磺化聚醚醚酮的合成工艺优化及表征

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聚醚醚酮生产工艺流程《聚醚醚酮生产工艺流程》聚醚醚酮(PEEK)是一种高性能工程塑料，具有出色的热稳定性、机械性能和耐化学品性能。

它广泛应用于航空航天、汽车、电子、医疗设备等领域。

本文将介绍PEEK的生产工艺流程。

首先，PEEK的生产通常采用聚合技术，主要包括预聚合和后聚合两个阶段。

预聚合阶段是将PEEK的单体、稳定剂和助剂加入反应器中，在一定的压力、温度和时间条件下进行预聚合反应。

该反应的目的是将单体分子间形成较长的链，并使分子链中参杂的杂质得以去除，从而提高PEEK的纯度和性能。

在预聚合反应完成后，产物经过破碎、筛分和干燥等工艺处理后，进入后聚合阶段。

后聚合是将预聚合物在一定的温度和时间条件下进一步聚合，以提高PEEK的分子量和热稳定性。

这一步骤通常在固相条件下进行，因为PEEK在高温下具有较高的熔点。

后聚合完成后，PEEK材料需要进行粉碎和筛分等处理，以获得所需的颗粒大小和粒度分布。

然后，PEEK颗粒经过再结晶和热处理等工艺步骤，以消除内部应力和提高材料的性能。

最后，PEEK颗粒通过挤出、注射成型等工艺，制备成所需的产品。

值得注意的是，PEEK生产的工艺流程不仅包括上述的基本步骤，还涉及到原料配料、封装、储存和质检等环节。

原料的配料要求准确，以确保PEEK材料的质量和稳定性。

封装和储存步骤需要注意材料的防潮、防尘和防静电等要求，以防止材料性能的退化。

质检环节则需要对PEEK材料进行物理性能和化学性能的检测，以确保产品符合相关的标准和要求。

综上所述，聚醚醚酮(PEEK)的生产工艺流程包括预聚合、后聚合、粉碎筛分、再结晶热处理和制备产品等多个步骤。

这些步骤需要严格控制工艺参数和质量要求，以获得符合应用需求的高性能PEEK材料。

聚醚醚酮合成路线
聚醚醚酮（PEEK）是一种高性能工程塑料，具有优异的耐热性、耐化学性、机械性能和电气性能等特点，在航空航天、汽车、医疗、电子等领域得到广泛应用。

本文将介绍聚醚醚酮的合成路线。

聚醚醚酮的合成路线主要有两种方法：一种是通过对苯二甲酸和二氧化苯的缩合反应制备聚醚醚酮；另一种是通过对苯二甲酸和二氧化碳的缩合反应制备聚醚碳酸酯，再通过脱羧反应将聚醚碳酸酯转化为聚醚醚酮。

第一种方法的反应步骤如下：
1. 将苯二甲酸和二氧化苯溶解在磺酸催化剂的存在下，加热至200℃以上，进行缩合反应，生成聚醚醚酮的前驱体。

2. 将反应液冷却至室温，加入去离子水，过滤得到聚醚醚酮的初步产物。

3. 将初步产物经过再结晶、干燥等处理，得到聚醚醚酮。

第二种方法的反应步骤如下：
1. 将苯二甲酸和二氧化碳溶解在氢氧化钠的存在下，加热至200℃以上，进行缩合反应，生成聚醚碳酸酯。

2. 将聚醚碳酸酯与碱性催化剂一起加入反应釜中，加热至300℃以上，进行脱羧反应，生成聚醚醚酮。

3. 将反应液冷却至室温，加入去离子水，过滤得到聚醚醚酮的初步产物。

4. 将初步产物经过再结晶、干燥等处理，得到聚醚醚酮。

以上两种方法均可用于制备聚醚醚酮，但第二种方法需要使用二氧化碳作为原料，并且需要进行脱羧反应，反应条件较为严格。

而第一种方法则相对简单，但需要使用二氧化苯作为原料。

总的来说，聚醚醚酮的合成路线较为复杂，需要使用一定的催化剂和反应条件，但由于其优异的性能，在工业生产中得到了广泛应用。

聚醚醚酮生产工艺
聚醚醚酮（PEEK）是一种高性能的工程塑料，具有优异的热
稳定性、机械性能和化学稳定性，被广泛应用于航空航天、电子电器、汽车、医疗器械等领域。

下面介绍一种典型的聚醚醚酮生产工艺。

首先，聚合反应。

经典的聚醚醚酮的聚合反应采用的是双亲核聚合反应。

聚醚醚酮的两个亲核团分别是酚基和氟烷基，聚合反应时需要先将这两个亲核团与活性链端反应，形成的聚合物具有线性结构。

聚合反应通常在高温下进行，在惰性气氛下进行以避免氧化反应。

首先，在反应器中加入适量的聚合物起始剂和溶剂，然后加入酚基和氟烷基单体。

通常，选择酚单体的末端存在活性氯原子，使其能与聚合物起始剂反应，接着加入氟烷基单体。

反应温度一般在150至180摄氏度之间，反应时间约为4至8小时。

聚合反应结束后，聚合物通过溶剂抽提和热处理得到固体产品。

首先，将反应产物用适量的溶剂洗涤，去除未聚合的单体、酚和酚酸。

然后通过蒸发溶剂和热处理的方式得到纯净的聚醚醚酮。

最后，聚醚醚酮制品的成型。

根据不同的产品要求，聚醚醚酮可以通过注塑、挤出、压延等方式进行成型。

在成型过程中，需要控制好温度和压力，以保证产品的尺寸精度和物理性能。

需要注意的是，聚醚醚酮的制备过程中需要特别注意安全操作。

由于聚醚醚酮在制备过程中会产生有害气体，如氟烷基单体的分解产物氟化氢等，需要进行良好的通风和防护措施，以保障操作人员的安全。

以上是聚醚醚酮的一种典型生产工艺，不同厂家可能会有一定的差异。

随着技术的不断发展和成熟，聚醚醚酮的生产工艺也在不断改进和创新，以提高产品的质量和生产效率。

磺化聚醚醚酮的合成及其性能表征
范进伟;黄沙;李凤标;王娟
【期刊名称】《化学与生物工程》
【年(卷),期】2007(24)5
【摘要】采用浓硫酸作为磺化剂,利用两种不同分子量的聚醚醚酮(PEEK)制备了具有不同磺化度的磺化聚醚醚酮(SPEEK)膜,用FTIR 和DSC对SPEEK进行了表征,通过质子交换容量(IEC)对磺化度进行了测定,并对SPEEK膜的质子导电性能进行了研究.结果表明,质子交换容量(IEC)与磺化度均随着反应时间的延长而增大,吸水率也随磺化度的增加而增大.
【总页数】3页(P29-31)
【作者】范进伟;黄沙;李凤标;王娟
【作者单位】湖北大学化学化工学院,湖北,武汉,430062;湖北大学化学化工学院,湖北,武汉,430062;湖北大学化学化工学院,湖北,武汉,430062;湖北大学化学化工学院,湖北,武汉,430062;武汉科技大学材料与冶金学院,湖北,武汉,430081
【正文语种】中文
【中图分类】TQ326.5
【相关文献】
1.基于P2O5/SiO2与磺化聚醚醚酮合成的无机/有机复合质子交换膜 [J], 周道武;李海滨;谢强;邸志岗;陈小晶
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3.磺化聚醚醚酮的合成工艺优化及表征 [J], 魏浩然;黄振圣;程伟;张宏伟
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高磺化度芳香聚醚醚酮的合成与表征刘盛洲　王　烽　陈天禄(中国科学院长春应用化学研究所,长春130022)摘要　用3,3’2二磺酸钠基24,4’2二氟二苯酮合成了具有高磺化度的荷电聚醚醚酮.用红外吸收光谱及D SC 对其进行了表征.研究了共聚物的组成、热稳定性、溶解性、成膜性及磺化度对共聚物性能的影响.关键词　聚醚醚酮;共聚物;磺化中图分类号　O 631 文献标识码　A 文章编号　025120790(2001)0320494204收稿日期:1999208205.基金项目:国家自然科学基金(批准号:29774032)资助.联系人简介:陈天禄(1942年出生),男,研究员,博士生导师,主要从事芳杂环高分子及开环聚合研究.以磺化单体为原料制备含磺酸钠侧基的聚醚醚酮是制备荷电聚醚醚酮的一种行之有效的新方法,它克服了由后磺化改性引起的聚合物链的交联与降解[1～5],并且易于控制聚合物的磺化度.U eda 等[6]首先用带有磺酸钠侧基的4,4’2二氯二苯砜与双酚A 聚合,直接制备了含有磺酸钠侧基的聚醚醚砜.我们分别报道了由磺化双酚单体和磺化双氟单体制备荷电聚醚醚酮,并将其应用于离子交换膜和气体除湿膜方面[7～10],但用磺化双氟单体一直没有得到高磺化度的聚醚醚酮产物.由高磺化度的聚醚醚酮所制备的离子交换膜,由于其固定离子浓度高,可以大大提高其离子导电能力,可用作性能优异的电渗析膜和燃料电池固体电解质隔膜.本工作以3,3’2二磺酸钠基24,4’2二氟二苯酮为原料,合成了具有高磺化度的荷电聚醚醚酮,并进行了表征.1　实验部分1.1　试剂和仪器4,4’2二氟二苯酮购于A ldrich 化学试剂公司,直接使用;二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和甲苯经蒸馏后,放入4A 分子筛保存;无水碳酸钾使用前在150℃下烘10h ;其它试剂未经处理直接使用.B i o 2RAD (FT S 27)傅里叶变换红外光谱;Perk in 2E l m er 7Series 热分析仪,升温速度10℃ m in ;Perk in 2E l m er D SC 27型示差扫描量热仪,升温速度10℃ m in .1.2　3,3’2二磺酸钠基24,4’2二氟二苯酮的合成将10g 4,4’2二氟二苯酮(1)溶入20mL 发烟硫酸(SO 3,50%)中,溶液呈红色,加热至100℃,搅拌反应10h ,冷却至室温.将反应液倒入120mL 冰水中,冷却后向其中加入N aC l 直到析出沉淀为止,过滤,干燥,粗产品用水和乙醇的混合液重结晶,得白色针状晶体.过滤,置于真空烘箱(120℃)中干燥24h ,产量18.4g (87%).反应式如下:FC OF　(1)H 2S O 4 S O 3F HO 3SCOS O 3HFN aOH N aC lF N aO 3SC OS O 3N aF(2)1.3　高磺化度聚醚醚酮的合成向装有D ean 2Stark 分水器和通氮管的100mL 三颈瓶中加入4,4’2二氟二苯酮(单体1),3,3’2二磺酸钠基24,4’2二氟二苯酮(单体2),双酚A (单体3)和碳酸钾,加入20mL 二甲基亚砜和10mL 甲苯,在150℃下搅拌反应混合物4h 以除去水分.然后慢慢升温至175℃,2h 后,向其中加入二甲基V ol .22高等学校化学学报　N o .3　2001年3月 CH E M I CAL JOU RNAL O F CH I N ESE UN I V ERS IT IES 494～497　亚砜以稀释粘稠的溶液,维持175℃继续反应4h .将产物冷却并用二甲基甲酰胺稀释后,倒入500mL 甲醇中析出沉淀,过滤,用水和甲醇洗涤产物以除去其中的无机盐和溶剂.最后,置于真空烘箱中在100℃下干燥24h .反应式如下:m FN aO 3SCOS O 3N aF + k FCOF + n HO C CH 3CH3 OHK 2CO 3 DM S O ,175℃-(CO 2,H 2O ,KF )(2)(1)(3)C OO C CH 3CH 3N aO 3SCOS O 3N aO C CH 3CH 3n(4)Polym er m k 4g 60 40　4h 80 20　4i100 02　结果与讨论2.1　高磺化度聚醚醚酮的合成与表征使用不同配比的单体1和单体2与双酚A 进行亲核共聚,可得到不同磺化度的聚醚醚酮(表1),聚合产率都在90%以上.各种磺化度的聚合物的比浓粘度都在0.8dL g 以上且成膜性良好,表明聚合物都具有较高的分子量.由表1可以看出,在相同的反应条件下,随着共聚物中磺化单体2含量的增加,聚合物的比浓粘度呈降低趋势,说明磺化单体在反应物中所占比例越高,越不利于生成高分子量的荷电聚醚醚酮.我们认为这是三个方面的原因共同作用的结果:第一,磺酸钠是一个吸电子基团,使与F 相连C 的正电荷密度增加,促进亲核取代反应;第二,磺酸钠基团体积大,反应过程中空间位阻效应不利于亲核缩聚反应;第三,随着磺化度的增加,聚合物在二甲基亚砜中的溶解度降低,不利于聚合反应的进行.其中由磺化单体2与双酚A 的聚合反应后期聚合体系中出现沉淀.第二和第三方面作用之和大于第一方面的作用,所以导致磺化单体比例越高,聚合产物分子量越低.Table 1　Syn thesis of poly (ether ether ketone )s aComp .Amount of 2Amount of 1Amount of BPA 3m gn mmolm gn mmolm gn mmolAmount of K 2CO 3 gYield (%)[Γ]inh b (dL ・g -1)4a 2.182110.002.282910.001.52991.404b 0.21110.5002.07299.502.282910.001.52991.274c 0.42331.001.96389.002.282910.001.52981.264d 0.84462.001.74568.002.282910.001.52991.034e 1.26693.001.52747.002.282910.001.52960.874f 1.68924.001.30926.002.282910.001.52950.854g 2.53386.000.87284.002.282910.001.52940.894h 3.37848.000.43642.002.282910.001.52931.234i4.222910.002.282910.001.52900.83a .4a -4f :C ited from reference [7];b .Inherent viscosity m easured at a concentrati on of 0.5g dL in DM F at 25±0.1℃. 由于荷电聚醚醚酮属于聚电解质,聚合物的比浓粘度除受分子量影响外,还受聚电解质分子间相互作用的影响.聚电解质中磺酸钠基团含量越高,分子间相互作用越强,比浓粘度越大.聚合物4g 与4h 分子量降低,比浓粘度反而增加,这可能是由于后者对比浓粘度的影响大于前者对比浓粘度的影响所致.I R 谱是表征特定化学基团的强有力的手段之一.为了验证磺酸钠基团的引入及聚合反应过程中是否存在交联副反应,我们研究了3种不同磺化度聚合物4g ,4h 和4i 的红外谱图(图1).图1中1032c m -1处的吸收峰是磺酸钠基团中SO 的伸缩振动峰,1252和1084c m -1处的吸收峰分别是磺酸钠基团中O S O 的非对称和对称伸缩振动峰.710c m -1处为磺酸钠基团中S —O 的伸缩振动峰.在1140～1110c m -1范围内未出现由交联副反应产生的特征吸收峰.594N o .3刘盛洲等:高磺化度芳香聚醚醚酮的合成与表征 F i g .1　I R spectra of poly m ers 4g ,4h and 4i2.2　聚合物的性能表征2.2.1　聚合物的溶解性　表2列出了不同磺化度荷电聚醚醚酮在几种溶剂中的溶解性.从表2数据可以看出,随着磺化单体2含量的增加,聚合物在非质子性极性溶剂中的溶剂性能降低,而在质子性极性溶剂中的溶解性能增强.这是由于随着磺化度的增加,聚合物的离子性越来越强,从而更易溶于质子性极性溶剂中.Table 2　Solubil ity of poly (ether ether ketone )s 3Solvent Poly (ether ether ketone )s4a 4b 4c 4d 4e 4f 4g 4h 4i N ,N 2D i m ethylfor m a m ide+++++++++h D i m ethyl sulfoxide +++++++++h Chl orofor m ++S W S W -----W ater -----S W S W S W +h M ethanol--------S W M ethanol +W ater (V olum e rati o 1∶1)----S W S W +++A cetone++S W------ 3Solubility :(+)s oluble at room te mperature ,(+h )s oluble under heating ,(S W )s wollen ,(-)ins oluble . 磺酸钠基团为强给电子基团,与强亲电子性溶剂水之间存在着溶剂化作用.聚合物中磺酸钠基团含量越高,溶剂化作用越强,越有利于聚合物在水中的溶解.因而随着磺化度的增加,聚合物4a —4i 在水中的溶解性逐渐增强,其中单体2与单体3的均聚产物即磺化度为210的产物4i 溶于水.磺化聚醚醚酮对混合溶剂比较敏感,如聚合物4g ,4h 和4i 在常温下既不溶于水,也不溶于甲醇,却易溶于甲醇和水体积比为1∶1的混合溶剂中.2.2.2　聚合物的热稳定性　表3为聚合物4a —4i 的热性能数据.Table 3　Ther ma l st abil ity of poly (ether ether ketone )sPolym er T g K aT 10 K bIn air In N 2Polym er T g K aT 10 K bIn air In N 2Polym er T g K aT 10 K bIn air In N 24a 1555135274d 1774644834g ND c 4284464b 1595055154e 2024464674h NDc4224384c1654804964fN d c4384544iND c417430a .D eter m ined in nitrogen atmos phere ;b .te mperature at w eight l oss of 10%;c .not being detected . D SC 曲线表明4a —4i 均为无定型聚合物.从4f 开始,在273～653K 范围内未观测到聚合物的T g ,可能其T g 值大于653K .4a —4i 均能耐热至400℃.随着磺酸钠基团含量的增加,其10%失重温度降低,这可能是由于磺酸钠基团的分解温度低于分子链降解温度所致.其它的磺化聚合物也有类似现象[11,12].D SC 曲线没有任何吸热峰或放热峰出现,说明在加热过程中未出现交联副反应.2.2.3　聚合物的成膜性　聚合物4g —4i 都能够成膜,其中4g 的膜在热水中溶胀很小,4h 的膜在热水中溶胀较严重,而由4i 所成的膜则溶于热水中.694 高等学校化学学报V ol.22参　考　文　献　1　L itter M .I .,M arvel C .S ..J .Polym .Sci .,Polym .Che m .Ed .[J ],1985,23:2205—2223　2　O ga w a T .,M arvel C .S ..J .Polym .Sci .,Polym .Che m .Ed .[J ],1985,23:1231—1241　3　L ee J .,M arvel C .S ..J .Polym .Sci .,Polym .Che m .Ed .[J ],1984,22:295—301　4　B ishop M .T .,Karasz F .E .,Russ o P .S ..M acromolecules [J ],1985,18:86—93　5　LU H ui 2Juan (吕慧娟),SH EN L ian 2Chun (申连春),WAN G Cai 2X ia (王彩霞)et al ..Che m .J .Chinese U niversities (高等学校化学学报)[J ],1998,19(6):984—988　6　U eda M .,Toyota H .,O uchi T ..J .Polym .Sci .,Polym .Che m .Ed .[J ],1993,31:853—858　7　W ang F .,Chen T .,Xu J ..M acromol.Rap id Comm un .[J ],1998,19:135—137　8　W ang F .,Chen T .,Xu J ..M acromolecular Che m istry and Physics [J ],1998,199:1421—1426　9　W ang F .,Chen T .,Xu J ..Polym er [J ],1999,40:795—799　10　L I U Sheng 2Zhou (刘盛洲),WAN G Feng (王　烽),CH EN T ian 2L u (陈天禄).Conference on Polym er Science ,Chinese Che m .Soc.(’99高分子学术论文报告会)[C ],Shanghai ,1999:d 84—85　11　Guiver M .D .,Roberts on G .P .,Feley S ..M acromolecules [J ],1995,28:7612—7621　12　H ird B .,E isenberg A ..M acromolecules [J ],1992,25:6466—6474Syn thesis and Character i za ti on of a Ser i es of H i gh Sulfona tedPoly (ether ether ketone )sL I U Sheng 2Zhou ,WAN G Feng ,CH EN T ian 2L u3(Chang chun Institute of A p p lied Che m istry ,Ch inese A cad e m y of S ciences ,Chang chun 130022,Ch ina )Abstract A series of h igh sulfonated po ly (ether ether ketone )sw ere p repared by copolym erizati on of s odi 2um 5,5’2carbonylbis (22fluo robenzenesulfonate )(2),4,4’2difluo robenzophenone (1)and bis phenol A (3)in the p resence of po tassium carbonate in di m ethylsulfoxide .T he copolym ers w ere characterized by I R and D SC .T he influence of degree of sulfonati on on the p roperties of copo lym ers ,such as component ,ther m al stability ,s olubility and fil m ing ability ,w as studied .Keywords Poly (ether ether ketone )s ;Copolym erizati on ;Sulfonati on(Ed .:W ,L )794N o .3刘盛洲等:高磺化度芳香聚醚醚酮的合成与表征 。

聚醚砜的磺化及表征
一、聚醚砜简介
聚醚砜是一种高性能的工程塑料，具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性和机械强度，广泛应用于航空航天、汽车、电子等领域。

二、聚醚砜的磺化
聚醚砜可以通过磺化反应引入亲水基团，提高其亲水性。

其具体步骤如下：
1.准备反应体系：将聚醚砜溶解在二甲基亚硫酰胺（DMSO）中，加入亲水胺类化合物（如乙二胺）和硫酸三甲基胺盐（MST）作为反应剂。

2.反应条件：在氮气保护下，在室温下搅拌反应12小时，然后升温至60℃继续反应24小时。

3.产物分离：将反应溶液转移到大量水中，产生白色沉淀物。

用去离子水洗涤多次，并在真空干燥箱中干燥得到聚醚砜的磺化产物。

三、表征方法
对于聚醚砜的磺化产物，可以通过以下表征方法进行分析：
1.红外光谱分析（FTIR）：聚醚砜的磺化会引入亲水基团，因此在FTIR光谱中会出现-OH和-NH2的伸缩振动峰。

2.核磁共振谱分析（NMR）：通过NMR可以确定聚醚砜中磺化反应引入的亲水基团种类和数量。

3.元素分析：通过元素分析可以确定聚醚砜中硫含量的变化，从而确定磺化反应的效果。

4.接触角测量：由于聚醚砜的亲水性增强，因此可以通过接触角测量来评价其表面性质的改变。

四、总结
聚醚砜是一种高性能工程塑料，在实际应用中需要满足一定的亲水性要求。

通过对其进行磺化反应，可以引入亲水基团从而提高其表面亲水性。

对于产生的新材料，需要通过多种表征方法进行分析以确定其结构和性质变化。