HPLC法测定复方地塞米松膏中地塞米松的含量
- 格式：pdf
- 大小：251.66 KB
- 文档页数：6
HPLC法测定复方地塞米松膏中地塞米松
的含量
ISSN1671—2838PharmCare&Res药学服务与研究2002Dec;2(4)
E—*************************/Fax86—2165519829?253?
2.4精密度实验准确配制地西泮质量浓度为16,2,0.125
~g/ml的血清样品各5份,按血清样品处理项下于同日及9d
内分别测定,计算日内及日间RSD.结果3种质量浓度的地
西泮日内RSD分别为0.95,1.44和2.O1,日间RSD分
别为2.55%,2.15和1.48. 2.5干扰实验和最低检测限选择临床常用精神类药物在
本实验条件下进样,结果保留时间(min)分别为阿普唑仑
5.53,艾司唑仑5.34,硝西泮5.56,苯巴比妥3.50,苯妥英钠
4.14,对本实验均无干扰;氟西泮5.14,氯丙嗪9.55,对本实
验有部分干扰.本实验条件下,地西泮的最低检测浓度为 0.05~g/ml.
3讨论
由于地西泮在氯仿中易溶,所以首先考虑用氯仿作为
提取溶剂,但氯仿的比重大,离心后位于下层,移取过程易污
染,无法准确把握.将血样碱化后,用乙醚提取,克服了以上
缺点,且获得了较满意的提取率.
本文建立的方法不仅能对中毒药物提供定量的依据,也
可用于临床的血药浓度监测.地西泮和氯硝西泮为我院内科
常用的精神类药,本条件下,二者保留时间及分离效果均较
适宜,用于血药浓度测定时可互为内标.为此,在本实验基础
上,我们将以地西泮作为内标,来考察氯硝西泮测定方法的
可行性,从而以简便,快速,准确的方法满足临床血药浓度监
测的需要.
[参考文献]
1瞿屹民,秦英绂,徐敏洁,等.高效液相色谱法测定血浆中常用
精神病治疗药物[J].中国医院药学杂志,1997,17(4):159.
2AzzamRM.NotarianniLJ,AliHM.Rapidandsimple
chromatographicmethodforthedeterminationofdiazepamand
itsmajormetabolitesinhumanplasmaandurine[J].J
ChromatogrB,1998,708:304.
3EstadieuM,DurandA,VialaA.ArapidHPLCprocedurefor
thesimultaneousdeterminationofchloroquine,monodesethyl—
chloroquine,diazepam,andnordiazepaminblood[J].JAnal
Toxicol,1989,13(3-4):89.
4中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人民共和国药典,
2000版(二部)[M].北京:化学工业出版社,2000.214.
[收稿日期]2002—05—14[修回日期]20021O一2O
[本文编辑]朱铨英姚春芳
HPLC法测定复方地塞米松乳膏中地塞米松的含量
钱方,黄伟.,吴洪,沈利民,刘皋林,张纯 (1.第二军医大学长征医院药学部,上海200003;2.第二军医大学药学本科98级实
习生) [关键词]地塞米松;色谱法,高压液相;乳膏
[中图分类号]R977.1[文献标识码]B[文章编号]1671—2838(2002)04—0253—02
复方地塞米松乳膏是由地塞米松,薄荷脑及樟脑制成的
外用制剂,具有抗炎,抗过敏,止痒,抑制角化异常等作用,主
要用于治疗各种类型的湿疹和皮炎….由于复方地塞米松乳
膏中主药含量低,基质干扰严重,紫外分光光度法难以进行
分离和测定,计算分光光度法又存在基质成分复杂,组分质
量时有差异,致使测定结果误差较大等问题_2.].因此本研究
建立了一种快速,简便,专属性较强的测定乳膏中地塞米松
含量的HPLC方法,适用于含地塞米松制剂的含量测定.
1仪器和试药
Waters高效液相色谱仪:Waters600色谱泵,Waters
996PDA紫外检测器,Millennium32色谱工作站;地塞米松
对照品(天津天药药业有限公司,99.32,批号020207);复
方地塞米松乳膏(自制,标示量15mg/瓶,批号020221, 020307,020415);乙醇(上海凌峰化学试剂有限公司);甲醇
(上海复旦化学品厂永华试剂分厂,光谱纯);双蒸水(自制).
2方法和结果
技术和方法? 4.6miD_,5m)色谱柱;流动相为甲醇:水(65:35);流速
1.0ml/min;检测波长240am;柱温2OC;进样量2O1.
2.2对照品溶液,供试品溶液及空白基质溶液的制备精
密称取1O5C干燥至恒重的地塞米松对照品50mg,置200ml
容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制得对照品溶
液;精密称取复方地塞米松乳膏5g置烧杯中,加乙醇适量,
置8OC水浴中加热使其完全溶解,趁热移至5Om1容量瓶中,
用乙醇适量洗涤烧杯数次并移至容量瓶中,待冷至室温后加
乙醇至刻度,摇匀,在冰水浴中冷却约1h,滤过,取续滤液为
供试品溶液;空白基质溶液的制备与供试品溶液相同. 2.3系统适应性实验将对照品溶液,空白基质溶液,供试
品溶液分别进样,按"色谱条件"项下方法进行测定.对照品与
供试品溶液中的地塞米松保留时间一致,均为10.85min;辅
料在此处无吸收峰出现,不干扰主药含量测定.色谱图见图1. 2.4标准曲线精密量取对照品溶液5,10,15,2O,25m1,置
50ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,配得25,5O,75,1O0和
2.1色谱条件分析柱:WatersSymttryCl8(250mm×[作者简介]钱方(1965一),女(汉
族),硕士,主管药师
254
ISSN1671—2838PharmCare&Res
E—**********************
药学服务与研究2002Dec;2(4)
Phn/Fax86—21—65519829
^B
*
锵
粤
6.O010.O02.O06.O010.O02.O0
时间(t/min)
图1地塞米松的HPLC谱图 A:空白基质溶液;B:对照品溶液;C:供试品溶液
125tlg/ml对照品溶液.分别进样2O1,记录地塞米松的峰面
积.以地塞米松的峰面积(A)对地塞米松的浓度(c)进行线性
回归,得标准曲线:A一39373000C一27816,r一 0.9998(n一5).地塞米松对照品溶液在25～125tlg/ml范围
内呈良好的线性关系. 2.5精密度实验配制25,75和125tlg/ml的地塞米松对照
品溶液,将每种溶液重复进样,经计算得其日内RSD分别为 0.40,0.92,1.51;日间RSD分别为0.52,1.O8,
1.86.
2.6回收率实验取不同量的地塞米松对照品加入定量的
基质,配制3份不同含量的样品,按2.2项下制备供试品溶液,
按"色谱条件"项下方法进行测定.按外标法计算其平均回收
率为(97.09士1.28),RSD为1.32%. 2.7样品测定分别精密称取样品,按供试品溶液制备方法
制得样品溶液,按"色谱条件"项下方法进行测定.记录地塞米
松的峰面积,根据标准曲线计算其含量.结果3批样品中地塞
米松相对百分含量分别为97.O7,96.73%和97.27,RSD
分别为0.56,0.71和0.76. 3讨论
3.1溶荆的选择采用乙醇作为溶剂,可充分溶解地塞米
松,使提取完全.基质中其他成分均不干扰该乳膏剂的含量测
定,分离效果良好. 3.2流动相的选择分别采用甲醇:水(65:35)和乙腈:
水(4:6)_2作为流动相进行实验,以乙腈:水作为流动相时,
地塞米松的峰形宽而且不稳定;以甲醇:水为流动相时,基线
平直,峰形良好,分离效果比较好.调整甲醇和水的比例,当水
的比例增大时,地塞米松的保留时间延长,峰形变宽;水的比
例减小时,则分离度较差.采用甲醇:水(65:35)作为流动
相,可得到最佳的分离效果.本方法准确,快速,重现性好,可
用于含地塞米松制剂的含量测定
[参考文献]
1汪冶.张军,文惠玲.大孔树脂一紫外分光光度法测定皮炎
宁中醋酸地塞米松含量EJ].中国现代应用药学杂志,2000.17 (2):145.
2中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人民共和国药典
2000版(二部)EM3.北京:化学工业出版社,2000.221.
3刘金来.系数倍率法测定地塞米松滴眼液的含量EJ].中国医院
药学杂志.1996.16(9):410. [收稿日期]2002—04—30[修回日期]2002—08—26
[本文编辑]张莉姚春芳
签定药品供需质量保证承诺书,强化药品管理
薛佩华(上海市浦东新区公利医院药材科,上海200135) [关键词]药品管理;药品供需
[中图分类号]R954[文献标识码]B[文章编号]1671—2838(2002)04—0254—02
为加强药品流通领域中的质量监管和保证用药安全,公
利医院和中国医药集团上海药品公司,上海市医药股份有限
公司市郊分公司,浦东新区药材公司等10家药品经营公司于 2001年8月签订了《药品供需质量保证承诺书》.通过承诺双
方的共同努力及浦东新区药监局对承诺书实施过程的监管,
至今未发生一起药品质量问题,为保证广大群众安全,有效地
医院药学?
使用药物开了个好头.对此谈几点体会和建议. 1多方合作,方可使《药品供需质■保证承诺书》有效实施
随着改革开放的进一步深入,我国药品流通领域已在近 [作者简介]薛佩华(1950一),女(汉族),副主任药师.
