锌空测试方法

锌含量的测定方法锌是一种化学元素，也是一种浅灰色的过渡金属。

那么在生活中，该如何检测金属中锌的含量呢？下面店铺就和大家介绍锌含量测定的相关知识，希望对各位有所帮助！锌含量的测定方法一本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。

试剂：硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。

称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中，用水润湿，加10—15ml 盐酸加热溶解完全，加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸发至冒硫酸浓白烟并近干，取下冷却，加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg 左右)，加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解，加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却，加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却。

将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。

过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。

取下冷却。

加1—5ml硫代硫酸钠溶液，0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。

锌含量的测定方法二本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。

试剂：硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1称取约0.2g试样，精确至0.0001g,于400ml烧杯中，加少量水润湿，加入10ml—15ml盐酸，加上表皿，低温溶解驱赶硫化氢5～10min，加入5—8ml硝酸至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，继续加热至近干)，取下放冷，用水冲洗表皿及杯壁，稀释体积至60ml左右加热溶解盐类，(如溶液中含铁较低，应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20～30mg)。

火焰原子吸收法测锌元素含量的范围摘要：实验表明：在原子吸收测试岩矿样品中锌元素含量时，待测锌元素试样（含量在0.10%～10.00%之间）溶解完全用5%硝酸介质定容至100毫升后，严格控制原子吸收仪的工作条件以及试液稀释倍数，在含量1.00%～10.00%之间与EDTA容量法相比无明显误差。

在原子吸收测试过程中，燃烧头高度控制在6mm，空气流量控制在6L/min，乙炔流量控制在1L/min，试液稀释倍数不超过20倍的条件下，所测结果准确有效。

关键词：锌元素原子吸收测试EDTA容量法锌（Zinc）是一种化学元素，化学符号是Zn，原子序数是30，是一种浅灰色的过渡元素。

锌（Zinc）是第四”常见”的金属，仅次于铁、铝及铜，外观呈现银白色，在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位，为一相当重要的金属。

目前，国家标准规定含量在0.10%～1.00%之间使用原子吸收法[1，2]检测，含量在1.00%～13.00%之间使用EDTA容量法[3，4]检测。

本实验中，在严格保证原子吸收仪处在测试锌元素最佳工作条件的前提下，插入不同含量范围的国家标准物质，平行比对，再与不同含量范围的使用EDTA容量法检测的样品数据进行比对，得出含量在0.10%～10.00%之间的锌元素样品均可使用原子吸收法进行测定，误差值在国家标准规定的范围之内。

一、实验部分1.仪器与试剂盐酸；硝酸：浓、1+1。

锌标准贮存溶液：准确称取0.2500g金属锌（99.99%）置于200 ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。

移入500ml容量瓶中，加10ml硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 ml含500 ug锌。

低温保存，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需浓度。

锌标准系列溶液：分别移取0.4 ml、1 ml、2ml锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀。

锌离子的鉴定方法锌是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、电子、建筑等领域。

在环境监测和工业生产中，对锌离子的准确鉴定具有重要意义。

本文将介绍几种常见的锌离子鉴定方法，帮助读者更好地了解和掌握锌离子的检测技术。

一、离子色谱法。

离子色谱法是一种常用的离子分析技术，适用于锌离子的快速准确检测。

该方法利用离子交换树脂对溶液中的锌离子进行分离和检测，具有分析速度快、灵敏度高的特点。

离子色谱法不仅适用于水样、土壤样品中锌离子的检测，还可以应用于工业废水和废气的监测。

二、原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析技术，对于锌离子的检测具有较高的准确性和灵敏度。

该方法通过锌离子对特定波长的光吸收进行定量分析，能够精确测定样品中的锌含量。

原子吸收光谱法不仅适用于水样、土壤样品中锌离子的分析，还可以用于金属合金、化工产品中锌含量的测定。

三、电化学方法。

电化学方法包括极谱法、电位滴定法等，是一种常用的锌离子分析技术。

这些方法通过测定电极在锌离子存在下的电位变化或电流响应，来实现锌离子的定量分析。

电化学方法具有分析速度快、操作简便的特点，适用于各种类型样品中锌离子的检测。

四、荧光法。

荧光法是一种灵敏度较高的分析方法，对于锌离子的检测具有较好的应用前景。

该方法利用荧光物质与锌离子形成络合物后产生荧光信号，通过测定荧光强度来确定样品中锌离子的含量。

荧光法不仅适用于水样、生物样品中锌离子的检测，还可以用于食品、药品中锌含量的分析。

综上所述，锌离子的鉴定方法多种多样，每种方法都具有其独特的优势和适用范围。

在实际应用中，可以根据样品的特点和分析要求选择合适的方法进行锌离子的检测。

希望本文所介绍的内容能够对读者有所帮助，为锌离子分析提供参考和指导。

EDTA滴‎定法测定锌‎Deter‎minat‎ion of Zinc by EDTA Titra‎tion一、方法原理样品经王水‎分解后，在FeCl‎3存在条件‎下，使得猛以二‎氧化锰形式‎沉淀，用NH3·H2O、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8‎沉淀分离铁‎、铝、铅等元素，在pH=5.4～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲‎溶液条件下‎以Na2S‎2O3、KF掩蔽C‎u、，以二甲酚橙‎作指示剂进‎行EDTA‎络合滴定。

反应式如下‎：H2Y2-+Zn2+ZnY2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有‎影响，但铜可用N‎a2S2O‎3掩蔽。

本法适用于‎含1%以上锌矿样‎的分析。

二、试剂1、5%FeCl3‎溶液2、0.2%二甲酚橙水‎溶液3、HAc-NaAc缓‎冲溶液：200g NaAc溶‎于1000‎m L水中，加冰醋酸1‎0mL，混匀4、NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl‎洗液：20g （NH4）2SO4溶‎于1000‎m L热水中‎，加20g NH4Cl‎、20mL NH3·H2O5、EDTA标‎准溶液（CEDTA‎=0.015mo‎l/L）：称取5.7g乙二胺‎四乙酸二钠‎于250m‎l烧杯中，加水加热溶‎解，冷却后定容‎至1000‎m l。

6、锌标准溶液‎：称取1.000g金‎属锌（99.99%）于250m‎l烧杯中，加20ml‎盐酸(1+1)，加热溶解后‎定容至10‎00ml。

7、EDTA溶‎液的标定：移取20.00ml锌‎标准溶液于‎250ml‎三角瓶中，加1滴甲基‎橙作指示剂‎，用氨水中和‎至溶液由红‎变为黄色，用少许水冲‎洗瓶壁，加20ml‎N aAc-HAc缓冲‎溶液，加1滴二甲‎酚橙作指示‎剂，用EDTA‎滴定至溶液‎由酒红色变‎至亮黄色即‎为终点，做空白试验‎。

CEDTA‎=CZnVZ‎n/VEDTA‎三、分析手续称样0.2g于15‎0mL烧杯‎中，以少量水润‎湿，加入15m‎L HCl，低温加热分‎解5-6min，逐去H2S‎，再加入5m‎L HNO3，继续加热分‎解，蒸至小体积‎后，加入1mL‎FeCl3‎溶液，继续蒸发至‎湿盐状，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀‎）、1g （NH4）2S2O8‎（沉淀分离F‎e、Mn、Al）、1g NH4Cl‎，拌成砂粒状‎。

锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。

试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。

锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。

此溶液1毫升含有1毫克锌。

EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。

标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。

分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。

用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。

复混肥料中锌的测定方法GB/T 14540.4—93本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。

第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。

1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。

本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。

2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔GB 8571 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。

4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。

4.1 盐酸(GB 622)；4.2 硝酸(GB 626)；4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)＝5mol/L 溶液；4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。

称取0.1250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

5 仪器、设备通常的实验室仪器、设备和5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

6 样品的制备按GB 8571制备样品。

7 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锌0.5～5mg)，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。

原子吸收分光光度法对锌含量测定
一、仪器：原子吸收分光光度计锌空心阴极灯烘箱坩
埚25ml和10ml容量瓶10个，吸量管，
电子天枰
试剂：锌标准溶液1mg/ml 硝酸溶液实验实用均为二级蒸馏水及分析纯试剂
二、样品预处理：将样品用自来水冲洗干净，再用二次蒸
馏水冲洗，置于烘箱中烘干（温度不超过120度，
可用通风控制）后，粉碎成粉末至无烟，保存于干燥
器中备用。

三、样品处理：准确称取样品5.0000g，至于坩埚中，先
在电炉上炭化至无烟，再移入电阻炉中在560度下灰
化5h。

灰化完全、制冷后，加入1:4 HNO3溶液8ml
溶解灰分，将溶液和残渣全部移入25ml容量瓶中，
稀释至刻度，过滤除去残渣，待测。

四、绘制标准曲线：将锌元素国家标准物质，用0.10mol/l
HNO3溶液经多次稀释定容后，配置锌浓度分别为：
0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60、
1.80ug/ml的标准系列，将标准系列依次喷入火焰，
测定吸光度，绘制一张标准曲线。

五、样品的测定：用移液管取样品溶液1ml到10ml容量
瓶，稀释至刻度，测定锌的吸光度，然后根据吸光度，样品稀释倍数，测定锌含量。

双硫腙分光光度法GB7472--87 概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。

锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。

以混色法完成测定。

用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。

2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。

水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。

三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。

由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。

3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。

本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。

仪器（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。

（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。

（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。

试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。

（2）四氯化碳（CCl4）。

（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。

（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。

（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。

（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。

（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。

（8）乙酸（含量36%）。

（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。

（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。

(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。

(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。

（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。

锌含量的光谱测试法
锌含量的光谱测试法是一种利用光谱仪器来测量样品中锌元素的含量的方法。

根据锌元素的特征，比如吸收光谱特征或者发射光谱特征，可以选择适当的光谱测试方法。

常见的锌的光谱测试方法包括：
1. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法通过测量样品中锌元素吸收特定波长的光来确定锌的含量。

具体实验步骤包括溶解样品，转化为可测量的气态锌，然后通过光谱仪器测量样品溶液在特定波长的光的吸收情况。

2. 原子荧光光谱法：原子荧光光谱法通过测量样品中锌元素的特定波长的荧光信号来确定锌的含量。

与原子吸收光谱法类似，需要将样品转化为可测量的气态锌，并通过光谱仪器测量样品荧光信号的强度。

3. 样品表面光谱法：样品表面光谱法是一种非破坏性的锌含量测试方法，通过对样品表面的光谱特征进行分析来确定锌的含量。

这种方法适用于不需溶解样品或者破坏样品的情况，如固体样品或者涂层材料。

需要注意的是，不同的光谱测试方法适用于不同类型的样品和不同的锌含量范围。

在进行光谱测试之前，需要选择合适的方法，并进行样品制备和仪器校准等工作，以确保准确测量锌的含量。

锌检测方法原子吸收法嘿，朋友们！今天咱来聊聊锌检测方法里的原子吸收法。

这就好比是咱生活里找东西的一个巧妙办法。

你想啊，锌就像是一个调皮的小家伙，藏在各种材料里。

那原子吸收法呢，就是我们找到这个小家伙的神奇工具啦！它能把锌从一堆乱七八糟的东西里精准地揪出来。

咱先说说这个方法的准备工作吧。

就好像要去抓迷藏，得先知道在哪儿找。

我们得准备好各种仪器设备，把它们调试得妥妥当当的。

这可不是随便弄弄就行的，得精细着点儿呢！要是没准备好，那不就像没带好装备就上战场，那可不行！然后呢，样品得处理好呀！这就像是给调皮的锌小家伙打扫出一个干净的舞台，让它能好好地露个脸。

可不能马虎，要不然怎么能让原子吸收法这个大侦探发挥作用呢？接下来就是精彩的检测时刻啦！原子吸收法就像一个超级神探，一束光打过去，就能把锌给找出来。

你说神奇不神奇？它能准确地告诉我们锌的含量有多少。

这就好比我们知道了家里有多少颗糖果一样清楚明白。

哎呀呀，你们说这原子吸收法是不是很厉害？它就像我们的秘密武器，能帮我们解开锌的秘密。

有了它，我们就能更好地了解各种材料里锌的情况啦。

比如说在工业生产中，我们得知道产品里的锌是不是合格呀，这可关系到产品的质量呢！原子吸收法就能帮我们把关，让不合格的产品无处遁形。

在科研领域，它也是大功臣呢！科学家们靠着它来探索锌的奥秘，研究锌在各种反应中的作用。

这就像给科学家们开了一扇窗，让他们能看到更多的精彩。

反正啊，原子吸收法就是这么牛！它为我们的生活和工作带来了很多便利和帮助。

咱可得好好珍惜这个厉害的方法，让它发挥更大的作用呀！所以啊，朋友们，当你们再听到锌检测方法原子吸收法的时候，可别觉得陌生啦！要知道，它可是我们探索锌世界的好帮手呢！让我们一起为原子吸收法点个赞吧！。

锌测定方法一配位滴定法（高锌）1 分析方法配位滴定法。

2 适用范围本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中Zn2+的测定，测定范围是10～40 mg／L。

3 分析原理在pH=5～6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙(H3In4-)为指示剂，用EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定试液中的Zn2+，反应如下：滴定反应：Zn2++ H2Y2-= ZnY2- +2H+(各种离子均无色)终点前：Zn2++ H3In4-=ZnH2In3-+H+终点指示反应（亮黄色）（紫红色）终点时：ZnH2In3-+ H2Y2-=ZnY2-+ H3In4-+H+（紫红色）（亮黄色）以上反应表明，二甲酚橙与锌离子生成紫红色的配合物，当用EDTA标液滴定至接近终点时(即溶液中游离Zn2+红色完全反应时)，EDTA便夺取紫配合物中的Zn2+ (因为EDTA 与Zn2+形成的配合物稳定性很大)，使指示剂呈游离态的亮黄色，从而指示终点的到来。

水中的Al3+、Fe3+等离子对二甲酚橙有封闭作用，从而干扰测定，可加入过量的NH4F 掩蔽之。

NH4F = NH4+＋F-Al3+＋6 F-= AlF63-Fe3+＋6 F-= Fe F63-4 试剂和仪器4.1 试剂4.1.1 0．5％二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周)。

4.1.2 2mol／L NaOH溶液。

4.1.3 盐酸溶液(1+1)。

4.1.4 HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5 .5)称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)．溶于适量水后，再加入9mL冰醋酸，用水于1000mL容量瓶中定容。

4.1.5 氟化铵固体试剂。

4.1.6 无水乙醇。

4.1.7 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0．01mol／L]。

4.2 仪器4.2.1 微量滴定管(10mL)。

4.2.2 移液管(50 mL和100mL)。

5 分析步骤5.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50～l00mL于300mL锥形瓶中，加2滴（1+1）盐酸溶液、2g固体氟化铵和10mL无水乙醇，再加水50mL。

锌的测定（一）锌试剂比色法1、方法提要：在PH8.5-9.5的碱性溶液中，锌与锌试剂生成兰色络合物。

最大吸收峰在620nm出，在50mL水溶液中含0-120微克锌，符合皮尔定律。

用铜试剂分离Cu、Pb、Mn、Ni等干扰元素，残留Mn加入抗坏血酸钠盐掩蔽。

2、试剂（1）锌试剂溶液—0.2%：称取0.2g锌试剂，溶于1mL1N的氢氧化钠中，用水稀释至100mL，置于暗处，配制后可稳定1星期。

（2）抗坏血酸钠盐溶液：取25g抗坏血酸，溶于含有5.7g的氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。

（3）硼酸盐缓冲溶液（PH8.8-9）：取8.3g氢氧化钠溶于水中，加入37.3g氯化钾，31g硼酸，溶解后用水稀释至1000mL。

（4）锌标准溶液：称取纯金属锌0.2500g置于烧杯中，加盐酸10mL，低温溶解，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至个度，此溶液每1mL相当于1mg锌。

使用时稀释50倍，每mL相当于20微克锌。

3、分析步骤：称取试样0.2000g置于250mL的是锥型瓶中，加1+1盐酸10mL。

浓硝酸5mL，加热溶解至干，加盐酸5mL及少量水（约30mL）温热溶解，滴加氢氧化铵至生成氢氧化铁沉淀，并过量5mL，加铜试剂2g，振摇锥形瓶至沉淀凝聚。

过滤于250mL烧杯中，加热至无氨味，稍冷后加硫酸2-3mL，加热冒烟取下，再加硫酸、硝酸数滴，高氯酸1-2滴，加热蒸发至近干，加水5mL，温热使盐类溶解，加甲基橙指示剂1滴，用1N氢氧化钠溶液中和至刚呈黄色，将溶液移入50mL容量瓶中。

加抗坏血酸钠盐2mL，加硼酸缓冲溶液10mL摇匀，加锌试剂5mL，用水稀释至刻度，摇匀。

放置10min，以72型或721型分光光度计，用1cm比色皿，于波长625nm 处测消光度。

4、标准曲线：吸取相当于10、20、30、40微克锌的溶液于50mL容量瓶红忠，以下操作与试样铜绘制曲线。

5、计算：Zn%=mG×1000×1000×100m----曲线上查得锌量（微克）；G----样重；也可用标准比较法计算结果。

锌试剂分光光度法测锌
锌试剂分光光度法测锌是一种常用的测定锌含量的方法。

它是通过添加一定量的锌试剂，使锌与试剂发生反应，形成一种有特定吸光度的溶液，然后用分光光度仪测定溶液的吸光度，从而计算出锌的含量。

锌试剂分光光度法测锌的优点是精度高、结果准确、操作简单、测量范围广泛。

它可以测定出锌的含量，从几十微克到几克不等，可以满足不同科研需求。

锌试剂分光光度法测锌的缺点是操作复杂，需要一定的技术水平，而且需要一定的仪器设备，如分光光度仪等。

总之，锌试剂分光光度法测锌是一种常用的测定锌含量的方法，它具有精度高、结果准确、操作简单、测量范围广泛等优点，但操作复杂，需要一定的技术水平和仪器设备。

Zn的测定――EDTA容量法一、方法：在pH为5.8－6.0的微酸性溶液中，以醋酸－醋酸钠为缓冲液，半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Zn。

Cu、Pb、镉、Al、Mn、Ti等元素干扰测定。

Pb可用硫酸盐沉淀除去，大量Mn可在氧化剂存在下与Fe、Al、Ti的氢氧化物共沉淀除去，残留的少量Fe、Al等可在滴定前，加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量Cu以硫脲掩蔽，镉的含量甚微，可忽略不计。

本法可测定含Zn在1％以上的试样。

二、分析试剂：1、盐酸比重1.192、HNO3 比重1.423、H2SO41︰14、过硫酸铵5、NH3·H2O 比重0.9和1︰1溶液6、KF溶液15％7、NH4Cl洗液：每100ml溶液中大约含2g NH4Cl和3—4滴氨水8、硫脲饱和溶液9、抗坏血酸10、半二甲酚橙溶液5％11、醋酸－醋酸钠缓冲液：150g醋酸钠溶于1L水中，用醋酸调至pH为5.8—6.0（约加50ml）12、EDTA标准溶液：称取11.2g乙二胺四乙酸钠于250ml烧杯中，用少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定：称取金属Zn 0.1g于250ml烧杯中，加入H2SO4（1︰1）10ml，溶解后用氨水中和至pH为5.8－6.0，加入醋酸－醋酸钠缓冲液20ml，半二甲酚橙2滴，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。

三、分析手续：称取试样0.2－0.5g于250ml烧杯中，加入盐酸10ml，加热5－10分钟，加入HNO3 8ml，H2SO4（1︰1）10ml，蒸至冒白烟，冷却，用水吹洗杯壁并稀释至30ml，煮沸使可溶性盐类溶解，以冷水冷却，用慢速滤纸过滤，用冷水洗涤5－6次，沉淀弃去。

于滤液中加入NH4Cl 3g，过硫酸铵约1g，用氨水中和至氢氧化物沉淀出现并过量10ml，加15％KF溶液10ml，煮沸5—10分钟，以彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下补加氨水3－5ml，趁热用快速滤纸过滤，用热的NH4Cl洗液洗涤沉淀7－8次，沉淀弃去。

总锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素。

碱性水中锌的浓度超过5mg／L时，水有苦涩味。

并出现乳白色。

水中含锌lmg/L时，对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用。

锌对白鲢鱼的安全浓度为0.lmg ／L。

农灌水中含锌量低于10mg／L时，对水稻、小麦的生长无影响。

美国天然水中的平均含锌量为64µg／L，海水中的最高含锌量为10µg /L。

锌的主要污染源是电镀、冶金、颜料及化工等部门的排放废水。

方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌。

不具备原子吸收光谱仪的单位，可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

一、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。

样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。

根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。

后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。

此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。

FCL YSZn0004锌粉金属锌的测定EDTA 滴定法F_CL_YS_Zn_0004锌粉—金属锌的测定EDTA 滴定法1范围本方法适用于锌粉中90％～99％的金属锌含量的测定。

2原理试样用盐酸、氢氟酸溶解，在pH5～6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定锌。

由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算锌的含量。

3试剂3.1抗坏血酸。

3.2盐酸，？Ｃ约1.19g/mL 。

3.3盐酸，1+1。

3.4氨水，？５约0.90g/mL 。

3.5氨水，1+1。

3.6过氧化氢，质量分数约30％。

3.7硫代硫酸钠溶液，100g/L 。

3.8氟化钾溶液，200g/L 。

3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6称取180g 无水乙酸钠，溶解于200mL 水中，加入15mL 冰乙酸，用水稀至1000mL ，混匀。

3.10甲基橙指示剂，1g/L 。

3.11二甲酚橙指示剂溶液，5g/L 。

3.12EDTA 标准滴定溶液，0.5mol/L3.12.1配制称取18.6gEDTA 溶于少量水中，用水移入1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

放置三天后标定。

3.12.2标定称取三份0.1000g 金属锌(质量分数≥99.99％，预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥1h)于500mL 烧杯中，缓缓加入10mL 盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。

冷却后，稀释至50mL 左右，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L ），用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节至溶液为红色，再加入10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂（5g/L ），用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。

取三次标定结果的平均值。

三次结果极差值不应大于0.05mL 。

同时作空白试验。

按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量。

T Zn =01V V m −式中∶T Zn ——单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mLm——标定时称取锌的质量，g ；中国分析网V 1——滴定锌时消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；V 0——滴定空白溶液消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。

Zn离子的检测方法1. Zn离子的分离：加入氨-氯化铵（1：1）调节pH至8~9，加入10滴TAA加热8~10分钟，搅拌。

过滤沉淀，向沉淀中加入浓硝酸，待溶解后加入尿素和甘氨酸，加热，趁热过滤沉淀，弃去沉淀。

向母液加入甘氨酸，调pH为6，加入5滴TAA加热。

过滤保留沉淀，加入双氧水和稀醋酸，加热，是沉淀完全溶解。

Zn离子的定性检出：向上述溶液中滴加（NH4）2Hg(SCN)4和CuSO4溶液，若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集，即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。

则可鉴定含有锌离子。

Zn离子的定量测定：调节pH为弱酸性，EDTA滴定，指示剂用百里酚蓝，终点颜色变为紫色或蓝色？（不可确定）。

2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收.螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意.1,实验材料无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.3,螯合物的鉴别纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果样品溶液鉴别现象检验结果空白蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸螯合锌蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸混合锌红色有大量游离锌存在蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.4,锌含量的测定4.1 原理将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.4.2 分析步骤称取蛋氨酸锌式样0.5～1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.4.3 结果计算式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:X=(V1-V0)C×0.06539×100m式中:V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.5,测定螯合率5.1 原理由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.5.2测定方法称取0.5～1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.6,讨论6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较试样名称试样编号鉴别现象检验结果空白蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌1＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌2＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌3＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌4＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌5＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌6＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸混合锌红色大量锌离子存在7,结论本次实验重复性好,鉴别方法反应灵敏,操作简便,能够快速而有效的对氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合进行定性鉴定.螯合率检测方法简单易行,以上数据均有利说明了此方法的准确性和再现性.3.食品中锌的测定--二硫腙比色法1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锌的测定方法。