氧化槽液试验规定
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铝合金硬质阳极氧化
槽液分析
实
验
规
范
铝合金硬质阳极氧化槽液分析实验规范
1、测定项目:游离硫酸质量浓度,总硫酸质量浓度,铝离子质量浓度。
2、需用试剂:氟化钾,酚酞溶液(10g/L),氢氧化钠标准溶液(1mol/L)
3、分析步骤:
1)总酸质量浓度
取5.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,摇均匀。
滴加4滴10g/L 酚酞溶液,用经过标定的约C(NaOH)=1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色即为终点。
读取消耗的氢氧化钠标准溶液的体积(V1),按下列公式计算其质量浓度:
ρ(H2SO4)=9.8×V1×C(NaOH)(g/L)
式中,C(NaOH)为NaOH标准溶液的物质的量浓度.
2)游离酸质量浓度
取5.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,摇均匀。
滴加4滴10g/L 酚酞溶液,加入2g氟化钾标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色即为终点,读取消耗的氢氧化钠标准溶液的体积(V2),按下列公式计算其质量浓度:
游离ρ(H2SO4)=9.8×V2×C(NaOH)(g/L)
3)铝离子质量浓度
根据游离硫酸消耗氢氧化纳标准溶液的体积V1和总硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积V2,可计算硫酸氧化槽液中铝离子质量浓度。
ρ(AL3+)=1.8×(V1- V2)×C(NaOH)(g/L)
酚酞试剂:1g酚酞溶解于80ml酒精中,溶解后以水稀释至100ml。
然后装入特定容器中。
溴酚蓝指示剂:0.1g溴酚蓝溶解于3ml0.05mol/l的NaOH溶液中,以水稀释至100ml。
程序文件文件修订页1 目的:对各功能槽液进行分析、并控制药品添加。
2适用范围适应******有限公司阳极氧化生产线。
3名词解释3.1 NaOH 氢氧化钠 3.7 KF 氟化钾3.2 Na3PO4磷酸钠 3.8 KI 碘化钾3.3 Na2CO3碳酸钠 3.9 HCl 盐酸3.4 HNO3 硝酸 3.10 H2O2双氧水3.5 H2SO4硫酸3.6 Al3+ 铝离子4权责无5流程图无6作业內容6.1碱性除油槽液管理6.1.16.1.2应用试剂a、甲基橙指示剂:称取0.1克分析纯甲基橙,溶解在100ml热水中,如有不溶物应过滤。
b、酚酞指示剂:称取1克分析纯酚酞,溶解在100ml乙醇中。
c、1N硫酸标准溶液:见标准溶液的配制。
d、 1N氢氧化钠标准溶液:见标准溶液的配制。
6.1.3分析仪器5ml移液管,25cm玻璃棒,250ml锥形瓶,50ml滴定管6.1.4分析方法取镀液5ml于250ml锥形瓶中,加水150ml,加甲基橙指示剂2滴,用1N硫酸标准溶液滴定至红色为终点,记录硫酸耗用量V1ml,将溶液煮沸以除去二氧化碳,冷却后加酚酞指示剂数滴,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至红色为终点,记录氢氧化钠耗用量V2ml。
另取镀液5ml于250ml锥形瓶中,加水150ml,加酚酞指示剂2-3滴,在不断搅拌下用1N硫酸标准溶液缓慢滴定至红色消失为终点,注意滴定速度不能太快,以免局部溶液酸度过高,使碳酸钠直接生成二氧化碳而损失,记录硫酸的消耗量为V3ml。
6.1.5计算方法NaOH(g/L)=(2C1V3- C1V1) ×40/5Na2CO3(g/L)=( C1V1- C2V2- C1V3) ×106Na3PO4= C2V2×380/5式中:C1------1N硫酸标准溶液的浓度(mol/l);C2------1N氢氧化钠溶液的浓度(mol/l);V1------以甲基橙为指示剂耗用硫酸标准溶液的体积数(ml);V2------耗用1N氢氧化钠标准溶液的体积数(ml);V3------以酚酞为指示剂耗用硫酸标准溶液的体积数(ml);6.2 酸性除油脱脂槽液管理6.2.16.2.2应用试剂a.酚酞指示剂:称取1克分析纯酚酞,溶解在100ml乙醇中。
氧化槽夜化验方法一、除油槽化验方法标准:除油槽的工作点:150-----200分析方法:取工作槽液20ml,放入250ml 锥形瓶中,加水约50ml,再加入酚酞指示剂2---3滴,用1N(1mol/l)氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,记下消耗氢氧化钠体积数(ml).计算槽液工作点:w=10×N(NAON)×V(NAON)N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) :消耗氢氧化钠的体积数控制:当槽液的工作点低于150时,就要按配比添加除油剂和硫酸。
一、碱蚀槽化验方法碱槽控制标准:NAOH:45-6g/l,AL3+:≦120g/l.测试项目:游离碱、铝离子试剂:葡萄糖酸钠、氟化钾、酚酞1%、1N盐酸标准溶液分析方法:准确移取槽液25ml于250ml的锥形瓶中,加水50ml,加葡萄糖酸钠3g,酚酞1%4滴,用1N盐酸标准溶液滴至红色消失(V1),再加入3g氟化钾溶解完全,用1N盐酸标准溶液滴至红色消失(V2)。
计算:游离碱:NAOH(g/l)=20×(V1-V3/3)×N铝离子:AL3+(g/l)=4.5×(V2- V1)×N注:V3=V2-V1;N(HCL):盐酸的浓度;V(HCL) :消耗盐酸的体积数二、酸砂槽化验方法控制标准:工作点在9~11试剂:1%酚酞指示剂、1N NaOH标准溶液测试项目:工作点、氟化氢铵含量方法:用移液管吸取槽液10ml于250ml锥形瓶中,加纯水50—100ml摇匀,加1%酚酞指示剂3—4滴,用1N NaOH 标准溶液滴定,出现粉红色为终点。
计算槽液工作点:W=N(NAON)×V(NAON)N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) :消耗氢氧化钠的体积数计算:C(NH4HF2)= (g/l)四、氧化槽化验方法:测试项目:游离酸、总酸、铝离子使用试剂:氟化钾、酚酞1%、1N氢氧化钠标准溶液方法:准确移取槽液5mL 于250mL 锥形瓶中,加水50mL,滴加酚酞4滴,用1N 氢氧化钠滴至粉红色,记下氢氧化钠消耗的毫升数V 1.准确移取槽液5mL 于250mL 于锥形瓶中,加水50mL ,加氟化钾3g,,滴加酚酞4滴,用1N 氢氧化钠滴至粉红色,记下氢氧化钠消耗的毫升数V 2.计算:游离酸浓度(g / L )=9.8×V 2×N总酸浓度:(g / L )= 9.8×V 1×N铝离子浓度(g / L )= 1.8×(V 1—V 2)×N注:N (NAON):氢氧化钠的浓度V (NAON) :消耗氢氧化钠的体积数五、常温封闭槽化验方法:测定项目:PH 值,镍,氟,PH 值于酸度计测得①镍含量:准确移取槽液5ml,加水50mL,缓冲溶液(PH=10)10mL ,紫脲酸氨指示剂少许,用0.01N EDTA 标准溶液滴至紫红色为终点V .计算: 镍含量(g / L )=1000505869.0⨯⨯⨯V N 注:N —EDTA 当量浓度②氟含量:移取槽液25mL ,加入TISAB (总离子强度调节缓冲溶液)25mL,于酸度计测得mV ,再曲线图查得含量。
氧化槽液杂质铁离子和氯离子的测定一、铁离子的测定(一)方法一(EDTA滴定法)1.方法摘要先加入氯化铵,再加入氨水,在氨性溶液中生成氢氧化铁沉淀,过滤后,将氢氧化铁溶于盐酸中,以氨水调酸度至PH为2左右以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定Fe3++ 3OH-→ Fe(OH)3↓Fe(OH)3 + 3H+ → Fe3++3H2OFe3++H2Y2 -→ FeY- +2H+氧化槽液中常见的金属杂质如铜、锌、镍、六价铬等,在氨性溶液中不沉淀,加入氯化铵,以防止钙、镁离子和铁离子一起沉淀, (如有三价铬,虽然沉淀,加入过氧化氢被氧化成六价铬,三价铬沉淀重新溶解和氢氧化铁沉淀分离),铝虽然和铁一起生成去氧化物沉淀,但在PH=2时,铝和EDTA不起反应,不干扰铁的测定。
2.试剂(1)氨水相对密度0.89(2)盐酸 1+1(3)100g/L磺基水杨酸溶液(4)0.02mol/L EDTA标准溶液3.分析方法吸取氧化槽液10mL于500mL烧杯中,加水200mL,先加入5g氯化铵,再加入氨水至溶液对石蕊试纸呈显著碱性,在不断搅拌,缓慢加入过氧化氢10mL,加热煮沸,静置片刻,以松质滤纸过滤,弃去滤液及洗液。
用热的盐酸20mL将沉淀自滤纸上溶解,并以热蒸馏水将滤纸洗净,滤液及洗液收集与原烧杯中,加水150mL和第一次一样以氨水沉淀铁,用原滤纸过滤,以热蒸馏水洗3-4次,弃去滤液及洗液。
用热的盐酸10mL将自滤纸上溶解,并以热水将滤纸洗净,溶液及洗液置于原烧杯中,加水至约100mL,滴加氨水至刚果红试纸由蓝色变为灰蓝色(PH=2左右,也可用精密pH试纸检验)。
加热至50-60,加入至磺基水杨酸1mL,以0.02mol/L EDTA溶液滴定至黄色或无色(视含铁量而定)。
终点系渐变,近终点时滴定速度应慢。
4.计算含铁ρFe = (cV×55.85)10-4 (μg/mL)式中 c----EDTA标准溶液浓度,mol/L;V----耗用EDTA标准溶液体积,mL。
氧化槽操作法
1.废液较少情况,系统体积较小,氧化液的配制:用15~18m3
自来水兑两桶或两桶以上的硫酸,并根据原料中铁含量配相应的二氧化锰粉
工艺条件:1. 酸度控制180~220克/升
2.系统体积适中或过大,氧化液的配制:用15~18m3电解废
液或电解废液与酸浸液的组成的混合液,根据化验结果液中F e2+含量添加二氧化锰粉。
工艺条件:1.未加酸浸液溶液可不做化验,也不用添加二氧化锰粉
2.添加酸浸液的溶液氧化后溶液中F e2+≤0.3 g/L
3.酸度控制140~180克/升
注:1.严禁无化验结果随意添加锰粉
2.氧化槽过液后,要求五分钟后再配氧化液。
铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程1 目的范围本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求,以确保形材的质量。
本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。
2工作工序分析方法:参见氧化槽液的分析。
a)氟化钾:固体 b)酚酞指示剂:1% c)盐酸标准溶液:1N2.2.2碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析a)分析步骤移取碱蚀槽液2mL于250mL锥形瓶中,加50mL纯水,滴加2-3滴酚酞指示剂,用1N 盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色,即为第一终点。
读取消耗盐酸标液的毫升数V1。
向上述试液中,加入3g氟化钾,摇动使其溶解,此时溶液应为红色,继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。
此时可再加少许氟化钾验证,似为无色则为第二终点。
(若呈红色继续滴定至无色为止)。
读取消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。
b)计算游离 NaOH(g/L)=20×(V1-V2/3)×N HClAl3+(g/L)=4.5×V2×N HCl2.3中和槽液的分析分析方法:参见氧化槽液分析2.4 氧化槽液的分析2.4.1试剂a)氟化钾:20% b)酚酞指示剂1% c)氢氧化钠标准溶液:1N2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析a)分析步骤移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中,加50mL纯水,摇匀。
加20%氟化钾溶液10-15mL,滴加3-4滴酚酞指示剂,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。
读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1。
b)计算游离H2SO4=9.8×V1×N naOH2.4.3总酸浓度的分析a)分析步骤移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中,加50mL纯水,滴加3-4滴酚酞指示剂,用1N 氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色,且30秒不褪色为终点。
读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2.b)计算总酸浓度(g/L)=9.8×V2×N naOH2.4.4铝离子的分析根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。
碱槽的化验1.试剂:(1)1N盐酸标液(2)葡糖糖酸钠(2)氟化钾(KF)(4)1%酚酞指示剂2.分析方法:吸槽液2ml→2g葡萄糖酸钠→50ml水→2滴酚酞→用1N HCL滴至红色消失为终点,记下读数V1毫升,然后1匙约4g KF 溶解,此时在显红色,继续用1N HCL 滴至消失为终点记下读数V2毫升。
3.计算总碱 NaOH=N×V1×0.04×1000 (1×V1×20 )铝离子 A13+=N×V2×0.009×1000 (1×V2×9÷2)游离子 NaOH=NaOH-(A1 3+1.48) 游离碱:总碱-(铝离子×1.48﹚N — HCL标液浓度V1 —滴定总碱时耗用的HCL标液的ml数V2 —滴定总碱和铝离子时耗用的HCL标液的ml数氧化、中和、除油槽的化验1.试剂(1)1N氢氧化钠标液(2)氟化钾(KF)(3)酚酞指示剂一. 硫酸总量的测定取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,以1.0mol/1-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V1。
计算:总硫酸(g/l)=N×V1×9.8二. 游离硫酸的测定铝含量在27g/1以内。
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入70毫升蒸馏水及数滴P.P(酚酞)指示剂,价3gKF,充分摇匀。
以1.0mol/1-NaOH滴定,当溶液有无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V2.计算:游离硫磺(g/1)=N×V2×9.8三. 硫磺和铝的联合测定计算:硫磺(g/1)=N×V2×9.8A13+(g/1)=N×(V1-V2) ×1.8着色槽的化验1试剂:(1)0.05N EDTA标液 (2) 浓氨水(3)紫脲酸铵(4)碳酸氢钠(5)浓盐酸(6)淀粉指示剂(7)01.N碘液分析方法:(1)硫酸镍浓度取试样5毫升于25m锥形瓶中并加入50mll蒸馏水。
散热器前处理槽液检测标准、方法及工艺一、试剂的配比1、0.100mol/l Na2S2O3 标准溶液(硫代硫酸钠):称取Na2S2O3·5H2O(5水和硫代硫酸钠)固体25g溶于水500ml 中,转移至1000ml棕色容量瓶中加水稀释至刻度,放置一个星期后标定。
2、0.500mol/l NaOH标准溶液(氢氧化钠):称取氢氧化钠固体40.5g于500ml烧杯中,加纯水300ml,加入0.5-1.0g BaCl2,待冷却后,移于2000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,放置数小时后取清澈液后,浑浊液静置过滤。
3、0.100mol/l NaOH标准溶液:称取4.05克NaOH于500ml烧杯中,加纯水300ml,加入0.5-1.0g BaCl2待冷却后,移于1000ml容量瓶中,加水稀释至1000ml摇匀,放置数小时,取清澈液后,浑浊液静置过滤。
4、50% H2SO4溶液(硫酸):取500ml水于1000mL烧杯中,把烧杯放在冷水,沿着玻璃棒慢慢加入浓硫酸并不断搅拌下加入500ml浓硫酸混匀,再稀释至1000ml。
5、25% H2SO4溶液(硫酸):取500ml水于1000mL烧杯中,把烧杯放在冷水,沿着玻璃棒慢慢加入浓硫酸并不断搅拌下加入250ml浓硫酸混匀,再稀释至1000ml。
6、酚酞指示剂(1%):称取1.0g酚酞指示剂,用95%无水乙醇稀释至100mL,让其完全溶解备用。
7、淀粉指示剂(1%):取100ml纯水加热煮沸倒入已用少许水湿润过的1.0g淀粉杯中,放在电炉加热煮沸1-2min(分钟)8、溴酚蓝指示剂:①、0.1克溴酚蓝溶于20ml酒精中,再加80ml水,倒入容器中备用。
②、0.1克溴酚蓝溶于100ml无水乙醇(酒精)中,转移入滴瓶中,贴标签备用。
9、Pa酸指示剂(N-苯基邻氨基苯甲酸)0.2 克N-苯基邻氨基苯甲酸和0.2克硫酸钠用水溶解后定容到100毫升的容量瓶中,混匀过滤使用。
氧化、电泳槽液试验规程
1.除油槽液
1.1测定项目:AC为浓度
1.2试剂
氢氧化钠标准溶液:(0.5mol/L) 1 %酚酞指示剂
1.3分析步骤
移取20 ml槽液于锥形瓶中,加50ml纯水,滴加2—3滴酚酞指示剂,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变成粉红色为终点,记下氢氧化钠标准溶液的所耗数(V)。
1.4计算公式:
AC%=0.265×V× f = (0.265×V×N) / 0.5=0.53×N×V
式中:f ——氢氧化钠标准溶液的标准系数;
N——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
V——消耗氢氧化钠标准的亳升数。
2.碱洗槽液
2.1测定项目:游离氢氧化钠浓度、铝离子浓度。
2.2试剂
氟化钾 1%酚酞指示剂盐酸标准溶液(1N)
2.3分析步骤:
移取5ml槽液,加入少许葡萄糖酸钠,再加入2—3滴酚酞指示剂,用1N盐酸标准溶液滴定,当溶液由红色变为无色时,记下此时盐酸标准溶液的消耗量(V
1
),即为第一终点;在以上试液中,加入氟化钾1~3g,摇溶,继续用1N的盐酸标准溶液滴至红色刚好消失为止,再加入少许氟化钾,如变红色,则继续滴至红色刚好消失为第二终点,记下加氟化钾之
后的盐酸标准溶液的消耗量(V
2
)。
2.4计算公式:
游离子NaoH(g/L)=[N×(V
1-V
2
/3×40)/ 5=2.66×(3 V
1
-V
2
)×N
Al3+ = 1.8×N×V
V
1
——第一终点消耗盐酸溶液毫升数;
V
2
——第二终点消耗盐酸溶液毫升数;
40 ——氢氧化钠的毫克当量。
3.中和槽液氧化槽液
3.1测定项目游离酸浓度铝离子浓度
3.2试剂
氢氧化钠标准溶液:(1.0mol/L) 0.1%甲基橙指示剂 1%酚酞指示剂
3.3分析步骤:
吸取25ml槽液于250ml锥形瓶中,加入50ml去离子水,滴加数滴甲橙的毫升数(V
1
);
指示剂,用1N NaoH滴至溶液由红色变为橙黄色为终点,记下所耗氢氧化钠标准溶液在
以上反应液中,再滴加1%酚酞指示剂数滴,继续用1N NaoH滴定,滴至粉红色不消失为止(V
2
)。
3.4计算公式:
H
2SO
4
(g/L) = [(N×V
1
×0.049×1000)/ 5=9.8×N×V
1
Al3+ (g / L) = [N×(V
2-V
1
)×0.009×1000]/ 5=1.8×N×(V
2
-V
1)
4.着色槽液(1)
测定项目:硫酸亚锡浓度、游离酸浓度、硫酸镍浓度
4.1试剂及仪器
淀粉指示剂、碘标准溶液(0.1mol/L)、30%酒石酸、紫脲酸胺指示剂、氢氧化钠标准液(0.1mol/L)、EDTA(0.05mol/L)
4.2分析步骤:
4.2.1硫酸亚锡浓度
吸取槽液10ml于250ml三角瓶中,加入50ml纯水,10ml30%的酒石酸,2 ml淀粉指示剂,用0.1mol/L碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色为终点,记下所耗的碘标准溶液的毫升数(V
1
)。
计算硫酸亚锡浓度:
H
2SO
4
(g/L) =(N×V
1
×107.4)/ 10=10.74×N×V
式中:V
1
——碘标准溶液的消耗数;
N——碘标准溶液的摩尔浓度。
4.2.2游离酸浓度
移取50ml槽液于400ml烧杯中,加200ml蒸馏水,摇匀,插入PH计的电极(有磁力搅拌),用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至PH值达到2.1为止,记下氢氧化钠标准溶液的消耗量
(V
1
)。
计算其浓度:
游离H
2SO
4
(g/L) = (N×V×49)/ 50=0.98×N×V
4.2.3硫酸镍浓度
移取5ml槽液于250ml锥形瓶中,加50ml纯水,加10ml PH=10缓冲液,少量紫脲酸胺指示剂,用0.05mol/L的EDTA滴定有至溶液由橙黄色变为紫红色为止,记下消耗的EDTA毫升数(V
1
)。
计算公式:
式中:V
1
—— EDTA标准溶液的消耗体积数;
N —— EDTA标准溶液的浓度。
5.着色槽液(2)
测定项目、GD电解着色剂浓度、游离酸(F.A)浓度。
5.1试剂及仪器
氟化钾、紫脲酸铵指示剂、氨-氯化铵缓冲液(PH=10)、EDTA(0.01mol/L)、氢氧化钠标准溶液(1.0mol/L)
5.2分析步骤:
5.2.1GD电解着色剂浓度
移取10ml槽液于250ml三角瓶中,加100ml纯水,加1—2g氟化钾,少量紫脲酸胺指示剂,摇匀,滴加PH=10缓冲液至试液呈绿色,用0.01(mol/L)EDTA滴定,试液突变成紫红色为终点,记下EDTA的消耗量(V)。
计算公式:
GD(g/L) = 312×N×V
式中:
N—— EDTA标准溶液摩尔浓度;
V
1
—— EDTA标准溶液消耗的毫升数。
5.2.1游离酸(F〃A)
移取25ml槽液于250ml三角瓶中,加入100ml纯水,以PH计直接置入1.0 mol/L氢氧气钠标准溶液于上述试液中,直至PH=2.1时,记下氢氧气钠标准溶液所消耗的体积数(V)。
计算方式:
游离酸(g/L)式盐= 1.96×N×V
6.封孔槽液
测定项目:镍离子浓度、氟离子浓度。
6.1试剂及仪器
紫脲酸胺指示剂、氨水、EDTA(0.01mol/L)、酸度计、甘汞电极、参比电极、氟化钠。
6.1.1镍离浓度标准曲线绘制
移取5ml槽液,放入250ml锥形瓶中,加50ml纯水,10ml浓氨水,摇匀,加放适量紫脲酸胺指示剂,用0.01mol/L的EDTA滴至溶液由橙黄变为紫红色为终点,记下消耗EDTA的毫升数(V)。
按下列公式算其浓度:
Ni2+(g/L) = (58.69×N×V)/ 5=11.74×N×V
式中:V—— EDTA标准液的消耗体积数;
N—— EDTA标准液摩尔浓度。
6.1.2 F-浓度
用移液管分别移取20ml,0.0001、0.001、0.01、0.1mol/L,F—标准溶液于四个50ml塑料杯中,分别加入20ml TISAB溶液,以浓度由低到高为顺序,分别插入电极,并用磁力搅拌
3min,读取电位值E
1、E
2
、E
3
、E
4
,在二级单对数坐标上,以电位E[对(mv)]为纵坐标,以
F—浓度为对数横坐标(F—mol/L),作标准曲线。
6.1.3样品测定
用移液管移取20ml槽液于烧杯中,加入20ml TISAB溶液,插入电极,用磁力搅拌3min,读取电位值(EX),根据测得的电位值,在标准曲线上查得CF—的摩尔浓度。
F—含量按下列公式计算:
F—(g/L) = CF—×19
7.电泳槽液
测定项目:固成份、酸值
7.1试剂及仪器
酸价液:1:1苯与无水乙醇、1%酚酞指示剂、烘箱、分析天平
7.1.1固成份测定
称取试样5~10g(精确至0.0002g),经烘箱180℃加热恒温1小时,取出试样,置于干燥器中冷却后称量。
计算公式:
固成份% = (G
2 / G
1
)×100%
式中:G
1
——烘干前质量
G
2
——烘干后质量
7.1.2酸值
称取试样10g,(精确至0.0002g),溶于50 ml酸价液中,移入250ml三角瓶中加入2~3滴1%酚酞指示剂,用KOH标准液滴至溶液由乳白色变为粉红色为终点,读取所耗KOH标准溶液的毫升数(V)。
计算公式:
酸值勤 =( V×f×5.61)/(G×固成份)
式中f —— KOH校准系数,
G ——试样量
5.61—— KOH分子量。
注:正常生产时每12小时试验一次(8:00/20:00)
2012年11月20日。