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有机化学实验理论笔试题一、填空题：1、指出下列各级化学试剂标签的颜色：(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时，升温速度应控制在__________。
3、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。
4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件：（1），（2），（3）。
5、蒸馏装置中，温度计的正确位置是：。
6、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
7、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。
备用干燥剂为：A=氯化钙，B=硫酸镁，C=氢氧化钾，D=金属钠。
8、薄层色谱操作步骤分五步（1）（2）（3）（4）（5）薄层色谱应用在哪些方面（请举两例）（1）（2）9、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。
10、减压蒸馏装置主要由、、和四部分组成。
11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如等方法，再进行提纯。
12、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。
13、萃取是从混合物中抽取；洗涤是将混合物中所不需要的物质。
14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为，要装得和。
15、冷凝管通水是由而，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的不好。
其二，冷凝管的内管可能。
16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的，也不应少于。
17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取、、等措施。
18、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和，氯化钙塔用来吸收。
19、在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制以防反应过于剧烈。
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向3、影响熔点测定结果的因素有哪些各因素对熔点测定结果有什么影响4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么5、加热过快对测定熔点有何影响为什么6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏9、重结晶主要有哪几步各步的作用是什么10、任举出两种分离提纯操作11、蒸馏时加沸石的作用是什么12、蒸馏时，温度计的位置如何13、萃取的意义是什么萃取与洗涤有何异同所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内18、展开时，层析缸为什么要密封19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响20、重结晶的溶剂应具备什么条件21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度22、扇形滤纸的作用是什么23、实验时，层析缸里为什么不能有水24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口26、用过的毛细管能否重复使用，为什么27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移？答:适量得催化剂；增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂？答：羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应，称为酯化反应。
常用得酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低，用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行，需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(１)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升得气环不超过冷凝管得1/３（即球形冷凝管得第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。
４、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂，除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?答:（１)静置很长时间;（2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。
６、实验对带水剂得要求就是什么？答:具有较低沸点；能与产物与水形成共沸物；难溶于水;易于回收;低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。
８、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么？答：催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
９、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸，同时又起一定得搅拌作用.1０、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏？答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
有机化学试验题简答题有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移？答:适量得催化剂；增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂？答：羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应，称为酯化反应。
常用得酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低，用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行，需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(１)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升得气环不超过冷凝管得1/３（即球形冷凝管得第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。
４、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂，除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?答:（１)静置很长时间;（2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。
６、实验对带水剂得要求就是什么？答:具有较低沸点；能与产物与水形成共沸物；难溶于水;易于回收;低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。
８、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么？答：催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
９、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸，同时又起一定得搅拌作用.1０、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏？答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
中南大学考试试卷（A）2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷专业班：姓名总分100分，占总评成绩 30 %答案请写在答题纸上一、选择题（20分，每小题1分）1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥;C. 熔点管壁太厚;D. 熔点管壁太薄3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶;C. 锥形瓶;D. 平底烧瓶4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）A.分馏；B. 蒸馏;C. 水蒸汽蒸馏;D. 减压蒸馏5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）A.CaO；B. MgSO4;C. KOH;D. Na6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）A. 向上倾斜；B. 向下倾斜;C. 保持水平位置;D. 保持垂直位置7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）A. 乙醚；B. 氯仿;C. 苯;D. 丙酮8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是 ( b )A. 反应温度B. 反应物类型不同C. 反应产物不同D. 反应机理不同12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( b )A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 (b )A.2/3B. 1/3C. 1/2D. 3/414. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括 (d )A. 不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应C.在100℃下有一定的蒸气压D. 常温下，是透明的液体15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（ b）A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）A.醇；B. 胺;C. 醚;D. 酸17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有 (c )A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式 (b )A.油浴；B. 水浴;C. 明火;D. 空气浴19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( b)冲洗至伤处呈白色A 2%的硼酸溶液 B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是 (b )A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶二、填空题：（共20分，每空1分）1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。
有机化学实验理论笔试题一、填空题：1、指出下列各级化学试剂标签的颜色：(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时，升温速度应控制在__________。
3、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。
4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件：（1），（2），（3）。
5、蒸馏装置中，温度计的正确位置是：。
6、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
7、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。
备用干燥剂为：A=氯化钙，B=硫酸镁，C=氢氧化钾，D=金属钠。
8、薄层色谱操作步骤分五步（1）（2）（3）（4）（5）薄层色谱应用在哪些方面（请举两例）（1）（2）9、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。
10、减压蒸馏装置主要由、、和四部分组成。
11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如等方法，再进行提纯。
12、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。
13、萃取是从混合物中抽取；洗涤是将混合物中所不需要的物质。
14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为，要装得和。
15、冷凝管通水是由而，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的不好。
其二，冷凝管的内管可能。
16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的，也不应少于。
17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取、、等措施。
18、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和，氯化钙塔用来吸收。
19、在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制以防反应过于剧烈。
温度过低反应，过高则增多。
20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同，或其的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。
21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。
22、用Perkin反应在实验室合成α－甲基－苯基丙烯酸，试问：(1)主要反应原料有、、。
(2)反应方程式为。
(3)反应液中除产品外，主要还有：A ，B 。
(4)除去A的方法是；除去B的方法是。
23、蒸馏装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求。
24、分液漏斗主要应用在哪四个方面：（1）（2）（3）（4）。
使用时分液漏斗放在上，不能。
开启下面活塞前应，上层液体应由倒出。
25、实验室中，简单分馏装置是由哪五个部分组成：。
分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。
当开始有馏液流出时，应控制流出液速度为。
如果分馏速度太快，产品将下降。
26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。
熔点的严格定义是。
已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是。
27、蒸馏操作是有机实验中的常用方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于140℃时应选用冷凝管，低于140℃时可选用。
二、单选题：1、煤气灯火焰温度最高的区域是（）(A) 氧化焰区 (B) 还原焰区 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域2、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是（）(A) 常压蒸馏 (B) 萃取 (C) 分馏 (D) 减压蒸馏3、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用（）(A) 锥形瓶 (B) 圆底烧瓶 (C) 平底烧瓶(D)容量瓶4、确定有机化合物官能团最适宜的方法是（）(A) 红外光谱法(B) 质谱法 (C) X-射线衍射法 (D) 色谱法5、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是（）(A) 试样中有杂质 (B) 试样未干燥 (C) 所用毛细管壁太厚 (D) 测定时温度上升太慢6、使用水重结晶乙酰苯胺粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤顺利进行，溶剂还应过量（）：(A) 1% (B) 5% (C) 10% (D) 20%7、柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。
下列各种溶剂的极性顺序是（）：(A) 石油醚＞甲苯＞氯仿＞丙酮 (B) 甲苯＞石油醚＞氯仿＞丙酮(C) 石油醚＞丙酮＞氯仿＞甲苯(D) 丙酮＞氯仿＞甲苯＞石油醚8、用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为（）：(A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm9、为使反应体系温度控制在－10～－15℃应采用（）：(A) 冰/水浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/液氮浴10、一般领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此白色固体为（）：(A) 多聚苯甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠11、以丁酸和乙醇发生酯化反应制备丁酸乙酯的实验中，加入苯的作用是( )（A）降低反应温度（B）作反应物的溶剂（C）带出生成的酯（D）带出生成的水12、利用红外光谱法可以测定反应动力学，例如，利用C=C的吸收峰的降低程度来测定聚合反应进行的程度，此吸收峰出现在（）。
（A）1640cm-1（B）1730 cm-1（C）2930 cm-1（D）1050 cm-113、重结晶的常压热过滤常用的仪器是 ( )。
（A）有颈漏斗（B）短颈漏斗（C）玻璃丁漏斗（D）布氏漏斗14、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
（A）沸点差（B）温度差（C）吸光度（D）分配系数15、常压蒸馏装置中冷凝管的选择，蒸馏硝基苯（b.p 210℃）用 ( )（A）空气冷凝管（B）直形冷凝管（C）球形冷凝管（D）蛇形冷凝管16、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数（）(A) 稍高于水的沸点 (B) 等于水的沸点 (C) 低于水的沸点17、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20cm, 则A，B层析后的斑点间最大距离为（）(A) 5.0 cm (B) 4.0 cm (C) 3.0 cm (D) 2.0 cm18、下列说法正确的是：（）（A）在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（B）进行蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
（C）用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（D）测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
19、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较小，则该化合物的极性（）（A）大（B）小（C）不多（D）以上都不对20、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火，此时应迅速（）。
（A）先切断电源，并用任意一种灭火器灭火(B) 电源后，用泡沫灭火器灭火(C) 电源后，用水灭火(D) 电源后，用CO2灭火器灭火21、被碱灼伤时的处理方法是 ( )。
(A) 量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗 (B) 量水冲洗后，用酒精擦洗(C) 量水冲洗后，用1%碳酸氢钠溶液冲洗 (D) 上红花油，然后擦烫伤膏22、某同学在玻璃加工实验过程中，不小心被灼热的玻璃棒烫伤，正确的处理方法是（）。
（A）大量水冲洗即可 (B) 在烫伤处涂上烫伤膏或万花油(C) 在烫伤处涂上碘酒 (D) 水冲洗，再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油23、正相液相色谱是指流动相的极性（）固定液的极性。
(A) 小于（B）大于（C）等于(D)都不是24、下列说法正确的是：（）(A) 在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。
(B) 两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。
(C) 在加热过程中，如果忘了加沸石。
可以直接从瓶口加入。
(D) 在制备乙酸乙酯的过程中，烧瓶中液体的量不能多于2/3。
25、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。
(A)样有杂质；(B)样不干燥；(C)熔点管太厚(D)温度太慢三、简答题：1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？2、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？3、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？4、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？5、如何使用和保养分液漏斗？6、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？7、画出制备正溴丁烷的反应装置图8、画出水蒸汽蒸馏的常规装置图。
怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？答案一、填空题1、绿、红、蓝2、1～2℃/min3、停止加热、撤去热浴、解除真空4、（1）不溶或难溶于水（2）在沸腾时不与水发生化学反应（3）在100℃时至少有1.33KPa 以上的蒸气压。
5、温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上6、硫酸7、D C A B8、1）制板 2）点样 3）展开 4）显色 5）浓缩收集 ；应用：分离鉴定；跟踪化学反应 9、干燥管；空气中的水分 10、蒸馏；抽气；安全保护；测压 11、重结晶；5%；色谱法 12、水份；除去；浑浊 13、有用的物质；除去 14、2~3 mm ；均匀；结实 15、上；下；冷凝效果；破裂 16、2/3；1/317、提高反应物的用量；减少生成物的量；选择合适的催化剂 18、酸性气体；水；水 19、反应温度；困难；副产物 20、吸附；溶解性能；亲和性 21、乙醚、脂肪烃、芳烃22、(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸钾或碳酸钾。
(2)反应方程式为： (3)A ： 苯甲醛；B ： 丙酸钾。
(4)水蒸气蒸馏；酸化后, 冷却, 过滤掉母液。
23、从下到上，从左到右。
横平竖直，准确端正24、（1）分离两种分层而不起作用的液体。
（2）从溶液中萃取某种成分。
（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。
（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。
漏斗架，拿在手里，打开上面的活塞，上口 25、圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、尾接管、接收瓶。
2/3；1~2/s ；纯度C 6H 5CHO + (CH 3CH 2CO)2OCH 3CH 2COOK C 6H 5CH =C COOHCH 3CH 3226、溶程，固液两态在外界压力下转化达到平衡时的温度。
有时某些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式而影响测定结果。
27、分离液体混合物，沸程，空气冷凝管，直形冷凝管二、选择题：三、简答题：1、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。
有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。
