ICP-AES测定软钎料中杂质铅和铁
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ICP-AES法测定铅锌混合矿中的铁、铜、砷、锌、镉、汞陈芳;张旭龙;岳凡;付潇【摘要】采用ICP-AES同时测定铅锌混合矿中铁、铜、砷、锌、镉、汞六种元素的含量,优化了实验条件,各元素的检出限为0.0069-0.07ug/mL,相对标准偏差为0.3%-4.72%,样品加标回收率为85.5%-112.8%。
测试结果表明,该法测定铅锌矿的简单、准确、快速。
%Contents of elements(Fe,Cu,As,Zn,Cd,Hg )in Pb-Zn ore were determined by ICP—AES.The detection limts of various elements were from0.0069ug / mL to 0.07ug / mL,RSDs were between 0.3 % and 4.72 %, and recoveries were in the range of 85.5%-112.8%.The results show that the method is simple,rapid and accurate,and can be applied to determination of Pb-Zn ore.【期刊名称】《电子测试》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】4页(P124-127)【关键词】电感耦合等离子体-原子发射光谱仪;铅锌混合矿;元素测定【作者】陈芳;张旭龙;岳凡;付潇【作者单位】新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐,830046;新疆出入境检验检疫局,新疆乌鲁木齐,830063;新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐,830046;新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐,830046【正文语种】中文铅锌矿是富含金属元素铅和锌的矿产,用途广泛,是国民经济持续增长的重要物质基础,因此,有效利用开发混合铅锌矿物中有价值金属这一资源具有重要意义和经济效益。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【摘要】研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法.优化了样品前处理条件及仪器检测条件.方法的检出限为0.0012~0.0168 μg/mL,回收率为89%~110%,RSD为2.3%~5.0%.方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】ICP-AES法;铅锭;杂质元素【作者】热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【作者单位】新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅锭是灰白色的金属,应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。
国家标准GB/T469—2005规定测定银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍10种杂质元素,铅含量用差减法计算。
目前,没有快速测定铅锭中杂质元素方法的国家标准,现有国家标准GB4103.1~4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法,均为单元素分别测定的方法,步骤复杂繁琐,试剂消耗多,检测周期长,无法同时处理同时测定多种元素[1-3]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有简便快速,检出限低等特点,故近年来在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应用[4-6]。
因此,建立对铅锭中杂质元素的快速检测方法也非常必要,为此,采用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP-AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量,解决了以往用分光光度法和原子吸收光谱法不能同时测定多元素的难题。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌锭中铅的含量一、实验目的1.学习ICP-AES分析的基本原理及操作技术;2.了解电感耦合离子体光源的工作原理;3.学习利用ICP-AES测定铅锭中铅含量的方法。
二、方法原理ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发,使待测元素发射出特有波长的光,经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。
ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点,因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点,是分析液体试样的最佳光源。
目前,此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种),检出限可达10-3~10-4ng∙g-1级,精密度在1%左右,并可对百分之几十的高含量元素进行测定。
锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标,锌基体对杂质元素无明显干扰,采用背景扣除基体法可以基本消除,对铅直接进行测定。
各杂质元素含量相当低,元素之间的干扰也可忽略不计。
三、仪器设备与试剂材料试剂:1.锌标准溶液(10mg∙mL-1):准确称取0.5000g高纯金属锌(Zn含量≥99.99%),加入20mL 1+1硝酸,使其溶解,待溶完后加热煮沸几分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.铅标准贮备液(1000μg∙mL-1):准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中,加入20mL 1+1硝酸,加热溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.铅标准工作液(50μg∙mL-1):移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.硝酸:优级纯。
5.二次亚沸蒸馏水。
四、实验步骤1.仪器条件(1)ICP高频发生器:频率40.68MHz,入射功率为1.1kW,反射功率5kW。
(2)炬管:三层同轴石英玻璃管。
(3)雾化器:同轴玻璃雾化器。
(4)感应线圈:3匝。
(5)等离子体焰炬观察高度:10mm,径向距离4.5mm。
(6)氩气流量:载气0.40L∙min-1,等离子气0.50L∙min-1,冷却气10.0L∙min-1。
第37卷第3期2021年2月Vol.37N'.3F,-.2021甘肃科技Gansu Science and TechnologyICP-AES法连续测定钻物料中的钻、鎳、铅、锌、铁、镉、铜、3、钙、镁赵志虎(金川集团有限公司检测中心分析室,甘肃金昌737100)摘要:文章拟定了钻物料中钻、镰、铅、锌、铁、镉、铜、猛、钙、镁的分析方法,试验选定了各元素的分析谱线及仪器的工作参数。
钻物料试样用盐酸分解,在体积分数为5%的盐酸介质中同时测定,新建立的方法回收率在Co91.8%~ 94.9%、Ni97.5%~99.8%、Cu93.4%~99.0%、Fe100.6%~106.4%、Ca92.6%~102.0%、Mg96.4%~99.4%、Pb94.4%~102.6%、Zn101.1%~109.8%、Cd90.0%~100%之间,相对标准偏差Ni9.23%、Co0.61%、Cu6.84%、Fe1.23%、Ca1.18%、Mg1.09%、Pb8.00%、Zn2.70%、Mn1.71%、Cd8.00%。
结果满意。
关键词:ICP-AES;钻物料;连续测定中图分类号:0562在钻物料分析中,一般采用原子吸收光谱分析逐一多个元素,这些方法操作步骤繁琐,样品分析周期长,需投入较多的人力、物力,仍不能满足生产车间的快速分析要求。
ICP-AES因其高激发能力、干扰少"稳定性好"线性范围宽"检出限低,测定方法具有操作步骤简单,多元素同时分析和分析周期短的优点。
用ICP-AES的,样分处理,在ICP-AES上连续测定钻、、铅、锌、铁、镉、铜、•、钙、镁等10种元素$的方法简便、快速、$能够满足中间控制分析的需要$1分1.1试剂1)盐酸(1+1)。
2)硝酸(1+1)$3)硫酸(1+1)4):称取1.0000g金属攥(cNi!99.95%),置于1000mL烧杯中,加入20mL(1.1.2),,,,用,,,入1000mL的中,用,。
42南钢科技与管理2021年第2期ICP-AES测定硫化铁中铅含量顾占良(科技质量部)摘要:采用电感耦合等离子发射光谱法测定硫化铁中铅含量,使用混合酸分解试样,通过基体匹配消除基体干扰、通过选择合适的谱线消除背景干扰,对仪器的工作参数进行优化,并测定回收率。
实践表明,本方法的灵敏度和精密度较高、分析速度快,可应用于生产及验收验证。
关键词:硫化铁铅离子ICP-AESDetermination of Lead Content in Iron Sulfide by ICP-AESGU Zhanliang(Sci.&Tec.and Quality Department)Abstract:Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)was used to determine the content of lead in iron sulfide.Mixed acid was used to decompose the sample.Matrix interference was eliminated by matrix matching and background interference was eliminated by selecting appropriate spectral lines.The working parameters of the instrument were optimized and the recovery was determined.The practical results show that this method has high sensitivity and precision with fast analysis,and it can be applied to production and acceptance verification.Keywords:Iron Sulfide,Lead Ion,ICP-AES引言硫元素在钢铁冶炼中常作为杂质元素进行脱除,但在易切削钢冶炼中添加硫化铁,硫化铁中S可与Mn形成MnS夹杂物,中断基体的连续性,可有效改善钢的切削性能和力学性能,明显提高刀具寿命,且在铸造方面,硫化铁的添加也起到了良好的孕育剂作用。