硅橡胶与CaCu3Ti4O12复合制备工艺及性能表征
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C aC u3T i 4012陶瓷制备和物性研究周彪(华北电力大学,河北保定071000)虞围抖夔喃要]C aC u3Ti 40,:(C C TO )是近年被广泛关注的一种非铁电性的新型高介电氧化物,采用传统的固相反应,通过对反应温度和恒温时间的组合,成功制备了巨介电常数陶瓷C aCu3T i 。
O ,。
样品,并对真合成温度,微观结构,烧结温度与微观结构关系,介电频谱进行分析。
联键词]巨介电常数;C aC u3Ti 。
O 。
:;介电频谱器件的高密度和小型化是驱动信息技术不断发展的动力以电容器作为动作元件的记忆器件,其小型化程度最终取决于铁电材料的相对介电常数E ’。
体心立方钙钛矿结构的CaC u3Ti 40,2材料具有极其高的介电常量和良好酶温度稳定特眭,Subram ani an 首次报道了CaCu3Ti 4012的介电性能,研究表明在1kH z 的介电常量高达12000,介电常量随温度的交化从室湿弱600K 萋本保持不变。
1实验方法j f!|用传统的固相反应T 艺制备,采用分析纯的CaC03(99.o %),C u0(99D %)和Ti 02(99B %)为霖料,按照相应的化学计量比混合并球磨,通过反应温度和恒温时间豹组合焙烧获得C a C u3丁i 40,:陶瓷样品。
将制备好的试样表面进行抛磨加工,制成10m m X 2m m 的样品并在样品的表面涂银浆后加热到550℃,从而获得可供测试豹镀银电极样品。
在1kH z 下测试介电性能,用X 光衍射仪作物相表征。
采用ZL 5型智能L C R 测量仪直接测量样品电容和介电损耗,电挢的基本精确度为0.05%,温度范围为80~300K 为了比较,利用锁相放大器灵敏度高、抗干扰性强的优点,实验中部分样品同时采用LC R 仪和M odel 5210型锁相放大器两种方法进行测量。
2实验缠粟分析与讨论2.1Caeu 艄12的夸成文献孛报遘的CaCuf fi 40,2的舍威条件差异很大,潼度从85a ℃.100[/'C ,懂温时问获咒啦时至咒‘誊昏时。
CaCu 3Ti 4O 12陶瓷的不同方法制备及微结构研究摘要:分别通过溶胶凝胶-燃烧法、水热反应法和静电纺丝法制备CaCu 3Ti 4O 12(CCTO)陶瓷粉体,并利用XRD 和SEM 对CCTO 样本进行物相分析和形貌观察,研究不同制备方法及工艺参数对CCTO 陶瓷的结晶程度、物相组成、尺寸及形貌的影响。
研究表明,溶胶凝胶-燃烧法和静电纺丝法可以获得纯度较高且结晶良好的CCTO 陶瓷,而水热合成法容易出现CuO 和CaTiO 3杂相;三种方法可以分别获得微米级块体、纳米级球状颗粒及纤维,其平均粒径依次分别为8μm 、200nm 和500nm~1000nm 。
关键词:CaCu 3Ti 4O 12;制备方法;物相;形貌中图分类号:TB383文献标识码:A 文章编号:2095-0439(2019)03-0145-03(绥化学院电气工程学院黑龙江绥化152061)在过去几年,系统的微型化、快速化及多功能化已经成为电子信息技术发展的重要方向。
为此,在电子器件的制备领域中,更加需要具有高介电常数、低介质损耗和良好热稳定性能的介电材料。
而钛酸铜钙(CaCu 3Ti 4O 12,CCTO ),一种体立方钙钛矿晶体结构的电介质,因其具有高介电常数值(单晶105)及其温度稳定性(100K~600K )等优异性能而备受学术界关注[1~3]。
尤其是在信息存储器、金属化薄膜电容器上有望得到应用[4];另外,也被作为高介电陶瓷填料广泛地用于聚合物纳米复合材料的制备及应用当中[5]。
通常,采用固相反应法制备高介电的微米级CCTO 颗粒,其形貌为不规则的块体颗粒,且烧结温度高于1100℃而造成CCTO 分解,致使其纯度下降[6]。
近年来,诸多学者一直致力于探索不同的制备方法及工艺参数,在低温制备及节能环保上获得高纯度的CCTO ,并试图对CCTO 形貌进行调控研究。
因此,本文对不同制备方法合成CCTO 陶瓷粉体进行探索,即溶胶凝胶-燃烧法、水热反应法和静电纺丝法,研究CCTO 的多形貌及不同尺寸粒子的制备方法及影响因素,为加深对CCTO 电介质的研究提供实验基础及指导。
收稿日期:2007-10-11作者简介:余之松(1967— ),男,湖北蕲春人,讲师,本科。
文章编号:1008-8245(2008)01-0010-04CaCu 3Ti 4O 12高介电陶瓷材料的制备和性能研究余之松1 任桂华2(1湖北师范学院,湖北黄石435002;2黄石理工学院,湖北黄石435003)摘 要:采用固相反应法制备了CaCu 3Ti 4O 12(CCT O )高介电陶瓷材料,X 射线衍射的结果表明,在烧结温度1100℃下保温20小时制备的CaCu 3Ti 4O 12样品的晶体结构为体心立方,晶格常数a c =0.7378n m,扫描电镜的形貌研究显示制备的样品致密均匀,晶粒尺寸一般在2~3μm 之间,晶界非常清晰。
介电性质的测量显示所制备的CaCu 3Ti 4O 12材料的介电常数随频率增加而减小,在频率为100Hz 时最大,达到65000;当频率为5kHz时,介电常数下降到最大时的10%;在100~3×105Hz 频率范围内,介电损耗随着频率的增加而减小,而在频率大于3×105Hz 时,介电损耗随着频率的增加而增加;当频率为3×105Hz 时,CCT O 的介电损耗最小为0.42。
关键词:CaCu 3Ti 4O 12陶瓷;固相反应法;介电常数中图分类号:O487 文献标识码:AOn the Preparati on and Properti es of CaCu 3Ti 4O 12Y U Zhisong 1 REN Guihua2(1Hubei Nor mal University,Huangshi Hubei 435000;2Huangshi I nstitute of Technol ogy,Huangshi Hubei 435003)Abstract:CaCu 3Ti 4O 12(CCT O )with high dielectric constant is p repared by s olid state reacti on .XRD patterns results show that the structure of CCT O calcined at 1100℃for 20h is body -centered -cubic with crystal constant ac =0.7378n m.SE M m icr ographs show that the grains of the s peci m ens are compact and unif or m,the grain size is ar ound 2~3μm and grain boundary see m s clear .D ielectric constant measure ments show that the dielectric constant of CCT Ocera m ics decreases with the increase of the frequency,it reaches its maxi m u m of 65000at 100Hz,and reaches its m ini m u m at 5000Hz,which is about 10%of the maxi m u m.The dielectric l oss decreases with the increasing of fre 2quency in the range of 100~3×105Hz,and increases when the frequency is larger than 3×105Hz,and the m ini 2mu m of the dielectric l oss is 0.42at 3×105Hz .Key words:CaCu 3Ti 4O 12cera m ics;s olid state reacti on;dielectric constant0 引言钙钛矿类化合物钛酸钡BaTi O 3有巨大的介电系数(ε=1000~20000),人们一直对它的研究充满了兴趣。
文献综述一、研究背景20世纪,固体电子学领域的一系列重大发现和发明,推动了信息电子产业的蓬勃发展,从而使人类社会开始了信息化的进程。
可以预见,21世纪上半叶,人类社会的信息化将会进入高潮期,并且走向信息社会的更高级阶段驱动信息技术不断发展的动力是器件的超高速,高密度和小型化。
介电材料介电常数的大幅提高,可以适应电子设备对高速电路的要求,并对电子产品的小型化和功能的扩大,计算机、电信工业的迅速发展,产生深远的影响。
介电常数高于1000的钙钛矿化合物大部分总是伴随着铁电和弛豫行为,从而使介电常数敏感于温度的变化,导致器件的稳定性降低在实际应用中有局限性。
现在研究较多的介电性能随温度变化比较稳定的材料包括有晶界层电容器材料和基于渗流理论效应采用导电相与绝缘相的复合材料。
前者一般的制各工艺比较复杂,处理温度比较高。
后者也需要采用2种以上材料进行复合,而且介电损耗会比较大。
最近文献报道了CaCu3Ti4O12(简称ccro)具有反常的巨介电常数(104—105)和极低的损耗(约0.03),特别是在很宽的温区范围内(100—400 K)介电常数值几乎不变,反映了介电响应的高热稳定性.”。
这些良好的综合性能,使其有可能成为在商密度能量存储、薄膜器件(如MEMS,GB.DRAM)、高介电电容器等一系列高新技术领域中获得广泛的应用。
可是,该类材料最大的反常还在于冷却到100 K以下介电常数发生急剧下降,x射线衍射(XRD)、拉曼散射和中子衍射分析没有发现任何长程结构上的相变。
以上这些特性至今也没有令人信服的解释。
目前,对于具有巨介电常数的CaCu3Ti4O12的研究中,不同学者所报道的实验介电常数还存在着数量级上的差别,在常温、IOKHz的频率条件下,W.S11测得介电常数的实验值约1500:M.A.Subramanian的实验结果从2000到12000不等;而且介电常数发生突变的温度值差别也很大。
这反映了不同的实验过程、实验方法和制各工艺对材料的介电性能起着明显的作用。