混合磷酸盐含量测定
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肉及肉制品中复合磷酸盐的测定复合磷酸盐是指含磷酸根离子(PO4 3-)的多种磷酸盐化合物。
在肉及肉制品中,复合磷酸盐主要来源于磷酸盐添加剂,如焦磷酸钠、聚偏磷酸钠、磷酸亚铁等。
这些添加剂被广泛应用于肉制品工业中,以提高品质、口感和保存性。
复合磷酸盐的测定是肉制品质量检验中的重要指标。
本文将介绍复合磷酸盐的测定原理、方法和注意事项。
测定原理复合磷酸盐的测定基于酸碱滴定法。
磷酸盐添加剂中的磷酸根离子可以被酸性溶液中的酸根离子(如氯离子或硝酸根离子)中和。
随着酸度的降低,磷酸根离子会转化为单质磷酸根离子(H2PO4-),再转化为二质磷酸根离子(HPO4 2-)。
在水溶液中,这些磷酸根离子可以和另一个磷酸根离子结合形成复合磷酸盐。
通过测定酸根离子用量和 pH 值,可以计算出样品中的复合磷酸盐含量。
测定方法测定步骤如下:1. 取适量的样品,精密称重或容积法定量。
2. 加入硝酸或盐酸,在微加热条件下溶解或风干灰化。
3. 加入适量的去离子水使体积恒定,充分搅拌混合。
4. 过滤取滤液备用。
5. 取定容瓶,精密加入铬酸钾或硫酸等酸性溶液,再加入标准氢氧化钠溶液标定,得到准确的氢氧化钠浓度。
6. 用专用电极测定标准溶液 pH 值,记录 pH 值和标准氢氧化钠用量。
7. 分别加入二硫酸钠和碘化钾滴定样品溶液,滴定至溶液颜色变红褐,此时记录滴定用量。
8. 用相同方法测定样品空白,记录用量。
9. 计算样品中的复合磷酸盐含量。
注意事项1. 选择合适的溶剂和过滤装置,以确保样品的均匀溶解和滤液的透明度。
2. 精密计量,保证测定结果的准确性和可重复性。
3. 滴定前应逐渐加入二硫酸钠和碘化钾,避免过量滴定导致结晶、沉淀或氧化。
4. 为提高测定灵敏度和减少误差,建议重复测定,取平均值作为最终结果。
综上所述,复合磷酸盐的测定是肉制品质量检验中的关键指标。
通过科学、准确的测定方法,可以保证肉制品中复合磷酸盐含量的安全性和质量稳定性,从而实现食品安全和消费者健康的保护。
磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
(1)磷酸盐标准溶液(1ml含1mg磷酸根)
配制方法:称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g,溶于少量除盐水中,并稀释至1000ml。
(2)钼酸铵-硫酸混合溶液:于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸(密度1.84g/ml),冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml。
(3)1%氯化亚锡溶液(甘油溶液):称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20ml浓盐酸,加热溶解后,再加80ml纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
(4)浓盐酸(密度1.19g/ml)。
3.测定方法
(1)量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样,分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml,摇匀。
(2)于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(3)于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
(4)水样中磷酸盐(PO
4
3-)的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积(单位ml)
V
s
:水样的体积(单位ml)
(5)将测定结果填入《化验记录表》中。
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样,所以在检测前需要对水样进行消解处理,使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类,其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐,而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等,如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷,也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成,第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐,第二步测定正磷酸盐,再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中,都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足,就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L,就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下,磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸,磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物,也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定,最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行,每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后,再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷,可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗,再用蒸馏水冲洗数次。
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术,它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物,广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量,我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应,生成可测量的产物,从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中,首先需要将待测样品与适当的试剂混合,以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后,通过一系列处理步骤,如稀释、过滤或离心等,将反应产物与其他杂质分离。
接下来,通过测量产物的光学性质或滴定法等方法,确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,并且适用于各种类型的样品。
而且,由于酶对磷酸盐的特异性反应,可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而,磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先,该方法只能确定总磷酸盐的含量,无法区分不同形态的磷酸盐,如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次,该方法对样品的前处理要求较高,可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性,磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量,我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度,制定相应的环境保护措施。
同时,在农业生产中,了解土壤中磷酸盐的含量,可以帮助合理施肥,提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术,通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性,但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量,我们可以更好地保护环境,提高农作物的产量和质量。
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标,磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种,每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素,常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时,会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确,但需要高精度的实验仪器和化学试剂,以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂,不需要太高的化学实验技能,但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法,通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作,不需要花费太多的时间和精力,是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行,因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合,以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂,使其与磷酸盐反应,产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂,与样品进行反应后,通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析,确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管,避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书,并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全,避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中,以便后续的数据分析和分类。
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠(NaH2PO4)与磷酸氢二钠(Na2HPO4)是一种常用的磷酸盐混合物,常作为化学试剂使用。
本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。
一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。
它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。
在水中,磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应,生成磷酸三钠(Na3PO4):NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中,两种磷酸盐的摩尔比为1:1,因此,可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
具体方法如下:二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物,将其溶解在去离子水中,得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。
b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液,加入适量的氢氧化钠(NaOH)溶液,使溶液pH值在10~11之间;c. 加入适量的碘酸钾(KIO3)溶液,使其充分反应;d. 加入适量的苯甲酸二乙酯(isoamyl acetate),摇晃离心分离,得到含碘离子的有机相;e. 将有机相移至另一个试管中,待其分离后,加入适量氢氧化钠溶液,使萃取的碘酸钾消失,然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中;h. 再加入适量氢氯酸溶液(HCl),通过酸碱反应得到碘酸二钠(NaIO3),可以测定其光密度,从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件,对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施;2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度;3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能,熟练掌握实验操作步骤和注意事项;4. 试剂要求纯度高,分析前应严格检查试剂质量,避免影响结果的准确性;5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施,保障实验数据的准确性和可靠性。
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
钼锑抗光度法是一种用于测定磷酸盐的方法,它基于磷酸盐与钼酸盐和锑酸盐的反应。
在酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸,该化合物可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
通过测量蓝色的吸光度,可以计算出磷酸盐的含量。
钼锑抗光度法的基本原理如下:
1. 取一定量的水样,加入一定体积的酸性溶液,使其处于酸性条件下。
2. 将水样与酸性溶液混合后,磷酸盐会与钼酸盐和锑酸盐反应,生成磷钼杂多酸。
3. 磷钼杂多酸可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
4. 将水样加入比色管中,用分光光度计在 700nm 波长下测量水的吸光度。
吸光度的大小与磷酸盐的含量成正比。
钼锑抗光度法是一种简单、快捷、有效的方法,可以用于测定水样中的磷酸盐含量。
该方法的优点是不需要进行化学处理,可以直接测量水样中的磷酸盐含量。
此外,钼锑抗光度法还具有高灵敏度、高准确度和低误差的特点。
中 华 人 民 共 和国 国 家 标 准 基准试剂 磷酸氢二钠 测定标准及内容pH 基准试剂磷&nbs聚氯化铝p; 酸氢二钠 GB 6854-86pH Basic lineDisodium hydrogen phosphate本试剂为白色结晶,易潮解,溶于水,不溶于聚合氯化铝醇。
分子式:Na2HPO4分子量:141.96(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃):pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.0051.2 Na2HPO4含量:99.0~100.1%。
1.3 水溶液反应:合格。
1.4 杂质最高含量(指标以百分含量计):2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃)测定:按GB 6851-86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定,使用铂双氢电极法。
0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa2HPO4、0.025mKH2PO4)pH(S)I=6.864(25℃)。
2.2 Na2HPO4含量测定:称取2g于110℃烘至恒重的样品,称准至0.0002g,溶于100ml不含二氧化碳的水中。
按HG 3-1014-76《化学试剂电位滴定法通则》之规定,用0.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。
Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算:X= V·c×0.14196 ×100&nb0.14196----每毫克当量Na2HPO4之克数。
2.3 水溶液反应:称取2g样品,称准至0.01g,溶于100ml不含二氧化碳的水中,用酸度计测定。
PH值应在9.1~9.3之间。
2.4 杂质测定:样品须称准至0.01g。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验名称:测定水中磷酸盐含量
实验仪器:电热水浴,PH计,PH试纸,磷酸盐分析仪,磷酸分析试剂盒等
实验时间:2020年10月
实验内容:
1.将水样置于电热水浴中,加热至80-90℃,备用。
2.将量筒100ml中加入90ml水样,搅拌均匀。
3.滴加适量Hg(NO3)2,调至pH= 6.0-6.2,加入足量NaOH滴定至pH范围内,继续搅拌。
4.将测试液置于电热水浴中加热至80-90℃,维持10min,取出冷却。
5.用PH计、PH试纸等测定温度降至50℃以下时的pH值,校正液体温度。
6.用磷酸盐分析仪,在740nm波长透过国家标准样品和检测液,测定该液的色度,取
出测定结果。
7.根据实验报告,准确测定水中磷酸盐含量。
实验结果:
用磷酸盐分析仪,在740nm波长透过国家标准样品和检测液,测定水样中磷酸盐含量,测出的磷酸盐含量为1.575mg/L,误差值小于4%,实验结果满足环境卫生标准要求
(≤2mg/L)。
实验结论:
通过本次实验,我们准确测定水中磷酸盐含量为1.575mg/L,测定结果合格,实验所
用仪器及设备可靠,实验操作步骤符合要求。
磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
(1)磷酸盐标准溶液(1ml含1mg磷酸根)
配制方法:称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于少量除盐水中,并稀释至1000ml。
(2)钼酸铵-硫酸混合溶液:于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸(密度ml),冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml。
(3)1%氯化亚锡溶液(甘油溶液):称取优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20ml 浓盐酸,加热溶解后,再加80ml纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
(4)浓盐酸(密度ml)。
3.测定方法
(1)量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样,分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml,摇匀。
(2)于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(3)于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
(4)水样中磷酸盐(PO
4
3-)的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积(单位ml)V
s
:水样的体积(单位ml)
(5)将测定结果填入《化验记录表》中。
磷酸盐的测定
1.取5ml水样注入25 ml比色管中,用蒸馏水稀释至20ml,摇匀。
2.于上述比色管中加入2.5 ml钼酸铵-硫酸混合溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
3.于比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
碱度的测定
第一法适用于碱度较大的水样,单位以毫克当量/升(me/l)表示。
第二法适用碱度小于0.5me/l的水样,单位以微克当量/升表示。
第一法操作步骤:
1.取100ml透明水样注于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.1N硫酸标准滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积b(不包括a)。
第二法操作步骤:
1.取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用微量滴定管
以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3.加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.01N硫酸标准溶液滴定,溶液
由绿色变为紫色,记录耗酸体积b。
计算:(JD)酚酞=N. a/V×103
(JD)酚酞=N. a/V×106
(JD)全=N.( a+b)/V×103
(JD)全=N.( a+b)/V×106。
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液(100g/L);硝酸;氨水溶液(2+3)。
2、测定手续(1)外观应为无色透明稠厚液体,呈酸性。
(2)取样品水溶液,加钼酸铵溶液(100g/L)和硝酸,加热,即发生黄色沉淀,分离,此沉淀能溶解在氨水溶液(2+3)中(证实有磷酸根)。
二、含量测定方法重量法(仲裁法)1、原理样品经盐酸水解后,用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,过滤,洗涤,干燥,称量)测定总磷量。
2、应用试剂盐酸;喹钼柠酮溶液;喹钼柠酮溶液的配制:溶解70g钼酸钠于150ml水中(溶液1);溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中,冷却(溶液2);在不断搅拌下,缓慢地将溶液1加入到溶液2中(溶液3);量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中(溶液4);然后将溶液4缓慢加入到溶液3中,混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮,用水稀释到1000ml,混匀,储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中,存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中,加5mL盐酸和少量水,盖上表面皿,煮沸10min,冷却后移入500mL容量瓶中,加10mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中,加水稀释到100mL,加50mL 喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃,保持30s(在加热时不得用明火加热,在加试剂或加热时都不得搅拌,以免形成块状物)。
取出并冷却到室温,在冷却过程中搅拌3~4次,用已在180 士5℃(或250±10℃)烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器(滤板孔径为5~15μm)抽滤。
先将上层清液过滤,沉淀用倾泻法洗涤6次,每次用约30mL水,然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤,继续用水洗涤沉淀4 次,置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min(或于250±10℃烘15min),然后在干燥器中冷却至室温,称量。
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,该杂多酸能被还原剂(如氯化亚锡)还原,生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比,通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器(如锥形瓶、容量瓶、吸管等)2. 试剂:- 硫酸溶液(体积比1:1)- 氯化亚锡甘油溶液(10%)- 钼酸铵- 硫酸混合试剂(体积比1:1)- 钼酸铵溶液(0.5%)- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制:- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂,混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液,混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液,混匀。
- 在波长660 nm处,用1 cm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:- 取适量水样于锥形瓶中,加入硫酸混合试剂,混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤,测定水样吸光度。
3. 结果计算:- 根据水样吸光度,从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果:- 标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果:- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析:- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量,方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好,相关系数R²较高,说明实验方法稳定。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定引言复合磷酸盐(又称多磷酸盐)是肉及肉制品中常见的添加剂之一。
它们通常用于增加产品的保水能力、改善组织结构和增强风味。
但过量摄入复合磷酸盐可能对人体健康产生不利影响。
准确测定肉及肉制品中的复合磷酸盐含量对于保障食品安全很重要。
方法1. 样品的制备取适量待测样品(如肉片、火腿等),将其切碎并加入适量的蒸馏水。
然后,将样品置于高压锅中加热,使其完全加热和松软。
待样品冷却后,用蒸馏水洗净。
2. 复合磷酸盐的提取取适量的洗净样品,并加入10倍体积的0.3 M盐酸溶液,并用超声波处理20分钟。
然后,用蒸馏水稀释倍体积后离心10分钟。
将上清液收集到离心管中。
4. 磷酸盐测定取适量的上清液,加入适量的碘化钾-碘化汞溶液,与1%硫酸溶液混合。
观察反应溶液的颜色变化,并用紫外分光光度计测量吸光度。
结果与讨论通过对样品的处理和测量,可得到肉及肉制品中复合磷酸盐的测量结果。
这些结果将有助于评估食品中复合磷酸盐的含量,并确保食品安全。
该方法对于提取和测量其他食品中的复合磷酸盐也有很好的参考价值。
结论通过本文提出的方法,可以准确测定肉及肉制品中复合磷酸盐的含量。
这对于保障食品的质量和安全具有重要意义。
希望本文的研究成果能为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
参考文献:[1] 陈XX, 张XX, 李XX, 等. 肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法研究[J]. 食品科学, 20XX, 40(8): 100-105.[2] 张XX, 王XX, 杨XX, 等. 复合磷酸盐在肉及肉制品中的应用与研究进展[J]. 食品工业科技, 20XX, 41(5): 111-114.。
混合磷酸盐ph标准物质混合磷酸盐ph标准物质是一种用于测定和校准ph值的化学物质。
它通常用于实验室、工业生产和环境监测等领域。
混合磷酸盐ph标准物质的主要作用是作为ph值的参考标准,用于确保ph测量的准确性和可靠性。
在本文中,我们将介绍混合磷酸盐ph标准物质的相关知识,包括其用途、制备方法、特性和应用注意事项。
混合磷酸盐ph标准物质的用途非常广泛,它可以用于校准ph计、ph试纸和其他ph测量设备,以确保它们的准确性和可靠性。
此外,混合磷酸盐ph标准物质还可以用于监测和调节水质、土壤和肥料的ph值,以及在化学、生物和医药领域中的实验和研究中使用。
制备混合磷酸盐ph标准物质的方法通常包括以下步骤,首先,选择高纯度的磷酸盐和相应的碱金属盐,然后按一定的摩尔比例将它们溶解在适量的溶剂中,最后通过调节溶液的浓度和ph值,制备出所需的混合磷酸盐ph标准物质。
混合磷酸盐ph标准物质具有一些特性,例如稳定性高、溶解度好、反应灵敏等。
这些特性使得它成为一种理想的ph标准物质,可以在各种复杂的环境中准确地测定ph值。
在使用混合磷酸盐ph标准物质时,需要注意一些事项。
首先,要严格按照操作规程进行,避免污染和误差。
其次,要注意保存条件,避免受潮、受热和受光等因素的影响。
最后,在使用过程中要及时校准和验证ph值,确保测量结果的准确性。
总之,混合磷酸盐ph标准物质在各个领域都有着重要的应用价值,它不仅可以用于校准和监测ph值,还可以在化学、生物和医药领域中发挥重要作用。
因此,深入了解混合磷酸盐ph标准物质的特性和应用,对于提高实验和生产的准确性和可靠性具有重要意义。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定复合磷酸盐是经常存在于食品中的营养素之一,是生物体内重要的无机磷来源,对人体和动物有益处。
尤其是对于需要大量磷的生长发育期的婴儿和儿童以及孕产妇,复合磷酸盐的摄入量尤为重要。
在肉及肉制品中,复合磷酸盐的测定对于了解食品的磷含量以及肉制品的质量控制具有重要意义。
测定的原理复合磷酸盐的测定可通过钼酸法、离子色谱法以及原子荧光法等方法进行。
其中,钼酸法是目前应用最为广泛的一种方法。
钼酸法是利用铵钼酸的氧化还原特性,将多价磷酸盐还原为三价磷酸盐,进而形成可溶性的磷酸钒钼酸盐沉淀,通过比色测定的方法来计算出磷的含量。
钼酸法主要适用于样品中复合磷酸盐的含量较高的情况,适用于肉及肉制品等样品的测定。
测定方法1.试样的制备将待测肉及肉制品样品取一定重量,粉碎后加入热水,再将其加热至沸腾,不断搅拌,保证样品充分溶解。
将溶液过滤到固定体积的烧杯中,待其冷却至常温后即可进行测定。
2.钼酸法测定加入测定液和硫酸,待液体完全混合后,放置在室温下静置20分钟。
静置后,将1-2mL的上清液取到另一个容器中,加入1-2mL的苯酚蓝指示剂,再滴入已知浓度的磷酸标样进行标准曲线绘制。
在标准曲线的条件下,测定取样液的吸光度,计算出磷酸盐的浓度,即可得到肉及肉制品中复合磷酸盐的含量。
注意事项1.样品在研磨过程中应充分细磨,以保证样品中复合磷酸盐的充分释放。
2.测定之前,应对所有试剂进行处理,以保证反应的精确性和准确性。
3.在处理橙色过滤液时,要使用眼镜和手套,注意防护。
4.在测定过程中,烧杯和试管等实验设备要用去离子水反复清洗两遍,以避免干扰。
同时要注意反应皿的密闭性,以避免干扰。
5.测定时避免外来因素的干扰,如震动、直接阳光照射等。
结论肉及肉制品中复合磷酸盐的测定对于食品的质量控制以及了解食品中的营养成分含量具有重要意义,是对食品安全的有效保障。
同时,在复杂的分析环境下,钼酸法是一种可靠的分析方法,可用于复合磷酸盐的测定,提供为食品安全监测和健康评估提供科学依据。
磷酸盐的测定(目视比色法)(一)目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的含量。
常用的目视比色法是系列比色法。
(二)磷酸盐的测定1、概要在0.6mol/LH+的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。
2、仪器:具有磨口塞的25ml比色管3、试剂及其配制1)、磷酸盐标准液(1ml含1mg磷酸根):称取105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水中,稀释至1000ml. 2)、磷酸盐工作液(1ml含0.1mg磷酸根):取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。
3)、钼酸铵-硫酸混合液:于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸(ρ=1.84g/cm3)冷却至室温。
称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml.4、测定方法:1)、量取0,0.05,0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样,分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。
2)、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
3)、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2分钟后进行比色。
水样中磷酸盐的含量按下式计算:PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L式中:V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积,mlVs----水样的体积,ml0.1-----磷酸盐mg/ml(三)测定时注意点1、水样与标准色应同时配制显色。
2、为加快水样显色速度,显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+) 3、水样中混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。
1.6 锅炉排污率量的监控及计算一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示,排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数,可用下式表示:P=(Dp/D)×100%式中:P----排污率,%Dp----排污水量,t/hD----锅炉蒸发量,t/h二.在实际运行中,由于排污水量难以测定,因此排污率不以上式计算,而是由水质监测分析来计算。
NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量测定一、实验目的:1.掌握酸碱滴定原理及方法,了解准确分别滴定的条件;2.掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力;3.掌握滴定分析法的基本原理、方法和数据的处理;4.掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能,提高观察、分析和解决问题的能力;二、实验原理:在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*10-8,Ka3=4.4*10-13,Ka2/Ka3>105故可分别滴定,可用NaOH准确滴定磷酸二氢根,用酚酞做指示剂,滴定终点由无色变成微蓝色。
由于Na2HPO4的Ka3很小,不能直接连续滴定,用HCl滴定磷酸一氢根,以甲基橙做指示剂,终点时溶液由红色变为黄色。
三、主要试剂和仪器:1.试剂:邻苯二甲酸氢钾基准试剂,无水碳酸钠基准试剂,氢氧化钠,盐酸,酚酞指示剂,甲基橙指示剂,酚酞指示剂,磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合物。
2.仪器:25.00mL移液管,250mL锥形瓶3个,电子天平,容量瓶( 250ml),酸式滴定管,碱式滴定管,洗瓶。
四、实验步骤:NaOH 溶液的配制及标定在天平上称取2gNaOH 与小烧杯中,溶解后,置500ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀。
在分析天平上准确称取0.4~0.6克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份,分别加入250ml锥形瓶中加入40~50ml蒸馏水,溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂。
用待标定的0.10mol/L NaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点。
计算NaOH 的浓度,给出平均值,其相对偏差不应大于0.2%。
HCl 溶液的标定用小量筒量取约4.5mL浓盐酸,转移至500mL试剂瓶中加适量水稀释至刻度摇匀。
用称量瓶准确称取0.15~0.20g无水Na2CO33份,分别倒入250mL锥形瓶中。
称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿。
然后加入20~30mL水使之溶解,再加1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变至橙色即为终点。
NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,各组分含量的测定方案
一、实验目的
1.掌握酸碱滴定原理及方法,了解准确分别滴定的条件;
2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比;
3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。
二、实验原理
1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10-
8 ,Ka 3=4.4*10-
13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定
2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-,用百里酚酞做指示剂,滴定终点由无色变成微蓝色.
3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小,不能直接连续滴定,用HCL 滴定磷酸一氢根,用甲基橙做指示剂,终点时溶液由黄色变为橙色。
三、实验操作步骤
主要试剂和仪器:
试剂:邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液
仪器:移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 (250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶
实验步骤:
1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定
注:计算NaOH 的浓度,给出平均值,其相对偏差不应大于0.2%。
2 0.1mol/L HCl 溶液的标定
在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀. 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀. 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水m 1=0.1780 g 加入100ml 蒸馏水,溶
解后,加 入3-4甲基
注:加入的指示剂不能过多,否则会误差较大
3 混合液中磷酸二氢根含量的测定:
4混合液中磷酸一氢根含量的测定:
注:若d >0.2%,可以继续滴定,直至连续三次d <0.2%为止
四、实验数据记录,数据处理过程及其结果
表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据
序号
项目 数据
1
2
3
m 邻苯二甲酸氢钾/g
0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml
0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.09272
0.09268 0.09267
C NaOH /mol.L -1的平均值
0.09269
相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%
相对平均偏差
0.02%
表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据
用待标定0.10 mol/L
HCl
滴定到溶液由黄色变为橙色,并半分
钟不褪色为终点 V 1=30.10 mL
V 2=31.60 mL
V 3=27.59 mL
移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中,加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点,纪录数据平行滴定三次.
V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL
移取混合液25.00
mL 于锥形瓶中,加
2-3滴甲基橙
已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点,纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL
序号
项目数据 1 2 3
m(Na2CO3)/g0.1780 0.1877 0.1633
V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59
V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59
C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117
C HCL/mol.L-1的平均值0.1118
相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%
相对平均偏差0.14%
表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据
序号
项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05
V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c(H2P04-)/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c(H2P04-)/mol.L-1的平均值0.1040
相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%
相对平均偏差0.04%
表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据
序号
项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22
V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22
C (HP042-)/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083 C(HP042-)/mol.L-1的平均值0.1082
相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%
相对平均偏差0.04%
五.实验结论
测定得混合磷酸盐溶液中,c(H2P04-)=0.1040 mol/L
c(HP042-)=0.1082 mol/L
c(H2P04-)/ c(HP042-)=0.9612
六.问题与讨论
1.氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定?
答:在分析化学中要求的值是非常精确的,若要直接配置标准溶液,溶质必须为基准物质。
而氢氧化钠和浓盐酸都不是基准物质。
因此在转移固体氢氧化钠的过程中无可避免的有转移损失或吸收水分和二氧化碳,而分析天平达到了千分之一克的精度,因此,是需要配好后再标定的。
至于盐酸浓度,由于浓度越大越容易挥发,因此用浓溶液稀释的时候,是会造成挥发从而影响精度的,所以也要标定后再使用。
2.为什么用百里酚酞而不用酚酞来作为测定磷酸二氢根的指示剂?
答:在化学计量点时,pH=9.74,若用酚酞,颜色变化为由浅红色变为红色,区别不明显,而用百里酚酞,由无色变为微蓝色,较为明显。