第一章绪论与第二章紫外-
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分析化学第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用;分析化学的发展;分析化学的方法分类(定性分析、定量分析、结构分析和形态分析;无机分析和有机分析;化学分析和仪器分析;常量、半微量、微量和超微量分析;常量组分、微量组分和痕量组分分析);分析过程和步骤(明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达);分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用;分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念:准确度与误差,精密度与偏差,系统误差与偶然误差;误差的传递和提高分析结果准确度的方法;有效数字及其运算法则;基本统计概念:偶然误差的正态分布和t分布,平均值的精密度和置信区间,显著性检验(t检验和F检验),可疑数据的取舍;相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系,误差产生的原因及减免方法,有效数字的表示方法及运算法则;误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布,置信区间的含义及表示方法,显著性检验的目的和方法,可疑数据的取舍方法,分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算;滴定分析的特点,滴定曲线,指示剂,滴定误差和林邦误差计算公式,滴定分析中的化学计量关系,与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算,待测物质的质量和质量分数的计算;各种滴定方式及其适用条件;标准溶液和基准物质;水溶液中弱酸(碱)各型体的分布和分布系数;配合物各型体的分布和分布系数;化学平衡的处理方法:质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件;选择指示剂的一般原则;标准溶液及其浓度表示方法;滴定分析法中的有关计算,包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算;水溶液中弱酸(碱)和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算;质子平衡的含义及其平衡式的表达。
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为:光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。
2-2:单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光; 透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像; 出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
第一章绪论1、指出下列电磁辐射所在的光谱区(光速3.0×1010cm/s)(1)波长588.9nm(2)波数400cm-1(3)频率2.5×1013Hz(4)波长300nm2、阐述波谱的产生第二章:紫外吸收光谱法一、选择1. 频率(MHz)为4.47×108的辐射,其波长数值为(1)670.7nm (2)670.7μ(3)670.7cm (4)670.7m2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了(1)吸收峰的强度(2)吸收峰的数目(3)吸收峰的位置(4)吸收峰的形状3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于(1)紫外光能量大(2)波长短(3)电子能级差大(4)电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因4. 化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高(1)σ→σ*(2)π→π*(3)n→σ*(4)n→π*5. π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大(1)水(2)甲醇(3)乙醇(4)正己烷6. 下列化合物中,在近紫外区(200~400nm)无吸收的是(1)(2)(3)(4)7. 下列化合物,紫外吸收λmax值最大的是(1)(2)(3)(4)二、解答及解析题1.吸收光谱是怎样产生的?吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定?2.紫外吸收光谱有哪些基本特征?3.为什么紫外吸收光谱是带状光谱?4.紫外吸收光谱能提供哪些分子结构信息?紫外光谱在结构分析中有什么用途又有何局限性?5.分子的价电子跃迁有哪些类型?哪几种类型的跃迁能在紫外吸收光谱中反映出来?6.影响紫外光谱吸收带的主要因素有哪些?7.有机化合物的紫外吸收带有几种类型?它们与分子结构有什么关系?8.溶剂对紫外吸收光谱有什么影响?选择溶剂时应考虑哪些因素?9.什么是发色基团?什么是助色基团?它们具有什么样结构或特征?10.为什么助色基团取代基能使烯双键的n→π*跃迁波长红移?而使羰基n→π*跃迁波长蓝移?11.为什么共轭双键分子中双键数目愈多其π→π*跃迁吸收带波长愈长?请解释其因。
第二章:紫外可见吸收光谱法1. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了(3)(1)吸收峰的强度(2)吸收峰的数目(3)吸收峰的位置(4)吸收峰的形状2. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于(1)紫外光能量大(2)波长短(3)电子能级差大(4)电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因3. 化合物中,下面哪一种跃迁所需的能量最高(1)σ→σ*(2)π→π*(3)n→σ*(4)n→π*4. π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大(1)水(2)甲醇(3)乙醇(4)正己烷5. 下列化合物中,在近紫外区(200~400nm)无吸收的是(1)(2)(3)(4)6. 下列化合物,紫外吸收λmax值最大的是(1)(2)(3)(4)二、解答及解析题1.为什么紫外吸收光谱是带状光谱?由于一般紫外可见分光光度计只能提供190-850nm 范围的单色光,因此,我们只能测量n→σ*的跃迁,n→π*跃迁和部分π→π*跃迁的吸收,而对只能产生200nm以下吸收的σ→σ*的跃迁则无法测量. 紫外吸收光谱是带状光谱,分子中在些吸收带已被确认,其中有K带、R带、B带、E1和 h E2带等.2.紫外吸收光谱能提供哪些分子结构信息?紫外光谱在结构分析中有什么用途又有何局限性?(1)如果在200~400nm区间无吸收峰,没该化合物应该无共轭双键系统,或为饱和有机化合物。
(2)如果在270~350nm区间有一个很弱的吸收峰,并且在200nm以上无其他吸收,该化合物含有带孤电子的未共轭的发色轩。
(3)如果在UV光谱中给出许多吸收峰,某些峰甚至出现在可见区,刚该化合物结构中可能具有长链共轭体系或稠环芳香发色团。
如果化合物有颜色,则至少有4~5个相互共轭的发色团。
(4)在UV光谱中,其长波吸收峰的强度在10000~20000之间时,示有α、β不饱和酮或共轭烯烃结构存在。
(5)化合物的长波吸收峰在250nm以上,且波吸收峰的强度在1000~10000之间时,该化合物通常具有芳香结构系统。
卫⽣化学复习资料及参考答案【】总结第⼀章绪论第⼆章样品的采集与处理⼀、选择题1、卫⽣化学的研究对象不包括:(D)A. 环境卫⽣学B. 营养与⾷品卫⽣学C. 劳动卫⽣学D. 分析化学2、下列分离⽅法哪⼀项不属于膜分离法范畴(B)A. 超滤B.顶空分析法C.透析法D.液膜法3、下列关于萃取操作描述不正确的是(C)A. 选择的溶剂对被测组分的分配⽐⼤B.被测组分在该溶剂中稳定C.萃取溶剂的分⼦量相差要⼤D.萃取时应少量多次⼆、填空题1、样品的保存⽅法有(密封保存法)、(冷藏保存法)、(化学保存法)2、样品溶液的制备⽅法有(溶解法)、(分解法)。
3、固相萃取法的步骤先后分别是:(活化)、(装样)、(清洗)、(洗脱)。
4、样品采集原则是(代表性)、(典型性)、(适时性)。
三、名词解释1、卫⽣化学:卫⽣化学是应⽤分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。
2、固相萃取法:利⽤样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作⽤⼒(吸附、分配、离⼦交换)不同进⾏分离的⽅法。
3、超临界流体萃取法:利⽤⼀种物质在超临界区约域形成的流体进⾏提取的⽅法,称“超临界流体萃取法”。
4、固相微萃取法:利⽤固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸⼊⽓相⾊谱仪或⾼效液相⾊谱仪中进⾏直接分析的⽅法。
5、膜分离法:依据选择性渗透原理,以外界能量或化学位差为动⼒,使组分从膜的⼀侧渗透⾄另⼀侧的⽅法。
五、计算题1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章卫⽣分析数据的处理与分析⼯作的质量保证⼀.选择题1.卫⽣分析过程中不会产⽣误差的是( D )A.样品B.⼈员C.设备D.标准物质2.按有效数字规则,13.65+0.0092+1.627的结果是( D )A.15.2862 B.15.286 C.15.28 D.15.293. 系统误差由()因素决定( C )A.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素4.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是(A)A.准确度B.精密度C.灵敏度D.置信度5.⽤下列哪种⽅法可对可疑数据进⾏取舍(A )A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差6.在没有纯标准品时采⽤下列哪种⽅法进⾏定量分析( B )A.内标法B.归⼀化法C.直接⽐较法D.标准曲线法7.下列哪个属于过失误差(A )A.粗⼼⼤意 B.实验室温度变化 C.仪器故障 D.操作误差8.⽶尺的准确度可达到()⽶(B )A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009.标准曲线中的斜率,也称为( D )A.精密度 B.准确度 C.精确度 D.灵敏度10.直线回归⽅程中的相关系数r值,︱r︱值接近(),表⽰⼯作曲线的线性关系越好( C )A.>1 B.<1 C.=1 D.=0⼆.名词解释1.有效数字P282.误差P233.可疑数据P294.标准曲线P37三.问答题1.有效数字的修约规则是什么?P292.误差有哪些?随机误差、系统误差、过失误差3.如何在平均值质量控制图中评价分析⼯作的质量?P404. 精密度的表⽰⽅法有哪⼏种?(1)绝对偏差(2)平均偏差(3)相对平均偏差(4)标准偏差相对标准偏差是表⽰精密度的最好⽅法,可⽤于⽐较和评价不同浓度⽔平待测物质测量的精密度。
第一章 绪论第二章 质谱习题及答案 第三章 紫外习题及答案 第四章 红外课后习题及答案 第五章 核磁课后习题及答案第一章 绪论第二章 质谱习题及答案解:A 、C 2H 3Cl ,B 、C 2H 6S分子离子峰为偶数表明含有偶数个氮或不含氮。
C x H y N z O w S S不含氮 含氮22RI(M+1)100 1.10.370.8RI(M)RI(M+2)(1.1)1000.2 4.4RI(M)200x z sx w s ⨯=++⨯=++22RI(M+1)100 1.10.370.8RI(M)RI(M+2)(1.1)1000.2 4.4RI(M)200x z sx w s⨯=++⨯=++A 、RI(M+1) 4.8100 1.10.37100RI(M)100x z ⨯=+=⨯,设z=1,则x=4.02,C 4N 分子量>62,不合理。
所以无氮元素。
同理B ,设z=1,则x=3.11,C 3N 分子量>62,不合理。
所以无氮元素。
同位素相对丰度表,p26表2.3。
对于A ,RI 相对丰度,M :(M+2)=3:1,则A 中有氯原子,推断其分子式为CH 2=CHCl 对于A ,RI 相对丰度,M :(M+2)=25:1,则A 中有硫原子,推断其分子式CH 3CH 2SH解:C 2H 2Cl 2,ClCH=CHClm/z=98分子离子峰,M :(M+2)=6:1,有两个氯。
同位素相对丰度表,p26表2.3。
M-35=98-Cl ,M-36=98-HCl ,M-37=98-HCl-H解:m/z 142=M -43(⋅C 3H 7),m/z 142=C 9H 20N ,(n-C 4H 9)3N, 分子离子峰为奇数表明含有奇数个氮。
C x H y N z O w S SRI(M+1)10100 1.10.37100RI(M)100x z ⨯=+=⨯,设z=1,则x=8.75,若z=3,则x=8.08,不合理。