高纯硅铁中微量元素的分析
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硅铁分析报告1. 简介硅铁是一种合金,由硅和铁组成。
它是钢铁生产中的重要原料之一,广泛应用于冶金、电子、化工等行业。
本报告将对硅铁进行分析,包括其化学成分、物理性质、应用等方面的内容。
2. 化学成分硅铁的化学成分主要由硅(Si)和铁(Fe)组成,其中硅的含量一般在70%至90%之间,铁的含量一般在10%至30%之间。
此外,硅铁中还可能含有少量的碳(C)、锰(Mn)和磷(P)等元素。
3. 物理性质硅铁的外观为银白色块状固体,具有一定的金属光泽。
其密度约为6.7至7.2g/cm3,熔点约为1200°C至1250°C。
硅铁具有一定的磁性,可以被磁铁吸附。
它是电导体,具有良好的导电性。
此外,硅铁还具有一定的延展性和可塑性,可以通过加热和加工来改变其形状和尺寸。
4. 应用硅铁在冶金行业中被广泛应用,主要用于钢铁生产过程中的脱硫、脱氧和合金化。
硅铁可以与氧化铁反应生成熔点较低的硅铁渣,从而实现脱硫效果;同时,硅铁中的硅还可以与氧化铁形成硅酸盐,实现脱氧作用。
在电子行业中,硅铁可以用于制造电磁铁和电感器。
由于硅铁具有良好的导电性和磁性,使其成为电子元器件的理想材料之一。
此外,硅铁还可用于化工行业的一些应用,如制备硅橡胶、硅油等。
硅铁作为催化剂的载体,也可以用于气相催化反应中。
5. 分析方法对硅铁进行分析可以采用多种方法,常用的包括化学分析和物理测试。
化学分析可以通过溶解硅铁样品,然后使用酸性溶液配对分析,并采用滴定法或仪器分析法确定硅和铁的含量。
物理测试可以通过测量硅铁样品的密度、磁性、导电性等物理性质来进行分析。
6. 结论硅铁是一种重要的合金材料,具有广泛的应用领域。
它的化学成分主要由硅和铁组成,具有一定的物理性质,如磁性、导电性等。
硅铁在冶金、电子、化工等行业中发挥着重要的作用。
通过化学分析和物理测试,可以对硅铁进行定量和定性的分析,从而对硅铁的性质进行准确评估。
注:本报告中所述的硅铁性质和应用仅为一般性描述,具体情况可能因不同供应商和不同规格而有所差异。
铸造用高纯生铁的定标及生产要义钱立;刘武成【摘要】简要介绍了铸造用高纯生铁的定标及生产要义.对球墨铸铁件和高牌号灰铸铁件使用的生铁作了说明.在铸造用高纯生铁的研发和生产中具有一定的指导意义.【期刊名称】《铸造设备与工艺》【年(卷),期】2010(000)005【总页数】4页(P37-39,58)【关键词】铸造高纯生铁;生产技术;质量管理【作者】钱立;刘武成【作者单位】河北工业大学,天津300130;河北龙凤山铸业有限公司,河北武安056300【正文语种】中文【中图分类】TG143我国铸件产量已连续十年居世界之首,但铸件在质量和稳定性方面与工业发达国家还有较大差距。
生铁是铸造业的粮食,是装备制造业发展的基础性保障原料。
铸铁件品质的提高,在相当程度上有赖于生铁的品质。
我国现有《球墨铸铁用生铁》、《铸造生铁》、《炼钢用生铁》、《含钒生铁》和《铸造用磷铜钛低合金耐磨生铁》等五个标准。
球墨铸铁件和高牌号灰铸铁件,主要使用GB/T1412-2005《球墨铸铁用生铁》和GB/T718-2005《铸造生铁》,间或使用YB/T5296-2006《炼钢用生铁》。
随着我国装备制造业的快速发展,现有生铁已不能满足高端铸铁件的需要,亟须开发生铁的升级新品种。
近年来,在辽宁、河北、河南、山西和山东,涌现出了一批优势生铁企业,他们生产低Ti和低P生铁、风电铸件用生铁、“高化”生铁等等。
不过,这些生铁只限于个别品种,并未升华为企业标准,并未在有关质量主管局例行标准审定、备案等程序。
而且在定义和技术要求等方面亦尚不够完备。
河北龙凤山铸业有限公司,装备、人才和管理条件较好,走了一条由优质铸造生铁,而风电铸件用生铁,而铸造用高纯生铁的技术进步之路。
现就《铸造用高纯生铁》研发过程中有关该生铁定标和生产要义简述于后。
生铁是以Si含量确定牌号的。
为了适应低温工作铁素体球墨铸铁件、大件,以及大孕育量等的需要,特设了05和08两个牌号,共有05、08、10和12四个牌号。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅磷锰铝钙铬杨新能; 李小青; 杨大军; 唐本芹【期刊名称】《《冶金分析》》【年(卷),期】2019(039)010【总页数】6页(P43-48)【关键词】X射线荧光光谱法; 熔融制样; 硅铁; 石墨垫底瓷坩埚; 铂金坩埚腐蚀【作者】杨新能; 李小青; 杨大军; 唐本芹【作者单位】攀枝花钢钒有限公司制造部四川攀枝花 617000【正文语种】中文【中图分类】O657.34硅铁是硅与铁组成的铁合金,由于硅和氧的化学亲和力很大,因而可用作炼钢的脱氧剂与添加剂。
硅铁合金中主元素硅含量,不仅是硅铁合金价格核算的依据,也是炼钢生产工艺调整的重要参考指标;磷、锰、铝、钙和铬等元素含量是衡量硅铁合金质量及适用领域的判定依据。
因此,快速、准确测定硅铁中硅、磷、锰、铝、钙和铬等主次量元素非常重要。
硅铁化学分析方法中,硅量测定通常采用重量法和氟硅酸钾滴定法,锰、铝、钙和铬等杂质元素含量测定采用光度法或滴定法,磷量测定采用光度法[1]。
这些常规的分析方法一般属于单元素分析,分析流程长,不能适应现代生产管理要求。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)可同时测定硅铁中多元素(GB/T 24194—2009),分析效率高,但需用高氯酸、氢氟酸等湿法预处理试样,主元素硅不能测定。
X射线荧光光谱(XRF)法具有多元素同时测定等优点,方法快速、准确,被广泛应用于铁合金分析领域[2]。
XRF分析硅铁合金,制样是最重要的环节。
粉末压片法制样[3-4]简便快速,但会存在严重的基体效应和颗粒效应,造成分析结果存在较大的偏差。
离心浇铸制样和硼酸盐熔融制样法较好地克服了矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度上降低共存元素引起的基体效应,因而被认为是X射线荧光光谱分析中最精确的制样方法。
离心浇铸制样[5-6]是把样品和纯铁按一定比例放入坩埚中经高频加热熔融,再经离心浇铸后得到块状样品,但需要专用设备,制样引入铁基体且需消耗大量高纯铁,成本相对较高。
承德某高硅铁尾矿碱浸硅工艺条件研究牟文宁;辛海霞;雷雪飞;罗绍华【摘要】承德某高硅铁尾矿SiO2含量为65.27%,主要含硅矿物为石英和高岭石.为高附加值地开发利用该铁尾矿,从回收硅的角度进行了研究.结果表明,以NaOH 为浸硅剂,硅的转化率随着浸出温度、浸出时间和液固比的增大而增大,随着NaOH 初始浓度的增大先增大后减小;各因素对硅转化率影响的主次顺序为浸出温度>浸出时间>NaOH初始浓度>液固比;在浸出温度为140℃,浸出时间为5 h,NaOH初始浓度为55%,液固比为5.5:1情况下,硅的转化率达96.14%,为承德高硅铁尾矿的利用提供了技术支持.【期刊名称】《金属矿山》【年(卷),期】2018(000)007【总页数】4页(P188-191)【关键词】高硅铁尾矿;NaOH碱浸;含硅矿物【作者】牟文宁;辛海霞;雷雪飞;罗绍华【作者单位】东北大学秦皇岛分校资源与材料学院,河北秦皇岛066004;秦皇岛市资源清洁转化与高效利用重点实验室,河北秦皇岛066004;东北大学秦皇岛分校资源与材料学院,河北秦皇岛066004;秦皇岛市资源清洁转化与高效利用重点实验室,河北秦皇岛066004;东北大学秦皇岛分校资源与材料学院,河北秦皇岛066004;秦皇岛市资源清洁转化与高效利用重点实验室,河北秦皇岛066004;东北大学秦皇岛分校资源与材料学院,河北秦皇岛066004;秦皇岛市资源清洁转化与高效利用重点实验室,河北秦皇岛066004【正文语种】中文【中图分类】TF111.31截止2013年,我国铁尾矿堆存量已超过90亿t[1]。
河北省是我国铁尾矿堆存量和排放量第一大省,承德市则是河北省尾矿堆存量最大的地区,截止2012年底,承德市铁尾矿堆存量已接近20亿t,并以每年约2亿t的速度在增长。
承德市堆存的大量铁尾矿不仅占用土地,污染周边环境,而且威胁着京津都市圈的生态环境和京津饮水安全,此外,每年还需消耗大量的资金用于尾矿坝的建设和维护,以免溃坝危害人民的生命和财产安全[2]。
ICP 样品前处理汇总普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系:(1)硝酸(1+3)(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)(3)硫酸(1+19)(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢其中试验显示:王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此我们建议用户采用如下方法:准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升,缓慢加热到样品基本溶解,滴加三到五滴过氧化氢,加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶,待测。
特殊样品测定和讨论:钢铁中痕量硼的测定:硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定:0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升,溶解并蒸发至近干,加5毫升浓盐酸溶解残渣,稀释至100毫升,纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定:钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样,来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金钢:包括不锈钢,高温合金,耐热合金及工具钢等,其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物,需要专门处理。
用浓盐酸分解样品,并缓慢加入浓硫酸,加热至冒烟,滴加浓硝酸分解碳化物,冷却后用滤纸过滤,滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨,则在加浓硫酸的同时,还要加入浓磷酸帮助分解碳化物,并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
硅铁化学成分硅铁是一种常见的铁合金,其化学成分主要由硅和铁组成。
硅铁的成分比例对于合金的性质和用途具有重要影响。
本文将从不同角度来探讨硅铁的化学成分及其对合金特性的影响。
1. 硅铁的化学成分硅铁的主要成分是硅和铁,通常硅的含量在70%至80%之间,而铁的含量则在20%至30%之间。
除了硅和铁,硅铁还可能含有少量的碳、铝、锰、钙、镁等元素。
这些元素的含量和比例会根据具体的应用需求进行调整。
2. 硅铁对合金特性的影响硅铁的化学成分对合金的性质和用途具有重要影响。
首先,硅铁的硅含量决定了合金的硅含量,硅对铁的晶格结构有一定的影响,可以提高合金的热稳定性和耐磨性。
此外,硅铁中的铁含量决定了合金的铁含量,铁是合金的主要成分之一,对合金的力学性能和导电性能有着重要的影响。
3. 硅铁合金的应用领域硅铁合金具有许多优良的性能,因此在许多领域中得到广泛应用。
首先,硅铁合金在钢铁工业中被用作脱氧剂和合金化剂,可以提高钢的强度和韧性。
其次,硅铁合金在铸造业中也有重要应用,可以改善铸件的组织结构和性能。
此外,硅铁合金还被用于电子工业、化工工业等领域,用于制造电子器件、化工设备等。
4. 硅铁合金的制备方法硅铁合金的制备方法主要有炼铁法和电炉法两种。
炼铁法是通过冶炼铁矿石和冶炼剂来制备硅铁合金,其中的冶炼剂通常是含硅的废渣或高硅石英矿。
电炉法则是利用电弧炉或电感炉来进行冶炼,通过电能将硅和铁熔化,再冷却凝固成硅铁合金。
5. 硅铁合金的市场前景随着科技的发展和工业的进步,硅铁合金的市场前景非常广阔。
硅铁合金在钢铁、铸造、电子、化工等行业中的应用需求不断增加,尤其是在新能源、新材料等领域,硅铁合金的需求量将持续增长。
同时,随着环保意识的提高,对于环保型硅铁合金的需求也在不断增加。
6. 总结硅铁合金的化学成分对于合金的性质和用途有着重要影响。
硅铁合金具有广泛的应用领域,包括钢铁、铸造、电子、化工等行业。
硅铁合金的制备方法主要有炼铁法和电炉法两种。
硅铁合金中硅含量检测方法比较发布时间:2011.06.11新闻来源:目前,我国已成为世界铁合金第一生产大国,但在硅铁合金中硅含量的检测方法上,国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外,大多数中小型铁合金企业仍采用化学分析方法,有的企业还停留在用过比重分析测定硅含量的水平,其测定结果难免会偏离硅的实际含量,导致铁合金生产厂家和用户企业之间的质量异议不断发生。
本文重点介绍了几种不同的化学分析测硅方法、操作中应注意的事项,及其对硅测定值的影响,希望能对钢铁企业的铁合金验质工作起到一些帮助。
硅的测定方法有多种。
用以测定硅铁合金中硅测定的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。
现代仪器分析中,用以准确测定硅铁中硅的含量的仪器有X-荧光光度仪和能谱仪。
电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量。
重量法测定硅铁中硅含量在重量法测定硅含量中,又具体分为三种方法,即:1、现在国家标准GB4333?1-1984,《高氯酸脱水重量法测定硅量》;2、盐酸脱水重量法测定硅量,见《工厂分析化验手册》第139页所列“质量法”;3、挥硅减量重量法。
高氯酸脱水重量法和盐酸脱水重量法。
前者是现行国家标准,后者是经典测硅方法。
操作偏离方法规定,特别是脱水程度掌握尺度不一时,硅的测定值就会相差较大。
挥硅减量重量法适用于杂质含量低的高含硅物质测定,例如石英、高纯硅石、结晶硅等物料中硅的测定,或者是重量法中灼烧后的二氧化硅中的杂质含量较多,再采用挥硅以其减量计算物料中硅的含量。
这一测定方法相对较容易,测定值相对较稳定。
在使用挥硅减量法测定硅铁中硅的过程中,因挥硅后的残留物中90%为Fe2O3,其次是Al2O3、CaO等,计算过程中一般按Fe2O3中含Fe70%折算成金属元素,而Al2O3的折算系数为0.529,因此试样中每含1%的铝,则实际多则算成金属元素的量为(1÷0.529×0.70)-1.0=0.32,即最后计算出硅的含量就比实际低0.32%。
高纯硅铁指标范文高纯硅铁是指含硅量大于99%的硅铁合金。
硅铁是一种用于钢铁冶炼中的铁合金,通过向炼钢炉中加入硅铁,可以改善钢的质量和性能。
高纯硅铁是硅铁中硅含量最高的一种合金,具有一定的特殊用途和特殊生产工艺。
高纯硅铁的主要指标包括硅含量、碳含量、铝含量、铁含量以及杂质含量等。
其中,硅含量是高纯硅铁最重要的指标之一,硅含量越高,合金的质量和性能越好。
高纯硅铁中的硅含量一般在99%-99.9%之间。
高纯硅铁的硅含量的高低对硅铁合金的性能有着明显的影响。
高纯硅铁中的硅含量越高,合金的熔点越低,热膨胀系数越低,热延性越好。
此外,高纯硅铁还具有良好的导电性能,可以提高钢材的热传导率和电导率。
高纯硅铁中的碳含量也是一个重要指标。
碳是硅铁合金中的另一个主要元素,它对硅铁合金的物理和化学性能有着重要影响。
高纯硅铁通常都是低碳合金,碳含量一般在0.02%-0.05%之间。
低碳硅铁可以显著提高硅铁合金的塑性和可焊性,同时减少合金中的热裂纹和气孔等缺陷。
除了硅和碳之外,高纯硅铁中的铝含量也是一个重要的指标。
铝是硅铁合金中的一种常见杂质元素,会对硅铁合金的性能产生不利影响。
高纯硅铁中的铝含量一般应小于0.07%,以保证合金的质量和性能。
此外,高纯硅铁中的杂质含量也是需要关注的指标之一、高纯硅铁的制备过程中,杂质元素的含量很容易受到外界环境的影响,因此需要进行严格的控制和监测。
常见的杂质元素包括铜、镍、锰等,这些元素对合金的质量和性能有着不同程度的影响。
总而言之,高纯硅铁是一种硅铁合金,具有较高的硅含量和低的碳含量。
其硅含量、碳含量、铝含量、铁含量以及杂质含量等指标是评价合金质量和性能的关键因素。
通过控制这些指标,可以生产出性能稳定、质量优良的高纯硅铁合金,满足不同领域的需求。
硅铁的用途和用法硅铁是一种合金,由硅和铁组成,通常含硅量在70%-80%之间。
它具有一系列的用途和用法。
首先,硅铁被广泛用于钢铁冶炼业。
由于硅铁中含有高比例的硅,因此它能够提供高硅含量的熔体,可以用于合金钢、不锈钢等特殊钢的制备。
此外,硅铁还可以降低熔点和改善冶炼工艺,提高钢铁产品的质量和性能。
其次,硅铁也被用于铸造业。
硅铁中的硅具有很强的还原性和磨蚀性,可以帮助去除金属中的杂质和气泡,提高铸件的质量。
同时,硅铁还可以增加铸件的硬度和耐磨性,延长使用寿命。
因此,硅铁常被用于铸造汽车零部件、机械配件等。
另外,硅铁也广泛应用于铁合金冶炼业。
硅铁作为一种常用的铁合金原料,可用于制备硅铁合金、玻璃铁合金、铬铁合金等,这些铁合金在不同领域都有广泛的应用。
例如,硅铁合金被用作脱氧剂和合金添加剂,可以提高钢铁的品质和品种。
此外,硅铁还用于电子工业。
由于硅铁具有良好的导电性和磁性,所以它常被用作电子元件和传感器的关键材料。
硅铁还可以用于制造电动机、变压器和电磁铁等电器设备。
另外,硅铁也可以用于制备电子级硅材料,用于集成电路、太阳能电池等领域。
此外,硅铁还有一些其他的用途。
它可以用于制造沥青石墨石和沥青砂,用于建筑业和道路修复。
此外,硅铁还可用作电镀液的还原剂和添加剂,用于表面镀铜、镀镍等。
硅铁还可以用于制备防腐涂料、火花塞等。
总之,硅铁具有广泛的用途和用法,主要应用于钢铁冶炼业、铸造业、铁合金冶炼业、电子工业以及其他领域。
随着科技的发展和需求的增加,硅铁的用途还将不断扩大和深化。
钢帘线钢可用作汽车轮胎用钢,由于其特殊的用途及轧制的要求,因此对钢的各项技术指标要求苛刻。
控制好作为炼钢的主要原料之一--高纯硅铁合金中Al、Ti等微量元素的量,则对钢的质量起着至关重要的作用。
目前对高纯硅铁中微量元素的分析,无国家标准方法。
经对分析手段的反复比较,方法开发本着低成本、高效率的原则,在保证微量元素分析准确性的基础上,发挥仪器分析的优势,决定采用ICP-AES法完成高纯硅铁中微量元素的分析。
电感耦合等离子体(简称ICP)是七十年代出现的一种新型发射光谱分析用的光源。
它自被引用以来已作为基础和应用研究的一个课题,稳步地步入原子光谱分析学领域的最前沿。
被很多人看作是近20年来原子光谱分析法中进展最快的一种分析技术,已在世界上很多实验室中作为各种材料的元素成份定量测定的常规手段使用。
通过广泛的应用,已经证明,对多元素测定具有检出限低、精密度好、基体干扰小、动态范围宽的优点。
1、实验部份
1.1、适用范围:
本方法适用于高纯硅铁中铝0.005-0.070%、磷0.005-0.0.050%、铜0.010-0.090%、镍0.10-0.090%、钙0.005-0.070%、镁0.0005-0.050%、钛0.010-0.140%、锰0.020-0.240%、钒0.0025-0.050%、铬0.005-0.070%的定量分析。
1.2、仪器及主要工作条件:
1.2.1 PEICP OPTIMA-3000型。
1.2.2发生器功率 1.3KW。
1.2.3观察高度 7.0mm。
1.2.4载气流量 0.6 L / min
1.3、方法检出限、方法分析下限:
根据本实验选定的条件作全程序空白试验,按照11次空白值标准偏差的三倍计算检出限,把检出限的五倍定义为测定下限见附录(表一)。
1.4、试剂及标准溶液配制:
1.4.1硝酸(高纯试剂)(1+1)。
1.4.2氢氟酸(高纯试剂)。
1.4.3高氯酸(高纯试剂)。
1.4.4盐酸(高纯试剂)(1+2)。
1.4.5铁(高纯铁)。
1.4.6标准溶液配制:
先用光谱纯或高纯试剂制备成浓度为1.0000mg / mL的各元素单一标准溶液,然后按元素的含量范围配制混合标准系列,按方法要求控制酸度。
1.5、试样称取量:
试样原则上称取0.5000克。
1.6、操作步骤:
称取试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中,准确加入硝酸(1+1)20.00mL,慢慢滴加氢氟酸5.00mL,分解试样,加高氯酸10.00mL,加热至冒高氯酸浓烟,并使体积浓缩至2.00mL。
冷却,加入盐酸(1+2)15.00mL,加热溶解盐类,待溶解完毕后冷却至室温,将溶液转移到100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,按选定的分析条件上机测定。
1.7、标准检量线的绘制:
称取与试样匹配的高纯铁(本方法基体铁的称取量为0.12克)于数个聚四氟乙烯烧杯中,分别按元素含量范围配制混合标准系列,以下按2.6以后操作,测定强度,将测得强度值与已知含量的对应关系通过计算机绘制工作曲线。
2、结果与讨论
2.1、酸度试验:
考虑高纯硅铁样品的前处理为采用硝酸、氢氟酸、溶样,高氯酸冒烟至近干,再补加盐酸溶解盐类,所以仅作了高氯酸残余量及盐酸用量条件的优化选择正交试验。
通过正交试验全面反映试验的实际情况,进行动态的比较,选择最佳酸度条件。
通过正交试验结果表明: 2.1.1、随着残余高氯酸、盐酸浓度的增大,Ca元素的含量有较大的变化,其它元数的含量无明显变化。
2.1.2考虑实际操作情况,及在灵敏度足够高的情况下选择稳定性较好的酸度条件。
所以本方法采用,高氯酸冒烟至近干约为2.00ml,盐酸(1+2)15.00ml溶解盐类为最佳测定酸度。
2.2、基体影响:
2.2.1关于基体硅的干扰问题,本试验已做了残留硅的回收试验。
试验数据表明,对含硅量不同的样品,用5.00mL氢氟酸挥硅残留在溶液中的硅含量甚微, 可以忽略不计。
2.2.2测定高纯硅铁中微量元素,由于各种微量元素的量都很低,它们之间的干扰可以不加考虑,而基体铁量对各被测元素的影响则不可忽视,对此进行了试验。
试验表明,被测溶液的铁量从0.50mg / mL增至1.50mg / mL,大多数元素的含量无明显变化而磷元素的含量明显随铁量增加而减少,因此在测定高纯硅铁时要注意基体匹配。
2.3、准确度试验:
为了保证方法的准确度,在没有标样的情况下,我们采用在未知样品中加入一定量的待测元素的标准溶液,按本方法测定,进行加标回收试验,结果见附录(表二)。
从表中看出,各元素的回收率均在95-105%之间,可见本方法的准确度是令人满意的。
2.4、精密度试验:
对未知样品进行十次分别测定,结果见附录(表三)。
从测定结果看,本方法有较好的重复性,对十元素测定均能取得满意结果。
2.5、结论:
2.5.1由于高纯硅铁中十元素都属微量元素,来自蒸馏水、试剂中的空白是不能忽略的一部份,因此每次分析必须随同试样带空白,在计算时扣空白。
2.5.2考虑酸度对测定强度值的影响,样品处理应保持酸度一致。
2.5.3本方法的适应范围仅考虑适应高纯硅铁规格要求的范围,实际上检量线的线性范围还可以扩大。
2.5.4等离子光谱仪可以用作多元素同时进行测定的分析仪器,因此采用ICP-AES法测定高纯硅铁中十种微量元素,既可以减轻劳动强度,又可以提高工作效率。
从分析质量和分析周期两方面都可满足生产的需要。
3、参考文献
4.1、辛仁轩.电感耦合等离子体光源--原理、装置和应用
4.2、北京.岛津分析中心.岛津公司ICP-AES第二届用户会议论文集.1993
4.3、国家标准局.硅铁化学分析方法.GB 4333.8-84
4.4、苏均和.试验设计 .1994
附录:
(表三)
高纯硅铁中微量元素的分析 5。