核查对象刚刚从脱离实验室环境中回到实验室环境时；d ． 核查对象出现过载、工作中突然断电、死机、烧保险等非预期使用情况；e ． 核查对象出现过剧烈颠簸、碰撞、电压冲击等意外情况；f ． 怀疑核查对象计量性能可能改变。

8、核查记录的方式 4.1仪器主要参数测量精度：0.01(PH)输入抗阻：≥1012 欧姆零点漂移：0.01PH/小时温度补偿范围：0—60℃4.2 仪器工作原理利用复合电极对被测溶液中不同的酸度产生直流电位，通过前置阻抗转换器把高内阻的直流电位变成底内阻的直流电位，输入到A/D转换，以达到PH数字显示。

有限公司文件目的建立酸度计期间核查操作规程，确保酸度计在两次检定之间是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

范围适用于PHS-3C型数字酸度计的期间核查。

职责仪器使用人员内容1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

2、核查内容：外观检查、电极检查、仪器示值误差、仪器示值重复性3、核查依据：JJG 119-2005《实验室pH计检定规程》和《仪器使用说明书》4、标准物质：4.1硼砂缓冲液pH=9.182（25℃）；4.2混合磷酸盐缓冲液pH=6.864（25℃）；4.3 混合磷酸盐缓冲液pH=7.409（25℃）；4.4邻苯二甲酸氢钾缓冲液pH=4.003（25℃）；4.5酒石酸氢钾缓冲液pH=3.559（25℃）。

5、环境条件：室温23±10℃（0.01级），相对湿度≤85%，无强机械振动或电磁干扰。

6、核查方法6.1仪器应有铭牌，清楚标明仪器名称、仪器型号、出厂编号、计量器具生产许可证号、制造厂名称、使用电源电压、频率等内容。

6.2仪器外表应无明显的损伤、锈蚀。

仪器开关调节器件应灵敏。

仪器功能键安装牢固、定位准确6.3复合电极内应充满溶液，液接面无吸附杂质。

电极插头清洁、干燥。

6.4仪器示值总误差：当待测溶液的PH值在3—10范围内，在仪器正常工作条件下，选用上述缓冲液。

仪器用两种缓冲液校准后（一般根据待测溶液的测量范围，选用pH=6.86，pH=4.00两种标准溶液），测量另一种缓冲溶液。

重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值总误差。

7、评定标准：仪器示值总误差在±0.02范围内可判定仪器正常。

8、核查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。

XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002 pH计检定仪期间核查方法2019-09-01批准 2019-09-01实施XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002pH计检定仪期间核查方法1．本方法适用于使用中的pH计检定仪期间核查。

2．本方法制定依据：JJG919-2008pH计检定仪检定规程CX09-2019 期间核查的控制程序3．期间核查时机3.1 pH计检定仪的检定周期为12个月，期间核查时间定为每个溯源周期中间月份进行一次。

3.2 校准数据出现明显变化或顾客对校准数据提出重大质疑时。

3.3 遇到碰撞、剧烈颠震时。

4．核查方法及判定标准pH计检定仪期间核查采用传递法，核查标准为：数字多用表，型号：2010，最大允许误差：±（0.0037%*读数+0.0009%*量程）。

核查pH值(25.0℃)：pH=7.0000(0.000mV),pH=8.0000（-59.16mV）,pH=12.0000（-295.78mV）,pH=14.0000（-414.10mV),pH=6.0000（59.16mV),pH=2.0000（295.78mV）,pH=0.0000（414.10mV)。

判定标准：初始状态pH=7.0000时误差小于：±0.03mV,其他测量点满足：±0.01%FS。

5．核查步骤5.1将pH计检定仪输出端连接到数字多用表的直流mV信号输入端。

5.2调节pH计检定仪，使其初始值为7.0000,25℃，读取数字多用表数值并记录，调节pH计检定仪输出值依次对其他核查点进行核查并记录。

5.3数据处理第1 页共2 页XXXX有限公司作业指导书编号：ZY-期间核查-2019002根据JJG919-2008pH计检定仪检定规程，计算各测量点的电位示值误差，满足判定标准（初始状态pH=7.0000时误差小于：±0.03mV,其他测量点满足：±0.01%FS）的要求，即为核查结果合格6．经核查后符合要求的pH计检定仪可继续使用，核查结果不合格的应立即停止使用，并对校准的pH计进行追溯。

pH计期间核查规程一、核查目的保证pH计正常运行，确保测试数据的准确性、可靠性。

二、适用范围适用于本实验室内部IE168-18 pH计的核查。

三、核查方法3.1准备2套不同厂家生产的标准缓冲溶液（以下简称标液）。

A套标液作标定斜率用，B套标液作测定用。

每套标液有3种，pH值分别为：4.00,6.86,9.18。

3.2接通电源，打开仪器。

在A套标液中取出4.00和9.18，按仪器的标定步骤对仪器进行二点标定。

（标液与待测溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜。

）3.3从B套标液中取出的6.86的标液，将已用A套标液标定好斜率的电极放入6.86标液中。

3.4用温度计测量待测标液温度，并在仪器上设置相同的温度值。

3.5待pH读数稳定后，读取仪器上的pH值，并做好记录。

3.6重复步骤3.2~3.5，至少重复“标定”和“测定”操作6次。

3.7取前3次测试结果的平均值减去标准溶液的示值，得出仪器示值偏差，该偏差值应在±0.02范围内。

即3次的测试结果都在6.86±0.02 pH范围内的，表示仪器的示值偏差合格。

3.8取6次测试结果，用以下公式计算：以单次测量的标准偏差表示重复性，要求仪器示值重复性不应超过0.01pH，为仪器示值重复性合格。

四、评定依据《JJG119-2005实验室pH（酸度）计检定规程》；五、核查周期期间核查周期为12个月，时间安排在设备两次校准周期中间进行。

六、期间核查结果处理对以上核查结果，应填写仪器设备期间核查记录，统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或校准达到技术性能要求后方能投入使用。

编制人:审批人:日期:。

酸度计期间核查规程1、目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2、核查项目：仪器示值总误差，仪器示值重复性、外观。

3、使用的标准物质：GBW（E）130072硼砂PH=9.18GBW（E）130071混合磷酸盐PH=6.86GBW（E）130070邻苯二甲酸氢钾PH=4.00以上标准物质均有标准证书4、核查依据：PHS—3C酸度计使用说明书5、测定条件：室温10—30℃；相对温度≤85%6、性能技术要求：7、核查方法：7.1外观：玻动电极，参比电极核查。

通过目视，手感方法检查。

7.2仪器示值误差核查在仪器正常工作条件下，先用PH=9.18，PH=4.00两种标准溶液校准仪器后，测量PH=6.86的标准溶液，重复校准和测量操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的PH值之差为仪器示值误差。

△PH仪器=PH仪器-PH标准7.3仪器示值重复性核查仪器用PH=9.18，PH=4.00两种标准溶液校准后，测量PH=6.8标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性，按以下公式计算：PH——6次测量的PH的平均值；Ph i——第i次测量的仪器示值；S——单次测量的标准偏差。

8、结果评定仪器示值误差：±0.02，仪器示值复复性：±0.01范围内可判定仪器正常。

9、核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔6个月核查一次。

10、相关记录酸度计期间核查记录操作人：复核人：附表：标准溶液在不同温度下对应的PH值。

pH计期间核查作业指导书一、总则1.1目的：在pH计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

1.2使用范围：适用于本公司内部所使用的P11S-3C型pH计的期间核查。

二、核查内容2.1仪器示值误差，2.2仪器示值重复性。

三、核查用标液3.1 0. 025mol - kg 1磷酸氢二钠标准溶液(B6),3.2 0. 05mol - kg 1邻苯二甲酸氢钾标准溶液(B4),3. 3 0. 03043mol • kg^磷酸氢二钠标准溶液(B7),3.4 0. 008695mol • kg1磷酸二氢钾标准溶液(B7)。

四、核查方法4.1仪器示值误差核查当待测溶液的pH值在(3-10) pH范围内，在仪器正常工作条件下，选用表1中规定的B4, B6, B7号溶液。

仪器用一种标准溶液校准后(校准溶液与测量溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜)，测量另一种标准溶液。

重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值汤，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差△ pH仪器。

△ pii仪虹pH -pH标准表i标准溶液的组成4. 2仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。

根据以下公式计算：式中：S一单次测量的标准偏差；pH—第i次测量的仪器示值;而一6次测量pH的平均值。

五、结果评定5. 1仪器示值误差应不超过表1的规定。

5. 2仪器示值重复性(单次测量的标准偏差)应不超过表1的规定。

5. 3以上条件必须全部符合时，方可认定期间核查合格.计■性能要求tic六、相关记录《仪器设备期间核记录与结果分析》批准人: 审核人: 核查人:。

1 编制目的
保障检测中心pH 计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。

2 适用范围
适用于本实验室pH 计的期间核查。

3 检查项目
pH 计的状态标识、仪器外观、仪器示值误差、仪器示值重复性。

4 检查依据
4.1 JJG119-2018《pH 计检定规程》 4.2 pH 计使用说明书 5 标准器具
pH 标准缓冲溶液（4.00、6.86、9.18） 6 检验方法 6.1 测定条件：
室温23±10℃，相对湿度≤85%； 6.2 仪器示值误差核查：
用pH 为4.00、9.18的标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液（pH 为6.86），重复测量3次，取平均值作为仪器示值pH a ，此示值与该溶液在测定温度下的标准值pH s 之差为仪器的示值误差△pH,即△pH=pH a -pH s 6.3 仪器示值重复性核查：
仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。

S=√
∑(pH i −pH
̅̅̅̅)25
式中：S —单次测量的标准偏差；pH I —第i 次测量的仪器示值；pH
̅̅̅̅—6次测量pH I 的平均值
7评定标准
8核查周期
在两次检定/校准之间，一般每六个月核查一次。

如遇特殊情况，可增加期间核查次数。

9相关记录
《pH计期间核查记录》。

受控编号：PHS-3C酸度计期间核查作业指导书一、目的确保仪器的正确操作，保证检测数据的准确性。

二、适用范围每一位具有检测资质、操作PHS-3C酸度计进行检测工作的人员。

三、仪器环境条件温度：（5-40）℃，湿度：≤85%四、操作步骤1、仪器使用前的准备使用前，确保实验室环境符合仪器使用条件，并记录在案；仪器在插入电极之前必须插入Q9短路插头，使输入端短路以保护仪器电子元件。

2、按下电源开关后，使仪器预热30分钟。

3、仪器的标定（仪器使用前，需进行标定，在连续使用时，每天需标定一次。

）（1）在测量电极插座处拔出Q9短路插头；（2）在测量电极插座处插入复合电极；（3）开启电源开关，按“模式”键一次，使仪器进入pH测量状态；（4）在pH测量模式下，按“△”或“▽”键手动调节温度数值上升、下降，使温度显示值和溶液温度一致，然后按“确认”键，确认所选择的温度数值。

仪器确认溶液温度值后回到pH测量状态；（5）把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入已知pH值的标准缓冲溶液1（pH=4.00）中，按“模式”键一次（液晶显示器下方显示“定位”，表明仪器在定位标定状态，仪器显示该温度下标准缓冲溶液所产生的mV值），待读数稳定后按“确认”键，仪器显示该温度下标准缓冲溶液的标称值，再按“确认”键。

仪器按照要求的数值完成自动定位标定并回到pH测量状态；（6）再次清洗电极并插入标准缓冲溶液2（pH=9.18）中，按“模式”键二次（此时液晶显示器下方显示“斜率”，表明仪器在斜率标定状态，仪器显示该温度下标准缓冲溶液所产生的mV值），待读数稳定后按“确认”键，仪器显示该温度下标准缓冲溶液的标称值，再按“确认”键，仪器按照要求的数值完成自动斜率标定并回到pH测量状态；（7）用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。

（8）如果在标定过程中操作失误或按键错误而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”键后再开启电源，使仪器恢复初始状态。

PH计期间核查方法、记录表进行比较，记录仪器示值重复性和误差。

7记录期间核查报告，并及时处理发现的问题。

8核查结束后，及时清洗仪器和电极，做好保养工作。

本期间核查方案的目的是确保PH计在使用中或修理后的检测结果的稳定性和可靠性。

检验室负责组织实施，办公室负责协助实施。

核查内容包括环境条件、标准溶液、核查项目和编制核查报告。

标准溶液包括饱和酒石酸氢钾溶液、0.05mol.L邻苯二甲酸氢钾溶液和0.025mol.L磷酸氢二钠和0.025mol.kg-1-1磷酸二氢钾混合溶液。

核查项目包括外观、仪器示值重复性和误差。

在核查过程中，需要按要求配制标准溶液，预热仪器电源并活化复合玻璃电极。

测定标准溶液的温度并调节温度补偿旋钮，选择测定“pH”项，然后依次测定三种标准溶液的仪器示值，并记录实测温度下的标准值。

75分钟后，再次测定三种标准溶液并记录仪器示值重复性和误差。

最后，需要编制期间核查报告并及时清洗仪器和电极，做好保养工作。

期间核查记录仪器设备名称：pH计仪器型号：PHS-3C仪器编号：___-JY-017核查方法名称：标准比对法核查标准编号：pH缓冲剂标准溶液记录：1.按要求配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液（pH=4.00，25℃）、混合磷酸盐标准溶液（pH=6.86，25℃）和四硼酸钠标准溶液（pH=9.18，25℃）。

2.打开仪器电源，预热30分钟；同时以纯水活化复合玻璃电极。

3.测定标准溶液的温度：t＝25℃。

4.调节温度补偿旋钮，使其符合实际测定值。

5.选择测定“pH”项。

6.依次把复合玻璃电极插入三种标准溶液中，调节“定位”旋钮，使仪器示值分别为实测温度下的标准值：4.00、6.86、9.18.7.75分钟后以上述三种标准溶液为试样进行测定，结果与标准值的差值为：均≤±0.05，至少有1项＞±0.058.结果及评价：测定结果显示，仪器状态良好，符合检测标准。