异佛尔酮二胺的合成及工艺优化

高沸点溶剂异佛尔酮一、概述1.1物理性质异佛尔酮化学名称3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，外观为五色低挥发性液体，有类似樟脑的气味，是一种具有高沸点、低吸湿性、微小蒸发速度和突出溶解能力的性能优良的重要酮类溶剂，同时也是一种重要的有机化工原料，相关物理数据见表1。

表1异佛尔酮相关物理数据相对分子质量 138.20 闪点(开口)/? 96沸点(101.3kPa)/? 215.2 燃点/? 462熔点/? -8.1 蒸发热/(kJ//mol) 48.15沸点/? 214-215 燃烧热/(kJ//mol) 5272相对密度(20?/20?) .0.9215 比热容(15?，定压)折射率(20?) 1.4775 /(kJ/(kg.K)] 1.78偶极矩(25?)/ 爆炸极限-30(10C?m) 13.2 (下限)/%(体积) 0.84黏度(20?)/(mpa.s) 2.62 (上限)/%(体积) 3.81.2对环境的影响1.2.1健康危害侵入途径:吸人、食人、经皮吸收。

健康危害:对眼睛、粘膜和皮肤有刺激作用。

人接触后有烦躁感觉。

本品沸点较高，在生产实际中未见严重中毒或慢性中毒报告。

1.2.2毒理学资料及环境行为毒性:属低毒类。

蒸气毒性比简单的脂肪族酮大，但常温下蒸气压低，故危害性较小，但对粘膜、皮肤的刺激性强，应避免与皮肤直接接触。

急性毒性:大鼠经口LD2330mg/kg;小鼠经口2000mg/kS;兔经皮1500mg/kg;50-6每天动物吸收500x10-6达8h，约50%中毒;200×10时，17%中毒，能引起肾3脏障碍，损害眼角膜;人接触后有烦燥感，当蒸气浓度达到141mg/m以上，对3眼、鼻有刺激性。

人吸入228mg/m达1h，眼、鼻、粘膜等会受损。

危险特性:与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。

若遇高热、容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

异佛尔酮二胺（IPDA）的改性和应用【摘要】本文采用水杨酸、环氧树脂、DEK-A等对异佛尔酮二胺进行改性，讨论了不同改性条件对产品性能的影响。

结果表明：不加促进剂，用环氧树脂改性的IPDA固化剂随着树脂量...【摘要】本文采用水杨酸、环氧树脂、DEK-A等对异佛尔酮二胺进行改性，讨论了不同改性条件对产品性能的影响。

结果表明：不加促进剂，用环氧树脂改性的IPDA固化剂随着树脂量的增加，黏度上升很快，水杨酸对固化体系的凝胶时间有较大影响，用促进剂、环氧树脂改性使固化剂的水混溶性下降，抗湿性增强。

用DEK-A混合改性，可加快改性固化剂的固化速度。

【关键词】异佛尔酮二胺改性环氧树脂0引言环氧树脂是含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂，由于环氧树脂具有良好的化学稳定性，电器绝缘性，耐腐蚀性，粘接性及较高的机械强度，并与固化剂，改性剂以及各种添加剂等通过科学的配合，能组成的配方变化多样，所以它能够解决各种实际应用课题，在涂料、化工防腐、胶粘剂、电子电器绝缘材料等领域获得了广泛的应用，随着现代工业的发展，对清洁生产的要求越来越高，各领域装饰性要求也得到越来越多的关注，一些具有使用方便，性能优，装饰功能强、绝缘性好的胺类固化剂也得到了越来越多的开发和使用。

常用的胺类固化剂包括直链脂肪胺，聚酰胺，脂环胺，芳香胺等，而其中脂环胺由于具有低色泽、低粘度、高强度、耐候性、耐化学性能好等特点，得到广泛应用，特别在电子灌封、环氧树脂地坪，饰品等领域。

随着脂环胺异佛尔酮二胺（IPDA）原料的相对容易取得，价格的下调，使得国内该领域用量不断增加，对脂环胺类固化剂的需求越来越大，对其改性脂环胺类固化剂的进口量也越来越大，如：美国气体化学的ANC1618，日本三和I-544，台湾ACR产H-3895等。

根据市场的发展和需要，我们无锡树脂厂研究所自2000年起展开了对脂环胺异佛尔酮二胺的改性研发工作。

现已向市场推出如下产品见表1。

表1 无锡树脂厂改性脂环胺类固化剂一览表产品\指标粘度BH型25℃（cp）色泽，号加德纳法胺值mgKOH/g使用时间150克/23℃活泼氢当量AHEWWSR-122470-90 ≤3300-360 30 85WSR-1216150-200 ≤2250-300 50 115 WSR-1218350-400 ≤2250-300 50 1151.异佛尔酮二胺（IPDA）的物化性能和生产厂家1.1 IPDA的物化性能［1］分子式：C10H22N2比重：0.92-0.95胺当量：85.1活泼氢当量：42.5粘度（20℃）：18cp.s沸点℃（760mm）：247IPDA是一种低色泽（＜1号，加德纳法=低粘度、比直链脂肪族多胺具有更好的耐热性、耐候性的脂环胺二胺，一个胺基通过甲基连接在脂环上，另一个直接接在脂环上，降低了胺基的反应活性，常温下与环氧反应迟缓，一般通过改性获得良好的耐水渍性、耐油面性和耐化学性的，低黏度，常温下固化的无溶剂高光泽固化剂［2］。

异佛尔酮二胺市场需求分析引言异佛尔酮二胺（Polyetherimide，PEI）是一种高性能的工程塑料，具有出色的耐高温、耐化学品和机械性能，因此在许多不同行业中被广泛应用。

本文将对异佛尔酮二胺市场需求进行分析。

市场概述异佛尔酮二胺由于其独特的性能，在汽车、航空航天、电子电气、工业设备等领域有广泛的应用。

随着以上行业的发展和一些新兴领域的崛起，对异佛尔酮二胺市场的需求也呈现出增长的趋势。

市场驱动因素1. 高性能特性需求异佛尔酮二胺具有优异的耐高温性能，在汽车发动机、航空航天设备等高温环境下能够保持良好的性能稳定性。

随着这些行业的不断发展，对高性能材料的需求也越来越大，因此对异佛尔酮二胺的需求也在增加。

2. 轻量化趋势随着环保意识的增强，各个行业开始追求产品的轻量化。

由于异佛尔酮二胺具有较低的密度和优异的强度，能够替代传统的金属材料，在减轻产品重量的同时保持较高的机械性能，因此受到了轻量化趋势的推动。

3. 电子电气行业需求增长随着电子电气行业的快速发展，对高性能塑料的需求也在迅速增长。

异佛尔酮二胺具有良好的电气绝缘性能，能够满足电子电气产品对材料的高要求，因此在电子电气行业的应用前景广阔。

市场前景根据市场研究数据显示，异佛尔酮二胺市场在未来几年有望实现持续增长。

预计在2025年，异佛尔酮二胺市场规模将达到XX亿美元。

市场挑战1. 市场竞争加剧随着市场需求的增加，越来越多的企业进入异佛尔酮二胺市场，市场竞争逐渐加剧。

面临竞争，企业需要不断提升产品性能，降低成本，寻找差异化竞争策略。

2. 原材料价格波动异佛尔酮二胺的生产原料主要是对苯二酚和4,4’-二氨基二苯基甲烷。

原材料价格的波动会直接影响到异佛尔酮二胺的成本和市场价格，给企业带来一定的经营压力。

3. 环境法规要求随着环境法规的加强，对产品的环保性能要求也越来越高。

异佛尔酮二胺作为一种化学物质，其生产和使用需要满足一系列环保法规要求，这对企业的生产经营提出了新的挑战。

IPD 分子结构式为：相对分子量为：170，为顺势，逆势混合物。

异佛尔酮二胺为淡黄色透明液体，在25度时密度为0.922g/ml。

20度时粘度为18/mPas。

其制法为：同时异佛尔酮二胺也是BASF主要的产品，现在还是没有在中国本土进行生产，不过2015年预计上海有工厂完成。

该化学品为高危险性，有经口急性毒性，经皮急性毒性，皮肤腐蚀，可造成严重的眼损伤，以及急性的水体毒性，因此在使用该化学品时需要谨慎其可能造成的水污染。

毒性比聚醚胺大。

除此之外，异佛尔酮二胺还可造成大范围的环境污染，具体体现为水污染，空气污染以及食物链污染。

用途：做为一种脂环族二胺，异佛尔酮二胺可以用在所有通常的胺反应中。

在特定的条件下，特别适合与羧酸、碳酰氯、醛类、酮类和环氧类物质反应。

它可与大量的化合物如水、醇类、酯类、醚类以及脂肪烃、芳香烃和卤化烃等在室温下以任何比例混合。

异佛尔酮二胺可用于扩展链长。

可增强强度和硬度，不过由于异佛尔酮二胺的高强活性，使得它在喷洒涂料时不易形成光滑的涂料表面。

此外，异佛尔酮二胺还可在除草剂中用作防冻溶剂，经改性同样可用于涂料，避免了涂料变黄等缺点，并增强了快干性，耐候性，硬度以及耐油性。

异佛尔酮二胺的最大用途为环氧固化剂以及用于生产聚氨酯的交联剂。

用作环氧树脂的固化剂时，可用于要求低色泽、低气味、高抗弯强度和优异耐化学性的环氧配方。

适用于地坪涂料、铺路填料和混合料。

该固化剂适用期长。

温室，加热皆可固化。

如加入促进剂：苯酚，水杨酸，DMP-30 可使其完全固化。

同时，加热固化时固化物变形温度高（149度），固化无的色度稳定，耐药性优良。

因此该固化物可与适当添加剂同时使用，用于低温，高湿度条件下理想的固化剂。

多用于：无溶剂漆，涂料，结构体，浇铸数值，可注入密封剂等。

将其用做液体，无溶剂体系的涂料和建筑行业以及浇铸树脂和浇注密封胶的固化剂有特殊的优点。

由于异佛尔酮二胺易于改性，使得其用途广泛。

其改性产物在软包装复合薄膜用粘合剂，鞋用粘合剂，磁带粘合剂，涂料，油墨行业，以及医药业，农药业也起着不可或缺的作用。

改性异佛尔酮二胺环氧固化剂的合成与性能研究
赵科明;王飞镝;邱清华;Yek Wei Yeat;贾德民;郭宝春;贾志欣;张俊珩;原霞
【期刊名称】《新型建筑材料》
【年(卷),期】2011(038)006
【摘要】以废弃物腰果壳的提取物腰果酚、甲醛、异佛尔酮二胺为原料合成环氧固化剂,通过正交试验和单因素试验探讨了合成工艺条件,利用红外光谱对其结构进行表征,通过热重分析研究了固化物的耐热性能.结果表明:最佳工艺条件为n(腰果酚):n(甲醛):n(异佛尔酮二胺)=1.0:1.1:1.3,反应时间3 h,反应温度95℃,脱水压力0.0095MPa,在此工艺条件下合成的改性异佛尔酮二胺固化剂,环氧涂膜的附着力达到1级;热重分析显示,环氧固化物最大失重温度为373.2℃;性能测试结果表明,其固化涂膜性能优良.
【总页数】5页(P54-58)
【作者】赵科明;王飞镝;邱清华;Yek Wei Yeat;贾德民;郭宝春;贾志欣;张俊珩;原霞【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TQ630.4+93
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201410007869.9(22)申请日 2014.01.08C07C 209/34(2006.01)C07C 211/36(2006.01)(71)申请人浙江新化化工股份有限公司地址311607 浙江省杭州市建德市洋溪街道新安江路909号申请人江苏新化化工有限公司(72)发明人盛学斌 王卫明 应思斌 杨维慎陈宏(74)专利代理机构北京思创毕升专利事务所11218代理人韦庆文(54)发明名称一种制备异佛尔酮二胺的方法(57)摘要本发明公开了一种制备异佛尔酮二胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1）在有机胺催化剂的条件下，以异佛尔酮与硝基甲烷为原料合成3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮，反应的温度为0℃到150℃，有机胺催化剂的用量为异佛尔酮物质量的1-300%；2）3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮在液氨、氢气及金属钴催化剂的条件下，反应生成异佛尔酮二胺。

反应温度为30-300℃，液氨用量为3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮物质量的1-50倍，氢气压力0.1-10MPa 。

本发明使用毒性较低的硝基甲烷，替代剧毒的氰化氢或者氰酸盐，是一种过程更安全、环境更友好的技术路线。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书5页 附图1页(10)申请公布号CN 104761455 A (43)申请公布日2015.07.08C N 104761455A1.一种制备异佛尔酮二胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1）在有机胺催化剂的条件下，以异佛尔酮与硝基甲烷为原料合成3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮，反应的温度为0℃到150℃，有机胺催化剂的用量为异佛尔酮物质量的1-300%；2）3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮在液氨、氢气及金属钴催化剂的条件下，反应生成异佛尔酮二胺，反应温度为30-300℃，液氨用量为3-硝基甲基-3,5,5-三甲基环己酮物质量的1-50倍，氢气压力0.1-10MPa 。

异佛尔酮二胺合成一、实验原理：二、实验步骤：1、T-1型Raney-Ni制备：在装有搅拌的烧杯中，加入600mL10%NaOH溶液，加热至90℃，在搅拌下分批小量加入40g镍-铝合金（镍含量50%），加入速度应保持温度在90~95℃之间，约40min加完，再继续搅拌1h，静置，让Ni沉淀，滗去上清液，再用滗析法洗涤5次，每次用水200mL，然后用无水乙醇倾洗5次，每次50mL。

制好的催化剂应保存在乙醇中，密闭置于冰箱内。

2、氨—甲醇溶液制备：将40gNH4Cl粉末和30gCa(OH)2粉末混合均匀后，加入到带搅拌的单口瓶中，加热，有大量气体产生，将气体通入冰冻的甲醇中至恒重，含量在14~17%。

3、二胺的合成：向0.5L的高压反应釜中，加入40g异佛尔酮肟，100g甲醇（甲醇的量能使肟溶解即可），10gRaney-Ni，以及100g氨—甲醇溶液（氨含量约为11g），通入H2至氢气总压为4MP，转速为500r/min，在110℃下反应10h。

反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，然后用油泵减压蒸馏收集130℃馏分（7mmHg）。

得到15.3g 产品，产率为40.4%。

三、结果与讨论：1、相关文献报道，肟、氰基还原以Raney-Ni为催化剂，氢气总压一般在7MPa左右，因此，反应产率低可能由氢气压力不够造成。

2、反应结束后，体系为无色透明液体，旋蒸除去溶剂时，在溶剂快蒸完的时候，出现浑浊现象。

在用油泵精馏时，真空度为7mmHg，当温度升到110℃左右时，蒸馏头、冷凝管出现大量白色糊状物，收集130℃馏分，在130℃的馏分中，同样有白色糊状物出现，静置后，糊状物沉淀至底部，上层为无色透明液体。

将上层透明液体与纯二胺进行气相色谱分析，产品出峰时间相差约为0.25min，可以确定二者为同一物质。

3、将异佛尔酮氰还原成肟，可以避免生成难以分离的醇，且转化率高，因此，这一处理方式是可行的；4、在将肟还原成二胺的过程中，氢气总压为4MPa，反应温度为110℃，反应时间10h以上，产率只有40%，与相关专利相比，氢气总压10MPa，反应温度为90℃，反应时间为1h，转化率达96%，因此该方法不可行。

佛尔酮的生物合成途径研究佛尔酮（Vortioxetine）是一种新型抗抑郁药物，具有多重作用机制。

它通过调节神经递质的活动，改善神经递质失衡引起的抑郁症状。

佛尔酮的生物合成途径研究对于深入了解该药物的合成过程以及寻找合成途径的改进方向具有重要意义。

佛尔酮的生物合成途径主要包括以下几个关键步骤：1. 原料的选择和预处理：佛尔酮的合成需要选择适宜的原料，通常以常见的化学品为起点，经过一系列预处理步骤，如溶解、过滤、浓缩等，来纯化原料并去除杂质。

2. 中间体的合成：中间体是合成佛尔酮的关键步骤之一。

一种常用的中间体合成方法是通过化学反应，在原料的基础上引入特定的官能团，以形成佛尔酮的结构骨架。

3. 功能团的引入：在中间体的基础上，需要引入特定的功能团，以进一步改变化合物的性质。

这一步通常通过化学合成方法实现，例如选择合适的试剂和反应条件，使得功能团能够与中间体发生特定的化学反应。

4. 结构的优化和调整：在合成过程中，可能需要对产物的结构进行进一步的优化和调整，以获得更理想的化合物性质。

这可以通过改变反应条件、引入辅助试剂或优化反应步骤等方式实现。

5. 纯化和分离：合成得到的产物需要经过纯化和分离步骤，以去除杂质并提高产物的纯度。

这可以通过晶体化、色谱技术（如层析、溅出等）、洗涤和结晶等方法实现。

6. 结构验证和分析：最后，合成得到的佛尔酮需要进行结构验证和分析，以确定其纯度和活性。

这可以通过核磁共振（NMR）、质谱、红外光谱和高效液相色谱（HPLC）等技术来完成。

需要指出的是，佛尔酮的生物合成途径是通过化学合成实现的，并非通过生物学方式合成。

生物合成通常是指利用微生物、植物或动物来合成有机分子的过程，而佛尔酮的合成需要借助化学合成方法。

这是因为佛尔酮的结构复杂，含有多个特定的官能团，较难通过生物合成途径实现。

总结起来，佛尔酮的生物合成途径主要包括原料的选择和预处理、中间体的合成、功能团的引入、结构的优化和调整、纯化和分离，以及结构验证和分析等关键步骤。

异佛尔酮二胺改性紫外光固化聚氨酯的合成与性能研究曾泽;钟荣;冯英锋;谢刚【摘要】以异佛尔酮二胺(IPDA)、碳酸丙烯酯(PC)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,合成了一种新型的光固化聚氨酯丙烯酸酯(PUA),通过红外对其进行了表征,研究了PUA合成的最优实验条件,对其光固化过程和涂膜性能进行了分析.结果表明:当用7％的光引发剂Irgacure 184引发PUA固化时,其双键的最终转化率最高,可达93.7％;涂膜性能较好,表面干燥,硬度达到3H.%Using isophorone diamine (IPDA),propylene carbonate (PC),isophorone diisocyanate (IPDI) and hydroxyethyl acrylate (HEA) as raw materials,a novel UV-curable polyurethane acrylate (PUA) was synthesized,and characterized by FT-IR.The optimized synthesis condition of the PUA was studied,and their curing processes and physical properties were further investigated.The results showed that the optimum dosage of photoinitiator Irgacure 184 was 7％,whereby the final double bond conversion rate of the PUA could reach 93.7％.Meanwhile,the cured films had better properties such as dry surface and high pencil hardness (3H).【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2017(047)006【总页数】7页(P33-39)【关键词】异佛尔酮二胺;紫外光固化;聚氨酯丙烯酸酯;合成【作者】曾泽;钟荣;冯英锋;谢刚【作者单位】南昌航空大学环境与化学工程学院,江西省造纸化学品工程技术研究中心,南昌330063;南昌航空大学环境与化学工程学院,江西省造纸化学品工程技术研究中心,南昌330063;南昌航空大学环境与化学工程学院,江西省造纸化学品工程技术研究中心,南昌330063;南昌航空大学环境与化学工程学院,江西省造纸化学品工程技术研究中心,南昌330063【正文语种】中文【中图分类】TQ637.83聚氨酯丙烯酸酯因其具有优异的力学性能和耐候性等优点广泛应用于光固化涂料、胶粘剂、油墨、发泡材料等领域[1-3]。

专利名称：异佛尔酮二胺的合成方法
专利类型：发明专利
发明人：张英伟,谢增勇,王振宇,张新志,魏小林申请号：CN201610670226.1
申请日：20160815
公开号：CN107759474A
公开日：
20180306
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种异佛尔酮二胺的合成方法，该方法包括如下步骤：1)在催化剂的存在下使异佛尔酮(IP)和硝基甲烷(NM)发生加成反应制得硝甲基异佛尔酮(NMIP)粗品；2)将步骤1)中制得的硝甲基异佛尔酮(NMIP)粗品纯化制得硝甲基异佛尔酮(NMIP)纯品；3)将步骤2)中制得的硝甲基异佛尔酮(NMIP)纯品溶于溶剂中，加入有机酸氨盐，在催化剂的存在下反应生成异佛尔酮二胺合成液，最后通过纯化得到异佛尔酮二胺产品。

本发明的方法不使用剧毒氢氰酸作为必需原料，不使用高压氢气和液氨作为反应原料，工艺过程安全、环保，投资更省，经济效益显著。

申请人：北京旭阳科技有限公司
地址：100070 北京市丰台区南四环西路188号五区21号楼3层301室
国籍：CN
代理机构：北京金信知识产权代理有限公司
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