各类药物分析的总结
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铈量法
原料:HPLC 制剂:HPLC
原料:非水溶液滴定法 制剂:UV 原料:非水溶液滴定法 片剂:HPLC 注射液:HPLC 原料:非水溶液滴定法 片剂:HPLC 胶囊:HPLC
3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物:盐酸吗啡(之前介绍苯巴比妥); 4.能与钼硫酸反应的药物:盐酸吗啡; 5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物:盐酸吗啡; 6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物:硫酸奎宁; 7.与亚硒酸、硫酸反应的药物:磷酸可待因; 8.与溴试液和氨溶液反应的药物:硫酸奎宁。 含量测定 9.用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、磷酸可待因、硫酸奎宁。 10.用非水溶液滴定法测定含量时,需要加入醋酸汞试液的药物:盐酸麻黄碱、盐酸吗啡。 11.用非水溶液滴定法测定含量,用电位法指示终点的药物:硝酸士的宁。 生物碱类药物总结
右旋糖酐 40 氯化钠注射液
葡萄糖的氧化还原反应(蓝色↓→棕色) 氯化物反应
干燥失重 炽灼残渣 重金属 氮 分子量与分子量分布
PH 值 分子量与分子量分布 重金属 异常毒性 细菌内毒素 过敏反应
右旋糖酐 40:旋光法 氯化钠:铬酸钾滴定法
典型药物 异烟肼
化学鉴别 氨制硝酸银反应(黑色↓)
特殊杂质检查 游离肼
含量测定 HPLC
硝苯地平 左氧氟沙星 盐酸氯丙嗪 地西泮 氟康唑
氢氧化钠反应(橙红色)
比旋度测定
氧化反应(硝酸氧化呈色) Cl-的反应 硫酸反应(紫外光灯(365nm)下,显黄绿色荧光) 氯化物反应
熔点测定 有机氟鉴别(有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应)
特殊杂质检查 溶液澄清度 游离水杨酸 有关物质(HPLC)
有关物质(TLC 法)
酸度(酸碱滴定法) 有关物质(HPLC 法)
巴比妥类药物总结: 鉴别反应 1.与银盐反应生成白色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠 2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠 与铜盐反应生成绿色沉淀的药物:硫喷妥钠 3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物,随即转为橙红色的药物:苯巴比妥 4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物:苯巴比妥 5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠
原料:吸附 HPLC 制剂:反相 HPLC 含量测定 HPLC
HPLC
含量测定
HPLC
抗生素微生物检定法
盐酸四环素 阿奇霉素
糖类药物总结 典型药物
葡萄糖
葡萄糖注射液 典型药物 右旋糖酐 40
三氯化铁反应(红棕色) 氯化物反应
C 组分(HPLC) 有关物质(HPLC) 杂质吸光度 碱度 结晶性 有关物质(HPLC) 水分(KF)
制剂:UV
S042-的反应
有关物质(莨菪碱、颠茄碱)
盐酸吗啡
甲醛一硫酸反应(紫堇色) 钼硫酸反应(紫色→蓝色→棕绿色) 铁氰化钾反应(普鲁士蓝) Cl-的反应
阿扑吗啡
罂粟酸
原料:非水溶液滴定法
有关物质(可待因、蒂巴因、制剂:UV
罂粟碱、那可汀)
磷酸可待因
测定衍生物熔点
酸度
原料:非水溶液滴定法
硫酸奎宁
沉淀反应(与碘生成棕褐色) 重氮化-偶合反应
硫酸铜反应(生黄绿色↓,放置后变为紫色) 重氮化-偶合反应
硫酸盐
酸度 碱性溶液的澄清度与颜色 氯化物
HPLC
原料:亚硝酸钠滴定法 制剂:HPLC
杂环类药物的分析
鉴别反应: 1.能与氨制硝酸银发生反应的药物:异烟肼 2.能与氢氧化钠发生反应的药物:硝苯地平 3.能被硝酸氧化呈色的药物:盐酸氯丙嗪 4.与硫酸反应,在紫外下显黄绿色荧光的药物:地西泮 5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物:氟康唑,左氧氟沙星 含量测定: 6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑 7.采用非水溶液滴定法测定含量,电位法指示终点的是:氟康唑 8.采用非水溶液滴定法测定含量,滴定前需要加入醋酸汞的是:盐酸氯丙嗪 9.铈量法测定含量的药物:硝苯地平
典型药物
化学鉴别
特殊杂质检查
含量测定
斐林试剂反应(橙红色↓) 醋酸地塞米松 醋酸酯反应(水解→与乙醇反应→香气)
有机氟反应(茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液→蓝紫色)
有关物质(HPLC) 硒(二氨基萘比色法)
原料:HPLC 片剂:HPLC 注射液:四氮唑比色法
丙酸睾酮
有关物质(HPLC)
HPLC
黄体酮
亚硝基铁氰化钠反应(蓝紫色) 反应(黄色)
典型药物
化学鉴别
特殊杂质检查
盐酸普鲁卡因
水解反应(白色↓) 重氮化反应(橙黄-猩红↓) 氯化物反应(与硝酸银生成白色↓,与二氧化锰生成氯气)
对氨基苯甲酸(HPLC)
盐酸利多卡因
硫酸铜的反应(紫色) 氯化物反应(同上)
对乙酰氨基酚
三氯化铁反应(蓝紫色) 重氮化反应(水解后)
对氨基酚 对氯苯乙酰胺
肾上腺素
典型药物
化学鉴别
特殊杂质检查
磺胺甲噁唑
硫酸铜反应(草绿色) 重氮化-偶合反应
酸度 碱性溶液的澄清度与颜色 氯化物
含量测定 原料:亚硝酸钠滴定法 制剂:离子对 HPLC
HPLC 原料:紫外法 制剂:HPLC 原料:非水滴定法 制剂:HPLC
含量测定 原料:亚硝酸钠滴定法 制剂:亚硝酸钠滴定法
复方磺胺甲噁唑 磺胺嘧啶
三氯化铁反应(翠绿色→碱化后紫色→红色) 过氧化氢反应(血红色)
酮体 有关物质
磺胺类药物总结
1.可以与硫酸铜发生反应的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸利多卡因)
2.可以发生重氮化反应的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)
3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)
有关物质(HPLC) 有关物质(HPLC) 酸碱度 溶液的澄清度 吸光度 光学异构体 残留溶剂 有关物质(HPLC) 溶液澄清度与颜色 有关物质(TLC) 乙醇溶液澄清度 氯化物 有关物质(HPLC) 溶液的澄清度 氟 有关物质 含氯化合物:
生物碱类药物
鉴别反应 1.能与硫酸铜反应的药物:盐酸麻黄碱(之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因); 2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物:硫酸阿托品;
芳酸类药物总结: 1.可与三氯化铁发生反应的药物:丙磺舒 2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物:阿司匹林 3.用酸碱滴定法测定含量的药物:阿司匹林、布洛芬、丙磺舒
典型药物 阿司匹林 布洛芬 丙磺舒
化学鉴别 水解后三氯化铁反应(紫堇色) 水解反应(白色↓+醋酸臭气)
三氯化铁反应(米黄色↓) 水解产物反应(硫酸盐反应)
测定衍生物熔点
Na 火焰反应
胺类药物总结:
1.可发生重氮化反应的药物:盐酸普鲁卡因
2.水解后可发生重氮化反应的药物:对乙酰氨基酚
特殊杂质检查 酸度 乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 有关物质
溶液的澄清度 中性或碱性物质
含量测定 原料:银量法 片剂:HPLC
溴量法
碱度 有关物质
紫外法
3.可与三氯化铁发生反应的药物:对乙酰氨基酚、肾上腺素 4.可与硫酸铜发生反应的药物:盐酸利多卡因 5.可与过氧化氢发生反应的药物:肾上腺素 5.用非水溶液滴定法测定含量的药物:肾上腺素 6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:盐酸普鲁卡因
HPLC HPLC
化学鉴别 碱性酒石酸铜反应(红色↓)
碱性酒石酸铜反应(红色↓) 化学鉴别 碱性酒石酸铜反应(蓝色↓→棕色)
杂质检查 酸度 溶液的澄清度与颜色 乙醇溶液的澄清度 亚硫酸盐和可溶性淀粉 蛋白质 微生物限度 PH 值 重金属 5-羟甲基糠醛 细菌内毒素
杂质检查 氯化物
含量测定
旋光法 含量测定
氨试液反应(无沉淀) 亚硒酸、硫酸反应→绿色→蓝色 磷酸盐反应
荧光反应(与硫酸显蓝色荧光) 绿奎宁反应(溴、氨试液→翠绿色) S042-的反应
溶液的澄清度与颜色 有关物质(吗啡)
片剂:HPLC 注射液:非水溶液滴定法 糖浆:酸碱滴定法
三氯甲烷-乙醇中不溶物 非水溶液滴定法
其他金鸡纳碱(TLC)
甾体激素类药物 1.能与菲林试剂(碱性酒石酸酮)发生反应的药物为:醋酸地塞米松 2.水解后能与乙醇发生反应的药物是:醋酸地塞米松 3.能与茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液反应呈蓝紫色的药物的药物为:醋酸地塞米松(之前介绍:氟康唑) 4.能与亚硝基铁氰化钠发生反应的药物是:黄体酮 5.能与羰基试剂反应的药物是:黄体酮 6.能与三氯化铁反应的药物是:雌二醇 7.能用四氮唑比色法测定含量的制剂为:醋酸地塞米松注射液 甾体类药物总结
含量测定 原料:非水溶液滴定法 制剂:UV
原料:碘量法 制剂:碘量法
GC
有关物质
维生素 K1 呈色反应(氢氧化钾甲醇溶液→绿色,加热→深紫色→红棕色) 抗生素类药物总结
甲萘醌(比色) 顺式异构体(HPLC) 有关物质
典型药物 青霉素钠
青霉素钾
化学鉴别 火焰反应(鲜黄色)
火焰反应(紫色)
特殊杂质检查
硫色素反应(铁氰化钾氧→硫色素,加正丁醇→蓝色荧光) 维生素 B1
氯化物反应
硝酸银反应(黑色↓) 维生素 C
二氯靛酚钠反应(褪色)
维生素 E 硝酸反应(水解后被硝酸氧显显橙红色)
特殊杂质检查 硝酸盐(靛胭脂法) 总氯量(银量法) 有关物质
溶液澄清度与颜色 铜盐、铁盐(AAS) 草酸 细菌内毒素
酸度(滴定液) 生育酚(铈量法) 正己烷(GC)
有关物质(HPLC)
HPLC
雌二醇
三氯化铁试反应(加硫酸→黄绿色荧光,加三氯化铁→草绿色,稀释→红色)
有关物质(HPLC)
原料:HPLC 制剂:HPLC
维生素类药物 1.能发生硫色素反应的药物:维生素 B1 2.能与硝酸银反应生成黑色单质银的药物:维生素 C 3.能使二氯靛酚钠褪色的药物:维生素 C 4.在酸性条件下水解后,能被硝酸氧化显橙红色的药物:维生素 E 5.能与氢氧化钾甲醇溶液呈色的药物:维生素 K1 6.用碘量法测定含量的药物:维生素 C 7.用气相色谱法测定含量的药物:维生素 E 8.进行折光率检查的药物:维生素 E,维生素 K1 维生素类药物总结 典型药物 化学鉴别