分光光度法快速测定化学需氧量
- 格式:doc
- 大小:25.00 KB
- 文档页数:3
cod快速消解分光光度法原理COD快速消解分光光度法原理引言:COD(化学需氧量)是衡量水体中有机物含量的重要指标之一。
快速消解分光光度法是一种常用的测定COD的方法,它通过测量水样中有机物在酸性条件下的氧化程度来确定COD的浓度。
本文将详细介绍COD快速消解分光光度法的原理及其应用。
一、COD快速消解分光光度法的原理COD快速消解分光光度法基于以下原理:有机物在酸性条件下,通过高温消解氧化,生成CO2和H2O。
在消解过程中,有机物的氧化程度与其浓度成正比。
该方法利用紫外-可见分光光度计测量消解后产生的CO2的吸光度,从而确定COD的浓度。
二、COD快速消解分光光度法的步骤1. 样品制备:将待测水样取适量置于消解瓶中,加入适量的硫酸和氯化银作为催化剂。
2. 消解过程:将消解瓶密封并放入COD消解仪中,设定适当的温度和时间进行消解。
消解过程中,有机物被氧化为CO2和H2O。
3. 光度测量:将消解后的样品冷却至室温,使用紫外-可见分光光度计测量样品中CO2的吸光度。
4. COD浓度计算:根据标准曲线,将吸光度值转化为COD浓度。
三、COD快速消解分光光度法的优势1. 快速准确:该方法消解时间短,测定结果准确可靠。
2. 适用范围广:该方法适用于各种水样,包括自来水、废水、地表水等。
3. 操作简便:仪器设备简单,操作方便,无需复杂的预处理步骤。
4. 环境友好:该方法无需使用有毒有害的试剂,对环境无污染。
四、COD快速消解分光光度法的应用1. 环境监测:COD快速消解分光光度法广泛应用于环境监测领域,用于评估水体、废水和土壤中有机物的污染程度。
2. 水处理:该方法可用于监测水处理过程中有机物的去除效果,为水处理厂提供参考依据。
3. 工业应用:COD快速消解分光光度法可用于工业生产中有机废水的监测和控制,帮助企业合理处理废水,减少对环境的影响。
结论:COD快速消解分光光度法是一种快速、准确、操作简便的测定COD的方法。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测定。
本标准对未经稀释的水样,其COD 测定下限为15 mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量(COD)大于1000m g/L 或氯离子含量大于1000m g/L 的水样,可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量(COD)测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量(Chemical OxygenDemand,COD)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol 重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2O)。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD值为100mg/L 至1000mg/L,在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(C r3+)的吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L 至250mg/L,在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中 COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的C OD 值。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是表征水体中有机物质含量的一个指标,它是指在一定条件下,水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法,它是将样品用化学物质快速消解,然后使用紫外-可见分光光度计进行测定,具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬(VI)的混合物将有机物质快速氧化分解,产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子,进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中,有机物质被氧化分解,同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂(1)硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液:将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬(VI)分别加入250mL烧杯中,用蒸馏水定容至250mL,搅拌均匀。
(2)硫酸铵铁(II)粉末:将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中,密封保存。
(3)银汞电极:用三氯乙酸清洗电极表面,然后用蒸馏水洗净,干燥备用。
(4)标准溶液:用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤(1)取100mL水样放入消解瓶中,加入2mL硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液,并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末,快速(约20秒内)将瓶塞装紧,摇匀。
(2)取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中,做空白测定。
(3)等待反应10分钟后,取1mL上清液加入样品池中,读取吸光度值,利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项(1)硫酸钾-硫酸铬(VI)混合溶液需现配现用,不得存放过久,否则会影响其氧化能力。
(2)硫酸铵铁(II)粉末需密封保存,并在使用前检查是否有结块等异常情况。
(3)反应时间要准确,过短会造成COD测定值偏低,过长会使COD测定值偏高。
COD快速检测方法COD(化学需氧量)是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多,下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。
首先将水样加入耐高温容器中,然后加入硫酸,利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。
最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光通过水样,测量透射光强度的变化,根据光吸收的差异计算COD值。
相比传统的分光光度法,快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。
3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备,可以同时测量多个水质指标,包括COD。
该方法通过将水样注入水质分析仪中,仪器自动进行化学分析和计算,快速得出COD值。
水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点,适用于大批量的COD检测。
4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。
该方法利用电极测量水样中的电位变化,将有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量电位变化来计算COD值。
电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点,适用于实时监测和在线检测。
5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光激发催化剂,在催化剂的作用下,有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量光吸收的变化来计算COD值。
光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点,适用于水质监测和实时检测。
综上所述,以上是几种常用的COD快速检测方法。
不同的方法适用于不同的场景和需求,选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。
COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
分光光度法快速测定化学需氧量
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, 简称COD)是定义为在规定的温度和有
限的氧资源下,水样中氧消耗量的测定值,又称为汞溶解度。
该项测定,最常见的方法是银盐法,但其所需的时间较长,约为2个小时,且操作过程较为复杂。
因此,科学家们研发出了分光光度法来测定COD,以提高高效性,减少实验成本。
分光光度法主要利用光度计来测定特定体系内有机物在光阳性或光阴性氧化剂
作用下,发生光学现象来测定化学需氧量。
具体操作为:根据试样的系统、滴定液等参数条件,在已确定的温度下,先行实验,搭配稀释曲线的实验结果,将滴定电位(mV)和滴定角度(°)可以计算出,用分光光度法测得COD值。
由于分光光度法测定COD的特点,如较短的操作时间、灵敏度较高、精度较高,在环境水质监测、污染物回收利用、生物质材料等应用领域,都有广泛的应用。
但是分光光度法也存在一定的缺点和不足,例如昂贵的仪器设备、复杂的操作
程序,以及受到温度、电位等影响的精度范围等。
因此,在使用分光光度法测定化学需氧量时,必须严格控制实验参数,以保证实验结果的准确性与精度。
综上所述,分光光度法可以用于快速测定化学需氧量。
由于其高灵敏度、精度
及简便操作,通常被应用于环境水质监测、污染物回收利用、生物材料等研究,影响着社会环境的质量,因而受到越来越多的重视。
但是由于受温度、电位等变量影响,在测试过程中,必须严格控制实验参数,以保证实验结果的精度与准确性。
用紫外分光光度法测cod方法标准紫外分光光度法测COD(化学需氧量)是一种常用的分析方法,用来快速测定水样中有机物含量的指标。
下面是相关的参考内容:一、方法原理COD是指水样中被氧化剂(如高锰酸钾)氧化后所需的化学还原剂的量,反映了水样中有机物的含量。
紫外分光光度法通过测定样品溶液在紫外光区域的吸光度变化来间接测定COD。
COD测定步骤如下:1. 取一定量的水样,在酸性条件下,加入适量的氧化剂(如高锰酸钾溶液);2. 加热反应体系,使溶液中有机物与氧化剂快速反应;3. 通过紫外分光光度计测定反应后溶液的吸光度,与标准曲线对照得出COD浓度。
二、仪器设备1. 紫外分光光度计:用于测定反应溶液的吸光度变化。
根据不同光源的波长范围选择紫外分光光度计。
2. 加热设备:用于加快反应体系中有机物与氧化剂的反应速度,常用的加热设备有恒温水浴器、加热板等。
三、试剂与标准1. 水样:取要测定COD的水样,必须先进行处理,如滤液、稀释、中和等处理。
2. 高锰酸钾:常用作氧化剂,用于将水样中的有机物氧化为二价锰离子。
3. 磷酸钾和硫酸:用于调节反应溶液的酸碱度,在酸性条件下有机物与氧化剂反应更容易。
4. 紫外分光光度计校准溶液:用于校准紫外分光光度计,确保测定结果的准确性。
四、操作步骤1. 取一定量的处理后的水样,加入一定量的硫酸和磷酸钾,将溶液酸化至酸性条件下。
2. 加入适量的高锰酸钾溶液,使溶液中的高锰酸钾浓度控制在一定范围内。
3. 利用加热设备加热反应溶液,使有机物与氧化剂快速反应。
4. 反应结束后,将反应溶液冷却至室温。
5. 使用紫外分光光度计,在紫外光区域测定反应溶液的吸光度。
6. 通过标准曲线,将吸光度值转化为COD浓度。
五、结果计算COD的计算公式为:COD(mg/L)= A × V / V1其中,A为反应溶液的吸光度,V为取样体积,V1为使用体积(用于标定紫外分光光度计时的体积)。
六、结果分析根据COD的测定结果,可以判断水样中有机物的含量多少,进而评估水体的水质。
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写,意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
(Rapid Digestion-Spectrophotometric Method)是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下:
1. 从样品中取一定体积的水样,并加入一定量的氧化剂(例如高锰酸钾)。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物,并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度,通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行,从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中,一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时,样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却,并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量,可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法(Dichromate Method)也是一种常用的COD测定方法,它利用重
铬酸盐(Cr2O7^2-)作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似,重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品,但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢,需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用,可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法一、适用范围COD:15 mg/L~1000mg/L,Cl-1≤ 1000mg/L,超过浓度时,稀释测定。
二、步骤1、水样的采集与保存。
水样≥100ml。
2、水样氯离子的测定。
2.00mL试样+ 0.5mL c(AgNO3)=0.1mol/L+2滴ρ(K2Cr2O7)=50g/L,摇匀,变红→氯离子溶液低于 1000mg/L;黄色→氯离子浓度高于1000mg/L。
3、水样的稀释。
搅拌均匀时取样稀释,水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍,应逐次稀释为试样。
预装混合试剂①高量程(100~1000)mg/L 加入 1.00mL重铬酸钾溶液(c (1/6K 2Cr2O7)=0.500mol/L)+硫酸汞溶液(ρ(HgSO4)=0.24g/mL )[2+1]+4.00mL硫酸银—硫酸溶液(ρ(Ag2SO4)=10g/L),φ16mm×150mm 规格的消解比色管②低量程(15~150)mg/L加入 1.00mL重铬酸钾溶液(c (1/6K 2Cr2O7)=0.120mol/L)+硫酸汞溶液(ρ(HgSO4)=0.24g/mL )[2+1]+4.00mL硫酸银—硫酸溶液(ρ(Ag2SO4)=10g/L),φ16mm×150mm 规格的消解比色管初步判定水样的COD浓度,选择对应量程的预装混合试剂,加入试样,摇匀,在165 ℃±2℃加热5min,检查是否呈现绿色,变绿→重新稀释后再进行测定。
3、测定条件的选择。
选用比色管分光光度法测定水样中的 COD,选用φ16mm×150mm 规格的消解比色管。
比色管分光光度法①高量程(100~1000)mg/L 试样用量2.00mL,测定波长600nm±20nm,检出限33 mg/L②低量程(15~150)mg/L 试样用量2.00mL,测定波长440nm±20nm,检出限2.3 mg/L4、校准曲线的绘制①打开加热器,预热到设定的165℃±2℃。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法(根据HJ/T399-2007编制)一、适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
二、试剂与仪器试剂:本方法所用试剂除另有注明外,均应为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水。
1、测定范围为20-150mg/L的COD消解试剂。
2、测定范围为20-1500mg/L的COD消解试剂。
3、测定范围为0-15000mg/L的COD消解试剂。
4、硫酸,ρ=1.84mg/L:1+95、邻苯二甲酸氢钾(基准物或优级纯)标准贮备液:COD值5000mg/L将邻苯二甲酸氢钾在105℃~110℃下干燥至恒重后,称取2.1274g邻苯二甲酸氢钾溶于250ml水中,转移此溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液在2~8℃下贮存,或在定容前加入约10ml硫酸溶液,常温贮存,可稳定一个月。
仪器:COD分解炉、消解管、吸耳球、移液管、专用分光计、离心机三、实验测定步骤1、开启COD分解炉,预热至150℃,根据样品的浓度范围选择适当的COD消解试剂瓶,打开瓶盖,将试剂斜放45度加入2ml(测0-15000mg/L时加0.2ml 试样)。
将试剂瓶放回原位,擦干净瓶外壁,抓紧试剂瓶盖,反转瓶多次,使溶液混合,将试剂瓶放上预热的COD反应器上。
2、按照上述步骤准备空白试样,用去离子水2ml代替样品(测0-15000mg/L时加0.2ml水)。
3、将所有试剂瓶加热2h,加热完毕后关掉反应器,等待大约20min,等到试样瓶温度低于120度或以下时,趁热反转试剂瓶多次,将瓶放在架子上,等其降至室温后用比色法测定COD。
注:1、试剂对光敏感,应贮存在包装盒中。
2、试剂泄露会影响精确度,且对皮肤造成伤害,一旦皮肤沾上试剂,以流动的清水冲洗。
3、当绿色显现时,检测COD。
如有必要,重复检测稀释的样品。
用紫外分光光度法测cod方法标准紫外分光光度法是一种常用的分析方法,可用于测定化合物的浓度,其中COD(化学需氧量)是衡量废水中有机物浓度的重要指标之一。
下面是一份关于使用紫外分光光度法测定COD的相关参考内容(不包含链接),以供参考。
一、引言化学需氧量(COD)是一种衡量废水或其他水体中有机物浓度的重要参数,可用于评估废水处理的效果以及水体污染程度。
紫外分光光度法是一种简便、准确、快速的方法,广泛应用于测定COD值。
二、原理COD测定采用样品中氧化剂在酸性条件下氧化有机物生成CO2和H2O的化学反应。
紫外分光光度法是通过测量样品中溶解态有机物的吸收光谱,根据比例关系计算COD的浓度。
三、仪器和试剂1. 紫外分光光度计:工作波长范围为200-400nm,紫外吸收法测定COD常采用254nm波长进行测定。
2. 光解瓶(倒置圆底瓶)和加热器:用于样品预处理和进行光解反应。
3. 去离子水:用于制备标准溶液和稀释样品。
4. 高纯空气或氮气:用于推出溶解氧。
5. 高纯硫酸:COD水样预处理中的氧化剂。
6. 紫外分光光度计校准物:如苯酚溶液。
四、操作步骤1. 样品制备:取适量废水样品,用高纯水稀释至合适的浓度。
将样品加热至80-150℃,以去除溶解氧的干扰。
2. 光解:将样品放入预热的光解瓶中,加入高纯硫酸,放入加热器中进行光解反应,使样品中的有机化合物氧化为无机态。
3. 冷却稀释:将光解后的样品冷却至室温,再用去离子水稀释至适当浓度。
4. 校准:取一定量的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至合适浓度。
使用紫外分光光度计对苯酚标准溶液进行光谱扫描,获取吸光度读数并绘制标准曲线。
5. 测定:使用紫外分光光度计,设置波长为254nm,对样品进行吸光度测定。
根据标准曲线计算样品的COD浓度。
五、数据处理根据光谱扫描的结果,通过比对标准曲线和样品的吸光度读数,计算样品的COD浓度。
考虑到样品预处理、光解和稀释过程中的稀释倍数,最终可得到实际的COD浓度值。
快速消解分光光度法测COD化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称 COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,它反映了水中受还原性物质污染的程度,是水质监测中的一个重要指标。
而快速消解分光光度法作为一种常用的 COD 测定方法,具有操作简便、快速、准确等优点,在环境监测、工业废水处理等领域得到了广泛的应用。
一、快速消解分光光度法的原理快速消解分光光度法测定 COD 的原理基于在强酸介质下,水样中的还原性物质(主要是有机物)被重铬酸钾氧化,六价铬被还原为三价铬,溶液的颜色发生变化。
通过分光光度计测定反应前后溶液在特定波长处的吸光度,根据吸光度的变化计算出 COD 值。
具体来说,水样与重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞等试剂在消解管中混合,然后在一定温度下消解一段时间。
消解完成后,加入显色剂,使三价铬与显色剂反应生成有色化合物,在分光光度计上测定其吸光度。
根据事先绘制的标准曲线,即可计算出水样的 COD 值。
二、实验仪器和试剂1、仪器分光光度计:能够在特定波长下准确测量吸光度。
消解器:用于加热消解水样,保证反应条件的一致性。
消解管:耐强酸、耐高温的玻璃或塑料材质。
移液管、容量瓶等常规实验室玻璃仪器。
2、试剂重铬酸钾标准溶液:准确配制一定浓度的重铬酸钾溶液作为氧化剂。
硫酸硫酸银溶液:提供酸性环境并促进反应进行。
硫酸汞溶液:用于消除氯离子的干扰。
显色剂:与三价铬反应生成有色化合物。
三、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样,使用045μm 的滤膜过滤去除大颗粒杂质。
如果水样中含有较多的氯离子,需要加入硫酸汞进行掩蔽。
2、标准曲线的绘制配制一系列不同浓度的 COD 标准溶液。
按照实验步骤对标准溶液进行消解和显色处理。
用分光光度计测定各标准溶液的吸光度,绘制 COD 值与吸光度的标准曲线。
3、水样测定准确移取适量水样至消解管中。
加入重铬酸钾、硫酸硫酸银等试剂,摇匀。
化学需氧量399-2007方法证实报告化学需氧量( COD)是一种用于衡量水中有机物污染程度的重要指标。
快速消解分光光度法是一种常用的测定水质中COD的方法,该方法在我国得到了广泛应用。
以下是对HJ/T(399-2007(水质(化学需氧量的测定(快速消解分光光度法》方法证实报告的解读。
1.(方法原理HJ/T(399-2007方法是基于化学需氧量的测定原理。
在强硫酸介质中,加入已知量的重铬酸钾溶液,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。
根据不同COD值范围,分别在600nm和440nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬 Cr)的吸光度,从而计算出样品的COD值。
2.(方法适用范围HJ/T(399-2007方法适用于水质中化学需氧量的测定,适用于COD值在15~250(mg/L和100~1000(mg/L范围内的样品。
此外,该方法还具有较高的精度和灵敏度,能够满足水质监测的需要。
3.(方法验证为验证HJ/T(399-2007方法的可行性和准确性,我国环境保护部门对其进行了方法验证。
验证结果显示,在不同的实验条件下,该方法具有良好的重复性和稳定性,测定结果与标准值相符,符合水质监测的要求。
4.(优点HJ/T(399-2007方法具有以下优点:-(快速:测定过程仅需较短时间,有利于提高监测效率;-(准确:方法验证结果显示,测定结果具有较高的准确性,能够反映水体中有机物污染程度;-(灵敏:对COD值较低的水样也有较好的检测效果;-(适用于多种水质:不仅适用于地表水、工业废水等水质监测,还适用于生活污水和农业灌溉水等。
5.(注意事项在实际操作过程中,应注意以下几点:-(严格执行实验操作规程,确保实验准确性;-(定期检查和校准仪器设备,保证测定结果的可靠性;-(由于实验过程中需使用强酸和高温,操作人员应做好安全防护措施。
总之,HJ/T(399-2007 水质(化学需氧量的测定(快速消解分光光度法》是一种准确、灵敏、适用于多种水质的测定方法,对于我国水质监测工作具有重要意义。
分光光度法测定工业废水中化学需氧量COD所谓的分光光度法,是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
在工业废水化学需氧量的测定中,分光光度法有着广泛的应用。
基于此,本文就分光光度法测定工业废水中化学的需氧量进行了探讨,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 仪器及试剂1.1 仪器UV-2000紫外可见分光光度计,HACH-DRB200消解仪,HACH消解专用反应管(Φ20×120mm),比色皿(2cm)。
1.2 试剂(1)硫酸汞溶液:将24.0g硫酸汞加入200mL硫酸溶液(2+8)中,搅拌溶解完全,此溶液含硫酸汞为0.12g/mL。
(2)硫酸-硫酸银溶液:向1000mL浓硫酸中加入15g硫酸银,放置1~2d使之完全溶解,并混匀,使用前小心摇动。
(3)1.0000mol/L(1/6K2Cr2O7)的重铬酸钾标准溶液:称取24.5160g在120℃干燥2h的重铬酸钾溶于水中,用水稀释至500mL,摇匀。
(4)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于邻苯二甲酸氢钾的理论化学需氧量Cr为1.176所以溶解0.4250g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于蒸馏水中,转入500mL容量瓶,用蒸馏水稀释至标线,使之成为1000mg/L的化学需氧量Cr标准溶液。
用时新配。
(5)预制试剂:测定化学需氧量值为30~1000mg/L时,依次加入 1.0000mol/L的(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液1.50mL,1.5g/100mL的硫酸-硫酸银溶液5.0mL,0.12g/mL 的硫酸汞溶液0.50mL于一只干净的HACH专用化学需氧量反应管(Φ20×120mm)中,旋紧摇匀备用。
2 测定方法在硫酸介质中,以过量重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,升温至160℃消解30min 的条件下,氧化水样中的还原性物质(主要是有机物),使Cr2O72-还原为绿色Cr3+,在605nm 波长处分光光度法测定生成Cr3+的吸光度值,水样中化学需氧量Cr的浓度与Cr3+的吸光度呈正相关。
COD化学需氧量的快速测定方法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是衡量水体中有机物氧化能力的一个指标,是评价水体有机污染程度的重要参数之一、传统的COD测定方法常常需要较长时间,有些甚至需要长达5个小时。
因此,研究人员提出了一系列快速测定COD的方法,以下将介绍几种常用的快速COD测定方法。
1.紫外分光光度法紫外分光光度法是一种简单又快速的COD测定方法。
该方法利用有机物的紫外吸收特性,通过测定废水在220 nm处的吸光度来估测COD。
这种方法无需进行高温煮沸和反应剂加热,大大减少了COD测定的时间。
2.瞬时钴催化剂氧化法瞬时钴催化剂氧化法是一种常用的快速COD测定方法。
该方法利用钴盐在酸性条件下对有机物进行氧化,然后测定反应液中形成的铁离子数量来估测COD。
这种方法无需进行高温煮沸和反应剂加热,测定时间较短。
3.电化学法电化学法是一种基于电化学分析原理的COD测定方法。
这种方法利用电化学电流信号与废水中有机物的浓度之间的关系来测定COD。
电化学法具有灵敏度高、准确度高和测定时间短的优点。
4.催化剂氧化法催化剂氧化法是一种利用催化剂催化有机物氧化的COD测定方法。
该方法在中性或碱性条件下,利用催化剂对废水中的有机物进行氧化,然后测定反应液中氧化产物的浓度来估测COD。
这种方法测定时间短,适用于各种废水类型。
5.光催化氧化法光催化氧化法是一种利用光催化剂催化有机物氧化的COD测定方法。
该方法利用光催化剂的特性,在光照条件下对废水中的有机物进行氧化,然后测定反应液中氧化产物的浓度来估测COD。
这种方法测定时间短,适用于各种废水类型。
总之,以上所述的几种快速测定COD的方法都能在较短的时间内获得较精确的结果。
在实际应用中,选择合适的方法需要考虑到废水样品的特性、分析条件和仪器设备的可用性等因素。
国标cod标准测定方法
国标COD(化学需氧量)标准的测定方法通常是按照国家标准GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定瓶内快速消解-分光光度法》或GB/T 7479-2008《水质化学需氧量的测定活性炭吸附-分光光度法》进行测定。
下面是简要介绍这两种测定方法:
1. 瓶内快速消解-分光光度法(GB 11914-1989):
a. 取水样并加入化学需氧量试剂,封闭样品瓶,使试剂与水样充分混合。
b. 将样品瓶放入恒温浴中,在预定时间(通常是2小时)内消解样品。
c. 消解结束后,使用分光光度计测量样品的吸光度,然后通过标准曲线计算出COD值。
2. 活性炭吸附-分光光度法(GB/T 7479-2008):
a. 取水样,将一定量的活性炭加入样品中,充分搅拌后进行吸附。
b. 将活性炭与被吸附的COD物质分离,通常采用滤纸过滤或离心沉淀的方法。
c. 用分光光度计测量分离后的液体样品的吸光度,并通过标准曲线计算出COD值。
需要注意的是,不同地区和不同行业可能还会使用其他测定方法或相关标准,因此在具体实施时需要参考当地相关法规和标准进行操作。
COD是反映水体中有机物污染程度的重要参数,准确的测定对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
分光光度法测定化学需氧量及质量控制分光光度法测定化学需氧量及质量控制建阳市环境监测站熊爱国[摘要]分析水中悬浮物在C O D快速测定仪分光光度法测定化学需氧量的干扰,以及实验室样品分析时的质量控制。
[关键词]化学需氧量干扰因素质量控制测定化学需氧量是最常用、最重要的水质有机污染和水质评价指标之一。
在COD测定中,对净水多采用高锰酸钾法,对于废水多采用重铬酸钾法,根据高锰酸钾法和重铬酸钾法研制的COD快速测定仪,实现了分析检测的高速化、自动化,具有准确可比、耗能低、散热少和操作简便的特点。
本文根据工作经验,对COD快速测定仪分光光度法测定化学需氧量时水中悬浮物的干扰进行了探讨,以期更好地进行实验室质量控制。
1实验部分1.1原理1.1.1COD快速测定仪分光光度法仪器采用一种特制试剂,它含有一种复合催化剂,既加速反应,又对氯离子具有抗干扰作用。
水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应,反应后产生Cr3+,通过分光光度计测定其浓度,从而得出相应COD值。
1.1.2重铬酸钾法在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2仪器1.2.1COD快速测定仪分光光度法甘肃省兰州市连华环保科技有限公司生产的型号为5B-1型COD快速测定仪。
1.2.2重铬酸钾法COD①恒温加热器②圆柱形回流瓶和空气冷凝管50ml③酸式滴定管1.3分析试剂甘肃省兰州市连华环保科技有限公司提供分析废水COD 项目的专用D试剂、E试剂。
1.4温度温度控制在165℃。
1.5分析步骤1.5.1标准溶液样品的制备取燃煤锅炉除尘废水中的煤灰,放入0.25mg/L重铬酸钾溶液中浸泡一天,反复水洗后过滤,烘干箱温度控制在105℃状态下煤灰烘干2小时,干燥箱平衡。
分别称取经烘干、平衡后的煤灰4.0mg、5.0mg、6.0mg,分别量取浓度为4625 mg/L的COD标准溶液1.00mL、2.00mL、10mL,分别加入100mL、250mL容量瓶,用蒸馏水定容,分别配制成悬浮物浓度为40mg/L、50mg/L、60mg/L,COD浓度为46.25mg/L、92.5mg/L、185mg/L三组标准溶液样品。
化学需氧量的测定快速消解分光光度法1. 化学需氧量的概述化学需氧量,简称COD,这个词听起来可能有点儿严肃,但它其实就是用来衡量水中污染物质的一个重要指标。
想象一下,如果河水变得浑浊,鱼儿游不动,水草也没劲儿,那可就麻烦了!COD就像是水质的“健康检查”,帮我们看看水里到底有多少“杂货”。
如果这个值高,说明水里可能藏着不少对生物不友好的东西。
这就像是你家里堆满了垃圾,谁能在这样的环境下住得舒舒服服呢?1.1 COD的重要性那么,COD有什么重要性呢?首先,它能帮助我们监测水体的污染状况,保护我们的环境。
像个忠实的小卫士,随时关注水的“健康”。
此外,很多地方在处理废水的时候,都会用到COD的测定。
这就像是给废水开个处方,看看需要用多少药才能让它恢复元气,重新回到大自然的怀抱。
可以说,COD在水资源管理中,扮演着举足轻重的角色。
1.2 传统测定方法的局限性不过,传统的COD测定方法就有点儿老套了,耗时又费力。
一般需要通过加热、化学反应等繁琐步骤才能得出结果,简直像是在给水质做个复杂的美容。
再加上那些化学试剂,弄不好就会成了一场“化学事故”,那可就得不偿失了。
时间长了,大家的耐心也快要耗尽,谁能在实验室里耗上一整天呢?这就引出了我们的主角:快速消解分光光度法。
2. 快速消解分光光度法2.1 原理和步骤这个方法简单得让人想笑,首先,你只需要把水样和一些试剂混合在一起,放进一个消解器里。
接着,加热让它们发生反应,乖乖地等上个十几分钟。
其实就像给水样泡个热水澡,舒服又放松。
待反应完成后,咱们就用分光光度计来测定颜色变化。
你可能会想,为什么要测颜色呢?其实,颜色的深浅正好能反映水中有机物的含量,简直是个“变色龙”!2.2 优点和应用这种方法快得惊人,通常只需要不到一个小时就能出结果,真是快得让人眼花。
与传统方法比起来,它不仅节省时间,还减少了化学试剂的使用,简直是环保的小英雄。
此外,它的准确性也不差,符合国家标准,可靠又方便。
分光光度法快速测定化学需氧量
摘要研究开发一种快速的分光光度测定化学需氧量的方法,实验结果表明:该方法节省时间,节约用水,可同时测试多组样品,其准确度和精密度能满足实际工作中的要求。
关键词化学需氧量;助催化剂;电热恒温干燥箱;分光光度法
化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量。
它反映了水中受还原性物质污染的程度,是反映有机物相对含量的指标之一,是我国实施排放总量控制的指标之一。
目前测定化学需氧量通常采用国标《水质化学需氧量的测定——重铬酸钾法》(GB 11914-1989)测定,该方法准确度高,但消解时间长,操作复杂。
在实际生产活动中,有时需要及时准确的化学需氧量的数值,以指导生产的正常运行管理。
因此,作者在重铬酸钾法的基础上,加入助催化剂,使用电热恒温干燥箱进行消解,分光光度计进行测量,研发出一种分光光度快速测定化学需氧量的方法。
1方法原理
在重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵,大大缩短了消解时间,消解完毕后采用分光光度法测定化学需氧量。
2仪器和试剂
2.1仪器
1)电热恒温干燥箱;
2)DR4000U分光光度计;
3)50mL的具塞比色管。
2.2试剂
1)消解液:称取4.9g重铬酸钾,25.0g硫酸铝钾,5.0g钼酸铵,溶解于约250mL水中,加入100mL浓硫酸,冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾的浓度约为0.2mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。
如表1。
2)硫酸-硫酸银催化剂:称取5.0g分析纯硫酸银,溶解于500mL浓硫酸中。
3)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞,溶解于100mL10%硫酸中。
3分析步骤
3.1标准曲线的绘制
1)称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用蒸馏水溶解后,转移至1000mL 的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,该贮备液中COD值为1000mg/L。
2)分别取上述贮备液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL 容量瓶中,加水稀释至标线,可得到COD值分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L及原液为1000mg/L的标准使用液系列。
3)分别准确吸取6.00mL标准使用液于7个50mL的比色管中,加入2mL掩蔽剂,混匀后加入6.0mL消解液和10mL催化剂后,盖上塞子,将液体混匀。
将电热恒温干燥箱接通电源,待温度达到165℃时,将比色管放入到干燥箱中,待液体也达到165℃时,加热15分钟。
消解完毕后从干燥箱内取出比色管打开塞子,用吸管加入6.0mL蒸馏水,盖好塞子,摇匀冷却后,将溶液倒入2cm的比色皿中(空白按全过程操作),在600nm处以试剂空白作为参比,读取吸光度。
绘制标准曲线,并求出回归方程式。
标准曲线的吸光值及回归方程式如表2所示。
3.2样品测定
准确吸取6.00mL水样于50mL的比色管中,加入2mL掩蔽剂,混匀后加入6.0mL消解液和10mL催化剂后,盖上塞子,将液体混匀。
将电热恒温干燥箱接通电源,待温度达到165℃时,将比色管放入到干燥箱中进行消解,消解后的操作与绘制标准曲线相同,在分光光度计上进行测量,读取吸光度,根据曲线方程,得出COD 值。
4结果与讨论
4.1精密度试验
连续两天测定污水处理厂进口水样的COD值,每天各取一份水样,平行测定6次,其测定的精密度结果如表3所示。
4.2准确度试验
取由国家标准物质中心提供的COD标准样品进行测定,浓度分别为100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L,每个标样平行测定6次。
测定结果如表4所示。
由表3和表4可知,精密度和准确度均符合实验室质量控制的要求。
5结论
该方法由于加入了助催化剂,消解时间大大缩短;用分光光度法测量,操作简
便,准确度高;干燥箱的容积很大,可同时大批量的测定多组样品。
与国标的重铬酸钾法相比,该方法不需要回流,节约了用水,适合在生产测试现场没有自来水的条件下测定化学需氧量;测试过程需时少,节省时间,能及时提供调试生产要求的控制指标。
根据多次试验表明,该方法准确度和精密度完全能满足实际工作中的要求。
参考文献
[1]刘珍.化验员读本,化学分析[M].北京:化学工业出版社,2003.
[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.
霍振平,女,助理工程师,邯郸市污水公司排水监测站。
蔡海霞,女,助理工程师,邯郸市污水公司排水监测站。