纳氏试剂比色法注意的问题

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程1 适用范围本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。

使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。

2引用标准GB 7479-87 纳氏试剂比色法《水和废水监测分析方法第四版》（增补版）3原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测定吸光度。

4 仪器4.1 分光光度计4.2 PH计4.3 100mL具塞量筒或比色管4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管)4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置5 试剂无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2）溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于棕色瓶中，用橡胶塞密塞保存。

于暗处存放，有效期4周。

5.3 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）,溶于100ml水中，加热煮沸至剩余体积的2/3以完全驱除氨，充分冷去之后稀释至100ml。

5.4 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥2h的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

5.5 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮，临用前配制。

5.6 10％（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌（ZnSO4﹒7H2O）溶于水中，稀释至100ml。

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。

文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

预处理方法的选择水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。

其中因前者更简单快捷，成为首选的方法1.1絮凝沉淀法及改进1.1.1仪器100ml具塞量筒或比色管1.1.2试剂：（1）10%硫酸溶液（2）25%氢氧化钠溶液1.1.3步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。

取适量上清液备用。

在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。

静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。

有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。

因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。

也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。

直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除：在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。

方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）2.1色（浊）度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

前言：含氮化合物分类总氮：硝态氮（硝酸盐、亚硝酸盐）、游离氨、铵离子、有机氮（尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物）。

氨氮：游离氨、铵离子。

凯式氮：氨氮、有机氮。

纳氏试剂法一、原理：游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度（以N计）。

显色反应：二、测试流程图：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。

（有机废水：有机氮转换为氨氮的速率较快，应尽快测试；无机废水：酸性条件下，氨氮转换为硝态氮速率慢，可放置数天）2、水样预处理①除余氯（当水样中存在余氯时）：余氯可与氨氮生成氯胺类物质，影响测试结果。

采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯，每0.5mL消耗0.25mg余氯，淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。

②絮凝沉淀（水样存在浊度、色度、钙镁离子时）：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性（pH=10.5），生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去色度和浑浊等。

③预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。

（定氮缓冲球用途：防止冲料；氧化镁用途：保证水样呈弱碱性状态。

）3、显色条件①显色温度：在20-25℃显色最完全，低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。

②显色时间：显色10mins后迅速测试，在第10-30mins内完成测试为最佳。

③显色pH值：显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。

④测试前水样pH值，建议与标液pH（6-7）一致（不同文献报道的值不同）。

但硼酸做吸收液的预蒸馏实验，蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。

因为硼酸为弱酸，与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系，使反应体系难以达到最佳显色pH范围。

可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点，从而解除缓冲体系对pH值干扰。

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。

为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器(1) 分光光度计。

(2) pH 计。

5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。

(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。

另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。

(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。

水样中氨氮的分析纳氏试剂比色法GB7479—871、原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度计法测定。

2、采样及保存：实验室样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2—5℃下存放，用硫酸将此样品酸化至PH小于2，但酸化的样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意。

3、样品处理：1）清洁的样品可直接量取。

2）含有悬浮物或色度深的样品在预处理后，在从中量取。

预处理的方法有：除余氯、凝聚沉淀、络合掩蔽、蒸馏法、低PH下煮沸。

4、操作步骤：1）目前只用于分析外排、BAF、电渗析、循环水中氨氮，其它水样还用蒸馏滴定法；但对于用。

2）直接量取合适体积的水样放入50ml比色管中，加水至刻度后，一定要将水样充分混匀，再加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀；加入纳氏试剂1ml，摇匀。

放置10min后进行比色。

波长420nm，比色皿20mm，以水做参比进行测定。

根据目前水质情况：外排取样50ml，BAF取样1ml，根据水质变化情况调整取样量。

3）分析结果计算：仪器读数ug/取样体积ml，即为水样中氨氮的浓度mg/L。

4）从分光光度计中读取的含量应在15—100ug之间，如果大于100ug属超量程了，此时应减少取样量。

如果低于15ug，应增加取样量后比色计算。

如果取样量已经是50ml，仪器读数低于15ug，直接进行计算。

5、所用试剂：1）纳氏比色试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）A、称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。

B、称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓缓地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。

于暗处存放，有效期可达一年。

2）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。

《纳氏试剂比色法测定水中氨氮影响因素的研究》1. 引言在环境保护和水质监测领域，水中氨氮的检测是至关重要的。

而纳氏试剂比色法作为一种常用的水质监测方法，对于测定水中氨氮具有一定的优势。

本文将从影响纳氏试剂比色法测定水中氨氮的因素进行研究，以期为水质监测提供更准确和可靠的数据。

2. 原理和方法纳氏试剂比色法是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成蓝色络合物，再通过比色计测定络合物的光吸收度来确定水体中氨氮的浓度。

但是，该方法的测定结果受到多种因素的影响。

主要的影响因素包括水样的气体成分、pH值、温度、阳离子和阴离子的干扰物质等。

3. 气体成分对纳氏试剂比色法的影响水样中的气体成分对于纳氏试剂比色法的测定结果具有一定的影响。

特别是水中的氨氮会随着水样中氧气的增加而迅速氧化，从而导致氨氮的测定结果偏低。

在进行纳氏试剂比色法测定之前，需要对水样进行适当的处理，以去除水中的氧气和其他气体成分。

4. pH值和温度对纳氏试剂比色法的影响水样的pH值和温度也会对纳氏试剂比色法的测定结果产生影响。

一般而言，水样的pH值越高，纳氏试剂与水中氨氮生成的蓝色络合物的稳定性就越差，测定结果会偏低。

温度的变化也会影响络合物的形成和稳定，从而对测定结果产生影响。

在进行纳氏试剂比色法的测定时，需要对水样的pH值和温度进行适当的控制。

5. 阳离子和阴离子对纳氏试剂比色法的影响水样中的阳离子和阴离子也会对纳氏试剂比色法的测定结果产生影响。

一些金属离子和有机物质会与纳氏试剂发生干扰反应，导致测定结果偏高或偏低。

在进行纳氏试剂比色法测定时，需要注意去除水样中的干扰物质，以确保测定结果的准确性。

6. 结论纳氏试剂比色法测定水中氨氮的准确性受到多种因素的影响。

在实际应用中，需要对水样的气体成分、pH值、温度以及阳离子和阴离子进行合理的控制和处理，以确保测定结果的准确性和可靠性。

未来的研究还可以针对这些影响因素进行更深入的探讨和研究，以进一步提高纳氏试剂比色法的测定准确性和稳定性。

（作者单位：徐州市沛县环境监测站）纳氏试剂法测定污水中氨氮的方法及实验过程中的注意问题◎孔婉婉水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水，以及农田排水等。

氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。

城市污水中氨氮浓度往往比较高，直接排放将会引起各种环境污染问题。

快速准确的测定污水中的氨氮可以减少甚至避免环境污染。

实验室测定氨氮的方法通常有纳氏试剂分光光度法、水杨酸—次氨酸盐光度法、苯酚—次氯酸盐比色法、气相分子吸收法、滴定法、电极法、离子色谱法等。

目前，水质监测中氨氮测定主要采用纳氏试剂比色法，纳氏试剂比色法是测定水中氨氮国家标准方法，也是测定水样中氨氮含量的最常用方法之一，具有操作简便、灵敏等特点。

本文主要介绍了纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的方法，并提出了实验过程中应注意的事项。

一、实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

二、水样的采集与保存水样要用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2～5℃下保存。

三、主要试剂的配制1.纳氏试剂的正确配制。

了解纳氏反应机理，是正确配制纳氏试剂的关键，常用HgCl 2与KI 反应的方法配制，其反应过程如下：HgCl 2+2KI→HgI 2（红色）+2KCl 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。

为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器(1) 分光光度计。

(2) pH 计。

5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。

(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。

另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。

(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题及解决办法纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题及解决办法论文导读：氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形态存在于水中，是引起水体富营养化的一个主要因素。

测定氨氮是废水处理运行管理中一个重要内容，通常使用纳氏试剂分光光度比色法，此方法操作简便快捷，灵敏度高，可适用于地表水地下水生活污水的氨氮测定。

关键词：纳氏试剂分光光度比色法，氨氮，常见问题，解决办法引言：氨氮（NH3-N）是以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形态存在于水中，是引起水体富营养化的一个主要因素。

水中氨氮来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水及农田排水，废水原水中氨氮浓度过高或过低均会影响水厂生化处理效果。

测定氨氮是废水处理运行管理中一个重要内容，通常使用纳氏试剂分光光度比色法，此方法操作简便快捷，灵敏度高，可适用于地表水地下水生活污水的氨氮测定。

但在实际测定中，常常由于各种原因引起误差，印象最终的测定结果。

实验原理：HgI2与KI的碱性溶液与氨反应生成但总红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收，通常测量用波长410-425nm。

水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至比色管中，加入酒石酸钾钠，混匀后加入纳氏试剂，混匀放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。

论文格式。

氨氮实验的影响因子及解决办法:1、商品的纯度影响纳氏试剂分光光度法所用试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾。

某些市售分析纯试剂常达不到要求，从而给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响，我们实验过程中发现，影主要的影响来自酒石酸钾钠，不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值较高和引起实际水样浑浊，影响测定。

不纯试剂从外观上很难鉴别，只有通过实验才能判定是否符合要求。

解决办法：通过反应实际配置。

酒石酸钾钠配置方法比较简单，但对不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热、煮沸并不能完全出去，可采用以下两种方法：1.1向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液用1.2向酒石酸钾钠溶液中加入少量碱，煮沸蒸发至50ml左右，冷却并定容至100ml通过实验，第二种方法优于第一种方法，即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠，经处理后空白值也能满足实验要求。