锌粉―金属锌的测定EDTA滴定法

含量检测的过程中，需要注意多个方面的问题，任何一个细节方面存在缺陷都会导致工作无法有序的进行，也会产生严重的后果。

比如，在裂解温度从900r升高到1150r时，此时的检测样品中的检测结果参数会明显的增加；裂解温度在1150r以上时，会随着温度的逐步增大而导致影响值相应的减缓变化，同时在高温的持续作用之下,二氧化硫也会逐步的被氧化反应成三氧化硫，这样还会有效的缩短裂解炉与石英管的使用作用。

因此,在未来的汽柴油质量检测中，需要做好温度参数的全面控制，确保其温度不能超过1150r,可以保证检测结果的真实可靠，准确的判定汽柴油的产品质量，为当前我国石油资源的正常使用提供良好的基础条件。

3关于汽柴油产品质量检测技术的讨论在汽车保有量不断增加的过程中,车辆规模在不断的增加,特别是私家车的数量,这样会消耗掉大量的汽柴油产品,会给环境造成严重的污染问题。

汽柴油产品的需求量在大幅增加，且还出现不断上升的趋势，因此，在今后的汽柴油产品检测中,要更加细化操作,保证检测结果的真实性与准确性。

在该研究过程中,汽柴油中的苯、甲苯、硫等进行全面检测是非常重要的工作。

因为加工生产的变化与模式改变，很多汽柴油产品虽然发生速度比较快，但是因为环境承载力逐步的降低，当前很多汽柴油产品已经难以满足我国国家标准的要求，需要进行必要的检测，及时发现不合理的指标，将不符合要求的产品淘汰出去。

此外，在未来的发展中，需要加大力度开展汽柴油的质量检测技术研发,要准确的确定检测指标、结果与含量等,为汽柴油产品的更新换代指明方向，也能够为社会的发展起到积极的促进作用。

4结语综合以上叙述，为了能够切实将汽柴油品质提升，做好产品质量的检测工作是非常关键的。

当前在检测中应用到的技术基本满足需求,能够对相关参数进行获取，满足当前的社会发展需要。

在未来发展中,应该深入的研究汽柴油的质量检测技术，提升技术水平，准确的判定各项检测数据，为汽柴油质量检测的全面发展奠定坚实的基础，最终可以实现可持续发展的目标。

FCL YSZn0004锌粉金属锌的测定EDTA 滴定法F_CL_YS_Zn_0004锌粉—金属锌的测定EDTA 滴定法1范围本方法适用于锌粉中90％～99％的金属锌含量的测定。

2原理试样用盐酸、氢氟酸溶解，在pH5～6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定锌。

由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算锌的含量。

3试剂3.1抗坏血酸。

3.2盐酸，？Ｃ约1.19g/mL 。

3.3盐酸，1+1。

3.4氨水，？５约0.90g/mL 。

3.5氨水，1+1。

3.6过氧化氢，质量分数约30％。

3.7硫代硫酸钠溶液，100g/L 。

3.8氟化钾溶液，200g/L 。

3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6称取180g 无水乙酸钠，溶解于200mL 水中，加入15mL 冰乙酸，用水稀至1000mL ，混匀。

3.10甲基橙指示剂，1g/L 。

3.11二甲酚橙指示剂溶液，5g/L 。

3.12EDTA 标准滴定溶液，0.5mol/L3.12.1配制称取18.6gEDTA 溶于少量水中，用水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

放置三天后标定。

3.12.2标定称取三份0.1000g 金属锌(质量分数≥99.99％，预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥1h)于500mL 烧杯中，缓缓加入10mL 盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。

冷却后，稀释至50mL 左右，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L ），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至溶液为红色，再加入10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂（5g/L ），用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。

取三次标定结果的平均值。

三次结果极差值不应大于0.05mL 。

同时作空白试验。

按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量。

T Zn =01V V m −式中∶T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mLm——标定时称取锌的质量，g ；中国分析网V 1——滴定锌时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；V 0——滴定空白溶液消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。

EDTA标准溶液的配置与标定一、引言。

EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的螯合剂，广泛应用于化学分析、生物化学和医学诊断等领域。

在实验室中，常常需要配置和标定EDTA标准溶液，以确保其浓度准确，从而保证实验结果的可靠性。

本文将介绍EDTA标准溶液的配置方法和标定步骤，希望能为实验人员提供一些帮助。

二、EDTA标准溶液的配置。

1. 实验所需材料。

二硝酸亚铁。

EDTA。

氢氧化钠。

蒸馏水。

精密天平。

烧杯。

磁力搅拌器。

pH计。

2. 配制步骤。

（1）称取适量的EDTA，加入烧杯中；（2）用蒸馏水溶解EDTA，直至EDTA完全溶解；（3）称取适量的氢氧化钠，加入烧杯中，调节pH值至8-9；（4）称取适量的二硝酸亚铁，加入烧杯中，用蒸馏水定容至标定体积，充分混合。

三、EDTA标准溶液的标定。

1. 实验所需材料。

配制好的EDTA标准溶液。

锌粉。

甲基红指示剂。

蒸馏水。

手持式分光光度计。

移液器。

烧杯。

2. 标定步骤。

（1）称取适量的锌粉，加入烧杯中；（2）用蒸馏水溶解锌粉；（3）加入甲基红指示剂，溶解至呈现粉红色；（4）用EDTA标准溶液滴定，直至溶液由粉红色变为蓝色；（5）记录所耗用的EDTA标准溶液的体积V1(ml)；四、总结。

通过上述步骤，我们可以准确地配置和标定出EDTA标准溶液。

在实验过程中，一定要严格按照步骤操作，避免因操作不当而导致的误差。

配置和标定好的EDTA 标准溶液可用于后续实验中，为实验结果的准确性提供保障。

以上就是关于EDTA标准溶液的配置与标定的介绍，希望对大家有所帮助。

祝实验顺利！。

高考滴定类试题的案例分析与解题思路徐明利(安徽省淮北市实验高级中学ꎬ安徽淮北２３５０００)摘㊀要:滴定实验是高考测试学生计算能力和解题能力的一个主要手段ꎬ是中学化学定量实验的主要内容.文章据此总结了滴定计算相关的各类题目ꎬ并对其解答方法进行了讨论.关键词:滴定方法ꎻ高考试题ꎻ高中化学中图分类号:Ｇ６３２㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀文章编号:１００８－０３３３(２０２３)３３－０１０２－０４收稿日期:２０２３－０８－２５作者简介:徐明利(１９８５.１０－)ꎬ男ꎬ本科ꎬ中学一级教师ꎬ从事高中化学教学研究.㊀㊀滴定法是一种常用的化学分析手段ꎬ中学教材中对酸㊁碱的中和滴定法做了较多的论述ꎬ但是在目前的考试中ꎬ往往会出现其他几种形式的滴定ꎬ是对考生知识迁移能力的一种考核.近年来ꎬ通过研究高考考题类型与计算方面来看ꎬ滴定分析相关的题目比重较大ꎬ学生的失分也较多ꎬ滴定方法逐渐被教师与学生重视ꎬ是一项重要考核内容[１].为进一步加强对滴定法的理解ꎬ本文对该部分内容进行研究ꎬ为今后的考试提供参考ꎬ使学生更好地掌握知识.１高考中有关滴定问题的分布及特点高考中有关滴定问题的分布及特点ꎬ见表１.表１㊀高考中有关滴定问题的分布及特点年份试卷题号考查内容高考考点２０１７全国Ⅰ卷１３ＮａＯＨ溶液滴加到己二酸溶液中计算电离常数２６盐酸滴定甘氨酸(Ｃ２Ｈ５ＮＯ２)测定样品中氮的质量分数全国Ⅱ卷２６ＫＭｎＯ４标准溶液滴定草酸测定钙的质量分数２８Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定ＭｎＯ(ＯＨ)测定水样中溶解氧的含量２０１８全国Ⅰ卷２７标准碘溶液滴定Ｎａ２Ｓ２Ｏ５溶液含量计算全国Ⅱ卷２８ＫＭｎＯ４标准溶液滴定亚铁盐Ｆｅ的质量分数计算全国Ⅲ卷２６Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定碘溶液含量计算２０１９全国Ⅰ卷１１ＮａＯＨ标准溶液滴定邻苯二甲酸氢钾过程中ｐＨ的计算全国Ⅱ卷２６Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定碘溶液含量计算２０２０全国Ⅰ卷１３ＮａＯＨ标准溶液滴定二元酸Ｈ２Ａ溶液浓度计算㊁电离常数全国Ⅱ卷２７ＫＯＨ标准溶液滴定产品苯甲酸纯度计算㊁产率估算２０２１北京卷１６ＫＳＣＮ标准溶液滴定Ａｇ＋计算平衡常数Ｋ湖南１５盐酸标准溶液滴定ＮａＨＣＯ３溶液ＮａＨＣＯ３含量的计算江苏卷１５ＥＤＴＡ标准溶液滴定Ｚｎ２＋测定ＺｎＳＯ４溶液的浓度山东卷１８碘量法测定ＷＣｌ６产品纯度计算ＷＣｌ６的质量分数２０２２山东卷１８Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定Ｆｅ２＋测定ＦｅＣｌ２ ｎＨ２Ｏ中ｎ值河北卷１４碘标准溶液滴定ＳＯ２亚硫酸盐含量计算２滴定方法与例题解决２.１直接滴定若标准溶液能与被测物质发生反应ꎬ则由测定标准液的用量来推算被测物质的量ꎬ称为直接滴定.例如ꎬ还原性物质Ｓ２－㊁Ｓ２Ｏ２－３㊁ＳＯ２－３等ꎬ可以通过滴定来实现.在滴定分析中ꎬ直接滴定法是最常见也是最基础的一种方法ꎬ其思维模式如图１所示.找到已知与未知的关系ң代入已知物质的质量或物质的量ң计算求值图１㊀直接滴定法思维模式例１㊀称取混合碱(氢氧化钠和碳酸钠混合碱或碳酸钠和碳酸氢钠混合碱)试样１.２ｇꎬ用去离子水溶解后用０.５ｍｏｌ/Ｌ的盐酸滴定至酚酞褪色ꎬ读取消耗的盐酸体积ꎬ即Ｖ１ꎬＶ１＝３０.０ｍＬꎻ接着添加甲基橙ꎬ持续滴加盐酸至颜色变为橙色ꎬ结束滴定并读取消耗的盐酸体积ꎬ即Ｖ２ꎬＶ２＝５.０ｍＬ.问样品中的成分有哪些?计算其各自的质量分数?分析㊀ＮａＯＨ与ＮａＨＣＯ３不会同时存在ꎬ因为会发生反应.当酚酞变色时若有ＮａＯＨ则已全部被中和ꎬ而Ｎａ２ＣＯ３只被滴定到ＮａＨＣＯ３.在此溶液中再加甲基橙指示剂ꎬ继续滴定到终点ꎬ则生成的ＮａＨＣＯ３进一步被反应完.设酚酞变色时ꎬ消耗ＨＣｌ溶液的体积为Ｖ１ꎬ此后ꎬ至甲基变色时又用去ＨＣｌ溶液的体积为Ｖ２.根据Ｖ１－Ｖ２来计算ＮａＯＨ含量ꎬ再根据Ｖ２计算Ｎａ２ＣＯ３含量.已知Ｖ１＝３０.０ｍＬꎬＶ２＝５.０ｍＬꎬ当滴定混合碱至酚酞变色的过程中发生的反应为:ＮａＯＨ＋ＨＣｌ ＮａＣｌ＋Ｈ２ＯＮａ２ＣＯ３＋ＨＣｌ ＮａＨＣＯ３＋ＮａＣｌ当继续滴定至甲基橙变色时此过程发生的反应为:ＮａＨＣＯ３＋ＨＣｌ ＮａＣｌ＋ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ因此混合碱中碳酸钠的含量为２２.１％ꎬ氢氧化钠的含量为４１.７％.２.２间接滴定间接滴定法是指待测样品无法直接与标准溶液发生反应ꎬ而能通过其他化学反应被间接测定.图２是具体的思维模式.以中间物质为桥梁ꎬ建立已知与未知的关系ң代入已知物质的质量㊁物质的量等ң计算求值图２㊀间接滴定法思维模式对于不能与待测物质直接反应的待测物质ꎬ可以采用其他化学方法进行测定.比如Ｃａ２＋在溶液中没有可变价态ꎬ不能直接用氧化还原法滴定.但若先将Ｃａ２＋沉淀为ＣａＣ２Ｏ４ꎬ过滤洗涤后用Ｈ２ＳＯ４溶解ꎬ再用ＫＭｎＯ４标准溶液滴定与Ｃａ２＋结合的Ｃ２Ｏ２－４ꎬ便可间接测定钙的含量.２.３返滴定返回滴定法也叫 余量法 ꎬ还叫 返回滴定法 .在测定物与滴定液反应缓慢㊁反应物为固态或没有适当的指示物质等情况下ꎬ按一定的比例添加滴定液ꎬ也不会马上反应而结束[２]ꎬ在此情况下ꎬ将多余的滴定液精确地添加到被测物质中ꎬ并与被测物质充分发生反应ꎬ在此基础上ꎬ将多余的滴定液用另外一种标准溶液进行滴定ꎬ即所谓的 返滴定法 .图３显示了思维模式.需要建立２个关系式ꎬ１.建立过量标准液与特测物质的关系式２.再建立另一标准液与过量的标准液关系式ң将另一标准液的量代入第２个关系式求出过量标准液的剩余量ꎬ用总量减去剩余量代入第１个关系式ң计算求值图３㊀返滴定法思维模式比如ꎬ使用ＥＤＴＡ标准液来对铝盐进行检测ꎬ因为Ａｌ３＋与ＥＤＴＡ的反应比较缓慢ꎬ需加过量的ＥＤＴＡ并加热煮沸才能反应完成ꎬ将剩余ＥＤＴＡ用Ｚｎ２＋标准液回滴ꎬ以此来确定铝含量.３滴定方法解题应用通过对最近几年全国各地高考题的分析ꎬ可以看出ꎬ对于化学计量的考查ꎬ通常情况下ꎬ采用的是氧化还原滴定㊁酸碱中和滴定㊁沉淀滴定以及配位滴定的方法ꎬ在一次或多次的测量中ꎬ一次或者多次地完成测量ꎬ从而获得与之有关的数据[３].最为重要的是ꎬ要运用化学计量关系来对数据进行处理ꎬ从而获得正确的解决方案.在解决问题的时候ꎬ学生要理清实验思维ꎬ以物质的量为核心ꎬ用守恒法来确定各物质之间的测量关系ꎬ之后用化学符号来定量地将这种关系进行表达ꎬ从而得到待测物质的相关量.３.１氧化还原滴定题型中的应用在中学化学的解题过程中ꎬ氧化还原反应是非常普遍的一种题型.在化学题目中ꎬ得到的电子的总数等于失去的电子的总数ꎬ这就是守恒法的运用形式和解题思路.运用守恒原理ꎬ可以对许多化学题目进行简单的解答ꎬ使学生理顺思维ꎬ从而使解题精度得到进一步的提升.例２㊀三草酸合铁酸钾(Ｋ３[Ｆｅ(Ｃ２Ｏ４)３] ３Ｈ２Ｏ)是一种深绿色的晶体ꎬ可作为干法蒸煮图纸的原料.测定Ｋ３[Ｆｅ(Ｃ２Ｏ４)３] ３Ｈ２Ｏ中铁含量如下:①在锥形瓶子中称取试样ꎬ即ｍｇꎬ去离子水溶解ꎬ加入Ｈ２ＳＯ４酸化ꎬ用ｃｍｏｌ Ｌ－１的ＫＭｎＯ４溶液一直滴到反应结束.结束时现象为:最后一滴高锰酸钾溶液加入后ꎬ溶液呈淡红色ꎬ颜色持续３０秒不褪色.②向上述步骤中加入过量锌粉至反应完全后ꎬ过滤㊁洗涤ꎬ滤液加稀Ｈ２ＳＯ４酸化ꎬ用ｃｍｏｌ Ｌ－１的ＫＭｎＯ４溶液滴定至终点ꎬ读取消耗的ＫＭｎＯ４溶液ꎬ即Ｖ.则铁的质量分数表达式为:５ｃＶˑ５６ｍˑ１０００ˑ１００％.例３㊀如图４所示ꎬＣ中盛有１００ｇ原粮ꎬＥ中盛有２０.００ｍＬ的１.１３ˑ１０－３ｍｏｌ Ｌ－１的ＫＭｎＯ４溶液(Ｈ２ＳＯ４酸化).请回答下列问题:图４㊀装置图采集Ｅ内的吸收物ꎬ加入水ꎬ稀释到２５０ｍＬꎬ取２５.００ｍＬ在锥形瓶中ꎬ将其余的ＫＭｎＯ４溶液用５.０ˑ１０－４ｍｏｌ Ｌ－１的Ｎａ２ＳＯ３标准溶液进行滴定ꎬ数据见表２.表２㊀实验数据序号１２３三次实验消耗Ｖ标/ｍＬ１１.０２１１.３０１０.９８㊀㊀回答以下问题:①滴定终点现象是什么?②数据处理:消耗Ｎａ２ＳＯ３标准溶液多少毫升ꎻ则该原粮中磷化物(以ＰＨ３计)的含量为多少毫克每千克?解答㊀①依据滴定反应:２ＫＭｎＯ４＋５Ｎａ２ＳＯ３＋３Ｈ２ＳＯ４２ＭｎＳＯ４＋Ｋ２ＳＯ４＋５Ｎａ２ＳＯ４＋３Ｈ２Ｏ实验无需选择指示剂ꎬ锥形瓶中溶液颜色由紫变为无色ꎬ半分钟内不变色ꎬ即为滴定终点.②收集Ｅ中吸收液ꎬ加水稀释至２５０ｍＬꎬ取２５.００ｍＬ于锥形瓶中用浓度为５ˑ１０－４ｍｏｌ/ＬＮａ２ＳＯ３标准溶液滴定剩余的ＫＭｎＯ４溶液ꎬ消耗Ｎａ２ＳＯ３标准溶液１１.００ｍＬꎻ依据滴定反应:２ＫＭｎＯ４＋５Ｎａ２ＳＯ３＋３Ｈ２ＳＯ４２ＭｎＳＯ４＋Ｋ２ＳＯ４＋５Ｎａ２ＳＯ４＋３Ｈ２Ｏ可知２ＫＭｎＯ４~５Ｎａ２ＳＯ３ꎻ未反应的高锰酸钾物质的量为２５ˑ５ˑ１０－４ˑ１１.００ˑ１０－３ˑ２５０２５＝２.２ˑ１０－５ｍｏｌꎻ与ＰＨ３反应的高锰酸钾物质的量为１.１３ˑ１０－３ˑ２０.００ˑ１０－３－２.２ˑ１０－５＝６.０ˑ１０－７ｍｏｌꎻ根据反应５ＰＨ３＋８ＫＭｎＯ４＋１２Ｈ２ＳＯ４５Ｈ３ＰＯ４＋８ＭｎＳＯ４＋４Ｋ２ＳＯ４＋１２Ｈ２Ｏ得到定量关系为:５ＰＨ３~８ＫＭｎＯ４计算得到ＰＨ３物质量＝６.０ˑ１０－７ˑ５８＝３.７５ˑ１０－７ｍｏｌꎻ则ＰＨ３的含量＝３.７５ˑ１０－７ˑ３４ˑ１０３ｍｇ１００ˑ１０－３ｋｇ＝０.１２７５ｍｇ/ｋｇʈ０.１３ｍｇ/ｋｇꎬ因此质量不合格.３.２沉淀滴定的应用如确定生理盐水中的ＮａＣｌ含量:在中性条件下ꎬ硝酸银盐与氯化钠发生化学反应ꎬ形成了一种砖红色的沉淀.化学方程式是:ＮａＣｌ＋ＡｇＮＯ３ ＡｇＣｌˌ(白色)＋ＮａＮＯ３２ＡｇＮＯ３＋Ｋ２ＣｒＯ４Ａｇ２ＣｒＯ４ˌ(砖红色)＋２ＫＮＯ３该方法需要在一种中性或弱碱(ｐＨ为６.５~１０.５)条件下进行滴定ꎬ因为在酸中ꎬ铬酸银会溶解ꎬ使滴定的结果变得很高ꎬ同时在强碱中ꎬ银离子会形成深灰色的氧化银ꎬ从而对滴定及终点的判断造成很大的干扰.在滴定时ꎬ由于产生的氯化银可以吸附氯离子ꎬ会提前产生铬酸银的沉淀物ꎬ所以在滴定的时候ꎬ一定要大力摇动液体ꎬ促使吸收的氯离子发生反应ꎬ从而形成氯化银的沉淀物.４ 滴定实验 命题相关思路４.１基本思路(１)一个中心:把 物质的量 作为中心ꎬ把 量 放在第一位ꎬ遇问设摩.(２)两类方法:①守恒方法:包括电子㊁原子㊁电荷等的获取ꎻ②关系式法.４.２高考考查内容(１)考仪器:酸性滴定管㊁碱性滴定管㊁吸管㊁锥形瓶. (２)考步骤:检查渗漏㊁清洗㊁浸润㊁注入(驱除气泡)㊁调整液面㊁读数㊁滴加指示剂㊁滴定结束.(３)考如何选用测验指标①酸碱滴定:指示剂的颜色变化范围尽可能与反应结束时的酸碱度相符合ꎬ以甲基橙为指示剂进行强酸㊁弱碱滴定ꎬ以酚酞为指示剂进行强碱㊁弱酸滴定ꎬ以酚酞或甲基橙进行强酸㊁强碱滴定.②淀粉:与碘素元素的测定有关.③如果反应自身变色比较显著ꎬ可以不加入指示物质ꎬ例如ꎬ高锰酸钾和草酸的反应. (４)考滴定结束的判定即:在将一滴ｘｘ溶液放入液体中时ꎬ液体将由ｘｘ颜色变成ｘｘ颜色ꎬ在此过程中ꎬ液体的颜色将在３０秒内保持不变.(５)考运算(困难)思路就像图５所示一样ꎬ按照方程ң寻找关系(方程度量关系/得失电子守恒/原子守恒)公式来进行计算.图５㊀运算思路特殊说明:在被测定的溶液被稀释之前ꎬ能否进行定量?单位是否换算?等(６)考误差分析:ｃＢ＝ｃＡ ＶＡＶＢ(ＶＢ为被测液体的精确计量容积ꎬｃＡ为被测液体的浓度)ꎬ如果ＶＡ偏大ꎬｃＢ就会偏大ꎻ如果ＶＡ偏小ꎬ则ｃＢ偏小.需要说明的是:这些误差主要来自于滴定管中的液体(可以是标准液ꎬ也可以是待测液)的体积变化ꎬ要先对滴定管中的液体用量发生的变化进行分析ꎬ然后以此为基础ꎬ对误差进行分析.参考文献:[１]张英锋ꎬ于浩.新高考形势下化学实验试题的分析及备考策略[Ｊ].高中数理化ꎬ２０２２(１１):１１０－１１４. [２]安金利ꎬ韩晓雨.应用化学计量解决滴定实验中的实际问题[Ｊ].高中数理化ꎬ２０２２(１６):３. [３]黄小斌.指向学科核心素养的生物高考试题分析与备考策略[Ｊ].基础教育研究ꎬ２０２１(１３):８７－９０.[责任编辑:季春阳]。

滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次).一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定0.1N硫酸=0.1mol/L0.25N硫酸=0.25 mol/L0.5N硫酸=0.5 mol/L1N硫酸=1 mol/L1.制备量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中.稀释成1升即成7ml(0.25N)14ml(0.5N)28ml(1N)2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度.a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点.b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算.标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907)式中N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度V→所耗未确定的硫酸毫升数0.5→校准剂硼砂的称出量0.1907→硼砂的毫克当量二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定0.1N盐酸=0.1mol/L0.25N盐酸=0.25 mol/L0.5N盐酸=0.5 mol/L1N盐酸=1 mol/L1.制备量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度.a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定硼砂溶液,滴至玫瑰红色时即为终点.b.计算盐酸溶液的规度按下式计算标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.1907)三、氢氧化钠(NaOH)标准溶液的制备及标定1.制备将刚煮沸过的蒸馏水约200毫升置于500毫升烧杯中,用称量瓶称取分析纯的氢氧化钠4.2克(0.1N)、21克(0.5N)、42克(1N),迅速放入水中用玻璃棒缓缓搅动使溶解,用煮过的蒸馏水稀释至标记,摇匀待校准.2.标定(中和法)标定方法1:精确称取邻苯二甲酸氢钾0.5克溶于100毫升的蒸馏水中(如不溶解稍微加热)加酚酞指示剂数滴,用制好的未确定浓度的氢氧化钠溶液来滴定,滴至微红色即为终点.计算: 标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.20423)标定方法2:用单标移液管移取25毫升已知浓度的0.1N硫酸溶液置于300毫升烧杯中.加水75毫升摇匀,加酚酞指示剂数滴,然后用示知浓度的烧碱溶液滴定,滴至加入最后一滴呈粉红色为止,读取所耗用烧碱溶液毫升数.计算:酸的规度/碱的规度=碱的体积/酸的体积即N1/N2=V2/V1代入公式即可算出所要求的烧碱的规度是多少.四、0.1N大苏打(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的制备与标定1.制备称取25克分析纯的硫代硫酸钠溶解于1升新煮沸并加以冷却过后的加有0.1克无水碳酸钠的蒸馏水中,搅拌使溶解.移入暗色大瓶中保存,盖紧瓶塞,待校准.2.标定以分析纯的重铬酸钾(K2Cr2O7)作基准物校准硫代硫酸钠.标定方法:将分析纯的重铬酸钾放在120-125℃烘箱烘1小时,冷却后称取0.1克,置于300毫升的定碘瓶中,加水50毫升,加10%碘化钾(KI)溶液20毫升,及6N盐酸溶液5毫升充分摇匀,盖住瓶塞,在暗处放置5分钟,使碘充分析出,加水100毫升稀释摇匀,然后由滴定管中滴下硫代硫酸钠溶液(开始滴定不用指示剂),滴至溶液呈现淡黄色(表示只有少量碘留下)时,加入淀粉溶液3-5毫升,继续滴定至蓝色消失而变为淡绿色时即为终点.记录所耗硫代硫酸钠毫升数,再加多一滴硫代硫酸钠溶液,如颜色不再改变,表示滴定已完成.计算:标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.1÷(V×0.04904)注意事项:根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.五、0.1N碘(I2)标准溶液的制备及标定1.制备称取纯粹的碘约13克,另取烧杯一只,以水50毫升溶解纯粹的碘化钾约39克做成溶液.将碘加入碘化钾溶液中,小心搅动以使溶解(待烧杯壁上没有细小颗粒时,可确信碘完全溶解)然后移入1升的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待校准.2.标定(还原反应)标定方法:用移液管吸取已配好的碘溶液25毫升置于250毫升锥形瓶中,加水75毫升摇匀.然后由滴管滴下标准硫代硫酸钠于其中.同时不停摇动,直至溶液从深褐色变为淡黄色为止.加入约3毫升淀粉溶液,继续滴硫代硫酸钠溶液,当溶液变成纯蓝时,便很缓慢地加入硫代硫酸钠,并在每加一滴后仔细地摇匀液体,直至最后一滴加入时颜色消失为止.计算: 标准 Na2S2O3溶液规度×所耗标准Na2S2O3溶液毫升数还原被校准液的毫升数=N(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)÷V(I2)六、0.1N高锰酸钾(KMnO4)标准溶液的制备与标定1.制备称取分析纯粹的高锰酸钾3.2-4克,放入1升蒸馏水中,移至电炉上煮,煮沸15分钟后放置过夜,用古氏坩埚或玻璃坩埚小心过滤上层清液(约总容积的3/4)以完全去除二氧化锰沉淀,将滤得的溶液装入棕色瓶里,放置暗处保存.2.标定以草酸钠(Na2C2O4)测定高锰酸钾规度标定方法:将分析纯粹的草酸钠约2克,在105℃下烘1小时,放在干燥器中冷却后,精确称取数份,每份约0.1-0.2克分别放入500毫升锥形瓶中,用水100毫升溶解,加6N硫酸10毫升,在水浴上加热到70-80℃,用制备好的高锰酸钾溶液滴定,滴至溶液显现的粉红色在1分钟内不消失为止.计算:标准剂重量(纯)所耗被校准液毫升数×标准剂毫克当量=0.154/V×0.06701注意事项滴定的速度:最初1-2毫升高锰酸钾溶液必须很慢地一滴一滴加入,只有在已加入的一滴褪色后,才能再加另一滴,并要充分摇匀.温度影响:温度要保持在80℃左右,否则反应不顺利.滴管:高锰酸钾与其它氧化剂一样不可与仪器的橡皮部分接触,因橡皮易受氧化作用而损坏,因此只能用带有玻璃活塞的酸式滴定管滴定.但不宜久放,因为这样会在玻璃上形成浅褐色的薄膜.七、0.01N/0.05N乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的制备及标定1.制备称取1.8613克(0.01N)或9.3065克(0.05N)乙二胺四乙酸二钠,溶解于100毫升蒸馏水中,稀释至1升.2.标定a.标定方法:1.称取分析纯的锌料或锌粉1.6342克,加1:1盐酸20-30毫升,片刻后可完全溶解,用蒸馏水稀释至1升,即为0.05N锌基准液.2.移取此锌基准液25毫升于250毫升烧杯中,加蒸馏水25毫升,用分析纯氨水中和至微碱性(约加1毫升)加氢氧化铵-氯化铵缓冲液5毫升,加铬黑T溶液5滴,用未知浓度的乙二胺四乙酸二钠溶液来滴定,滴至溶液由紫红色转变为纯蓝色时即为终点,记下所耗乙二胺四乙酸二钠溶液毫升数.计算:N锌基准液×V锌基准液V(EDTA)。

高考化学习题-金属及其化合物的制备（含答案）1．[2022·全国甲卷]硫酸锌(ZnSO4)是制备各种含锌材料的原料，在防腐、电镀、医学上有诸多应用。

硫酸锌可由菱锌矿制备，菱锌矿的主要成分为ZnCO3，杂质为SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。

其制备流程如下：本题中所涉及离子的氢氧化物溶度积常数如下表：回答下列问题：(1)菱锌矿焙烧生成氧化锌的化学方程式为____________________________________。

(2)为了提高锌的浸取效果，可采取的措施有__________________、__________________。

(3)加入物质X调溶液pH＝5，最适宜使用的X是________(填标号)。

A．NH3·H2O B．Ca(OH)2C．NaOH滤渣①的主要成分是________、________、________。

(4)向80～90℃的滤液①中分批加入适量KMnO4溶液充分反应后过滤，滤渣②中有MnO2，该步反应的离子方程式为____________________________________________________。

(5)滤液②中加入锌粉的目的是___________________________________________。

(6)滤渣④与浓H2SO4反应可以释放HF并循环利用，同时得到的副产物是____________、______________。

2．[2021·湖南卷]Ce2(CO3)3可用于催化剂载体及功能材料的制备。

天然独居石中，铈(Ce)主要以CePO4形式存在，还含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaF2等物质。

以独居石为原料制备Ce2·n H2O的工艺流程如下：回答下列问题：(1)铈的某种核素含有58个质子和80个中子，该核素的符号为________；(2)为提高“水浸”效率，可采取的措施有________________________(至少写两条)；(3)滤渣Ⅲ的主要成分是________(填化学式)；(4)加入絮凝剂的目的是_______________________________________________________；(5)“沉铈”过程中，生成Ce2·n H2O的离子方程式为________________________，常温下加入的NH4HCO3溶液呈________(填“酸性”“碱性”或“中性”)(已知：NH3·H2O的K b＝1.75×10－5，H2CO3的K a1＝4.4×10－7，K a2＝4.7×10－11)；(6)滤渣Ⅱ的主要成分为FePO4，在高温条件下，Li2CO3、葡萄糖和FePO4可制备电极材料LiFePO4，同时生成CO和H2O，该反应的化学方程式为______________________________________________________________。

edta标准溶液的配制和标定及水的硬度测定数据一、edta标准溶液的配制和标定1. 配制edta标准溶液：a. 仪器和试剂：- 电子天平- 烧杯- 称量纸- 二级天平- 1000 mL容量瓶- 250 mL容量瓶- 蒸馏水- 硫酸- 氢氧化钠- 二次蒸馏的正硝酸银b. 配制步骤：- 使用电子天平称量约10 g的edta二钠盐溶于1000 mL蒸馏水中，转移到1000 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度并彻底混合。

- 将所配制的edta标准溶液存放于无光照的暗处，使用前摇匀。

2. edta标定：a. 仪器和试剂：- 10 mL容量瓶- PH计- 氢氧化钠溶液- 二级天平- 锌粉b. 标定步骤：- 使用电子天平称取一定量的edta标准溶液，转移至干燥的10 mL容量瓶中。

- 使用PH计测定溶液的PH值，如果溶液为酸性，则加入少量氢氧化钠溶液至中性。

- 在溶液中加入约0.1克锌粉，进行还原反应，并加入一点相对过量的氢氧化钠溶液以保持溶液的酸碱度。

- 用蒸馏水稀释至容量，并摇匀。

- 取适量溶液，使用二级天平按需加入标定样品，标定样品需与溶液中edta含量接近。

- 用标定溶液滴定样品，记录滴定液的用量，直至颜色变化由红色转变为蓝色。

根据滴定液的用量计算样品中edta的浓度。

二、水的硬度测定数据相关参考内容：1. 仪器和试剂：- PH计- 称量纸- 滴定管- 酵母抽滤器- 硬度试剂- 柠檬酸溶液- 蓝色指示剂2. 硬度测定步骤：a. 酵母抽滤器的准备：- 开启酵母抽滤器，将其与滴定管连接，并打开阀门。

- 将一些试剂滤入滴定管中，以去除任何可能造成污染的成分。

- 倒入一小部分硬度试剂至滴定管中，用滤纸轻轻擦拭滴定管以除去空气泡。

b. 硬度测定操作：- 取一定量的水样置于烧杯中，通过PH计测量水样的PH 值，并记录下来。

- 在水样中加入几滴柠檬酸溶液，这将有助于保持滴定的准确性。

- 用硬度试剂滴定部分水样，直到滴定液从红色变为蓝色，标记滴定液消耗的体积。

EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源，被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域，多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。