超细沉淀硫酸钡的制备及研究进展
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改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程(修订版)
改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程产品型号：102系列一、工艺原理改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料，以盐酸或氯化钡为引发，与硫酸进行化学反应，生成中位粒径约为0.4um的白色沉淀硫酸钡，经过表面处、过滤、干燥和包装而得到商品。
其反应为：2HCl ＋BaCO3＝BaCl2 ＋CO2 ＋H2OBaCl2 ＋Ｈ2SO4＝BaSO4＋2HCl二、产品质量指标：三、基本配方（单锅）碳酸钡：1000Kg 盐酸：25Kg硫酸：约500Kg 柠檬酸：2Kg硬脂酸：10Kg （皂化）三乙醇胺：1.2Kg氢氧化钠：1.6Kg （皂化）氢氧化钠溶液（1:5）：适量四、生产操作规程１、浆化往浆化槽里加水12M3。
启动搅拌器，在搅拌下徐徐投加3000Kg碳酸钡原料，投料完成后继续搅２0分钟。
搅拌下用泵将悬浮液泵至反应锅。
２、合成反应①将浆化好的含1000Kg碳酸钡悬浮液（约4.3M3）在搅拌下泵到反应锅内，加水至6M3，开动反应锅搅拌器。
②打开硫酸贮槽阀门，将硫酸放至中转槽。
启动硫酸泵，将硫酸泵到高位槽；启动吸收塔引风机和反应锅循环泵，往反应锅中倒入25公斤盐酸（或一包氯化钡）（25㎏）,③打开硫酸阀门，在搅拌下将硫酸慢慢加入反应锅中，当PH＝2-2.2时，停止投加硫酸（控制加酸时间在20-25分钟内完成），开循环泵，继续搅拌观察PH值有无变化，如PH值升高则补加硫酸，至PH值稳定在终点PH＝2后再搅拌30分钟。
分别加入2Kg 柠檬酸和 1.2Kg三乙醇胺，继续搅拌5分钟。
④在搅拌的情况下，将已溶解澄清的氢氧化钠溶液（1+5）缓慢加入反应锅内调PH值，当PH＝8-8.5时即为终点。
⑤将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤，过滤后的悬浮液流到包核锅里。
在过滤过程中，要注意观察过滤器的表压，当过滤器的表压达到或超过0.2Mpa时，要停止过滤，清洗滤袋内的杂物，以保证过滤器的畅顺，（如发现滤袋已破损，则该锅硫酸钡悬浮液要重滤。
医用沉淀硫酸钡的研制
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本研究通过利用山西运城盐湖晒盐遗留的“硝板”和煤粉还原重晶石所得的“黑灰”作为原料，成功研制出医用沉淀硫酸钡。通过精制成无硫的氯化钡净化液和硝板溶液，再进行浓溶液合成，最终制得高品质的沉淀硫酸钡。该产品不仅白度和疏松度大大提高，而且各项指标均达到医用标准。此外，研究过程中还将母液中的氯化镁和氯化钠进行分离，进一步得到医用氯化钠，实现了资源的综合利用。医用沉淀硫酸钡在化学和制药工业中具有重要作用，尤其是在医学影像检查中作为造影剂，能够帮助医生更清晰地观察患者体内情况，提高诊断准确性。本研究的果为医用沉淀硫酸钡的制备提供了一种新的、有效的方法，克服了现行方法中的缺点，具有良好的应用前景。
本研究通过利用山西运城盐湖晒盐遗留的“硝板”和煤粉还原重晶石所得的“黑灰”作为原料，成功研制出医用沉淀硫酸钡。通过精制成无硫的氯化钡净化液和硝板溶液，再进行浓溶液合成，最终制得高品质的沉淀硫酸钡。该产品不仅白度和疏松度大大提高，而且各项指标均达到医用标准。此外，研究过程中还将母液中的氯化镁和氯化钠进行分离，进一步得到医用氯化钠，实现了资源的综合利用。医用沉淀硫酸钡在化学和制药工业中具有重要作用，尤其是在医学影像检查中作为造影剂，能够帮助医生更清晰地观察患者体内情况，提高诊断准确性。本研究的果为医用沉淀硫酸钡的制备提供了一种新的、有效的方法，克服了现行方法中的缺点，具有良好的应用前景。
化学沉淀法制备硫酸钡超细粉体
化学沉淀法制备硫酸钡超细粉体曲超;刘进荣;李彩虹;明廷森;金凯;高慧敏【期刊名称】《机械工程材料》【年(卷),期】2009(033)001【摘要】采用化学沉淀法制备了硫酸钡超细粉体,分析了溶液滴入速率、搅拌转速、结晶温度等工艺参数对硫酸钡粒径的影响;用TEM、XRD、激光粒度测试仪等对硫酸钡颗粒形貌、粒径、物相和粒径分布进行了表征.结果表明:采用化学沉淀法在溶液滴入速率1.5 mL·min-1、搅拌转速350 r·min-1、结晶温度20℃的优化工艺条件下,可制得高纯度(≥98%)正交晶系的硫酸钡粉体,颗粒粒径在61～129 nm范围内,平均粒径为80 nm;颗粒粒径分布窄、晶相完整;无水乙醇在制备过程中能有效抑制颗粒间的团聚.【总页数】3页(P14-16)【作者】曲超;刘进荣;李彩虹;明廷森;金凯;高慧敏【作者单位】内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特,010051;内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特,010051;内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特,010051;内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特,010051;内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特,010051;内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特,010051【正文语种】中文【中图分类】TQ125【相关文献】1.ZrO_2超细粉体化学沉淀法制备的工艺研究 [J], 曾燮榕;杨峥;陈大明;康沫狂2.草酸盐沉淀法制备钴氧化物超细粉末前驱体 [J], 王文祥;刘莹;李慧颖;黄玲;李腾;方红生;刘志宏3.化学沉淀法制备超细粉体过程行为 [J], 康仕芳;刘爱民;张猛4.反向化学沉淀法制备纳米ZrO2超细粉体 [J], 韦薇;管春平;陈亮维5.直接沉淀法制备五氧化二铌超细粉体 [J], 刘迪;蔡卫滨;韩雪;李奕;王永刚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
涂料中沉淀硫酸钡的生产工艺
涂料中沉淀硫酸钡的生产工艺自环保政策收紧以来，涂料行业就一直面临着重重挑战。
但福祸相依，剧烈的危机感和成本压力同时也给了一种粉体材料良好的发展机会，那就是可部分替代钛白粉的沉淀硫酸钡。
作为一种无毒钡盐，沉淀硫酸钡的外观为白色无定型粉末，化学性质稳定，具有很好的耐候性和耐化学性，是一种理化性质优良的基础无机化工原料。
沉淀硫酸钡的生产工艺1传统制备方法目前，国内生产平凡硫酸钡产品大多数采用传统工艺“芒硝-黑灰法”，即根据一定比例将煤粉与重晶石混匀，在1100~1500℃下进行还原反应制取硫化钡（BaS），经浸取、沉降澄清，调控硫化钡和硝水质量浓度分别为130~160g/L和1.2~1.22g/cm3。
钡卤水和芒硝水按一定比例混合，加热至90℃进行复分解反应。
当反应达到等当点或钡卤微过量时，反应完成，将所得硫酸钡和硫化钠浆液进行固液分别。
反应方程式如下：但由于上述工艺所制备的硫酸钡产品，粒度分布宽（平均粒径10μm）且纯度不高，只能作为一般涂料使用，限制了其在高档油漆、涂料中的应用。
2新型制备方法为了使沉淀硫酸钡性能得到良好发挥，国内外的研究学者们一直寻求各种方法来调控BaSO4颗粒的粒径分布和形貌。
目前主要有直接沉淀法、络合沉淀法、微乳液法、微反应器法、离子交换法、表面活性剂法等。
①直接沉淀法直接沉淀法是将反应物在容器中直接混合发生反应生成悬浮物或沉淀，经过滤或离心、洗涤、干燥、研磨制得产品。
这种方法工艺简便、易于掌握、成本较低。
沉淀法制备超细粒子一般是由四个过程构成：一是晶核的形成过程，成为成核过程；二是晶核的长大过程，称为生长过程；三是颗粒团聚和聚集过程；四是干燥过程。
当成核速率小于生长速率时，有利于形成大而少的粗粒子；相反，当成核速率大于生长速率时，有利于行程超细粒子。
另外在反应体系中添加EDTA 能够有效阻挡硫酸钡团聚，从而降低硫酸钡粒径。
②络合沉淀法络合沉淀法是利用乙二胺四乙酸（EDTA）强络合剂与Ba2+鳌合，削减游离Ba2+的同时生成相对稳定的EDTA-Ba络合物。
反应沉淀法制备超细硫酸钡的研究
１３ ． 实验 主 要 原 料
ＢＳ ４ ａ ０
的 涂 料 ， 用 于 汽 车底 盘 防 石 击 涂 可
料 、航 空航 天领 域 专 用 涂 料 。 超 细 Ｂ Ｓ 的 市 场 售 ａ，是 普 通 Ｂ Ｓ 的 几倍 甚 至 ａ
十 几倍 。 此 ， 细 Ｂ Ｓ 的 研 制 倍 受 瞩 目。 径 小 因 超 ａ Ｏ 粒
展 的 目标 。 １ 实 验 部 分
１ １ 反 应 原 理 ．
ｅ
Ｃ
以 一 定 浓 度 的 Ｂ Ｓ和 ＮａＳ 溶 液 为 原 料 ，液 ａ Ｏ４
一
吉
∽
ｉ
、 ，
液 共 沉 淀 法 反 应 生 成 Ｂ Ｓ 沉 淀 。主 要 反 应 方 程 ａ Ｏ
式为 ：
Ｂ Ｓ ＋ ＮａＳ ４ Ｂａ Ｏ４ ＋ ＋ ＮａＳ ａ ２Ｏ 一 Ｓ ２
【 稿 日期 】 ０ １ ８ ｌ 收 ２ ０ …０ ５
ｐ（ ａ ） ％ ＢＳ ／ 图 ２ Ｂａ 冰 度 《 ， Ｓ Ｊ Ｉ 品 粒 径 的 影 响
Ｉ 者 简 介】 英 军（９ ５ ）男 ， 级工 程师 ， 事 钡盐产 品研 究 Ｉ 作 陈 １６ 一 ， 高 从 ‘
作。
图 ２中 调 速 泵 转 速 为 ２５ ０ｒ ｒ ｉ ， 加 剂 加 入 ０ ／ ｎ 添 ａ 量 为 ０ ５ ｇ， Ｎ ｏ ． ｐ ｓ ： ２ ６％ 。 由 图 ２可 看 出 ： ａ ＢＳ
件 为 ： 化 钡 溶 液 质 量 浓 度 为 ｌ ％ ， 酸 钠 溶 液 质 量 浓 度 为 ２ ％ ， 人 ＤＴｔ 螫 合 剂 ， 合 泵 转 速 为 ２５ ０ｒ ｍｉ 得 到 平 均 粒 硫 ５ 硫 ６ 加 Ａ 化 ０ ／ ｎ， 径 小 于 １０ ｎ 的 超 细 硫 酸 钡 产 品 。 ０ ｍ 【 键 词 ｌ 细 硫 酸 钡 ； 度 ； 速 ； 加 剂 ； 应 沉 淀 法 关 超 浓 转 添 反 【 图 分 类 号 １ＴＱ １ ２ ３ ５ 中 ３ ． ’ 【 献 标 识 码 １ 【 章 编 号 １ ０ ３—５ ９ （ ０ ２ ０ —０ １ 文 Ｂ 文 ０ １ ０ ５ ２ ０ ） ５ ０ ５—０ ３
ＢＳ ４ ａ ０
的 涂 料 ， 用 于 汽 车底 盘 防 石 击 涂 可
料 、航 空航 天领 域 专 用 涂 料 。 超 细 Ｂ Ｓ 的 市 场 售 ａ，是 普 通 Ｂ Ｓ 的 几倍 甚 至 ａ
十 几倍 。 此 ， 细 Ｂ Ｓ 的 研 制 倍 受 瞩 目。 径 小 因 超 ａ Ｏ 粒
展 的 目标 。 １ 实 验 部 分
１ １ 反 应 原 理 ．
ｅ
Ｃ
以 一 定 浓 度 的 Ｂ Ｓ和 ＮａＳ 溶 液 为 原 料 ，液 ａ Ｏ４
一
吉
∽
ｉ
、 ，
液 共 沉 淀 法 反 应 生 成 Ｂ Ｓ 沉 淀 。主 要 反 应 方 程 ａ Ｏ
式为 ：
Ｂ Ｓ ＋ ＮａＳ ４ Ｂａ Ｏ４ ＋ ＋ ＮａＳ ａ ２Ｏ 一 Ｓ ２
【 稿 日期 】 ０ １ ８ ｌ 收 ２ ０ …０ ５
ｐ（ ａ ） ％ ＢＳ ／ 图 ２ Ｂａ 冰 度 《 ， Ｓ Ｊ Ｉ 品 粒 径 的 影 响
Ｉ 者 简 介】 英 军（９ ５ ）男 ， 级工 程师 ， 事 钡盐产 品研 究 Ｉ 作 陈 １６ 一 ， 高 从 ‘
作。
图 ２中 调 速 泵 转 速 为 ２５ ０ｒ ｒ ｉ ， 加 剂 加 入 ０ ／ ｎ 添 ａ 量 为 ０ ５ ｇ， Ｎ ｏ ． ｐ ｓ ： ２ ６％ 。 由 图 ２可 看 出 ： ａ ＢＳ
件 为 ： 化 钡 溶 液 质 量 浓 度 为 ｌ ％ ， 酸 钠 溶 液 质 量 浓 度 为 ２ ％ ， 人 ＤＴｔ 螫 合 剂 ， 合 泵 转 速 为 ２５ ０ｒ ｍｉ 得 到 平 均 粒 硫 ５ 硫 ６ 加 Ａ 化 ０ ／ ｎ， 径 小 于 １０ ｎ 的 超 细 硫 酸 钡 产 品 。 ０ ｍ 【 键 词 ｌ 细 硫 酸 钡 ； 度 ； 速 ； 加 剂 ； 应 沉 淀 法 关 超 浓 转 添 反 【 图 分 类 号 １ＴＱ １ ２ ３ ５ 中 ３ ． ’ 【 献 标 识 码 １ 【 章 编 号 １ ０ ３—５ ９ （ ０ ２ ０ —０ １ 文 Ｂ 文 ０ １ ０ ５ ２ ０ ） ５ ０ ５—０ ３
改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E在涂料中的耐水实验报告
改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E在涂料中的耐水实验报告一、改性超细沉淀硫酸钡介绍1.1产品介绍FB-100E是云浮鸿志新材料有限公司采用全新的硫酸法工艺生产，用碳酸钡加硫酸进行反应，生成超细沉淀硫酸钡，表面先用(SiO2-Al2O3）进行改性处理，再有机处理，过程严格控制各种参数，经过多道分级过滤，保证结晶粒子均匀。
拥有产品粒径分布范围窄、耐酸耐碱、没有硫化物、没有臭味、无黑点杂质、白度高、比表面积大、分散性好、透明度高、光泽度高、悬浮性好等特性。
可广泛应用于各种涂料、油墨色浆，能显著提高制品表面光泽度、显色性、防沉性、触变性、耐水性，降低成本。
1.2技术指标1.3产品特点①高透明性，低雾影：粒径约100nm，加之其折光指数很低，只有1.64，因此，他们不会影响涂层的透明性和涂料色浆既定的调色问题。
②防絮凝：FB-100E对无机和有机颜料都有稳定作用，防止絮凝或者浮色。
改性超细沉淀硫酸钡粒子能够吸附在颜料粒子周围，增加空间位阻或是电荷斥力稳定颜料。
③缩短研磨时间：在涂料、油墨制备中使用FB-100E不仅能节约原材料，而且能缩短研磨分散时间。
快速达到既定着色力或刮板细度所需的时间。
④增加触变性：FB-100E的不同级别和不同的用量，会不同程度改变涂料的屈服点，以减少垂挂的流动倾向。
⑤减少溶剂含量：FB-100E能增加涂料色浆的固份，大大减少溶剂用量。
⑥提高光泽和鲜艳性：FB-100E在大多数树脂体系中，提高涂层光泽和降低雾影。
经FB-100E 改性的涂料色浆，即使在较高的浓度下，具有极高的光泽和流变性能。
FB-100E产品电镜图普通沉淀硫酸钡产品电镜图二、试验情况2.1改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E用于透明高光体系涂料配方工艺：先将A2560丙烯酸树脂、硫酸钡、分散剂、消泡剂、二甲苯以2000转分散20分钟，再加入流平剂，1000转分散5分钟后，过滤即好。
（浆料:玻璃珠=1:1）原料名称配方A（%）配方B（%）A2560丙烯酸树脂70 70TEGO904W消泡剂0.1 0.1BYK110分散剂0.2 0.2BYK300流平剂0.2 0.2FB-100E 20 /普通沉淀钡/ 20二甲苯10 102.2改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E的防沉性2.3改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E的耐水光泽度变化2.4产品性能项目FB-100E 普通沉淀钡光泽（60°）0h 96 82.4光泽（60°）12h 95 78光泽（60°）24h 93.6 62失光/发白（24h）不发白，保光性好发白，消光起泡/脱落（24h）轻微起泡无脱落严重起泡轻微脱落A值-0.533 -0.546B值-0.439 -1.406L值32.009 35.039三、试验总结3.1改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E具有平滑度大，干、湿抗张强度和撕裂强度高，不透水，收缩率小等特点。
沉淀硫酸钡的制备研究及发展方向
沉淀硫 酸钡 的制备研 究及发展方向
程 优 优 ／ 文
【摘要 】沉淀硫 酸钡具有化学惰性强 稳 定性 好，耐酸碱 、硬度 适中 ，高白度 ，高光泽 ．能吸收有 害的 Ｘ、 ｙ射 线等特点 ，是一 种重要 的基 础化工 原料 ，广泛 用作 油漆 ，涂料 ，油墨 ，塑料 、橡 胶及蓄 电池的原料 或填充 荆，印像纸及 铜板 纸的表 面涂 布荆 ｔ纺织工业 用的上浆荆 ，玻 璃制品 中作澄 清剂 防放 射线 用的 防护壁材 ｌ还 用于瓷器 ，搪瓷和染料 等产业 ，也是制造其 他钡盐的原料 。本文主要 阐述 了沉淀硫 酸钡 的 几种制备 方法 ，并就沉淀硫酸钡 的市场 前景和发展方 向做 出讨论 。
１．沉淀硫酸钡概述
１．１硫酸 钡 资源
其主要成分是硫酸 钡 ，但是含有部分杂 质含量少 Ⅲ。
硫酸钡是重要 的化工产 品，在工业 质如二氧化硅 、碳 酸钙、氟化钙 、和碳
我国重晶石资源丰富 ，主要集 中在
中有着广 泛的用途 。硫 酸钡的主要来源 酸钡等 ；另一种是通过 化学 方法加工制 南方 ，其 中贵州省 占全国总储量三分之
原 的方法 ，只能采用 天然高品质毒重石
和芒硝 。化学反应方程式为 ：
芒硝法 工艺路线较 长，技术成 熟 ， 或外购工业碳酸钡来 加工制取沉淀硫酸
ＢａＳＯ４＋４Ｃ —，ＢａＳ＋４ＣＯ
但易污染环境 ，同时有 副产 物硫化钠生 钡 Ｊ，化 学 反 应 方 程 式 为 ：
ＢａＳ＋Ｎａ２ＳＯ４一 ＢａＳＯ４＋Ｎａ，Ｓ
传统 、最 常用的方法 。除此外常用 的方 内 ，用 硫酸 或磷 酸调 整 ｐＨ 至 ２～ ８， ２．３ 碳 酸钡 一硫 酸法
法 还有 硫 化钡 一硫 酸 法 、碳 酸钡 一硫 经 过 充 分 酸 化 后 用 板 框 压 滤机 压 去 多 余
程 优 优 ／ 文
【摘要 】沉淀硫 酸钡具有化学惰性强 稳 定性 好，耐酸碱 、硬度 适中 ，高白度 ，高光泽 ．能吸收有 害的 Ｘ、 ｙ射 线等特点 ，是一 种重要 的基 础化工 原料 ，广泛 用作 油漆 ，涂料 ，油墨 ，塑料 、橡 胶及蓄 电池的原料 或填充 荆，印像纸及 铜板 纸的表 面涂 布荆 ｔ纺织工业 用的上浆荆 ，玻 璃制品 中作澄 清剂 防放 射线 用的 防护壁材 ｌ还 用于瓷器 ，搪瓷和染料 等产业 ，也是制造其 他钡盐的原料 。本文主要 阐述 了沉淀硫 酸钡 的 几种制备 方法 ，并就沉淀硫酸钡 的市场 前景和发展方 向做 出讨论 。
１．沉淀硫酸钡概述
１．１硫酸 钡 资源
其主要成分是硫酸 钡 ，但是含有部分杂 质含量少 Ⅲ。
硫酸钡是重要 的化工产 品，在工业 质如二氧化硅 、碳 酸钙、氟化钙 、和碳
我国重晶石资源丰富 ，主要集 中在
中有着广 泛的用途 。硫 酸钡的主要来源 酸钡等 ；另一种是通过 化学 方法加工制 南方 ，其 中贵州省 占全国总储量三分之
原 的方法 ，只能采用 天然高品质毒重石
和芒硝 。化学反应方程式为 ：
芒硝法 工艺路线较 长，技术成 熟 ， 或外购工业碳酸钡来 加工制取沉淀硫酸
ＢａＳＯ４＋４Ｃ —，ＢａＳ＋４ＣＯ
但易污染环境 ，同时有 副产 物硫化钠生 钡 Ｊ，化 学 反 应 方 程 式 为 ：
ＢａＳ＋Ｎａ２ＳＯ４一 ＢａＳＯ４＋Ｎａ，Ｓ
传统 、最 常用的方法 。除此外常用 的方 内 ，用 硫酸 或磷 酸调 整 ｐＨ 至 ２～ ８， ２．３ 碳 酸钡 一硫 酸法
法 还有 硫 化钡 一硫 酸 法 、碳 酸钡 一硫 经 过 充 分 酸 化 后 用 板 框 压 滤机 压 去 多 余
反应沉淀法制备超细硫酸钡的研究
论, 反应物的浓度越高, 生成产物的过饱和度越高,
生成晶体的粒径越小。
2. 2 N a 2SO 4 浓度对 BaSO 4 粒径的影响 粒子尺寸分布、结晶参数、晶体结构和分散度由
反应动力学控制。反应液浓度是影响反应动力的主
要因素之一, 反应液浓度越高, 反应动力越大, 反应 速度越快。N a 2SO 4 浓度越高, 形成单分散的硫酸钡 粒子( 即具有很窄的尺寸分布的无团聚粒子) 的机会 越大, 沉积硫酸钡固体粒径越小。N a2SO 4 浓度对硫 酸钡粒径的影响见图 3。图中调速泵转速为 2 500 r / min, 添加剂加入量为 0. 5 g , QBaS= 15% 。
表 1 超细BaSO 4粒径分布结果
粒径 /n m 10 20 30 40 50 60 70 \80 粒径分布/ % 0 3. 7 26. 5 38. 2 22. 6 6. 5 1. 1 1. 5
3. 2 超细硫酸钡合成过程工艺简单, 操作方便, 生 产能力大、容易工业化。
( 下转第 39 页)
宋泰伟: 完善企业人力资源管理工作
钡粒径的影响见图 4, 其中调速泵转速为 2 500 r / m in, QN a2SO 4= 26% , QBaS= 15% 。
图 4 添加剂加入量对产品粒径的影响
2. 4 搅拌速度对硫酸钡粒径的影响 在其它条件不变的前提下, 随着调速泵叶轮转
速的提高, 反应生成的 BaSO 4 粒径变小, 当搅拌速
增强, 缩短了向晶核传输溶质原子的距离, 结果形成
ห้องสมุดไป่ตู้
较小的 BaSO 4 颗粒。
另外,
Ba2
+
与
S
O
24
反应生成的新
光扩散纳米沉淀硫酸钡
光扩散纳米沉淀硫酸钡一、引言光扩散纳米沉淀硫酸钡是一种先进的材料，由于其独特的物理和化学性质，在许多领域具有广泛的应用前景。
这种材料具有高折光指数、高稳定性、高化学纯度等特点，能够在可见光和近红外光谱范围内有效地散射光线。
本文将详细介绍光扩散纳米沉淀硫酸钡的制备方法、性能特点、应用领域以及未来展望。
二、制备方法目前，制备光扩散纳米沉淀硫酸钡的主要方法有化学沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。
其中，化学沉淀法由于操作简单、成本低廉而被广泛应用。
制备过程主要包括以下步骤：1.配制硫酸钡溶液：将适量的硫酸钡溶解在去离子水中，制备成一定浓度的硫酸钡溶液。
2.添加表面活性剂：为了控制颗粒形貌和粒径，需要加入适量的表面活性剂。
3.加入沉淀剂：将适量的沉淀剂（如氨水、氯化钙等）缓慢滴加到硫酸钡溶液中，使钡离子与沉淀剂反应生成硫酸钡沉淀。
4.调节pH值：通过调节溶液的pH值，可以控制硫酸钡的晶型和粒径。
5.洗涤、干燥：将得到的硫酸钡沉淀洗涤干净，然后在一定温度下进行干燥。
6.研磨细化：为了获得纳米级颗粒，需要进行研磨细化处理。
7.热处理：在一定温度下进行热处理，以去除其中的残余有机物和水分，提高材料的纯度和稳定性。
三、性能特点光扩散纳米沉淀硫酸钡具有以下性能特点：1.高折光指数：由于硫酸钡的折光指数较高，因此能够有效地散射光线，适用于需要提高光强分布均匀性的场合。
2.高稳定性：硫酸钡具有较高的化学稳定性和热稳定性，能够在高温、高湿、高压等恶劣环境下保持性能的稳定。
3.高化学纯度：光扩散纳米沉淀硫酸钡的化学纯度较高，适用于需要高纯度材料的场合。
4.良好的分散性：由于制备过程中加入了表面活性剂，因此光扩散纳米沉淀硫酸钡具有良好的分散性，能够方便地与其他材料进行混合。
5.可调的粒径和形貌：通过调整制备过程中的条件，可以控制光扩散纳米沉淀硫酸钡的粒径和形貌，以满足不同应用的需求。
四、应用领域光扩散纳米沉淀硫酸钡作为一种先进的功能材料，在许多领域具有广泛的应用前景：1.光学薄膜：由于光扩散纳米沉淀硫酸钡具有高折光指数和高稳定性等特点，可以用作光学薄膜的散射层材料，提高薄膜的光学性能。
沉淀硫酸钡的原料_生产工艺及应用前景
1998年第6期 中国非金属矿工业导刊 总第6期 ·矿产加工利用·沉淀硫酸钡的原料、生产工艺及应用前景吉化公司石井沟联合化工厂 汪多仁 汪多仁:男,47岁,工程师收稿日期:1998年6月11日摘 要 本文概述了沉淀硫酸钡的资源、性能、用途、合成方法和市场需求。
关键词 硫酸钡 生产 应用Abstract Thro ugh the a nalysis o f r eso urces,pr oper ties,uses,sy nth etic w ay a nd pro ductio n techno log y o f the precipita ted barium sulfate ,this pape r indicated its mar ket dema nd and applica tion pro spect .Key Words Productio n Application Precipita ted barium sulfate 硫酸钡有两种类型,一种为沉淀型,另一种为水洗型。
天然产出的是重晶石,工业产品有重晶石粉碎而成的重晶石粉和以重晶石为原料经化学反应而制成的沉淀硫酸钡。
重晶石粉为白色结晶性粉未(斜方晶系,加热到1149℃则变成单斜晶系),相对密度为4.499g /cm 3,熔点1580℃(分解),不溶于水,溶于碳酸碱金属盐中则变成碳酸钡,微溶于浓硫酸,不溶于其他酸、碱,X 射线不能透过,无毒。
沉淀硫酸钡在化学性质上虽和重晶石粉一样,但没有结晶性能,而是无定形的,质地非常细软,相对密度 4.3g /cm 3,吸油量和遮盖力都比重晶石粉高。
对空气和热很稳定,遇硫化氢和有毒气体也不变色。
1 生产工艺1.1 重晶石粉重晶石粉的制法是将重晶石粗碎之后,用球磨机等进行湿磨,经过水洗收集微细粒子。
添加少量硫化钠后,用硫酸洗涤除去铁质,水洗,干燥,粉碎得成品。
1.2 沉淀硫酸钡生产沉淀硫酸钡,目前工业上采用较多的为芒硝—硫化钡法,此法副产品为硫化碱,化学反应为:BaSO 4+4C BaS +4CO ↑BaS +Na 2SO 4BaSO 4↓+Na 2S具体制法为:将重晶石和无烟煤或焦炭粉碎,混合,用转窑进行还原焙烧得焙烧产物,俗称黑灰。
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超细沉淀硫酸钡的制备及研究进展祁琪;孙青;张俭;严俊;潘方珍;盛嘉伟【摘要】In recent years,with the rapid development of modern materials science,barium sulfate is widely studied by the researchers because of its excellent physical and chemical properties.The ordinary production process of BaSO4(size distribution is at 10～20 μm) is not environmental-friendly and the quality of product is not good,however,ultrafine technology (size distribution of BaSO4 is at 0.1～1 μm) can improve its quality greatly and extend its application.The progress in preparation technology and application of ultrafine precipitated barium sulfate was reviewed,and some suggestions on existing problems and future development of production process were put forward.With the research promotion,the preparation process and application fields of ultrafine precipitated barium sulfate will be more progressed and extensive.%近年来,随着现代材料科学的迅速发展,硫酸钡(BaSO4)作为一种理化性质优良的无机材料受到了广泛关注.普通硫酸钡(粒度为10～20 μm)生产工艺粗放,品质不高,超细化处理(粒度为0.1～1 μm)可大大提升产品质量,扩展其应用范围.综述了超细沉淀硫酸钡的制备及应用方面的研究进展,并对制备工艺现有的问题和未来发展提出建议.随着研究工作的推进,超细沉淀硫酸钡的制备工艺及应用领域将会得到提升与拓展.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)005【总页数】6页(P15-20)【关键词】超细沉淀硫酸钡;直接沉淀法;微反应器法;微乳液法【作者】祁琪;孙青;张俭;严俊;潘方珍;盛嘉伟【作者单位】浙江工业大学材料科学与工程学院,浙江杭州310014;浙江工业大学材料科学与工程学院,浙江杭州310014;浙江工业大学温州科学技术研究院;浙江工业大学材料科学与工程学院,浙江杭州310014;浙江工业大学温州科学技术研究院;浙江工业大学温州科学技术研究院;浙江省地质矿产研究所;浙江工业大学材料科学与工程学院,浙江杭州310014;浙江工业大学温州科学技术研究院【正文语种】中文【中图分类】TQ132.35硫酸钡（BaSO4）作为一种无毒钡盐，其外观为白色无定型粉末，化学性质稳定，常温下基本不溶于水、醇和其他传统溶剂，能够溶于质量分数达98%以上的浓硫酸和熔融态的碱中，具有很好的耐候性和耐化学性［1］。
它是一种理化性质优良的基础无机化工原料，在橡胶、塑料、涂料、造纸、医疗等领域有着广泛的应用。
近年来，国内外许多学者对沉淀硫酸钡的传统制备方法做了改进，同时也开发出了制备沉淀硫酸钡的新技术［2-3］。
笔者对现阶段沉淀硫酸钡制备工艺做了总结，分析了目前所存在的问题，并介绍了沉淀硫酸钡在各领域的应用，对高品质沉淀硫酸钡的制备技术做了展望。
1 普通沉淀硫酸钡的制备方法目前，中国生产普通硫酸钡产品大多数采用传统芒硝-黑灰法工艺。
该技术成熟、适应性强，原料为天然BaSO4和Na2SO4，化学方程式：其生产工艺流程：按照一定比例将煤粉与重晶石混匀，在1 100～1 500℃下进行还原反应制取硫化钡（BaS），经浸取、沉降澄清，调控硫化钡和硝水质量浓度分别为130～160 g/L和1.2～1.22 g/cm3。
钡卤水和芒硝水按一定比例混合，加热至90℃进行复分解反应。
当反应达到等当点或钡卤微过量时，反应完成，将所得硫酸钡和硫化钠浆液进行固液分离［4］。
该法生产出的沉淀硫酸钡白度高，平均粒径为1.2～1.3 μm，最大粒径为10 μm 左右，不足之处在于颗粒粒径分布较广，纯度不高，只能作为一般涂料使用，限制了其在高档油漆、涂料中的应用。
2 超细沉淀硫酸钡的制备方法超细硫酸钡一般指颗粒尺寸小于10 μm的粉体，为了克服传统生产技术的缺陷，许多学者不断探索能够生产粒径小、分布均匀、纯度高和形貌新颖的沉淀硫酸钡的制备技术。
2.1 直接沉淀法直接沉淀法是将反应物在容器中直接混合发生反应生成悬浮物或沉淀，经过滤或离心、洗涤、干燥、研磨制得产品。
这种方法工艺简便、易于控制、成本较低。
D.C.Y.Wong等［5］研究了过量钡离子对沉淀BaSO4形貌和粒度分布的影响。
结果表明：沉淀过程中Ba2+过量时，得到的BaSO4晶体粒径偏大，形貌不规则，此时是由于BaSO4晶体的生长速度大于其成核速度，增大转速有助于成核对于晶核的竞争。
而当SO42-过量时获得了分散性较好的树叶状BaSO4颗粒，且粒径较小。
M.Kucher等［6］考察了溶液过饱和度（Sa）和游离晶格离子比（R）对BaSO4粒径的影响。
实验结果表明，当Sa＞550时，成核形式主要为均相成核。
随着溶液过饱和度增大，均相成核速率迅速增大，体系中短时间内形成大量晶核，晶核来不及生长，最终形成大量的粒度小且比表面积大的易团聚BaSO4微粒。
然而，当Sa＜550时，非均相成核和晶体生长是主导机制，最终所得BaSO4颗粒粒径小分布一致，但颗粒 D50有明显的增大。
SO42-过量（R＜1）对微米尺寸范围内的颗粒的聚集行为影响不大，亚微米范围无影响。
S.W.Li等［7］考察了反应溶液的过饱和比对硫酸钡晶体形貌的影响。
实验结果表明，硫酸钡晶体形貌的不同主要由晶体成核和生长的竞争所决定。
在液相沉淀过程中，过饱和比处于不同区间时，沉淀硫酸钡颗粒的形貌也各有不同，这主要归因于不同的过饱和比可以影响成核方式、成核速率和生长速率。
C.Steyer等［8］采用半间歇沉淀法制备了沉淀硫酸钡，研究了加料方式和Ba2+与SO42-物质的量比对制备的纳米粒子形态的影响。
结果表明，硫酸钠溶液添加速度较快时沉淀硫酸钡的形貌为树枝状，硫酸钠溶液添加较慢时沉淀硫酸钡的形貌为立方体状。
A.Gupta等［9］以六偏磷酸钠为稳定剂，利用沉淀法合成了粒径为30～50 nm的类球状纳米硫酸钡颗粒。
2.2 EDTA络合沉淀法络合沉淀法是利用乙二胺四乙酸（EDTA）强络合剂与Ba2+鳌合，减少游离Ba2+的同时生成相对稳定的EDTA-Ba络合物。
加入沉淀剂SO42-后，EDTA-Ba 络合物朝解离方向缓慢释放Ba2+，溶液中SO42-通过热运动与鳌合物体系中的游离的Ba2+碰撞结合为BaSO4颗粒。
该反应过程中整个体系达到了分子级别的均相混合，通过调控EDTA-Ba的稳定性，控制Ba2+释放速度，可以获得形貌规整、粒度分布均匀的颗粒［10］。
F.Jones等［11］研究了 EDTA 与 BaSO4的相互作用机制。
实验结果表明，在沉淀过程中，EDTA能够有效抑制硫酸钡晶核的形成。
当EDTA与BaSO4的质量比为1∶16时，成核抑制率已达到27.2%。
继续增大EDTA添加量，则BaSO4颗粒形貌由菱形转变为枕头状。
实验表明，EDTA与Ba2+是以单质子化形式吸附，该分子在较低pH的溶液中吸附时能够失去质子，分子模拟证明EDTA与BaSO4相互作用归因于Ba2+与羧酸酯基团的相互作用。
除此之外，当溶液中存在Ca2+的时候，EDTA无法对BaSO4的形貌产生影响。
M.Zhang等［12］采用EDTA络合法在室温下制备了硫酸钡微粒，并研究了不同反应条件对产物颗粒大小和形貌的影响。
在Ba2+与EDTA物质的量比为1∶1、室温、pH=9～10 时，制备了粒径为 0.8～1 μm 的单分散球状硫酸钡微粒。
实验表明，pH对产物形貌和颗粒分散性影响最大，随着pH的增大，生成的硫酸钡微粒越规则。
Hu Linna等［13］研究了在纳米硫酸钡制备的过程中EDTA对BaSO4的结晶形态及表面自组装反应的影响。
实验结果表明，Ba2+与EDTA形成了Ba2+-EDTA络合网络，络合网络控制Ba2+的释放速率并释放出Ba2+与SO42反应生成BaSO4微晶，微晶发生团聚并生长为亚稳态的BaSO4团聚体，EDTA控制团聚体重排，最终形成了稳定的球状亚微米BaSO4晶体。
Q.Chen 等［14］结合 EDTA 络合法以 K2S2O8和Ba（NO3）2为原料，利用 Ostwald熟化法制备了不规则的纳米棒。
纳米棒形成的初期BaSO4是微球体，在重溶解结晶过程中，一些物质会吸附在平行于BaSO4［001］轴的表面上，导致形成不规则的纳米棒，径向布置和不规则形状导致具有较大孔隙的中孔结构的产生。
I.C.Romeroibarra 等［15］在室温下采用 EDTA 络合法在水和二甲亚砜有机介质的反应体系中制备了形貌新颖的硫酸钡结构，实验系统研究初始反应物浓度、体系pH和EDTA/Ba比等因素对生成的沉淀硫酸钡的形貌的影响。
实验结果表明，在含水介质中可以得到粒径为500 nm的球形的二次粒子；在二甲亚砜质量分数为5%的有机溶剂中，得到的是长且均匀的纤维状的沉淀硫酸钡，这归因于不同的离子是否过量会影响晶体的生长发生在哪个维度。
Ba2+过量，生长主要发生在二维上；SO42-过量，生长延伸到三维层面，不同的离子比会对某个面的生长速率产生很大影响。
2.3 微反应器法2.3.1 微反应器微反应器通常指通道特征尺度在1 mm以下的反应器，与传统反应器相比，微反应器极大程度提高了反应过程的传热和传质速率，反应过程可控、安全系数高，能够满足在苛刻环境下反应，具有高产率和很强的反应适应性等优点。
赵华等［16］采用微反应器技术制得了平均粒径为32 nm的椭球状BaSO4颗粒，并考察了反应物浓度、Na2SO4添加速度及反应温度等因素对纳米BaSO4粒径的影响。
结果表明，与传统的釜式搅拌反应器制备工艺相比，微反应器制得的BaSO4粒径小且粒径分布均匀。
D.Jeevarathinam等［17］采用两相流毛细管微反应器，研究了气体和液体流量等因素对纳米硫酸钡粒径及分布的影响，实验结果表明，在最优条件下可以制得粒径为310～670 nm且分散性好超细沉淀硫酸钡。