4-氰基联苯项目可行性研究报告武汉市XX化工有限公司第一章项目概要一、报告编制的依据1.武汉市XX化工有限公司企业法人营业执照；2.武汉市XX化工有限公司组织机构代码证（70711222-5）；3.武科政[2001]215号:市科技局关于同意认定武汉市XX化工有限公司为高新技术企业的批复；4.武汉市XX化工有限公司中华人民共和国进出口企业资格证书；5.武汉市XX化工有限公司信用等级证书；6.武汉市XX化工有限公司质量管理体系认证证书；7.银行项目贷款合同；8.武汉大学测试中心对武汉市XX化工有限公司4-氰基联苯的分析测试报告；二、项目单位基本情况1.单位名称：武汉市XX化工有限公司2.地址：3.邮政编码：4.联系人：5.电话：6.传真：7.项目单位简介：武汉市XX化工有限公司是一家从事医药中间体、颜染料中间体及芳香腈类精细化工产品研发和生产经营，集产、学、研于一体的民营高新技术企业。
公司成立于一九九八年四月，位于武汉盘龙城经济开发区，下设XX化工厂和黄陂精细化工厂二个分厂，一个企业技术中心，一个检测中心，注册资金为600万元，总资产5800万元，员工186人，其中研究开发人员35人，大专以上技术人员60人，占地面积68亩，建筑面积15000m2，拥有生产装置80多台套，年生产能力达3000吨，年出口创汇500多万美元。
主要产品有：邻氯苯腈、对氯苯腈、2-氯-5硝基苯甲酸、新开发的产品有：邻苯二甲腈、3-氰基吡啶、间硝基苯甲酸等。
公司产品大部份出口到欧美、日本和印度等。
企业法人代表张立清，男，1959年出生，本科文化程度，曾先后担任黄陂毛纺厂销售科长、黄陂精细化工厂销售科长、厂长等职务，曾二次到欧洲和美国、日本、韩国学习、访问、考查。
2002年被评为武汉市优秀青年企业家，优秀共产党员，并当选为区人大代表。
三、项目提出的背景4-氰基联苯为白色结晶，最开始作为液晶材料的中间体，随着科学技术的发展，它被新的液晶中间体材料的取代，但又重新赋予它新的功能、新的用途。
近年来，它作为高档颜料DDP类颜料64号红的重要中间体，成为高档颜料红色系列中不可缺的一部份，占据着越来越高的市场份额，预计在未来，每年有上千吨的需求量，4-氰基联苯传统的合成路线大多选择由联苯甲酸经氯化、氨化、再脱水成氰的工艺路线，该路线由于脱水反应过程中要使用Sod2、Pod3，还产生大量的酸性气体和工业废水，污染环境，成本高，产品质量不稳定。
我公司技术人员经过反复研究和实验，研究出一种全新的合成路线，结合我公司氨氧化的成功经验，摒弃了传统的合成方法，以联苯和乙酰氯为原料，合成联苯乙酮后直接氨氧化成联苯腈。
经过长达一年左右的小试，于2009年2月进行试生产，一次性投产成功，取得了符合客户要求的样品，摸清了工业化生产条件，为早日占领市场打下了坚实的基础。
鉴于4-氰基联苯产品在高档颜料和液晶材料方面的推广与应用，因而4-氰基联苯产品有着巨大的市场前景。
本项目采用先进的生产技术工艺。
加之国内没有生产厂家，所以，该项目的建设成功将能填补国内生产空白，并有助于我国化学新材料工业的科技进步，提高我国化学新材料产品的国际竞争力。
开发和投资此项产品具有显而易见的社会效益和经济效益，此产品的生产将对地方经济发展和推动科技进步具有深远的意义。
对增强我国化学新材料产品的国际国内市场竞争优势，增加我国化学新材料中间体出口和替代进口，以及促进我国化学新材料工业与国际市场接轨有着重要的意义。
第二章市场预测一、国际市场情况目前世界4-氰基联苯需求约为1000吨，由美国等少数国家生产，价格高且供不应求。
我公司产品出口到国外客商应用后，反应我公司产品质量稳定，杂质成份低，预计明年订单将增加到100吨，预计到2012年订单将突破500吨。
二、国内市场情况近几年来，国家逐步加大了对科研的投入力度，教育部、科技部、国家自然科学基金委、大公司等都大大加强了对科研和教育的资金投入，由此给本项目产品带来的商机无疑是巨大的。
本公司是本项目产品在国内唯一的生产厂家，产品有良好的市场前景。
2009年本项目产品全球需求量达1000吨，随着我国在高档油漆及液晶材料在4-氰基联苯应用方面的发展，结合我国这些相关领域的规模及发展趋势，今后十年本项目产品国内需求统计如下目前我公司与日本住友、英国诺华、法国赛诺非、汽巴瑞士、汽巴美国等国际知名公司和国内上海、北京、香港、广州、青岛、武汉等国际贸易公司有良好长期稳定的合作关系。
第三章建设地点和自然条件一、建设地点本项目选址位于武汉盘龙城经济开发区，厂区南面紧邻府河，北面是工业园区新建的化工厂，东面是规划新建印染厂，厂区西边是一氨基酸厂。
工业园内水、电、通讯等基础设施基本完善，规划厂区内无居民和其它建筑物的拆迁。
二、自然条件1.地形地貌：项目用地成矩形，东西向127米，南北纵深约60米。
场地地势平坦，场地内没有活动性断裂，场地稳定，适宜建筑。
(1)温度极端最高温度39.4度，极端高低温度-18.1度；年平均温度16.3度；最热月平均温度28.6度，最低月平均温度3.4度。
(2)湿度平均相对湿度78%，最小相对湿度7%。
(3)积雪积雪平均日数26.7d，最大积雪厚度32cm。
(4)风向全年主导风向ES，冬季主导风向N。
(5)风速平均风速2.5m/s，最大风速2.5m/s。
(6) 降雨量年最大降雨量：2105.9mm，年最小降雨量：649.6mm；年平均降雨量：1259.8mm；日最大降雨量：317.4mm，每小时最大降雨量：46mm。
4.地震烈度为6级。
第四章建设内容、规模及进度一、产品方案本项目拟在武汉市XX化工有限公司厂区建设，采用低温催化合成4-氰基联苯新工艺，年产150吨4-氰基联苯。
二、建设内容及规模1.用地面积:7600 m2;2.生产车间：1000m2；3.仓库：600m2；4.行政办公楼：450m2;5.生活综合服务设施：300m2；6.生产辅助设施面积：150m2；7.公用工程:给排水、供配电、通讯、环境保护、消防等。
三、主要建设指标四、进度安排本项目计划建设期为1年，具体实施进度如下表：第五章技术、设备方案一、项目技术方案a、产品简要说明及主要技术指标4-氰基联苯是白色结晶，是高档颜料DDP类颜料中64号红的重要中间体，同时又可作为液晶材料中间体。
技术指标：外观：白色结晶含量：≥99%水份：≤0.50%熔点：87—89℃b、技术研究内容4-氰基联苯是DDP类颜料的重要中间体，基理化性质：4-氰基联苯为白色结晶，分子量为179，不溶于水，易溶于二氯乙烷、甲苯等有机溶济。
●技术指标外观：白色结晶含量：≥99%熔点：87—89℃水份：≤0.50%●工艺路线的选择多数文献报道合成4-氰基联苯的路线大多选择由联苯甲酸经氯化、氨化、脱水成氰的工艺路线，由于该路线三废较多，污染环境，为解决这些问题，结合公司氨氧化反应的优势，我们选择了以联苯、乙酰氯为原料合成联苯乙酮，再经催化氨氧化合成4-氰基联苯。
其反应原理如下。
二、小试试验过程本产品经过长达一年的小试，不断对实验条件进行探索，摸清了实验合成本产品的优化条件，并对每一步反应作出评价。
认为第二步氨氧化合成联苯氰最为关键，并对此作了深入研究，取得了可靠的数据，为中试作好了准备。
1、联苯乙酮的合成将联苯77kg（0.5mol）（工业品），溶于100ml二氯乙烷中备用，在一个装有搅拌，冷凝管的三口烧瓶中，加入300ml二氯乙烷，用盐水降温至20℃时，一次性加入无水三氯化铝（工业品）80g(0.6mol)后，开启搅拌，继续降温至0—5℃，滴加乙酰氯（工业品）43g(0.55mol)，并在0--5℃间保温半小时后，于同样温度下滴加预先配联苯溶液，并保温4小时，反应结束后将反应液缓慢倾入500ml+500g碎冰的冰水混合液中水解，确保水解温度不超过15℃，搅拌20分钟后静止分层，水相分两次用500ml二氯乙烷萃取后，水相弃之，合并有机体，蒸馏回收二氯乙烷套用，剩余有机物冷却降温结晶得黄色固体结晶94g、收率96%、溶点109-112℃、HPLC 含量99%。
2、联苯氰的合成将联苯乙酮通过液化后，靠汽带通过沸腾床，经催化剂在NH3空气的作用下氨氧化合成联苯氰，并针对在不同的反应温度，催化剂，氨比情况下作出探讨，找到了优化条件，为中试生产奠定了基础。
a、反应温度的选择在小试沸腾床中，加入100g催化剂，每小时以2g/s的速度进料48g，相同的空气与氨比条件在不同的温度下，对反应出物料的结果进行分析如下表1由上面表1可看出，随着温度的升高，转化率在不断上升，但产品的收率却在400—420℃时达到最大值，此时，含量也较好，粗品含量达到96.3%，故反应时选择温度在400—420℃，小试效果比较好。
b、催化剂的选择在小试沸腾中，在同样的条件下，反应温度控制在400—420℃间，以三种不同型号的催化剂Cat1#、Cat2#、Cat3#进行筛选，反应结果如表2由表2可知，在Cat3#的情况，产品收率可达到86%，而且粗品含量，可达96.5%,故反应选择Cat3#催化剂为该反应的催化剂.C、氨比的选择在小试沸腾床中，以Cat3#催化剂，在400—420℃条件下，以同样的条件，对不同氨比的情况进行比较，结果如下表3由表3我们得到，在Cat3#催化剂，400—420℃下，在氨比为2的情况下反应的收承可达到87%，粗品含量可达到95.9%,基本达到预期效果,故在反应过程中,应选择氨比为2的氨气用量,此时,氨气消耗小,利用率高。
d、小试总结1、4-氰基联苯两步反应，总收率可达到83—85%左右。
2、本工艺采用氨氧化合成联苯氰未见文献报道，属于首创。
3、本工艺氰化反应的小试优化条件是：反应温度400—420℃，在Cat3#催化剂条件下，氨比为2时，收率可达87%。
4、本艺采用了氨氧化法，氨比小、三废少，易于治理。
5、本工艺催化剂成本低廉、易得、产能大，具备成本优势。
由于小试取得非常好的结果，为进一步优化工艺条件，经公司决定，对公司现有设备进行改造，进行中试，以便尽快进入市场。
三、中试过程在小试的质量和收率都达到满意的基础上，公司于2009年2月份进行中试生产。
1、主要原材料规格表42、中试生产过程2.1联苯乙酮的合成●投料量：联苯200kg二氯乙烷1500kg无水三氯化铝225kg乙酰氯150kg●生产工艺2.1.1检查所要用反应釜是可以进入正常工作状态，原料是否存放在恰当的位置。
2.1.2将计量的1000kg二氯乙烷抽进付克酰化反应釜，降温至20℃左右备用。
2.1.3当温度降至20℃，将225kg无水三氯化铝一次性投入反应釜后，继续降温至0—5℃备用。
2.1.4将计量好的乙酰氯150kg抽入高位槽备用。
