硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

实训三 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

一、实训先导题

1、减量称量法的意义及操作要点

（1）意义：减量称量法用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样，此法的称取量允许在一定范围内波动，可减少误差；

（2）操作要点：①称量前，先用软毛刷清扫电子天平，确保其干燥洁净；②接通电源，预热30分钟，调整好天平的零点；③从干燥器中拿取药品的时候不能直接往上拿开干燥器的盖子，而应该平移开；④用清洁的纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部，把称量瓶从干燥器中取出，改好干燥器；⑤将称量瓶放在天平盘的正中位置，称取初始重量；⑥左手用纸带拿住称量瓶到接受容器的上方，右手用纸包住称量瓶盖，在接收容器上方将瓶身慢慢倾斜，用瓶盖轻敲瓶口上沿，使试样慢慢落入容器中，当估计倾出的试样接近所需的试样时，继续用瓶盖轻敲瓶口上沿，同时慢慢将瓶身竖直，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平台，取出纸带，关好天平门，称取质量，如未达到指定质量，则取出后继续敲出试样，一般重复3-5次即可，如果敲出的试样多于指定试样，则需要把接收器内的试样舍弃并洗净接收器重新称量。

2、配制硫代硫酸钠溶液时加入少量碳酸钠的作用？

防止硫代硫酸钠分解。

3、配制硫代硫酸钠溶液时为何使用新煮沸放冷的蒸馏水？

排出二氧化碳的干扰，二氧化碳在水中溶解会使蒸馏水变酸，能使硫代硫酸钠分解释放出S，使配制的NaS2O3变浑浊

4、酸式滴定管的使用操作要点

（1）在使用前先检查是否漏液，活塞是否旋转自如，通常是取出活塞，搽拭干净，然后在活塞两端沿周围涂抹一层薄薄的凡士林润滑剂，不能涂抹过多，避免堵塞小孔或滴管尖端，再将活塞插入旋转几下使凡士林分布均匀即可，再在活塞尾端套上橡皮圈固定；

（2）观察尖嘴处是否破损，如有破损则不能使用；

（3）在装滴定液前，须将滴定管洗净，内壁应不挂水珠，先用少量滴定液润洗三次，除去残留在管壁和尖端内的水，避免滴定液被水稀释；

（4）滴定液装入滴定管应超过0刻度线，滴定管尖端会有气泡，必须排除，避免造成体积误差，此时可转动活塞，使溶液激流逐去气泡；

碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（3学时）

一、目的要求

1．掌握I

2和Na

2S

2O

3溶液配制方法和保存条件

2．学习标定I

2和Na

2S

2O

3溶液浓度的原理和方法

3．掌握直接碘量法和间接碘量法的测定条件

二、实验原理

碘量法是利用I

2的氧化性和I-的还原性来进行测定的方法。碘量法中使用的标准溶液有

I

2溶液和Na

2S

2O

3溶液两种。

1．I

2溶液的配制及标定

I

2溶液可直接用基准试剂来配制准确浓度溶液，也可用普通试剂配制为粗略浓度溶液，

再进行标定。I

2微溶于水，易溶于KI溶液中，但在稀的KI溶液中也溶解很慢。因此配制I

2

溶液时，不能过早的加水稀释，应先将I

2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加

水稀释至所需体积，贮存在棕色瓶中。

标定I

2溶液浓度，可用已标定好的Na

2S

2O

3标准溶液来标定，也可用As

2O

3来标定。As

2O

3

有剧毒，难溶于水，但可溶于碱溶液中：

As

2O

3+6OH-==2AsO

33-+3H

2O

AsO

33-与I

2溶液发生下列反应：

AsO

33-+I

2+H

2OAsO

43-+2I-+2H+

该反应是可逆的，随着反应进行，溶液酸度的增加，反应将向反方向进行。因此必须向溶液

中加入过量的碳酸氢钠，使其pH值保持在8左右，实际滴定反应是：

AsO33-+I

2+2HCO3-==AsO43-+2I-+2CO2↑+H

2O

此反应能定量进行。

2．Na

2S

2O

3溶液的配制及标定

硫代硫酸钠（Na

2S

2O

3⋅5H

2O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准

确浓度的溶液。又因为Na

2S

2O

3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na

2S

2O

3

溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为0.02%

）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。另外，日光能促进Na

2S

2O

3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放

置暗处，经过一周后标定。长期使用的溶液，应定期标定。

通常用重铬酸钾作为基准物，应用间接碘量法来标定Na

2S

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。

2.标定

（1）标定方法

称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。

（2）计算：

m————重铬酸钾 g；

c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；

V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；

V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；

0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

2.c（Na2S2O3）=0.1mol/L

1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。

2 硫代硫酸钠标准溶液的标定

2.1 测定方法

称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

2.2 计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：

式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

实验九 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

一、目的

1. 掌握Na 2S 2O 3溶液的配制方法和保存条件

2. 了解标定Na 2S 2O 3溶液浓度的原理和方法

二、原理

结晶Na 2S 2O 3⋅5H 2O 一般都含有少量的杂质，如S 、Na 2SO 3、Na 2SO

4、Na 2CO 3及NaCl 等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。

Na 2SO 3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：

1. 与溶解于溶液中的CO 2 的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当

pH <4.6 时极不稳定，溶液中含有CO 2时会促进Na 2S 2O 3分解：

Na 2S 2O 3+ H2O + CO2 →NaHCO 3 + NaHSO3

此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行, 分解后一分子的Na 2S

2O 3变成了一分子的NaHSO 3 。一分子Na 2S 2O 3 只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO 3 且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。

在pH9~10间Na 2S 2O 3 溶液最为稳定，在Na 2S 2O 3溶液中加入少量Na

2CO 3 （使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na 2S 2O 3的分解。

2. 空气氧化作用

2Na 2S 2O 3+O2 →2Na 2SO 4+ 2S↓

3. 微生物作用 这是使Na 2S 2O 3 分解的主要原因。

Na 2S 2O 3 →Na 2SO 3 + S

为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI 2(10mg/L 。

为减少溶解在水中的CO 2 和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na 2S 2O 3 溶液的分解，所以Na 2S 2O 3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。