2-吡啶甲醛的合成

(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201610126264.0(22)申请日 2014.12.02201410720291.1 2014.12.02C07D 213/48(2006.01)B01J 23/889(2006.01)(71)申请人安徽星宇化工有限公司地址238251 安徽省马鞍山市和县乌江镇安徽省精细化工基地(72)发明人张宽宇 金文艺 丁亮 李静张升(74)专利代理机构南京知识律师事务所 32207代理人蒋海军(54)发明名称一种2-吡啶甲醛的合成方法(57)摘要本发明公开了一种2-吡啶甲醛的合成方法，属于有机合成领域。

本发明首先将高锰酸钾负载在酸改性后的凹凸棒土上，得到MnO 4--凹凸棒土，然后再用共沉淀法将Fe 3O 4负载在MnO 4--凹凸棒土上，焙烧后得到一种高催化活性的MnO 2复合催化剂，本发明成功的将二氧化锰的催化优势与凹凸棒土-Fe 3O 4磁性材料的快速分离优势结合起来，使得催化剂二氧化锰能回收且可重复利用。

将MnO 2复合催化剂用于制备2-吡啶甲醛，反应产率高，条件温和，反应结束后催化剂可以通过磁沉降法从反应液中分离出来并回收利用。

本发明具有环境污染小、反应成本低等优点，适于工业化应用。

(62)分案原申请数据(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 105601559 A 2016.05.25C N 105601559A1.一种2-吡啶甲醛的合成方法，其步骤为：(a)将2-吡啶甲醇溶于二氯甲烷中搅拌均匀，其中2-吡啶甲醇的浓度为0.3-0.5g/mL；(b)将MnO 2复合催化剂粉体加入步骤(a)中的溶液中混合均匀，在38-45℃条件下回流反应3-4h；(c)回流反应结束后将反应液冷却至室温，然后用磁分离法将MnO 2复合催化剂粉体从反应液中分离出来，得到二氯甲烷反应液；(d)将步骤(c)中得到的二氯甲烷反应液在常压下蒸馏回收二氯甲烷，然后在高真空减压条件下蒸馏，收集63～65℃/1.73KPa的馏分，得到2-吡啶甲醛。

2 -甲基吡啶的制备方法
2-甲基吡啶是一种有机化合物，化学式为C6H7N。

它是一种
常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料和涂料等领域。

本文将介绍2-甲基吡啶的制备方法。

2-甲基吡啶的制备方法有多种，下面将介绍其中的几种常用方法。

1. 乙酰乙酸甲酯法：
首先，将2-吡啶甲醛与乙酰乙酸甲酯反应，生成2-甲基吡啶
甲醛。

然后，通过还原反应将2-甲基吡啶甲醛转化为2-甲基
吡啶。

2. 乙酸乙酯法：
首先，将2-吡啶甲醛与乙酸乙酯反应，生成2-甲基吡啶甲醇。

然后，通过脱水反应将2-甲基吡啶甲醇转化为2-甲基吡啶。

3. 乙酸法：
首先，将2-吡啶甲醛与乙酸反应，生成2-甲基吡啶甲酸。

然后，通过还原反应将2-甲基吡啶甲酸转化为2-甲基吡啶。

4. 碘化法：
首先，将2-吡啶甲醛与碘反应，生成2-碘代吡啶。

然后，通
过还原反应将2-碘代吡啶转化为2-甲基吡啶。

5. 氨化法：
首先，将2-吡啶甲醛与氨反应，生成2-氨基吡啶。

然后，通
过烷基化反应将2-氨基吡啶转化为2-甲基吡啶。

以上是几种常用的制备方法，不同的方法适用于不同的实际情况。

在实际生产中，可以根据需要选择合适的制备方法。

总结起来，2-甲基吡啶是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、染料和涂料等领域具有广泛的应用。

通过不同的制备方法可以获得2-甲基吡啶，根据实际需要选择合适的制备方法
进行生产。

希望本文对您有所帮助！。

2吡啶甲醛的合成
2-吡啶甲醛是一种有机化合物，其合成通常可通过多种反应途径。

以下是一种合成方法：
合成步骤：
* 吡啶的氧化：
* 使用氧化剂将吡啶氧化成2-吡啶甲醛。

常用的氧化剂包括过氧化氢（H₂O₂）或氧气（O₂）。

* 反应条件：
* 该氧化反应可以在室温下进行，或者根据具体条件进行优化。

* 提取和纯化：
* 将产生的2-吡啶甲醛从反应混合物中提取出来。

这可以通过使用合适的溶剂、提取剂和/或结晶方法来实现。

* 结构确证：
* 使用核磁共振谱（NMR）等技术确证所得产物的结构。

请注意，合成的具体步骤和反应条件可能会因研究目的、反应底物的可用性和反应规模而有所变化。

此外，对于这种合成过程，应注意实验室安全操作，并遵循相关的化学实验室规程。

如果需要更详细和具体的合成方案，建议查阅有机化学合成文献或向有机化学专业人士咨询。

1。

辅酶催化法合成安息香--催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员：20090601107实验人员姓名：张先伟专业班级：生物技术09-1指导教师：赵超摘要 (1)关键词 (1)第一章前言 (2)1.1 (2)1.2 (2)第二章实验部分 (5)2.1 (5)2.2 (6)2.2.1 (8)2.3 (9)第三章数据处理 (10)3.1 (10)3.2 (11)3.2.1 (12)第四章结果讨论 (13)4.1 (13)参考文献 (14)以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。

采用单因素法：改变辅酶用量，寻找辅酶用量与产率之间的关系。

得出最佳的反应条件为：以1.8VB1， 6ml水，15ml工业乙醇和15ml苯甲醛混合，PH在9-10之间，反应温度为水浴60—75℃，回流时间为75min。

关键词:苯甲醛辅酶安息香缩合反应安息香第一章前言1.1安息香的用途：用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气剂, 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。

英国药典特别规定了安息香吸人剂和复方安息香配剂中要使用苏门答腊安息香。

美国药典并未特别规定复方安息香配剂使用哪一种安息香。

其他一些官方和专有配方制剂中也含有安息香, 如用于防治唇疤疹的洗液、治疗优的复方鬼臼根涂剂以及治疗牙病的漱口水等。

在印度尼西亚, 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉, 可使干燥皮肤恢复活力, 减轻及改善皮肤过敏等。

安息香还是一种主要的食用香精。

1.2 安息香的合成方法：⑴维生素B1催化法1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。

但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。

何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19%。

2-吡啶甲醛的合成李小清朱庆红（杭州澳赛诺化工有限公司）摘要：2-甲基吡啶经N-氧化，重排，水解，得2-吡啶甲醇，该中间体再用氧化体系TEMPO-NaClO-NaBr氧化制备2-吡啶甲醛。

关键词：2-吡啶甲醛;2-吡啶甲醇；TEMPO2-吡啶甲醛（Ⅰ）是缓泻药比沙可啶(bisacody1)的中间体[1]，也广泛用作精细有机合成的原料。

文献报道的2-吡啶甲醛合成路线有很多种，但归纳起来主要是以两种不同起始原料的路线，一是以2-吡啶羧酸为起始原料，经酯化、肼解、再氧化得2-吡啶甲醛【2】；二是用2-甲基吡啶为原料，经N-氧化、重排、水解后再氧化制备2-吡啶甲醛【3】，但所用氧化剂二氧化硒或四乙酸铅毒性大，易造成环境污染，并且收率不高。

本文合成2-吡啶甲醛以2-甲基吡啶为原料，经N-氧化、重排、水解后用再氧化制备，但采用非金属催化剂的氧化体系TEMPO-NaClO-NaBr【4】将2-吡啶甲醇氧化成2-吡啶甲醛，反应式如下：N ONOAcNOH N CHO20%NaOHTEMPONaBrNaClOCH2Cl2-H2O,NaHCO30~5℃,10minⅠⅡⅢⅣ1实验1.1试剂及仪器2-甲基吡啶，醋酸，醋酐，30%双氧水，二氯甲烷，TEMPO，次氯酸钠，溴化钠，碳酸氢钠，氢氧化钠，均为国产工业品。

DRX-500核磁共振仪，ZF-1三用紫外分析仪。

1.22-吡啶乙酸甲酯（Ⅲ）先将醋酸（29g,0.48mol）和醋酐(49.4g.0.48mol)加入反应瓶中，然后在0~10℃滴加2-甲基吡啶(30g,0.32mol)，滴完后，再在0~10℃滴加30%双氧水（73.2g,0.48mol），滴完后,在5~15℃搅拌反应1小时，再升温到30~40℃反应2~3小时，然后再升温到55~60℃反应2~3小时，TLC[展开剂：石油醚-乙酸乙酯（1：1）, ZF-1三用紫外分析仪]显示原料点消失后，减压蒸馏，去掉126～1 27℃／2．00 kPa前馏份。

2-吡啶甲醇及2-吡啶甲醛的合成2-吡啶甲醇和2-吡啶甲醛是重要有机化合物，在医药、农药、染料和生物活性物质等领域有广泛的应用。

本文将介绍吡啶甲醇和2-吡啶甲醛的合成方法。

1. 分离氨法2-吡啶甲醇最早是通过从吡啶中脱氮来制备的。

通常使用叔丁基次氨基甲酸酯作为氨源。

首先，将吡啶和叔丁基次氨基甲酸酯在六氯化铈存在下进行反应。

反应后，通过酸化水处理反应混合物，得到目标产物。

反应方程式如下：C5H5N + H2NC(CH3)3CO2CH3 → C5H4NCH2OH + (CH3)3CCO2H2. 多相液相氧化法多相液相氧化法是在氧气气氛的存在下将吡啶和异丙醇进行反应，目标产物是2-吡啶甲醇。

此方法的一个优点是具有高收率和易于操作。

反应方程式如下：3. 气相三氟甲基化合物法气相三氟甲基化合物法是一种新型的制备2-吡啶甲醇的方法。

在该方法中，使用氢氟酸三氟甲酯和乙酰丙酮来三氟甲基化吡啶，然后通过加热反应使其成为目标产物。

此方法能够在相对温和的条件下，得到较高的产率和选择性。

1. Vilsmeier-Haack反应法Vilsmeier-Haack反应法是一种合成醛的经典反应。

在该方法中，吡啶和氯化氢与四氯化碳在室温下发生反应，产生N-取代的2-吡啶酰胺。

然后，加入磷酸和硝基甲烷，使其发生离子缩合反应，生成2-吡啶甲醛。

反应方程式如下：该方法快速、高效且产率高，但使用的试剂较多，需要进行废物处理。

五氯酰胺在氯化亚铁存在下与吡啶反应，可以得到N-取代的2-吡啶酰胺。

而2-吡啶酰胺在维氏氧化剂氯酸钠的存在下，能够氧化成为2-吡啶甲醛。

C5H5N + NCl5 → C5H5N·NCl4此方法适用范围较广，但氧化剂的选择需谨慎，以免污染环境。

综上所述，2-吡啶甲醇和2-吡啶甲醛的合成方法较多，在应用时需要选择合适的方法。

此外，还需考虑该方法的经济性、环境友好性和产率等因素。

富马酸比索洛尔合成工艺
富马酸比索洛尔是一种抗心律失常药物，其合成工艺主要分为以下几个步骤：
1. 醛基化：将2-丙酮基吡啶经氧化反应生成2-吡啶甲醛。

2. 亲电取代：将2-吡啶甲醛与苯乙烯通过醛基与烯丙基的亲电取代反应，生成2-(3-苯丙基)吡啶。

3. 亚甲基化：将2-(3-苯丙基)吡啶与甲醇在酸性条件下发生亚甲基化反应，生成2-(3-苯丙基)-1,2,3,4-四氢吡啶甲醇。

4. 叔胺反应：将2-(3-苯丙基)-1,2,3,4-四氢吡啶甲醇与亚砜氯化钠反应，生成叔胺化合物。

5. 富马酸化：将叔胺化合物与富马酸在碱性条件下反应，生成富马酸比索洛尔。

需要注意的是，以上步骤仅为简化描述，实际合成过程中还需要考虑反应条件、溶剂选择、中间体纯化等因素。

由于涉及具体化学反应和条件，合成工艺涉及一定的化学知识和技术，应由专业人员进行操作。