固相萃取机理..

一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/mi n）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。

（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。

（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/m in）Ø淋洗---- 最大程度除去干扰物。

（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø活化--除去柱子的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。

2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。

（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

固相萃取柱的原理及应用1. 简介固相萃取柱是一种常见的分离技术，广泛应用于样品前处理和化学分析中。

本文将介绍固相萃取柱的原理及其在不同领域中的应用。

2. 原理固相萃取柱通过静态相吸附或动态液相萃取的方式，从混合溶液中选择性地吸附目标化合物，从而实现分离和富集。

以下是固相萃取柱的工作原理：2.1 静态相吸附固相萃取柱的静态相吸附是指将待测样品通过填充了固定吸附剂的柱子，使目标化合物在固定吸附剂表面发生吸附。

吸附后，通过改变柱的操作条件，如洗脱液的pH值、溶剂种类和浓度等参数，实现目标化合物的脱附，从而得到纯净的目标化合物。

2.2 动态液相萃取固相萃取柱的动态液相萃取是指将待测样品通过填充了固定吸附剂的柱子，然后使用溶剂梯度洗脱的方法，从而实现目标化合物的富集和分离。

液相萃取中，通过改变洗脱液的溶剂组成和流速等参数，可控制相分离过程，实现对目标化合物的选择性富集。

3. 应用固相萃取柱在许多领域中都有广泛的应用，包括环境监测、食品安全检测和药物分析等。

以下是固相萃取柱在不同领域中的应用示例：3.1 环境监测在环境监测中，固相萃取柱常用于水样、土壤和空气中有机污染物的富集和分析。

例如，用于萃取和测定水中的有机物污染物，如苯并[a]芘和多环芳烃等，可采用固相萃取柱。

通过固相萃取柱的使用，可以提高检测灵敏度和减少样品前处理时间。

3.2 食品安全检测固相萃取柱在食品安全检测中发挥着重要作用。

例如，用于富集和分析食品中的农药残留、重金属和有害物质等。

采用固相萃取柱可以快速、高效地富集和净化目标化合物，提高检测准确性。

3.3 药物分析在药物分析中，固相萃取柱常用于药物代谢产物的富集和分离。

通过固相萃取柱的使用，可以提高药物代谢产物的检测灵敏度和准确性。

同时，固相萃取柱也可用于药物在体内和体外的样品前处理。

3.4 其他应用领域除了上述应用领域，固相萃取柱还广泛应用于化学分析、生物学研究和制药工业中。

例如，在化学分析中，固相萃取柱可用于分离和富集复杂混合物中的目标成分。

固相萃取纯化法的原理固相萃取纯化法是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

其原理基于样品中分析物与固定在固相材料上的固定相之间的相互作用。

固相萃取纯化法的原理可分为两个步骤：吸附和解吸。

在吸附步骤中，固相材料起到吸附分析物的作用。

固相材料可以是多种形式，常见的有固相萃取柱、固相萃取片、固相萃取膜等。

这些固相材料通常都是具有高表面积和特定吸附性质的材料，如聚合物、硅胶、环保材料等。

样品中的分析物会通过物理或化学吸附的方式与固相材料表面发生相互作用，使分析物在固相上富集和分离。

在吸附过程中，分析物的选择性吸附和亲和性吸附是实现纯化的关键。

吸附过程中，分析物与固相材料之间的相互作用可以通过多种方式实现。

物理吸附是基于分析物与固相材料之间的非共价作用力，如范德华力、氢键等。

化学吸附则指的是通过化学键或离子键与固相材料发生相互作用。

具体的选择性吸附和亲和性吸附机制取决于分析物和固相材料的性质。

解吸步骤是将吸附在固相材料上的分析物从固相上解离出来。

解吸过程通常通过改变溶剂性质或控制温度实现。

解吸溶剂的选择是根据分析物在固相材料上的亲和性来确定，通常会选用高极性溶剂或有机溶剂进行洗脱。

在解吸过程中，吸附在固相上的分析物会与溶剂发生竞争性吸附和解吸，从而实现纯化。

固相萃取纯化法的成功与否取决于吸附剂和解吸剂的选择、样品矩阵的处理以及操纵条件的优化等因素。

不同的固相材料和操作条件具有不同的选择性和效率，可以根据具体的实验目的和分析要求进行选择和调整。

在实际应用中，固相萃取纯化法被广泛应用于样品前处理、分析物富集和纯化、残留物检测等方面。

例如，在环境领域，固相萃取柱已广泛应用于水样的净化和浓缩，能有效去除水中的杂质和污染物，提高后续分析的灵敏度和准确性。

在生物医药领域，固相萃取法常用于药物代谢产物的富集和分离，以便于后续的分析和鉴定。

总之，固相萃取纯化法是一种简便、快速、有效的样品前处理和纯化方法，其原理是利用固相材料与分析物之间的选择性吸附和亲和性吸附，通过控制溶剂的选择和操作条件，实现分析物的富集和纯化。

固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。

（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

固相萃取的原理
固相萃取是一种常用的样品前处理方法，主要用于分离和浓缩目标化合物。

其原理基于化学吸附和物理吸附的作用。

固相萃取的步骤通常包括样品预处理、样品加载、洗脱和蒸发浓缩。

首先，需要对样品进行预处理，去除干扰物质。

这可以通过样品溶解、滤液、稀释和调节pH等方法来实现。

接下来，将处理好的样品加载到固相萃取柱中。

固相萃取柱内填充了特定的吸附剂，如活性炭、聚合物或硅胶等。

目标化合物会与吸附剂上的功能基团发生吸附作用。

然后，通过洗脱步骤来去除样品中的非目标化合物。

常用的洗脱剂包括有机溶剂、酸碱溶液或混合溶液。

通过调节洗脱剂的性质和浓度，可以选择性地去除特定成分。

最后，通过蒸发浓缩将目标化合物从洗脱溶液中浓缩。

这可以通过使用旋转蒸发、氮吹等方法来实现。

固相萃取的原理基于固相吸附剂与目标化合物之间的亲(相似)/疏(不相似)作用。

这种作用是基于化学性质和物理性质的差异，例如极性、酸碱性、分子大小等。

通过选择合适的吸附剂和优化操作条件，可以实现对不同化合物的选择性分离和富集。

固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集，比如生物体液(如血液，尿等)中药物及其代谢产物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、环保水样中各种污染物(可挥发性有机物和半挥发性有机物)的分析等等。

这种方式因为不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象。

而且，它采用的是高效、高选择性的吸附剂，所以不仅能减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，还能减少所需费用。

那么这种萃取方式的原理是怎么样的呢？接下来我们就来给大家具体说明一下。

固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)，反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)，离子交换和吸附。

固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取(保留)极性物质。

在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。

正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。

反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。

目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性-非极性相互作用，是范德华力或色散力。

离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

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固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。

固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。

先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。

固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。

洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。

通常采用前一种洗脱方式。

一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。

流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。

吸附剂的极性小于洗脱液的极性。

应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。

作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。

例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。

2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。

一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。

其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。

一．固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。

固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。

在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。

正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。

反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。

目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。

离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。

目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。

两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。

固相萃取技术■在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。

从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。

■固相萃取的原理在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。

从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。

固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。

在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。

当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。

保留和洗脱在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。

“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。

保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。

所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。

“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。

容量和选择性吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。

不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。

选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。

一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。

吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

固相萃取的简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

固相萃取仪的使用及维护固相萃取仪工作原理1 原理固相萃取技术在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分别和纯化的一个强有力工具显现了。

从痕量样品的前处理到工业规模的化学分别，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越紧要的作用。

固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。

在固相萃取中，固相对分别物的吸附力比溶解分别物的溶剂更大。

当样品溶液通过吸附剂床时，分别物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分别物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分别物。

保留和洗脱在固相萃取中通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。

“保留”是一种存在于吸附剂和分别物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分别物在吸附剂上不移动。

保留是三个因素的作用：分别物、溶剂和吸附剂。

所以，一个给定的分别物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。

“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分别物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分别物的吸引比吸附剂更好的溶剂来完成。

容量和选择性吸附剂的容量是在合适条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分别物的总量。

不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。

选择性是吸附剂区分分别物和其他样品基质化合物的本领，也就是说，保留分别物去除其他样品化合物。

一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分别物的吸附剂。

吸附剂选择性是三个参数的作用：分别物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的构成。

2 分类1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。

2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，紧要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。

固相萃取法原理
固相萃取法（SPE）的基本原理是利用固定相上的吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，然后通过选择性的洗脱过程将目标化合物与样品的基体和干扰化合物分离。

固相萃取法结合了液-固相色谱理论，采用选择性吸附和选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和纯化。

这种方法主要用于降低样品基质干扰和提高检测灵敏度，在食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验和实验室检测等领域有广泛应用。

固相萃取法可以分为正向和反向两种方式，具体选择哪种方式取决于样品的组分性质。

正向固相萃取通常使用极性固定相和非极性溶剂，而反向固相萃取则使用非极性或弱极性固定相和极性溶剂。

一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、 Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。

对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。

而目标物的离子化程度则与pH值有关。

如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。

对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø淋洗---- 最大程度除去干扰物。

（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø活化--除去柱子的杂质并创造一定的溶剂环境。

（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。