炭材料结构对熔盐介质中过渡金属碳化物生长的影响研究
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熔盐法制备纳米孔炭材料研究进展张海明;冯军宗;姜勇刚;李良军;冯坚;张震【摘要】溶胶-凝胶法是制备纳米孔炭材料的传统方法,但是该方法的缺点是工艺步骤多、制备周期长、耗能高,熔盐法为制备孔径可控的纳米孔炭材料提供了一种新的技术途径,已成为近几年材料制备领域的研究热点.本文简要介绍了熔盐法制备纳米孔炭材料的原理和常用熔盐的性质,系统综述了熔盐法制备纳米孔炭材料的研究现状和最新进展,并指出了熔盐法制备纳米孔炭材料存在的问题和发展趋势.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)005【总页数】4页(P22-24,33)【关键词】熔盐法;溶胶-凝胶法;纳米孔炭材料【作者】张海明;冯军宗;姜勇刚;李良军;冯坚;张震【作者单位】国防科技大学, 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室, 湖南长沙410073;国防科技大学, 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室, 湖南长沙 410073;国防科技大学, 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室, 湖南长沙 410073;国防科技大学, 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室, 湖南长沙 410073;国防科技大学, 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室, 湖南长沙 410073;国防科技大学, 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室, 湖南长沙 410073【正文语种】中文【中图分类】TQ110.6纳米孔炭材料是一种由球状纳米颗粒相互连接而成的轻质纳米多孔材料,具有独特的纳米孔、纳米骨架结构,可以作为催化剂载体、吸附剂和电容器的电极材料[1-3],同时其具有耐超高温性能(真空或惰性气氛下可达2000 ℃)[4],且比消光系数很高,用作高超声速飞行器热防护系统的防隔热材料潜力巨大。
溶胶-凝胶技术是制备纳米孔炭材料的传统方法之一,其基本制备工艺包括溶胶配置、凝胶老化、溶剂置换、超临界干燥、炭化等工艺过程,该方法的缺点是工艺步骤多、制备周期长、耗能高,其中超临界干燥消耗大量液态CO2或乙醇,增加了生产成本,产量小,难以实现纳米孔炭材料规模化生产。
第50卷第10期 辽 宁 化 工 Vol.50,No. 10 2021年10月 Liaoning Chemical Industry October,2021熔盐电化学转化二氧化碳制备碳材料的研究进展王 鹏(东北石油大学,黑龙江 大庆 163318)摘 要: 温室气体CO2的大量排放导致了众多的环境问题,因此寻找先进的CO2铺集转化技术迫在眉睫。
近年来,熔盐电化学一步法还原CO2制备碳材料技术,揭示了减少CO2排放的潜在解决方案。
利用熔盐电化学还原CO2具有以下优点:高选择性、高效率、低污染以及实现碳中和的可能性等。
重点介绍不同形貌碳产物的合成及应用。
根据改变合成条件,可以高效地获得碳纳米管、碳纳米洋葱和碳球等高附加值纳米碳结构。
对合成参数进行了比较,并对所得碳材料的应用作了简要概述。
此外,还对该技术的前景进行了讨论。
关 键 词:高温熔盐; 二氧化碳; 电化学转化; 碳纳米材料中图分类号:O613.71 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2021)10-1495-04自工业革命以来,由于人为排放,导致大气中二氧化碳浓度急剧上升,WMO最新的《温室气体公报》指出,2019年大气中温室气体含量创历史新高,预计全球温室气体排放量近十年还会不断增加,到2030年都无法达到峰值[1]。
将温室气体CO2转化为有高附加值的化学燃料和功能材料,既有利于能量储存,又有利于CO2减排,实现碳中和的能源循环[2]。
到目前为止,已经提出了许多方法,如光催化还原法[3]、催化氢化法[4]和电化学还原法[5],来有效利用CO2合成高附加值碳材料。
在CO2捕集转化方面,科研工作者提出了许多方法,例如,在水溶液中电化学还原CO2为碳燃 料[6]。
但由于CO2在水中溶解度较差、析氢反应剧烈、对催化剂的要求复杂,这一方法仍具有挑战 性[7]。
高温熔融具有离子迁移速率快、导电性好和稳定性高等优点,与水溶液相比,提高了反应的选择性和CO2转化效率[8]。
第36卷 第4期 无 机 材 料 学 报Vol. 36No. 42021年4月Journal of Inorganic Materials Apr., 2021收稿日期: 2020-07-02; 收到修改稿日期: 2020-09-27; 网络出版日期: 2020-10-19基金项目: 国家自然科学基金(51972027) National Natural Science Foundation of China (51972027) 作者简介: 王皓轩(1994–), 男, 博士研究生.E-mail:*********************WANGHaoxuan(1994–),male,PhDcandidate.E-mail:*********************通信作者: 王一光, 教授.E-mail:*******************.cn文章编号: 1000-324X(2021)04-0355-10 DOI: 10.15541/jim20200366高熵过渡金属碳化物陶瓷的研究进展王皓轩1, 刘巧沐2, 王一光3(1. 西北工业大学 超高温结构复合材料重点实验室, 西安710072; 2. 中国燃气涡轮研究院, 成都 610500; 3. 北京理工大学 先进技术结构研究院, 北京 100081)摘 要: 高熵陶瓷作为新型材料, 较大的构型熵赋予其独特的性能, 其中高熵过渡金属碳化物有望成为高超声速飞行器热防护系统的备选材料。
相比于单组元碳化物陶瓷, 高熵化的单相陶瓷在综合性能上有较大地提高。
目前, 高熵过渡金属碳化物陶瓷的研究还处于初始阶段, 关于高熵过渡金属碳化物的成分设计和理论分析还缺少足够的研究支撑。
另外, 如何制备高纯度高熵过渡金属碳化物还需要进一步探索。
在高熵过渡金属碳化物陶瓷的性能方面, 还缺少深入的研究。
本文针对高熵陶瓷的理论设计和制备方法展开综述, 详细介绍了高熵过渡金属碳化物的力学、热导及抗氧化性能的研究进展, 并指出了高熵过渡金属碳化物陶瓷在超高温陶瓷领域存在的科学问题, 展望了高熵过渡金属碳化物陶瓷未来的发展方向。
过渡金属氧化物的用途全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:过渡金属氧化物是一种重要的功能材料,在许多领域都有着广泛的应用。
它们具有优越的物理化学性质,可用于电化学、光催化、气敏和传感器等领域。
本文将探讨过渡金属氧化物的用途,包括其在各种领域的应用和未来发展方向。
1. 电化学应用过渡金属氧化物在电化学领域中具有重要的应用。
它们可以作为电极材料用于锂离子电池、超级电容器和燃料电池等设备中。
过渡金属氧化物具有高的电导率和稳定性,可以提高电池的充放电性能,延长电池的使用寿命。
过渡金属氧化物还可用于储能设备和电解水制氢等领域,在能源转换和储存方面具有巨大的潜力。
过渡金属氧化物在光催化领域中也有着重要的应用。
它们可以吸收可见光和紫外光,将光能转化为化学能,促进光催化反应的进行。
过渡金属氧化物可用于光解水制氢、光催化还原CO2等环境保护和能源利用领域。
通过调控材料的结构和组成,可以实现高效的光催化性能,为清洁能源和环境治理提供新的解决方案。
3. 气敏和传感器应用过渡金属氧化物是一种优秀的气敏材料,可用于气体传感器和化学传感器等应用。
它们在检测有害气体、监测环境污染和医学诊断等方面有着重要的作用。
过渡金属氧化物的电阻率随气体浓度的变化而变化,可以通过测量电阻率的变化实现对目标气体的高灵敏度检测。
过渡金属氧化物传感器具有响应速度快、灵敏度高和稳定性好等优点,已经广泛应用于工业生产和科学研究领域。
在过渡金属氧化物的应用过程中,需要不断提高材料的性能和稳定性,拓展新的应用领域,促进相关技术的发展和创新。
未来,随着能源和环境问题的日益突出,过渡金属氧化物的研究和应用将成为科学研究和工程技术的重要方向,为实现可持续发展和清洁生产做出贡献。
第二篇示例:过渡金属氧化物是一类具有重要应用价值的化学物质,广泛应用于各个领域。
过渡金属指的是元素周期表中处于d区的金属元素,包括铁、镍、钴、铬等。
而过渡金属氧化物则是过渡金属原子与氧原子结合而成的化合物,具有丰富的化学性质和广泛的应用领域。
2017年第36卷第9期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·3343·化 工 进展钠离子电池正极材料Na 0.44MnO 2的研究进展史文静,燕永旺,徐守冬,陈良,刘世斌,张鼎(太原理工大学化学化工学院,山西 太原 030024)摘要:钠离子电池的研究开发在国内外处于迅速发展的浪潮中,而具有隧道结构的Na 0.44MnO 2作为正极材料具有既可以支持高能量密度和长循环寿命的非水电解质电池,也可以支持安全和高倍率的水溶液电解质电池的优点,成为一个重要的研究热点。
本文比较系统地综述了Na 0.44MnO 2作为钠离子电池正极材料的研究现状,从晶体结构和充放电机理等方面进行了讨论,重点阐述了Na 0.44MnO 2材料的合成方法以及不同的合成方法对其结构形貌和电化学性能的影响,同时,也介绍了Na 0.44MnO 2材料在全电池和水系电池中的应用现状和前景以及对Na 0.44MnO 2正极材料掺杂和表面包覆等改性方面的研究进展,并且总结分析了改性工艺对其结构与电化学性能的影响,认为Na 0.44MnO 2材料对于钠离子电池仍具有极大的科研价值和应用前景。
关键词:钠离子电池;正极材料;锰酸钠;电化学;合成;纳米材料中图分类号:TM912.9 文献标志码:A 文章编号:1000–6613(2017)09–3343–10 DOI :10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0015Research progress of sodium manganate oxide Na 0.44MnO 2 as cathode forsodium-ion batteriesSHI Wenjing ,YAN Yongwang ,XU Shoudong ,CHEN Liang ,LIU Shibin ,ZHANG Ding(College of Chemistry and Chemical Engineering ,Taiyuan University of Technology ,Taiyuan 030024,Shanxi ,China )Abstract :Sodium-ion secondary batteries have attracted global attentions nowadays ,and the tunnel-structure-crystalized Na 0.44MnO 2,as one of the main cathode materials ,not only well provides the non-aqueous batteries with high energy density and outstanding cyclic stability ,but also applies promisingly in the safe and high rate aqueous batteries. To summarize the relevant progress ,the crystal structure ,principles of charging and discharging of Na 0.44MnO 2 are discussed with the focus on the synthesis methods and their effects on the structure and electrochemical properties of Na 0.44MnO 2. In addition ,the applications of Na 0.44MnO 2 material in the full-cells and the aqueous batteries and the recent research progress on the doping and coating modification of this material are also briefly introduced. It is concluded that Na 0.44MnO 2 material has great scientific value and application prospects as sodium-ion battery cathode material in the future.Key words :sodium ion battery ;cathode material ;Na 0.44MnO 2;electrochemistry ;synthesis ;nanomaterials近年来,锂离子电池因其高的能量密度、长的循环寿命[1-2]等优点已被广泛应用在手机、计算机等便携电子设备上,并且逐步应用在电动汽车以及一些储能电站上,这极大地增加了锂资源的需求。
生物炭-壳聚糖复合材料对镉污染土壤的修复效果研究作者:杨克俭李忠徽姜凌闫江涛王显炜杨雅杰来源:《安徽农业科学》2024年第08期摘要[目的]探讨生物炭-壳聚糖复合材料(CBC)对镉(Cd)污染土壤的修复效果。
[方法]以黑麦草为供试植物进行盆栽试验,探究向酸性低镉土壤、中性高镉土壤和碱性高镉土壤中分别添加0、0.5%、1.0% 和3.0%(W/W)的CBC时,土壤pH、全镉含量、有效态镉含量、黑麦草根和茎叶的生物量以及其中的全镉含量变化情况。
[结果]施用CBC可以提高酸性和中性土壤的pH。
随着CBC施用量的增加,土壤中有效态镉含量降低,当施加量至3.0%时达到显著水平。
CBC可以钝化土壤中的镉活性,其钝化效果与土壤污染程度、酸碱性密切相关。
随着CBC施加量的增加,黑麦草根和茎叶中镉含量降低,尤其植物地上部分降低效果明显,也证明了CBC对土壤中镉具有钝化作用;黑麦草的富集系数(BCF)和转运系数(TF)随CBC施用量的增加而减小,表明施用CBC能够减弱土壤中的镉向植株体内的迁移,从而达到缓解镉毒害的作用。
[结论]CBC可以用于镉污染土壤的修复,尤其是在污染程度严重的酸性土壤中效果更加显著。
关键词生物炭-壳聚糖复合材料;土壤酸碱性;钝化修复;镉污染土壤;黑麦草中图分类号 X53 文献标识码 A文章编号 0517-6611(2024)08-0066-05doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2024.08.016Study on the Remediation Effect of Biochar-chitosan Composite on Cd Contaminated SoilYANG Ke-jian1,LI Zhong-hui1,JIANG Ling2 et al(1.Shaanxi Hydrogeology Engineering Geology and Environment Geology Survey Center,Xi’an,Shaanxi 710068;2.College of Water and Environment,Chang’an University,Xi’an,Shaanxi 710054)Abstract [Objective]To explore the remediation effect of biochar-chitosan composite (CBC) on Cd contaminated soil.[Method]A pot experiment was conducted with ryegrass as the test plant,the changes of soil pH,total Cd content,available Cd content,biomass of ryegrassroots and leaves,and total Cd content in acidic low Cd soil,neutral high Cd soil and alkaline high Cd soil were investigated when CBC was added to 0,0.5%,1.0% and 3.0% (W/W) respectively.[Result]The application of CBC could increase the pH of acidic and neutral soils.The available Cd decreased with the increase of CBC application,and reached a significant level when the application amount reached 3.0%.CBC could passivate Cd activity in soil,and its passivation effect was closely related to the degree of soil pollution and acid-base property.With the increase of CBC application,the Cd content in the roots and shoots of ryegrass decreased,especially the effect on the aboveground part of plants was significant,directly indicating that CBC had a immobilization effect on Cd in soil.The BCF and TF of ryegrass decreased with the increase of CBC application rate,indicating that the application of CBC could reduce the migration of Cd from soil to the plant body,thereby achieving the effect of alleviating Cd toxicity.[Conclusion]The CBC can be used for the remediation of Cd contaminated soil,especially in heavily polluted acidic soils.Key words Biochar-chitosan composite (CBC);Soil acidity and alkalinity;Immobilization remediation;Cd contaminated soil;Ryegrass镉(Cd)是重金属“五毒”元素之一,具有移动性大、毒性强、难降解等特点,易被植物吸收富集,严重影响农作物的产量和品质,并通过食物链进入人体,危害人体健康[1-2]。
过渡金属氧化物纳米材料制备方法技术综述作者:吴晗来源:《科学与财富》2017年第27期摘要:在过渡金属氧化物纳米材料制备方法领域中,其初衷就是按照人类的意愿去控制原子的排列,而实现这种意愿的手段无非通过将宏观的变为微观的纳米材料或者将更微观的原子等变为纳米材料,因此本综述将过渡金属氧化物纳米材料的制备方法分为两大类,一为“自上而下(Top-Down)”,二为“自下而上(Bottom-up)”。
关键词:过渡金属氧化物;纳米;自上而下;自下而上1、概述过渡金属氧化物表现出丰富的价态和价电子构型,被广泛应用在半导体、催化、传感器、磁存储、发光材料、光电转化、太阳能、燃料电池、锂离子电池、超级电容器、生物传感、无机颜料、气敏、热电等领域[1-2]。
过渡金属氧化物纳米材料的制备方法横跨了液相、固相、气相三种相态,制备方法繁杂众多,本综述尝试按照新的分类体系进行分类综述,在过渡金属氧化物纳米材料制备方法领域中,其初衷就是按照人类的意愿去控制原子的排列,而实现这种意愿的手段无非通过将宏观的变为微观的纳米材料或者将更微观的原子等变为纳米材料,所以将过渡金属氧化物纳米材料的制备方法分为两大类,一为“自上而下(Top-Down)”,二为“自下而上(Bottom-up)”。
“自上而下”是指将较大尺寸(从微米级到厘米级)的物质通过各种技术变小来制备所需的纳米结构,一般涉及物理反应。
而“自下而上”是将原子、分子、纳米粒子等为基础单元构建纳米结构的方法,一般涉及化学反应。
2、“自上而下”“自上而下”法往往包括:机械粉碎、高能球磨、固相煅烧、激光刻蚀、电化学等。
具体来说:机械粉碎一般是将过渡金属氧化物颗粒或者大块固体进行破碎。
虽然机械破碎法原理比较简单,但是仅通过机械力将其破碎成纳米尺寸是比较艰难的,因此该方法研究偏向于粉碎设备的研究,如胶体磨,纳米微粉机或称为纳米机。
固相煅烧法按照是否发生化学反应可以分为固相直接煅烧法和固相化学反应法。
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2022年第41卷第8期过渡金属单原子催化剂活化H 2O 2/PMS/PDS 降解有机污染物的研究进展段毅,邹烨,周书葵,杨柳(南华大学土木工程学院,湖南衡阳421001)摘要:单原子催化剂(SACs )是一种将金属以原子态负载于载体上的新型材料,具有原子利用率高、催化活性强和易回收等优点,使其在催化降解有机污染物方面备受关注。
本文介绍了SACs 的催化影响因素,总结了SACs 催化降解有机污染物在环境领域中的应用。
此外,着重综述了不同过渡金属(Fe 、Co 、Mn 、Cu 等)单原子催化剂在基于双氧水或过硫酸盐的高级氧化技术中的催化机理,单原子金属(M )一般与N 键合形成活性位点M —N x ,活化氧化剂生成自由基或单线态氧,高效降解有机污染物。
最后,提出未来SACs 在催化降解有机污染物的研究方向是合成金属负载量高、稳定性高、pH 适用范围更广的SACs ,以及根据SACs 的结构-性能关系和催化机理,对目标污染物设计特定催化剂。
关键词:单原子催化剂;高级氧化;降解;有机污染物;机理中图分类号:TH3文献标志码:A文章编号:1000-6613(2022)08-4147-12Progress in the degradation of organic pollutants by H 2O 2/PMS/PDSactivated by transition metal single-atom catalystsDUAN Yi ,ZOU Ye ,ZHOU Shukui ,YANG Liu(School of Civil Engineering,University of South China,Hengyang 421001,Hunan,China)Abstract:Single-atom catalysts (SACs)are a new type of material that can load metal on the carrier in atomic state.They have the advantages of high atom utilization,strong catalytic activity and easy recovery,so they have attracted much attention in the catalytic degradation of organic pollution.In this work,the influencing factors of SACs were introduced,and the applications of SACs in environmental field for catalytic degradation of organic pollutants are summarized.In addition,the catalytic mechanisms of SACs of different transition metals (Fe,Co,Mn,Cu,etc .)in advanced oxidation technology based on hydrogen peroxide or persulfate are reviewed.Single-atom metal (M)generally bonds with N to form the active site M —N x ,which activates the oxidant to generate radicals or singlet oxygen,and effectively degrades organic pollutants.Finally,the research directions of SACs on the catalytic degradation of organic pollutants are the preparation of SACs of high metal loading,high stability and wide range of pH,and the design of specific catalysts for different target pollutants according to the structure-performance relationship and catalytic mechanisms of SACs.Keywords:single-atom catalysts;advanced oxidation process;degradation;organic pollutant;mechanism综述与专论DOI :10.16085/j.issn.1000-6613.2021-2140收稿日期:2021-10-18;修改稿日期:2022-01-14。
无机合成参考题无机合成化学参考题1.进行无机合成时,选择溶剂应遵循什么样的原则答:有利于反应进行对人毒性较小对环境污染小不是很贵2.分子筛可以用于纯化与催化反应的原理是什么答:原理:分子筛中有均匀的空隙结构当物质大小与分子筛空隙大小相近时就会透过分子筛进而阻挡一部分物质,达到纯化的目的;分子筛中有许许多多的空腔,空腔内又有许多直径相同的微孔相连,这些微孔能将极性不同,沸点不同,饱和程度不同的分子分离开来就可以达到纯化的作用;分子筛经过质子交换处理后,表面具有丰富的质子酸位,可以在酸催化反应中可以提供很高的催化活性,其孔道结构形成选择性也可催化炼油反应;3.以1 : 1摩尔比的MgO和Al2O3的混合物反应生成尖晶石为例来讨论固体反应过程的影响因素;并解释为什么在实际实验中反应生成两界面以1 : 的比例移动4.精细陶瓷与传统陶瓷有什么区别答:原料:前者使用粘土为主要原料,后者则使用可以在化学组成、形态、粒度和分布精确控制的氧化物、氮化物、硅化物、硼化物、碳化物等为主要原料;成分:前者由粘土产地决定,后者因为是纯化合物由人工配比决定;定制工艺:前者主要是手工来制坯,上釉工艺,以炉窑来生产,后者主要用等静压,注射成型和气相沉积来获得相对精确的和较大密度的坯体,以真空烧结等先进烧结手段;性能:前者主要用来观赏,生活使用,后者则具有高强度、高硬度、耐腐蚀、导电、绝缘以及在磁、电、光、声、生物工程各方面具有的特殊功能在高温机械等领域得到广泛的应用;5.什么叫水热与溶剂热合成,影响水热反应的因素有哪些答:概念:水热与溶剂热合成指在一定温度下100—1000°C和压强1-100MPa条件下利用溶液中物质化学反应来合成材料,重点研究高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律一般在特定类型的密闭容器活高压釜中进行的一类有效的合成方法;影响因素:溶液中的溶剂种类,如水或者非水反应物本身性质温度一般是较低温度压力,pH等反应时间,添加剂,6.溶胶—凝胶合成的原理是什么该合成方法有哪些特点答:原理:一般以无机物或者金属醇盐做前驱体,在液相将这些原料均匀混合,并进行水解,缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经过陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,形成凝胶,再经过干燥,烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料;特点:优点:因为起始原料首先被分散在溶剂中形成低粘度溶液所以可以均匀混合得到均匀的材料所制备的原料具有较高的纯度材料组成组分较好控制反应时温度比较低具有流变特性可以控制孔隙度缺点:原料成本较高存在残留小空洞较长反应时间有机溶剂对人有一定的危害性7.离子液体的含义,与传统溶剂相比有哪些优点答:含义:指没有电中心且100%有阴离子和阳离子组成,室温下为液体的物质;优点:有着优异的化学和热力学稳定性,较宽的温度范围,对有机及无机化合物有很好的溶解性,室温下几乎没有蒸汽压,具有良好的导电性,较高的离子迁移和扩散速度,不燃烧,是一种强极性,低配位能力的溶剂;与传统有机溶剂比是一种“绿色溶剂”;8.固,液相反应的主要区别答:固相是非均相的反应,物质之间是直接接触进行反应,反应温度一般低于系统的共熔温度,反应较慢,工艺较简单选择性高;反应分子距离较大;液相反应则是均相反应,反应物质在溶剂中相互作用,溶剂效应,盐效应等物理作用;9.无机膜分离的原理是什么制备无机膜的方法有哪些答:原理:膜两边的物质粒子由于尺寸大小的差异、扩散系数的差异或溶解度的差异等等,在一定的压力差、浓度差、电位差或电化学位差的驱动下发生传质过程,由于传质速率的不同因而造成选择性透过,导致混合物的分离;方法:固态粒子烧结法:无机粉料分散在溶剂中形成悬浮液然后制成有湿粉堆积的膜层,燥和高温焙烧最后得出;溶胶-凝胶法:以金属醇盐及其化合物为原料,在一定条件下进行水解-缩聚反应成凝胶,在干燥,热处理得到材料;相分离法:使用三元相图经温度热处理形成两厢,然后用侵蚀的方法即可得到另一相;化学蒸汽沉积法:是成膜物质以气态进行化学反应,从而在载体上沉积下来;合成法:在多孔载体的孔口合成分子筛膜;10.什么是自蔓延高温合成SHS,关键技术有哪些该方法有什么优点答:概念:利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导做用来合成材料的一种合成方法;关键技术:制备技术,分为化合法和还原化合法烧结技术,指在燃烧中发生固相烧结致密化技术,包含加压法,挤压法,等静法熔铸技术利用高热性反应物来制备超过产物熔点的燃烧温度焊接技术:在两块材料之间填进合适的燃料进行反应图层技术:熔铸涂层,气相传输涂层优点:节省时间,能源利用充分、设备,工艺简单、产品纯度高产量高、可以很快用于工业生产、能产生新产品11.熔盐有哪些特性熔盐在无机合成中有哪些主要应用答:特征:离子熔体具有很高的导电性使用温度范围比较广泛,较高的热稳定性较低的蒸汽压对物质有较高的溶解能力较大的热容量和热传导值具有化学稳定性主要应用:金属Nd和Nd-Fe合金的制造半导体的制备制造高温超导体单晶及铌酸锂单晶12.试从材料结构方面比较测量纳米材料的XRD小角度XRD与一般块材XRD较高角度的差异在哪里13.铜铬黑CuCr2O4是一种性能优异的无机颜料,先欲获得高质量的铜铬黑粉末,请给出合理的实验方案并说明理由;答:实验方案:采用均匀沉淀法;以尿素为沉淀剂,将硝酸铜硝酸铬加入混合溶液然后沉淀出前驱体,接着抽滤,洗涤,干燥,煅烧成成品;理由:此方法可以使得反应物充分混合,且达到分子级或原子级的混合,使得反应进行比较完全,而且由于这种方法中的缑构晶离子是缓慢的释放出来所以粒子的生长速度可以方便的控制,从而制备的粉体粒度均匀分散性好;14.什么是冷冻干燥法其原理是什么给出一个无机合成的实例,并指出其优缺点;答:概念:将含水物料冷冻懂啊冰点以下,使水转变为冰,然后再较高真空下使冰升华的干燥方法,原理:主要是在水的相律作用下让其冷却升华干燥;实例:制备纳米TiO2多孔材料评价:优点:设备简单,安全性高,成品热稳定性好,热耗较少,缺点:操作关键点不易控制;15.化学热力学,化学动力学以及物质结构等理论对无机合成起怎样的作用请通过具体实例说明;答:化学热力学,主要研究化学反应方向和反应进行程度;如在无机合成中可以判断从理论上反应能否进行;化学动力学,主要研究物质性质随时间变化的非平衡的动态体系;在无机合成中可以加快或减缓反应速率;物质结构理论,主要研究物质组成以及与物质性质的关系;在无机合成中可以指导我们得到物质性质要从组成物质的微观粒子入手;16.高温合成反应实验室中获得高温的方法有哪些答:方法:电阻炉,发热材料有石墨,金属,氧化物等发热材料感应炉,主要是通过感应线圈来涡流发热电弧炉,利用电极电弧产生的高温17.化学气相沉积法有哪些反应类型该法对反应体系有什么要求在热解反应中,用金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时,得到的沉积层分别为什么物质如何解释答:类型:热分解反应,化学合成,化学输运反应要求:在沉积温度下反应物应保证足够的压力,除需要的沉积物外,其他反应物应是挥发性的,沉积薄膜本身必须具有足够的蒸汽压;18.微波的概念,微波加热有什么特别之处答:概念:微波指波长足够短,能在发射和接收过程中实际应用波导和谐振技术的电磁波,波长范围为1-1000mm之间;特点:及时性,加热迅速整体性,微波穿透力强选择性,微波只可加热部分材料能量利用高效性,安全无污染,具有杀菌能力19.高压合成反应中获得高压的方法高压合成有哪些优点答:方法:利用外界机械加载方式来获得、利用爆炸来获得优点:合成迅速拓宽了现有物质的相空间可以更快更准确的优化物质性质20.影响晶体生长的外部因素有哪些如何影响答:影响因素:涡流,会使溶液物质供给不均匀,导致形态特征不同温度,生长速度的差异导致形状不同杂质,改变晶体上不同面网表面能,影响晶体形态粘度,粘度增大减少涡流,晶体结晶规则结晶速度,速度快成针状且易引入杂志21.纳米粒子有哪些特性如何防止纳米粒子的团聚答:特性:小尺寸效应,非晶态纳米微粒的颗粒表面层附近原子密度减小,导致声,光等特性出现小尺寸效应表面效应,表面能较高,会使颗粒表面原子数相对增多从而使这些表面原子有较高活性且极不稳定;量子尺寸效应,随着尺寸的减小导致费米能级附近的电子能级有连续变为离散能级,导致纳米晶体材料的光,热等有着显着不同宏观量子隧道效应22.简述低温固相反应的过程及影响因素有哪些答:过程:具有四个过程即扩散-反应-成核-产物结晶粒生长;影响因素:反应物颗粒细度,反应温度,是否添加催化剂,研磨时间等;23.请谈一谈什么是非晶态材料,以及其主要制备方法及应用;答:非晶态材料:是亚稳材料中的一个重要分支,一般通过急冷方式得到,真实的固体且具有固态的基本属性;内部原子排列是及其无序且没有周期性,又称为金属玻璃;主要制备方法:熔液急冷法,熔液碰到金属冷表面而快速凝固;乳化液滴法,可以提高过冷度进而加快冷却速度;固态反应法,利用不同金属固态互相扩散反应来制备非晶材料;主要应用:非晶材料有着很好的各种性能和磁性;主要有非晶催化材料,非晶结构材料, 非晶耐蚀合金;24.在高压下无机化合物会发生哪些变化高压在合成中的作用;答:变化:一种是产物组成成分保持不变,发生了晶体结构的多型相转变,形成了新相物质一种是某种物质体系发生了元素间或不同物质间的化合形成了新化合物,新物质;作用:可以提高反应速率和产物转化率,降低合成温度,缩短合成时间较容易获得单相物质,可以提高结晶度增加物质密度,对称性,配位数的作用一定条件下,促进化合物的分解25.什么是等离子体它有什么特点有几种获得方法等离子合成技术有哪些广泛应用答:等离子体:又叫做电浆,是有部分电子被剥夺后的原子及原子团被电离后产生的正负离子组成的离子化气体状物质;特点:较高的导电率包含两三种不同的粒子,粒子之间相互作用较大具有表面等离激元效应获得方法:北极光,闪电等自然获得;直流弧光放电法,交流工频放点法,高频感应放点法,低气压放电法,燃烧法应用:特征类金刚石表面制造,毫米级厚金刚石片制备研究,合成无机化合物,超纯超细耐高温精细陶瓷材料的合成,金属冶炼,金属材料的表面处理;26.采用重力分离式自蔓延高温合成制备陶瓷内衬复合铜管是一种新型制备方法,简要叙述该方法制备陶瓷内衬铜管的原理及过程;答:原理:利用铝热反应3CuO + 2Al → 3Cu + Al2O 3此反应为放热反应,产生的大量的热可使生成物成液态,在后续冷却过程中,由Al2O3先于Cu凝固,生成物就变为这两者的固体混合物,在离心力的作用下,Cu层紧靠铜管表面,Al2O3在最里层,冷却之后形成了Al2O3陶瓷内衬复合铜管,Cu形成过渡层;过程:将原料混合物化学纯Al,CuO注入铜管,启动离心机并在适当时刻进行燃烧合成,反应结束后停机进行后处理即可得到陶瓷内衬复合铜管;。
炭材料结构对熔盐介质中过渡金属碳化物生长的影响研究
以不同结构的PAN基炭纤维为碳源、ⅣB-ⅤB过渡金属单质为金属源,在熔盐介质中反应制备了炭纤维表面碳化物涂层,研究了不同
金属单质在不同结构炭材料表面生长相应碳化物的行为,提出了炭材
料结构对碳化物生长的影响机制;为进一步阐明该机制,筛选了特殊
形貌和结构的沥青基炭纤维为碳源,通过对炭纤维微观形貌和晶体结
构的表征及其表面涂层碳化物的生长行为的考察,深入探讨了炭材料
结构和碳化物涂层生长之间的关联性;利用具有代表性的微尺度碳源,进一步研究并验证了炭材料结构对碳化物生长的影响机制。
研究工作得到的主要结果如下:1、以Nb、Hf为金属源,以PAN基炭纤维为反应碳源和模板,在熔盐中反应制备NbC和HfC涂层炭纤维。
结果表明,NbC 和HfC连续碳化物涂层形成的温度范围分别为950<sup>1</sup>000°C和850<sup>9</sup>50°C,炭纤维表面碳化物涂层的形貌与反应温度、保温时间、反应物摩尔比以及熔盐体系有关。
随着反应温度的升高和保温时间的延长,碳化物的晶粒尺寸增大,涂层的厚度也随之增加。
NbC和HfC涂层的生长过程表现出异质外延生长的特征,具有明
显取向特征的涂层力学稳定性较好,可以在保持涂层连续完整的同时,形成厚度较大的涂层。
2、通过ⅣB<sup>Ⅴ</sup>B过渡金属Ti、Ta、Nb、Hf、Zr等不同金属单质在T700炭纤维表面反应形成相应碳化物涂层,根据涂层的连续完整性评价涂层质量,其优劣的顺序
为:TiC(d<sub>200</sub>=0.216
nm)>TaC(d<sub>200</sub>=0.223
nm)>NbC(d<sub>200</sub>=0.224
nm)>HfC(d<sub>200</sub>=0.232
nm)>Zr(d<sub>200</sub>=0.235 nm),表明涂层质量与碳(100)晶面的d<sub>100</sub>值(d<sub>100</sub>=0.213 nm)和碳化物(200)晶面d<sub>200</sub>值的匹配度具有显著的对应关系。
“边-边匹配”晶体学模型的计算结果表明,碳化物是沿炭材料中碳(100)晶面外延生长,生长方向为<110>晶向,不同类型碳化物(200)晶面的d<sub>200</sub>与碳(100)晶面的d<sub>100</sub>值的晶格错配度与上述涂层连续完整度排序保持一致。
从晶体学角度证实了碳化物d<sub>200</sub>与碳d<sub>100</sub>值的晶格错配度影响碳化物的成核,随后的外延生长过程中产生的晶格错配位错影响涂层的形貌和结构,最终影响炭纤维表面碳化物涂层的连续完整性。
以过渡金属元素Ti、Ta、Nb、Hf、Zr等不同金属单质分别在T300和T700炭纤维表面反应形成相应碳化物涂层,对比发现同种金属碳化物在前者表面的涂层质量优于后者,表明炭材料中石墨微晶的取向对碳化物涂层扩散速率具有明显影响,进而影响涂层的连续完整性。
3、为了深入阐明炭材料晶体取向与碳化物成核和生长之间的关联,研究中采用了1000?C和3000?C热处理的碳层片平行于纤维主平面的矩形截面带状炭纤维(标记为RI-1K和RI-3K)和碳层片辐射状取向的圆形截面的中间相沥青基炭纤维(标记为RO-1K和RO-3K),以及各向同性沥青基炭纤维(标记为SC-1K和SC-3K)为碳源,分别以Ti和Ta为金属源在熔盐中制备了TiC和TaC涂层炭纤维。
RI-1K炭纤维与金属Ta
反应生成的TaC涂层形貌完美复制了纤维表面的褶皱结构,说明碳化物涂层遵循炭材料的模板生长,表明碳化物生长过程是以金属原子通过碳化物的核沿炭纤维的碳层片进行扩散形成碳化物涂层为主。
RI-3K炭纤维表面和RO-3K楔形开口处的涂层形貌和厚度与石墨微晶的取向方向密切相关,由于应力而形成的楔形劈裂面涂层晶粒尺寸更大,但所形成的涂层厚度比RI-3K更薄,说明碳化物扩散形成速率沿垂直于石墨片层方向小于沿碳(002)层片方向。
SC-1K炭纤维中石墨微晶的晶体尺寸较小且碳层片弯曲紊乱取向,导致其碳化物成核较难;同时炭纤维中碳层片尺寸小且取向紊乱使碳化物的扩散生成速率下降,从而很难形成连续的TiC和TaC涂层;而石墨化后的SC-3K炭纤维中石墨微晶取向生长后晶粒尺寸变大,可以形成质量较好的TiC和TaC涂层,表明过小的碳微晶尺寸对连续涂层的形成不利。
4、为进一步研究和验证炭材料结构对碳化物成核和生长的影响,采用具有代表性结构的微尺度炭材料(如炭黑、纳米碳管,石墨烯)为碳源,在熔盐中分别与金属Ti、Ta反应,制备了相应的碳化物。
石墨片层结构呈鱼骨状堆积的弯曲碳管完全反应生成TaC纤维;通过调节碳源与金属的比例,可以控制乱层结构的直碳管与金属的反应程度,从而得到碳化钽纤维或具有碳化钽涂层的纳米碳管;而石墨化后的直碳管中类石墨片层呈同心圆状排布,其晶体结构中缺乏了适合碳化物成核且具有一定晶体尺寸100晶面堆积(La尺寸极小),决定了碳化物难以成核,导致同心圆结构的纳米碳管不能与金属反应生成碳化物。
以还原氧化石墨烯为碳源与金属Ti反应,仅在少部分区域反应生成碳化物。
单层
石墨烯中没有合适的碳(100)面堆积供碳化物成核,从而碳化物的生成较难;少层石墨烯较小的Lc(002碳层片堆积)无法承载碳化物成核和晶粒的外延生长,表明在碳化物的外延生长依赖于石墨片层的堆积厚度。