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着色氧化锆材料喷雾造粒浆料的制备_陈剑锋

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一种光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法与应用[发明专利]

一种光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法与应用[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011055620.7(22)申请日 2020.09.29(71)申请人 江西金石三维智能制造科技有限公司地址 337000 江西省萍乡市湘东区下埠镇(湘东区产业园内)(72)发明人 刘耀　江泽星　(74)专利代理机构 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129代理人 孙文伟(51)Int.Cl.C04B 35/48(2006.01)C04B 35/634(2006.01)C04B 35/626(2006.01)(54)发明名称一种光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供了一种光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法与应用，属于功能陶瓷领域。

本发明提供的光固化氧化锆陶瓷浆料按重量份计，包括以下组分：改性氧化锆粉末50‑100份，偶联剂30‑80份，活性稀释剂10‑30份，光引发剂1‑10份；所述改性氧化锆粉末由氧化锆粉末、表面改性剂和醇溶剂按照质量比50‑80:1‑10:50‑60混合制得。

最后将稀释剂和引发剂进行真空搅拌，得到了光固化氧化锆浆料。

本发明通过用表面改性剂对氧化锆粉进行改性，制备出了高固相、低粘度的陶瓷浆料。

本发明还提供了该光固化氧化锆浆料的制备方法及其在制备氧化锆陶瓷零件中的应用。

权利要求书1页 说明书7页CN 112159226 A 2021.01.01C N 112159226A1.一种光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：改性氧化锆粉末50-100份，偶联剂60-68份，活性稀释剂30-35份，光引发剂1-10份；所述改性氧化锆粉末由氧化锆粉末、表面改性剂和醇溶剂按照质量比50-80:1-10:50-60混合制得。

2.根据权利要求1所述的一种光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述氧化锆粉末的粒径为50-800nm。

3.根据权利要求1所述的一种光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述表面改性剂为硅烷偶联剂。

氧化锆纳米粉体混合打浆制备关键技术

氧化锆纳米粉体混合打浆制备关键技术

氧化锆纳米粉体混合打浆制备关键技术下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法[发明专利]

一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法[发明专利]

专利名称：一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法专利类型：发明专利
发明人：姜波,骆兵,周志永
申请号：CN202010704255.1
申请日：20200721
公开号：CN111825467A
公开日：
20201027
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种利用喷雾造粒机制备纳米氧化锆的方法，本发明提供了一种单分散纳米氧化锆制备的方法，所述方法为通过喷雾造粒机的加热干燥特性，将配置好的凝胶系及锆源溶液，以形成微米级的微小颗粒凝胶，然后将凝胶颗粒浸泡于氨水中，待凝胶完全变色后，烘干凝胶，送入800℃煅烧4小时，则可获得性能良好的纳米锆粉。

对于传统凝胶法工艺，本发明采用化学凝胶，具有胶体颗粒微小，易于反应、清洗及装载运输等特点，过程中先凝胶后反应也从源头上克服了纳米粉体团聚的问题。

申请人：宁德三祥纳米新材料有限公司
地址：355500 福建省宁德市寿宁县南阳镇三祥科技园区
国籍：CN
代理机构：福州市博深专利事务所(普通合伙)
代理人：董晗
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一种喷雾造粒Fe-AlO喷涂复合粉末的制备方法[发明专利]

一种喷雾造粒Fe-AlO喷涂复合粉末的制备方法[发明专利]

专利名称：一种喷雾造粒Fe-AlO喷涂复合粉末的制备方法专利类型：发明专利
发明人：王昕,蒋先玉,胡静,刘志杰,江绍亮,张丽,邓龙江
申请号：CN201911225487.2
申请日：20191204
公开号：CN110883337A
公开日：
20200317
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于喷涂应用中金属/陶瓷复合粉末的制备方法，具体为一种喷雾造粒Fe‑AlO喷涂复合粉末的制备方法，该制备方法操作简单，且性能好并无须筛分。

本发明采用PEI作为粘结剂使金属Fe粉与AlO粉粘结紧密且分布均匀，此外PEI还兼具了分散剂的作用，实现了一物两用的效果且满足配制低粘度浆料的要求，并避免了同时采用分散剂与粘结剂发生反应的可能性，使所得浆料粘度低、固含量高。

最终本发明在保证颗粒之间能相互粘结的前提下，所得粉末粒径分布均匀，球形度高且致密性与流动性好以及使金属Fe粉具备优异的抗氧化性能，有利于后续喷涂吸波涂层的制备。

申请人：电子科技大学
地址：611731 四川省成都市高新区(西区)西源大道2006号
国籍：CN
代理机构：电子科技大学专利中心
代理人：闫树平
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一种氧化锆增韧氧化铝粉的喷雾造粒制备方法[发明专利]

一种氧化锆增韧氧化铝粉的喷雾造粒制备方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102718470 A(43)申请公布日 2012.10.10C N 102718470 A*CN102718470A*(21)申请号 201210218713.6(22)申请日 2012.06.29C04B 35/119(2006.01)C04B 35/78(2006.01)C04B 35/626(2006.01)(71)申请人华南理工大学地址510640 广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人饶平根 王红兵 赵威(54)发明名称一种氧化锆增韧氧化铝粉的喷雾造粒制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化锆增韧氧化铝粉的喷雾造粒制备方法，包括如下步骤：首先采用共沉淀法制备纳米级氢氧化锆和氢氧化钇混合凝胶，然后加入纳米氧化铝并利用湿法球磨法混合均匀制备Zr(OH)4+Y(OH)3/A12O 3料浆，再将料浆进行喷雾干燥造粒、煅烧后得到出氧化锆晶粒细小且在氧化铝中分布均匀、烧结活性高、成型性能良好的氧化锆增韧氧化铝粉。

本发明制备的氧化锆增韧氧化铝造粒复合粉体，克服了传统方法直接将氧化锆粉和氧化铝粉混合造粒而引起的均一性差、氧化锆团聚等缺点，将制粉和造粒过程集于一体，方法简单，氧化锆分散均匀且粒度较小，烧结活性高。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书6页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 6 页1/1页1.一种氧化锆增韧氧化铝粉的喷雾造粒制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将氯氧锆、氯化钇和聚乙二醇混合，加入蒸馏水制备成混合溶液，并搅拌均匀，缓慢加入氨水调节混合溶液pH 为9~10，生成沉淀；沉淀经反复水洗后离心得到氢氧化锆和氢氧化钇混合凝胶；所述氯氧锆、氯化钇和聚乙二醇在混合溶液中的浓度之和为10~70 g/L ，所述聚乙二醇的加入量为氧化锆增韧氧化铝粉质量的0~1.0%；（2）向步骤（1）得到的氢氧化锆和氢氧化钇混合凝胶中加入三乙醇铵和去离子水得到混合物，用乙酸调节pH 为7~8，加入纳米氧化铝，湿法球磨，然后加入聚乙烯醇继续球磨均匀得到氢氧化锆、氢氧化钇和氧化铝的混合料浆；（3）将步骤（2）得到的氢氧化锆、氢氧化钇和氧化铝的混合料浆经过喷雾造粒后得到粉体，将该粉体以1~5 ℃/min 的升温速度升至500~900 ℃后保温1~3 h 得到氧化锆增韧氧化铝粉。

着色氧化锆材料喷雾造粒浆料的制备_陈剑锋

着色氧化锆材料喷雾造粒浆料的制备_陈剑锋

着色氧化锆材料的制备试验中采用喷雾干燥法 造粒。喷雾干燥技术具有便于实现自动化、生产效 率高、容易得到纯度高、流动性好的胚料等优点， 它在氧化锆粉料造粒工序中获得了广泛的应用[1]。 喷雾造粒是一个复杂的过程，影响的因素很多，为
* 基金项目：全军总后勤部“十一五”科研项目(项目编号： BWS11C009) 863 计划(项目编号：2011AA030107)
R 值的计算结果，三个因素的影响程度为浆料固含 量 > PVA 加入量 > 球磨时间。
就对氧化锆浆料平均粘度的影响来看，固含量 的影响最大，PVA 加入量的影响次之，球磨的时 间对其的影响最小。直接观察数据发现，实验 S1 (A1B1C1)的平均粘度最小，22. 76mPa·s，根据极差 分析，最佳工艺组合同样是 A1B1C1。该组平均粘 度最小，但是该组的沉降速度最快，在短时间内， 浆料出现分层清晰的现象。
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水平 2 40 2 16
水平 3 50 3 24
1. 5 统计学分析 采用 SPSS17. 0 软件和 L9(34) 正交表对实验结果进行统计学分析。
2. 结果 2. 1 浆料固含量、PVA 加入量和球磨时间对
氧化锆浆料平均粘度和沉降度的影响 我们采用正
交实验表选用 9 批次浆料进行此部分实验，分别标 注为 S1- S9。通过正交实验分析浆料固含量、PVA 加入量和球磨时间对氧化锆浆料平均粘度和沉降度 影响(表 2)。通过该部分结果我们可以看到浆料平 均粘度范围为 22. 76mPa·s- 62. 45mPa·s，沉降度 范围为 4. 12%- 12. 11%。通过正交实验，方差分析 结果可知(表 3)，浆料固含量对浆料的平均粘度和 沉降度有统计学差异。
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23.917 40.357 61.273 37.356 40.243 42.137 43.167 2.933 41.353 41.793 42.4 1.047
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沉降度(%) 均值 标准误差
10.97 7.333 5.13 5.84 8.057 7.903 7.473 0.584 7.543 8.037 7.853 0.494
表 2 正交表抽组实验结果
实验
因素
实验结果
编号 A
B
C 平均粘度(mPa·s) 沉降度(%)
S1
1
1
1
S2
1
2
3
S3
1
3
2
S4
2
1
2
S5
2
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1
S6
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3
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S7
3
1
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S8
3
2
2
S9
3
3
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1
22.76 23.21 25.78 37.15 40.75 43.17 60.82 62.45 60.55
12.11 10.7 10.1 7.4 6.4 8.2 4.66 6.61 4.12
R 值的计算结果，三个因素的影响程度为浆料固含 量 > PVA 加入量 > 球磨时间。
就对氧化锆浆料平均粘度的影响来看，固含量 的影响最大，PVA 加入量的影响次之，球磨的时 间对其的影响最小。直接观察数据发现，实验 S1 (A1B1C1)的平均粘度最小，22. 76mPa·s，根据极差 分析，最佳工艺组合同样是 A1B1C1。该组平均粘 度最小，但是该组的沉降速度最快，在短时间内， 浆料出现分层清晰的现象。
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2. 2 不同变量极差分析结果 通过(表 4)极差
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中华老年口腔医学杂志 2013 年 3 月第 11 卷第 2 期
CHINESE JOURNAL OF GERIATRIC DENTISTRY MARCH 2013 VOL.11 NO．2
采取不同实验流程浆料各 100ml，搅拌一分钟 后，倒入粘度计的测量杯中，选择 CC45 转子系 统，在 0- 180S- 1 的切变速率下测量浆料的粘度。
按照设计的实验方案，取每个实验组浆料 45ml，测量其静置 4h 后的沉降度，计算方法：
沉降度 = (45- 沉降层体积) ×100% 45
1. 3 造粒粉显微结构分析 将单层造粒粉均匀 粘固于载玻片上，在场扫描电镜上分别观察氧化锆 颗粒的形态特征。
从沉降度来看，固含量的影响最大，PVA 的 加入量影响次之，球磨时间影响最小，直接观察发 现，实验组 S9(A3B3C1)的沉降度最小，为 4. 12%, 根据极差分析最佳工艺组合是 A3B3C1。实验证实 球磨时间达到 8h 以上对浆料粘度和沉降度的影响 差别不明显。本实验目的是要试制出染色均匀的齿 科用氧化锆粉体，球磨时间对氧化锆染色剂是否均 匀分散起关键作用，呈正相关性，本实验中球磨时 间 24h 染色均匀程度要高于球磨 8h 和 16h，所以 最终确定最佳造浆工艺为 A3B3C3，即浆料固含量 为 50w t%，PVA 加入量为 3w t%，球磨时间为 24 小时。
表 3 方差分析结果
方差 方差 自由 均方
来源 平方和 度
显著 F值
性
粘度 A 2103.301 2 1051.651 192.501 0.005 P < 0.05 B 13.191 2 6.596 1.207 0.453 C 1.657 2 0.829 0.152 0.868
误差 10.926 2 5.463 沉降度 A1 52.186 2 26.093 8.329 0.107
2. 3 A3B3C3 工艺组合验证 为进一步考察最 佳工艺的可靠及稳定性，按上述最佳的工艺方案 A3B3C3 工艺组合，操作方法同前，进行检测鉴定。 结合表 5 可看出，该优选工艺，可以使浆料的粘稠 度均值达到 59. 28mPa·s，浆料 的 沉 降 度 均 值 为 4. 74%。
1. 材料和方法 1. 1 主 要 实 验 材 料 、 仪 器 行 星 式 球 磨 机
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CHINESE JOURNAL OF GERIATRIC DENTISTRY MARCH 2013 VOL．11 NO．2
中华老年口腔医学杂志 2013 年 3 月第 11 卷第 2 期
(KEQ- 4L，启东市宏宏仪器设备厂)、磁力加热搅 拌 器 (79- I 型 ， 江 苏 金 坛 中 大 仪 器 厂 )、 粘 度 计 (NDJ- 8S，上海平轩科学仪器有限公司)、冷等静 压机(LDJ 150/ 300- 300，四川川西机器)、烤瓷炉 (KSL Naberth erm, 德国)、离心造粒干燥喷雾机 (GZ- S， 无 锡 天 阳 )、 场 扫 描 电 镜 (ESEM Model XL30，捷克)、复合氧化锆(3Y- TZP)(OZ- 3Y，广 东东方锆业科技股份有限公司)、聚乙烯醇(PVA) (山西正邦可溶性材料有限公司)、无水乙醇(分析 纯，上海化学试剂公司)。
B1 0.549 2 0.274 0.088 0.919 C1 0.373 2 0.187 0.06 0.944 误差 6.266 2 3.133
表 4 极差分析结果
固料含量 PVA 加入量
球磨时间
粘度(mPa·s) 水平 均值 标准误差
30 40 50 极差 R 1 2 3 极差 R 8 16 24 极差 R
关键词：着色氧化锆；喷雾造粒；氧化锆浆料
[中国图书分类号] R783. 1
[文献标识码] A
[文章编号] 1672- 2973(2013)02- 0112- 04
Basic study of the preparation of self-colored zirconia slurry CHEN JIAN-feng, ZHAO Yan, WEN Ning (Department of the Prosthodontics, The first hospital affiliated to Dalian medical university, Liaoning 116011, China) [ Abstract] Objective: To study the effect of solid content, PVA content, and time of ball mill on the rheological characteristics of the zirconia spray granulation slurry. Methods: The spray granulation slurry of self-colored zirconia was prepared with the following factors of condition of manufacture: solid content (30wt% 、40wt%、50wt%), PVA content (1wt%、2wt%、3wt%), time of ball mill (8h、16h、24h). The best working process was chosen with evaluation indicators of the average viscosity and settlement. The differences between measurement data were compared through Orthogonal Test. Results: The best spray granulation slurry of the self-colored zirconia was prepared with the following factors of working process: 50wt% solid content, 3wt% PVA content, and 24h ball mill. Conclusion: The best slurry with high solid content, low viscosity, and good stability could be produced through the optimal working process. Key words: self-colored zirconia; spray granulation; zirconia slurry
着色氧化锆材料的制备试验中采用喷雾干燥法 造粒。喷雾干燥技术具有便于实现自动化、生产效 率高、容易得到纯度高、流动性好的胚料等优点， 它在氧化锆粉料造粒工序中获得了广泛的应用[1]。 喷雾造粒是一个复杂的过程，影响的因素很多，为
* 基金项目：全军总后勤部“十一五”科研项目(项目编号： BWS11C009) 863 计划(项目编号：2011AA030107)
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水平 2 40 2 16
水平 3 50 3 24
1. 5 统计学分析 采用 SPSS17. 0 软件和 L9(34) 正交表对实验结果进行统计学分析。
2. 结果 2. 1 浆料固含量、PVA 加入量和球磨时间对
氧化锆浆料平均粘度和沉降度的影响 我们采用正
交实验表选用 9 批次浆料进行此部分实验，分别标 注为 S1- S9。通过正交实验分析浆料固含量、PVA 加入量和球磨时间对氧化锆浆料平均粘度和沉降度 影响(表 2)。通过该部分结果我们可以看到浆料平 均粘度范围为 22. 76mPa·s- 62. 45mPa·s，沉降度 范围为 4. 12%- 12. 11%。通过正交实验，方差分析 结果可知(表 3)，浆料固含量对浆料的平均粘度和 沉降度有统计学差异。